伯胺、仲胺和叔胺含量的测定方法及程序和规程

伯、仲、叔胺胺值的测定适用于伯胺、仲胺、二胺、叔胺,不适用于季铵盐类。

引用AOCS Tf 2b-64。

2定义伯胺胺值：中和 1g 试样与伯胺碱度相当的KOH 的毫克数。

仲胺胺值：中和 1g 试样与仲胺碱度相当的KOH 的毫克数。

叔胺胺值：中和 1g 试样与叔胺碱度相当的KOH 的毫克数。

3 仪器3.1 三角瓶 250ml；3.2 滴定管 25ml4 试剂4.1盐酸—异丙醇，0.2mol/L，标准溶液；4.2水杨醛，分析纯；4.3异硫氰酸苯酯，分析纯；4.4 混合溶剂，正庚烷:乙二醇:异丙醇=250:150:400，分析纯；4.5 溴粉蓝批示剂，0.2%的异丙醇溶液。

5 试验程序按“总胺值测定法”测定总胺值。

称取试样 2g（精确至 0.0001g）分别放入 2 个250ml 三角瓶中，分别记作 S 和T。

向每个三角瓶中分别加入 50ml 混合溶剂，加热溶解试样。

冷却至室温后，再向每个试样中加入 5ml 水扬醛，静置 3min，向T 中加入5ml 异硫氰酸苯酯，静置 30min。

再向每个试样中加入 1ml 指示剂，用 0.2NHCL －异丙醇标准溶液滴定至黄色终点。

结果计算6.1滴定S：mm仲叔胺值=€×V×56.1 6.2 滴定T叔胺值 =€×V×56.16.3 伯胺值= 总胺值-（仲+叔）胺值。

6.4 仲胺值=（仲+叔）胺值-叔胺值。

以上式中：C ：HCL —异丙醇标液浓度，mol/L ；V ：滴定用HCL —异丙醇标液体积，ml ；m ：试样质量， g.。

7结果精确至小数点后 1 位。

平行样误差： 仲胺值不大于±6.3%，叔胺值不大于±3.1%。

伯胺碘值、胺值的测定---近红外光谱法
1 开机
1.1 打开仪器加热装置电源，设定温度为80℃。

1. 2 打开扫描仪电源，使仪器进入准备状态。

1. 3 打开电脑（确定电脑跟仪器处于连接状态）。

2 工作软件操作
2.1双击桌面上TANGO7.5图标。

2.2在LOGIN(登录)中点击Admin（用户名），输入密码:OPUS。

2.3选择使用方法，使仪器自检，确保仪器为正常状态（都为绿色标识）。

3 样品测试
3.1用针式过滤器将洁净的样品置入样品管至2/3处，此时要确保样品透光无混浊，样品管外部洁净。

3.2将样品管放入加热装置中预热。

3.3将预热完成的外部洁净的样品管放入扫描仪的样品槽中。

3.4选择所测样品的名称，点击绿色开始键扫描。

3.5扫描完成后记录结果，填写记录。

3.6样品处理，保持仪器内外部清洁。

胺值测量一、试剂0.1 mol/L高氯酸的醋酸溶液：称取14.5 g高氯酸，用滴管边搅拌边滴加入1000mL冰醋酸中，充分混匀。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾醋酸溶液标定。

1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液：将15 mL 的乙酰丙酮溶解在90 mL DMF 中。

0.5 mol/L 氢氧化钾的异丙醇溶液：将15 g 氢氧化钾加入到500 mL 异丙醇中，充分溶解，并将溶液暴露在二氧化碳充足的空气中若干天，转移上方清夜用于滴定。

滴定前用邻苯二甲酸氢钾水溶液标定。

其余试剂均为分析纯试剂。

二、实验步骤2.1 总胺V1准确称取0.3 g 左右的样品，加入24 mL 冰醋酸、6 mL乙腈，溶解后，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*V1*C1/M2.2 叔胺V2准确称取0.3 g 左右的样品，加入15 mL 冰醋酸，溶解后加入15 mL 乙酸酐，室温下反应30 min。

再加入10 mL冰醋酸、5 mL 乙腈，用高氯酸溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*V2*C1/M2.3 伯胺2.3.1 空白V3准确量取5 mL 1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

