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一、简答题：
1、定量分析的任务是什么？
答：定量分析的任务——是测定物质中有关组分的相对含量；
2、进行定量分析有哪些方法？
答：分析化学的内容十分丰富，除按任务分为定性分析和定量分析外，关于定量分析的方法，可以按照样品用量、被测组分含量、测定原理和操作方法及测定对象的不同，分为许多种类。
3、简述进行定量分析有哪些步骤？
答：完成一项分析任务，一般要经过以下步骤：
1、取样：样品或试样是指在分析工作中被采用来进行分析的物质体系，它可以是固体、液体或气体。
分析化学对试样的基本要求是在组成和含量上具有一定的代表性，能代表被分析的总体。
合理的取样是分析结果是否准确可靠的基础。
取有代表性的样品必须采取特定的方法或顺序。
一般来说要多点取样（指不同部位、深度），然后将各点取得的样品粉碎之后混合均匀，再从混合均匀的样品中取少量物质作为试样进行分析。
2、试样的分解：定量分析一般采用湿法分析，即将试样分解后转入溶液中，然后进行测定。
分解试样的方法很多，主要有酸溶法、碱溶法和熔融法。
操作时可根据试样的性质和分析的要求选用适当的分解方法。
在分解试样时，应注意以下几点。
（1）组分不应该有任何损失；（2）不应引人待测组分和干扰物质；
（3）分解试样最好与分离干扰物质相结合；（4）试样的溶解必须完全。
3、测定：根据分析要求以及样品的性质选择合适的方法进行测定。
4、计算并报告分析结果：根据测定的有关数据计算出组分的含量，并写出分析实验报告。
第二章定量分析的一般步骤一、分析试样的采集与制备1.试样的采集与制备：是指从大批物料中采取少量的样本作为原始试样，然后再制备成供分析用的最终式样。
采样的基本原则：均匀、合理、具有代表性试样的形态：气体、液体、固体2.取样方法：气体样品：集气法（eg.工厂废气中有毒气体的分析）、富集法（eg.大气污染物的测定、室内甲醛的含量测定）固体样品：抽样样品法（“四角+中央”）、圆锥四分法液体样品：混合均匀后按照上中下分层取样二、试样的分解（预处理）1.分解试样的原则：①式样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末②式样分解过程中待测组分不应挥发③不应引入待测组分和干扰物质2.分解方法：溶解法、熔融法、消解法(1)溶解法：水：例(NH4)2SO4中含氮量的测定酸：HCl、H2SO4、HNO3、HF等及混合酸分解金属、合金、矿石等碱：例：NaOH溶解铝合金分析Fe、Mn、Ni含量有机溶剂：相似相溶原理(2)熔融法：酸溶：K2S2O7、KHSO4溶解氧化物矿石碱溶：Na2CO3、NaOH、Na2O2溶解酸性矿物质(3) 消解法——测定有机物中的无机元素湿法消解：通常用硝酸和硫酸混合物与试样一起置于克氏烧瓶中，一定温度下分解，属于氧化分解法常用试剂：HNO3、H2SO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。
干法灰化：待测物质加热或燃烧后灰化、分解，余留残渣用适当的溶剂溶解。
适用范围：有机物和生物试样中金属元素、硫、卤素等无机元素。
常用方法：坩埚灰化法、氧瓶燃烧法和低温灰化法。
三、常用的分离、富集方法1. 分离：让试样中的各组分互相分开的过程（纯化）分离的作用：提高方法的选择性、提高方法的灵敏度、准确度分离方法：沉淀分离、萃取分离、挥发分离、色谱分离2. 富集：待测组分含量低于测定方法的检测限时，在分离时将其浓缩使其能被测定富集方法：萃取富集、吸附富集、共沉淀富集四、测定方法的选择分析对象（样品性质、组分含量、干扰情况）→分析方法（准确度、灵敏度、选择性、适用范围）→用户（用户对分析结果的要求和对分析费用的承受度）→成本（时间、人力、设备、消耗品）五、分析结果的计算与评价1. 分析结果的计算及评价的目的：判断分析结果的准确度、灵敏度、选择性等是否达到要求2. 含量计算方法：根据分析过程中有关反应的化学计量关系及分析测量所得数据进行计算3. 测定结果及误差分布情况的分析：可采取统计学方法进行评价，如平均值、相对标准偏差、置信度、显著性检查等。
定量分析的一般步骤试样的分析过程，一般包括下列步骤：试样的采取和制备、称量和试样的分解、干扰组分的掩蔽和分离、定量测定和分析结果的计算和评价等。
§12-1 试样的采取和制备要求分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。
否则分析结果再准确也是毫无意义的。
一、气体试样的采取对于气体试样的采取，亦需按具体情况，采用相应的方法。
例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。
对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。
大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。
在采取液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采取的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。
二、液体试样的采取装在大容器里的物料，只要在贮槽的不同深度取样后混合均匀即可作为分析试样。
对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。
如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。
当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。
采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。
三、固体试样的采取和制备固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下：(一) 矿石试样在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。
采取的份数越多越有代表性。
但是，取量过大处理反而麻烦。
一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。
通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算：m ＝Kda式中：m-----为采取拭样的最低重量(公斤)；d------为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K-----为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.02-1之间，d<0.1mm-----------------K=0.2.0.1mm<d< 0.6mm------K= 0.4d>0.6mm------------=0.8-1。
a------为经验常数，可由实验求得，a值在1.8—2.5之间。
地质部门规定a值为2，则上式为：m＝Kd2制备试样分为破碎，过筛，混匀和缩分四个步骤。
大块矿样先用压碎机破碎成小的颗粒，再进行缩分。
常用的缩分方法为“四分法”，将试样粉碎之后混合均匀，堆成锥形，然后略为压平，通过中心分为四等分把任何相对的两份弃去，其余相对的两份收集在一起混匀，这样试样便缩减了一半，称为缩分一次。
每次缩分后的最低重量也应符合采样公式的要求。
如果缩分后试样的重量大于按计算公式算得的重量较多，则可连续进行缩分直至所剩试样稍大于或等于最低重量为止。
然后再进行粉碎、缩分，最后制成100-300克左右的分析试样，装入瓶中，贴上标签供分析之用。
筛号(网目) 20 40 60 80 100 120 200筛孔大小/nm 0.83 0.42 0.25 0.177 0.149 0.125 0.074(二)金属或金属制品由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，对于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。
但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。
取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。
对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。
(三) 粉状或松散物料试样常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。
各点所取试样混匀即可作为分析样品。
四、湿存水的处理一般样品往往含有湿存水(亦称吸湿水)，即样品表面及孔隙中吸附了空气中的水分。
其含量多少随着样品的粉碎程度和放置时间的长短而改变。
试样中各组分的相对含量也必然随着湿存水的多少而改变。
例如含SiO260％的潮湿样品100克，由于湿度的降低重量减至95克，则SiO2的含量增至60/95=63.2%。
所以在进行分析之前，必须先将分析试样放在烘箱里，在100-105℃烘干(温度和时间可根据试样的性质而定，对于受热易分解的物质可采用风干的办法)。
用烘干样品进行分析，则测得的结果是恒定的。
对于水分的测定，可另取烘干前的试样进行测定。
§12-2 试样的分解在一般分析工作中，通常先要将试样分解，制成溶液。
试样的分解工作是分析工作的重要步骤之一。
在分解试样时必须注意：一、试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末，二、试样分解过程中待测组分不应挥发，三、不应引入被测组分和干扰物质。
由于试样的性质不同，分解的方法也有所不同。
方法有溶解和熔融两种。
一、无机试样的分解（一）溶解法采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，这种方法比较简单、快速。
常用的溶剂有水、酸和碱等。
溶于水的试样一般称为可溶性盐类，如硝酸盐、醋酸盐、铵盐、绝大部分的碱金属化合物和大部分的氯化物、硫酸盐等。
对于不溶于水的试样，则采用酸或碱作溶剂的酸溶法或碱溶法进行溶解，以制备分析试液。