2.3.2 样品测试V4准确称取0.3 g 左右的样品，加入5 mL（需准确量取）1.5 mol/L乙酰丙酮的DMF溶液，水浴40℃反应30 min。

再加入30 mL DMF、5 mL 乙腈，混合均匀后，用氢氧化钾的异丙醇溶液进行电位滴定。

其计算公式：56.1*(V3-V4)*C2/M三、相关结果。

1、原理总胺值是以伯、仲、叔胺的总量表示的，以中和1g试样需要的盐酸的量换算成氢氧化钾的毫克数来表示。

2、适用范围此方法适用于脂肪烷基二甲基叔胺的测定。

3、试剂a) 0.1mol/L盐酸（异丙醇/乙二醇=1:1v/v）标准溶液b) 异丙醇（A.R）c) 乙酸酐（A.R）d）水杨醛（A.R）4、仪器设备a)100mL烧杯或滴定仪杯b)25mL酸式滴定管或仪器上自带的滴定管c)1mL移液管d)50mL 量筒e)精密酸度计附电磁搅拌器或全自动电位滴定仪5、步骤5.1总胺值、叔胺值及叔胺含量的测定于精确称取样品（称样量见表1）（称准至0.0002g）于100mL烧杯中，慢慢加入10ml乙酸酐(如样品有固体物出现需加热熔解）。

摇匀后，加入30ml异丙醇溶液，加入一搅拌棒将校准后的酸度计的电极浸入液体中(或放入电位滴定仪上)，开启电磁搅拌器，用0.1mol/L盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行滴定，以电位值的最大突跃为终点，记下耗用标准溶液的体积数（v1）.以上述相同程序，但不加乙酸酐，记下耗用的体积数（v2）。

5.2伯胺、仲胺含量的测定称取0.2~0.3g融化混匀的样品（称准至0.1mg）于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，5ml水杨醛，放入一搅拌捧，充分搅拌后，在室温下放置30min，然后用盐酸异丙醇-乙二醇标准溶液进行电位滴定，以电位值突跃最大为终点，记下所对应的体积（V3）。

6、计算V1×C×56.1叔胺值T（mgKOH/g）=m1V2×C×56.1总胺值S1（mgKOH/g）=m2T纯度R（%）=S1T×M叔胺含量（%）＝561V3×C×56.1仲叔胺值S2（mgKOH/g）=m3(S1-S2) ×M S伯胺含量X1（%）=561（S2-T）×M P仲胺含量X2（%）=561式中：V1---滴定叔胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，mlV2---滴定总胺值耗用的盐酸标准溶液的体积数，mlC---盐酸标准溶液的浓度，mol/Lm1---叔胺值测试样的质量，gm2---总胺值测试样的质量，gm3---测定仲叔胺时试样的质量，gM---测试样品叔胺的摩尔质量，g/molM S、M P---分别为仲胺、伯胺的摩尔质量（按FX-064测得的叔胺分子量分别减去14和28而得）。

胺类固化剂—伯胺、仲胺和叔胺的测定(一)方法概述非水电位滴定法测脂肪酸胺混合物中的伯、仲、叔胺含量。

(二)仪器和试剂(1) ZDJ-5自动滴定仪(2)10ml 自动滴定管一套。

231型玻璃电极和232型甘汞电极(3)氯仿。

(4)醋酐。

(5)水杨醛。

(6) 乙酸，(7) 1,4二氧六环，分析纯(8)1,2 丙二醇(9) 异丙醇，以上均为分析纯。

(6)高氯酸标准异丙醇溶液0.05mol／L。

(二) 高氯酸标准异丙醇溶液的配制及标定取高氯酸（70～72％）8.5ml，加异丙醇100ml溶解后，再加二氧六环稀释至1000ml.如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）稀释制成，并标定浓度。

本液也可用标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25ml与异丙醇5ml，加热使溶解，放冷，加二氧六环30ml ，用高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定，将滴定的结果用空白试验校正。

即得。

(三)操作步骤安全措施 1,4二氧六环可能是致癌物，高氯酸是易爆物，务必遵守有毒物品和爆炸物的有关安全管理规定。

)，用20ml氯仿使之溶解，精确称取含有伯、仲和叔胺的混合样0.07～0.1g(m1加入30ml异丙醇，然后用0.05mol／L高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定，消耗)毫升数。

标准溶液体积(Vo再精确称取同样的样品0.07～0.1g(m)，也用20ml氯仿溶剂溶解，加入 5ml2乙酸，再加入2ml水杨醛反应约5min后，再加 1.5ml醋酐，对仲胺进行酰化，反应约5min。

随后加入30ml异丙醇，用高氯酸标准异丙醇溶液进行电位滴定。

出现第l个突跃点所消耗的标准溶液体积为(V1)，继续滴定至第2个突跃点，读取滴定全过程所消耗的标准溶液体积为V2(m1)。

(四)计算根据V0、Vl和V2，按式(1)～式(4)以 mmol/g表示分别计算样品中伯、仲和叔胺含量(1) 总胺值=CHCLO4*V/m1(2) 叔胺值= CHCLO4*V1/m2(3) 伯胺值= CHCLO4*(V2-V1)/m2(4)推算出仲胺值=总胺值-叔胺值-伯胺值式中 c——高氯酸标准异丙醇溶液的实际浓度，mol／L；m l 、m2——分别为两次称样质量，g；M I 、MII、MIII——分别代表伯、仲和叔胺的摩尔质量，g／mol；V——总胺滴定消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml；V1——叔胺滴定消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml；V2——伯和叔胺滴定时消耗高氯酸标准异丙醇溶液的体积，ml。

叔胺分析方法叔胺产品中伯、仲、叔胺含量分布测定1、原理：在含有伯、仲、叔胺的混合物中，加入醋酸酐，使伯胺、仲胺乙酰化后，再加等量的乙二醇—异丙醇试剂，用来突出不能采用水溶液滴定法的弱碱叔胺的滴定终点。

最后以乙二醇—异丙醇盐酸标准溶液滴定，测得叔胺含量。

混合溶液中伯胺含量的测定，是加入水杨醛与伯胺反应生成西夫碱。

西夫碱的碱性比伯胺更弱，故用标准电位滴定法时，出现第一个突跃点，只表示仲胺和叔胺的碱度之和，将此碱度之和减去前面测得的叔胺碱度，即得仲胺碱度，并可计算伯胺含量。

混合物中的伯胺含量，是在等量乙二醇—异丙醇溶剂中，滴定试样的总碱度，然后减去上面测得的仲叔、胺碱度，即得伯胺碱度，并可计算伯胺含量。

2、试剂与仪器1：1乙二醇—异丙醇混合液0.2N标准乙二醇—异丙醇盐酸溶液醋酸酐（分析纯）水杨醛（分析纯）pHS-2精密酸度计一台（包括氢、甘汞电极各一支）电磁搅拌器一台（搅拌棒数根）5ml微量滴定管一支50ml烧杯数个3、操作步骤a、叔胺含量的测定称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，置于近0°C水中冷却，徐徐加入10ml乙酸酐，不断摇动，加完后置于室温下15分钟，再加入30ml异丙醇，以标准盐酸滴定。

记下耗量。

b、伯胺加叔胺碱度的测定称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，再加入5ml水杨醛，充分搅拌半小时，然后以标准盐酸滴定，记下耗量。

c、总碱度的测定称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入异丙醇30ml，置于电磁搅拌器上，以标准溶液滴定，用PH计指示电位变化，以第二个突跃点为终点，记下耗量。

4、计算V（HCL）×N(HCL)a、叔胺克当量/g = -------------------------------1000×W样叔胺% = 叔胺克当量/g×叔胺分子量×100V（HCL）×N(HCL)b、（仲胺加叔胺）克当量/g = --------------------------------------1000×W样仲胺% = 〔(仲胺加叔胺) 克当量/g —叔胺克当量/g〕×仲胺分子量×100V（HCL）×N(HCL)c、总胺克当量/g = ----------------------------------------1000×W样伯胺% = 〔总胺-（仲胺加叔胺）〕×伯胺分子量×100 胺化反应物中总胺含量的测定反应物中一般95%左右是单烷基二甲基叔胺，其余主要是双烷基叔胺，故以单烷基叔胺分子量计算总胺含量，以粗略判断转化程度。

.1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100mL、10mL)、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管、干燥器。

70％高氯酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物)，甲基紫(指示剂)。

1.2配制溶液指示剂：0.1％甲基紫冰乙酸溶液。

溶剂：冰乙酸:纯苯=2:l1.3标准溶液的配制量取70％高氯酸溶液4.3mL，溶于500mL分析纯冰乙酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5mL，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使与高氯酸中含的水分反应，转变为醋酸，即为[c(HCl04)=0.1mol/L(0.1N)]高氯酸标准溶液。

1.4标定称取0.2～0.3g己于105～llO℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL冰乙酸，温热溶解，加入3～4滴甲基紫指示剂，用配制好的高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。

1.5计算c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中：c(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL；0.2042——与1.00mL高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

注：本溶液使用前标定。

标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

1.6测定方法精确称取适量的样品(聚酰胺树脂)，置于250mL锥形瓶中，加入约25mL冰乙酸一纯苯溶剂，摇动至完全溶解后，(如样品不容易溶解时，可稍微加热然后让它冷却到室温)，加入甲基紫指示剂3～4滴，用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色，即为终点。

1.7计算AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m式中：C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL：M——样品的质量，g；56.1——每摩尔氢氧化钾的质量。

酸碱滴定法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂(伯胺、仲胺、叔胺)都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量，通常采用以下2种方法。

二、总胺值的测定方法(酸碱滴定法)1、盐酸-乙醇(或异丙醇等)滴定法此方法适用于碱性较大的脂肪胺，其原理为：RNH2+HCl→RNH3+Cl-R2NH+HCl→R2NH2+Cl-R3N+HCl→R3NH+Cl-2、高氯酸-乙酸滴定法对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。

采用高氯酸-乙酸滴定法则可获得更精确的结果，其原理为：RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-R3N+HClO4→R3NH+ClO4-从上述酸碱滴定原理可知，所测出的是胺类同化剂中所含伯胺、仲胺和叔胺的总胺值。

它没有反应出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相对含量，因此无法依据此胺值求出胺中的活泼氢当量。

显然，若能分别测出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量，就能求出混胺的活泼氢当量及其理论用量。

此外还可根据伯胺值的变化来控制改性反应的终点，而能保证改性胺质量的稳定性。

用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

它主要包括伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

三、伯氨基含量的测定方法用于定量测定伯胺的方法中，主要是基于伯氨基与羰基的反应或胺与亚硝酸的反应。

1、与羰基反应的测定方法伯胺与醛或酮反应生成西弗碱和水，而仲胺和叔胺不发生此反应。

测定生成的水量或所消耗的醛或酮的量，即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR’+H2O伯胺醛西弗碱(醛缩胺)水再用甲醇钠的吡啶标准溶液滴定过量的水杨醛，求出伯氨基耗用的水杨醛量，进而算出伯氨基的含量。

也可将试样溶解于乙酸和二唔烷混和溶剂后，用2-乙基己醛的二恶烷标准溶液直接滴定。

胺的鉴定一、实验目的与要求：1、 掌握胺的性质。

2、 掌握胺的鉴别方法。

二、实验原理：1． 胺的碱性脂肪胺易溶于水，芳香胺溶解度甚小或不溶。

胺遇无机酸生成相应的铵盐而溶于水，强碱又使胺重新游离出来。

NH 2H 2SO 4NH 3HSO 4-NaOH NH 2NaHSO 4H 2O ++++２．Hinsberg 试验伯胺、仲胺或叔胺在碱性介质中与苯磺酰氯反应，现象不同，可以区别伯胺、仲胺、叔胺。

RNH 2R 2NHR 3N RNSO 2C 6H 5Na +-R 2NSO 2C 6H 5R 3N RNHSO 2C 6H 5R2NSO 2C 6H 5R 3NH Cl -+（溶于NaOH ）（油状，不反应）（白色沉淀）（沉淀不变）（溶于水）3．亚硝酸试验伯胺、仲胺或叔胺与亚硝酸反应，现象不同，可以区别伯胺、仲胺、叔胺。

24+RNH 2HNO 2o RN 2+R +N 2ROH H ++不稳定24+ArNH 2HNO 2o ArN 2+β-萘酚Ar N=NHO（红色沉淀）24+ArNHR HNO2o Ar NO RN （黄色固体或油状物，遇碱不变色） 24NaOH+R 2NHNO o NR 2H +NO HSO 4-（黄色固体或油状物）R 2NNO三、实验药品与试剂：实验药品：甲胺水溶液，苯胺，N-甲苯胺，N，N-二甲苯胺，正丁胺实验试剂：硫酸（10%），氢氧化钠（10%），苯磺酰氯，盐酸（6mol/L），硫酸（30%），亚硝酸钠（10%），β-萘酚四、实验步骤：财务管理工作总结[财务管理工作总结]2009年上半年，我们驻厂财会组在公司计财部的正确领导下，在厂各部门的大力配合下，全组人员尽“参与、监督、服务”职能，以实现企业生产经营目标为核心，以成本管理为重点，全面落实预算管理，加强会计基础工作，充分发挥财务管理在企业管理中的核心作用，较好地完成了各项工作任务，财务管理水平有了大幅度的提高，财务管理工作总结。

××伯胺、仲胺和叔胺含量的测定
通过对样品中伯胺值、仲胺值、叔胺值以及样品中非胺物含量的测定可以计算出样品中的脂肪胺中的伯胺、仲胺和叔胺含量。

2 范围
此标准适用于油脂胺类与二胺、三胺及其非胺物组分。

这种方法不适用于测定混合物，例如椰油基伯胺与牛油基二胺的混合物。

3 采用方法
3.1本方法部分引用AOCS官方标准 Tf 3a-64。

3.2测定伯胺值、仲胺值、叔胺值采用方法BXQC021、 BXQC022。

3.3测定非胺物含量采用方法BXQC054。

4 计算方法
4.1校正伯胺值= 伯胺值×100
100–非胺物%
4.2校正仲胺值
仲胺值×1.93×100
=
100–非胺物%
4.3 校正叔胺值= 叔胺值×2.86×100
100–非胺物%
4.4 校正总胺值=校正伯胺值+校正仲胺值+校正叔胺值
4.5 伯胺平均分子量=56100
校正总胺值
4.6仲胺平均分子量=2×伯胺平均分子量-17
4.7叔胺平均分子量=3×伯胺平均分子量-34
4.8计算伯、仲、叔胺百分含量：
伯胺
伯胺值伯胺平均分子量
%=
561
仲胺仲胺值仲胺平均分子量
%=
561
× 叔胺叔胺值 叔胺平均分子量 %=。

鉴别伯仲叔胺的方法(一)鉴别伯仲叔胺的方法什么是伯仲叔胺？伯、仲、叔、季是有机化学中指代分支烷基碳原子位置的一种常用方式。

伯指连到主链上的第一个碳原子，仲指连到主链上的第二个碳原子，叔指连到主链上的第三个碳原子，季指连到主链上的第四个碳原子。

为什么需要鉴别伯仲叔胺？伯、仲、叔、季对于有机化合物的物理、化学性质与反应机理有重要影响，因此鉴别伯、仲、叔、季是有机合成中的一项基本技能。

鉴别伯仲叔胺的方法鉴别伯仲叔胺的方法有许多，下面列举几种常用的方法：酸催化减少将有机分子在酸催化下致酸时，伯胺与仲胺反应活性高于叔胺，可以用这一方式鉴别。

比如羰基化合物的还原，伯胺和仲胺反应活性要高于叔胺。

亲核取代反应对于能发生亲核取代反应的化合物，伯胺、仲胺与硝酸银的反应速率要高于叔胺与硝酸银的反应速率。

反应活性伯胺反应活性最高，仲胺次之，叔胺反应活性最低。

伯胺可以直接参加亲电取代反应，而叔胺要经过预处理后才能参加亲电取代反应。

质谱分析对于质谱相对分子质量小于1000的化合物，可以通过质谱分析来鉴别伯、仲、叔胺。

不同类型烷基的质谱峰有不同的相对丰度。

红外光谱分析鉴别伯、仲、叔胺的重要方法之一就是红外光谱。

由于不同类型的碳原子与氮原子在键的振动情况不同，使得不同类型的胺分子对应的红外图谱也不同。

结论通过酸催化减少、亲核取代反应、反应活性、质谱分析和红外光谱分析等多种方法可以鉴别伯、仲、叔胺。

在实际有机化学合成实验和研究中，掌握这些方法，可以使化学实验的成功率更高。

应用伯、仲、叔胺的鉴别不仅在有机化学合成中非常有用，还在其他许多领域有广泛应用。

比如，在生物医药领域，药物中含有的伯胺、仲胺或叔胺会影响它们的活性、药代动力学和毒理学等方面。

在环境污染检测中，鉴别化合物的伯、仲和叔位可以直接或间接地判断其来源、降解和毒性等问题。

总结鉴别伯、仲、叔胺是有机化学的一项基本技能，通过酸催化减少、亲核取代反应、反应活性、质谱分析和红外光谱分析等多种方法可以进行鉴别。

交替指示剂法测定脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值(Standard test methods for total, primary, secondary, and tertiary amine values of fatty amines by alternative indicator method)1 范围1.1 该交替指示剂法适合脂肪胺的总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定，不适合用于脂肪族酰胺和脂肪二胺的胺值测定。

1.2 本标准没有列出使用过程中的安全注意事项。

本标准的使用者应当建立适合的安全及身体防护机制。

2 引用标准2.1 ASTM标准：D1193 试剂用水的规格3 术语3.1 定义3.1.1 伯胺值—与1g样品中所含伯胺的碱度等当量的KOH的毫克数。

3.1.2 仲胺值—与1g样品中所含仲胺的碱度等当量的KOH的毫克数。

3.1.3 叔胺值—与1g样品中所含叔胺的碱度等当量的KOH的毫克数。

3.1.4 总胺值—与1g样品的碱度等当量的KOH的毫克数。

4 仪器4.1 耐碱广口烧瓶，硼硅玻璃材质，250mL。

4.2 磁力搅拌器，带塑料包覆的搅拌子。

5 试剂5.1 试剂的纯度—测试中所用到的试剂都必须是化学试剂级。

在没有特别提到的情况下，所有试剂都应遵从美国化学协会分析试剂委员会的相关规定。

在没有降低测定准确度的情况下，也可使用比要求更高纯度的试剂。

5.2 水的纯度—在没有特别提到的情况下，所使用的水应满足D1193中类型Ⅱ的的标准。

5.3 溴酚蓝指示剂溶液—将0.2g溴酚蓝溶解到100mL甲醇、乙醇或异丙醇中。

5.4 溴甲酚绿指示剂溶液—将0.1g溴甲酚绿钠盐溶解到100mL水中。

5.5 氯仿(CHCl3)。

5.6 盐酸标准溶液(0.1N)—将17ml浓盐酸(HCl，sp gr 1.19)加入到2L的烧瓶中，并向其中加入1000mL异丙醇。

在冷却到室温以后定容。

标定时使用溴酚蓝作指示剂。

用于测定样品中胺类物质含量的方法和流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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胺的鉴定实验报告一、实验目的胺是一类重要的有机化合物，在化学、生物、医药等领域都有广泛的应用。

本次实验的目的是学习和掌握常见胺类化合物的鉴定方法，通过实验操作和观察现象，准确鉴定出给定样品中的胺，并了解其性质和特点。

二、实验原理胺分为伯胺、仲胺和叔胺，它们具有不同的化学性质，可以通过与特定试剂的反应来进行鉴别。

1、与亚硝酸的反应伯胺与亚硝酸反应生成重氮盐，该重氮盐在低温和酸性条件下较为稳定，但在室温下会迅速分解，产生氮气等产物。

仲胺与亚硝酸反应生成不溶于水的黄色油状或固体的N亚硝基胺。

叔胺与亚硝酸不发生上述反应，但在强酸性条件下可形成盐。

2、与苯磺酰氯的反应（Hinsberg 反应）伯胺与苯磺酰氯反应生成的产物可溶于氢氧化钠溶液。

仲胺与苯磺酰氯反应生成的产物不溶于氢氧化钠溶液。

叔胺与苯磺酰氯不反应。

3、与醛的反应胺可以与醛发生缩合反应，生成具有特殊颜色和结构的产物。

三、实验仪器与试剂1、仪器试管、滴管、玻璃棒、酒精灯、石棉网、铁架台、烧杯。

2、试剂苯胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺、亚硝酸钠溶液、盐酸溶液、苯磺酰氯、氢氧化钠