1. 水溶法可溶性的无机盐直接用水制成试液。
2. 酸溶法酸溶法是利用酸的酸性、氧化还原性和形成络合物的作用，使试样溶解。
钢铁、合金、部分氧化物、硫化物、碳酸盐矿物和磷酸盐矿物等常采用此法溶解。
常用的酸溶剂如下：(1)盐酸(2)硝酸(3)硫酸(4)磷酸(5)高氯酸(6)氢氟酸(7)混合酸3. 碱溶法碱溶法的溶剂主要为NaOH和KOH。
碱溶法常用来溶解两性金属铝、锌及其合金，以及它们的氧化物、氢氧化物等。
在测定铝合金中的硅时，用碱溶解使Si以SiO32-形式转到溶液中。
如果用酸溶解则Si可能以SiH4的形式挥发损失，影响测定结果。
（二）熔融法1. 酸熔法碱性试样宜采用酸性熔剂。
常用的酸性熔剂有K2S2O7（熔点419℃）和KHSO4（熔点219℃），后者经灼烧后亦生成K2S2O7，所以两者的作用是一样的。
这类熔剂在300℃以上可与碱或中性氧化物作用，生成可溶性的硫酸盐。
如分解金红石的反应是：TiO2 + 2 K2S2O7 ＝Ti(SO4)2 + 2K2SO4这种方法常用于分解A12O3、Cr2O3、Fe3O4、ZrO2、钛铁矿、铬矿、中性耐火材料（如铝砂、高铝砖）及磁性耐火材料（如镁砂、镁砖）等。
2. 碱熔法酸性试样宜采用碱熔法，如酸性矿渣、酸性炉渣和酸不溶试样均可采用碱熔法，使它们转化为易溶于酸的氧化物或碳酸盐。
常用的碱性熔剂有Na2CO3(熔点853℃)、K2CO3(熔点89l℃)、NaOH(熔点318℃)、Na2O2(熔点460℃)和它们的混合熔剂等。
这些溶剂除具碱性外，在高温下均可起氧化作用(本身的氧化性或空气氧化)，可以把一些元素氧化成高价（Cr3+、Mn2+可以氧化成Cr（ⅤI）、Mn（VII），从而增强了试样的分解作用。
有时为了增强氧化作用还加入KNO3或KClO3，使氧化作用更为完全。
(1) Na2CO3或K2CO3常用来分解硅酸盐和硫酸盐等。
分解反应如下：A12O3•2SiO2 + 3Na2CO3 = 2NaAlO2 +2Na2SiO3 + 3CO2↑BaSO4 + Na2CO3 = BaCO3 + Na2SO4(2) Na2O2常用来分解含Se、Sb、Cr、Mo、V和Sn的矿石及其合金。
由于Na2O2是强氧化剂，能把其中大部分元素氧化成高价状态。
例如铬铁矿的分解反应为：2FeO•Cr2O3+7Na2O2＝2NaFeO2+4Na2CrO4+2Na2O熔块用水处理，溶出Na2CrO4，同时NaFeO2水解而生成Fe(OH)3沉淀：NaFeO2+2H2O=NaOH+Fe(OH)3↓然后利用Na2CrO4溶液和Fe(OH)3沉淀分别测定铬和铁的含量。
(3) NaOH(KOH)常用来分解硅酸盐、磷酸盐矿物、钼矿和耐火材料等。
(三) 烧结法此法是将试样与熔剂混合，小心加热至熔块(半熔物收缩成整块)，而不是全熔，故称为半熔融法又称烧结法。
常用的半熔混合熔剂为：2份MgO+3 Na2CO3；1份MgO+ Na2CO3 ; 1份ZnO+ Na2CO3此法广泛地用来分解铁矿及煤中的硫。
其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，保持松散状态，使矿石氧化得以更快更完全反应产生的气体容易逸出。
此法不易损坏钳锅，因此可以在瓷钳锅中进行熔融，不需要贵重器皿。
二、有机试样的分解（一）干式灰化法将试样置于马弗炉中加热（400-1200℃），以大气中的氧作为氧化剂使之分解，然后加入少量浓盐酸或浓硝酸浸取燃烧后的无机残余物。
（二）·湿式消化法用硝酸和硫酸的混合物与试样一起置于烧瓶内，在一定温度下进行煮解，其中硝酸能破坏大部分有机物。
在煮解的过程中，硝酸逐渐挥发，最后剩余硫酸。
继续加热使产生浓厚的SO3白烟，并在烧瓶内回流，直到溶液变得透明为止。
§12-3 测定方法的选择一、测定的具体要求当遇到分析任务时，首先要明确分析目的和要求，确定测定组分、准确度以及要求完成的时间。
如原子量的测定、标样分析和成品分析，准确度是主要的。
高纯物质的有机微量组分的分析灵敏度是主要的。
而生产过程中的控制分析，速度使成了主要的问题。
所以应根据分析的目的要求。
选择适宜的分析方法。
例如测定标准钢样中硫的含量时，一般采用准确度较高的重量法。
而炼钢炉前控制硫含量的分析，采用1-2分钟即可完成的燃烧容量法。
二、被测组分的性质一般来说，分析方法都基于被测组分的某种性质。
如Mn2+在pH＞6时可与EDTA定量络合，可用络合滴定法测定其含量；MnO4-具有氧化性、可用氧化还原法测定；MnO4-呈现紫红色，也可用比色法测定。
对被测组分性质的了解，有助我们选择合适的分析方法。
三、被测组分的含量测定常量组分时，多采用滴定分析法和重量分析法。
滴定分析法简单迅速，在重量分析法和滴定分析法均可采用的情况下，一般选用滴定分析法。
测定微量组分别多采用灵敏度比较高的仪器分析法。
例如，测定碘矿粉中磷的含量时，则采用重量分所法或滴定分析法；测定钢铁中磷的含量时则采用比色法。
四、共存组分的影响在选择分析方法时，必须考虑其他组分对测定的影响，尽量选择特效性较好的分析方法。
如果没有适宜的方法，则应改变测定条件，加入掩蔽剂以消除干扰，或通过分离除去干扰组分之后，再进行测定。
此外还应根据本单位的设备条件、试剂纯度等，以考虑选择切实可行的分析方法。
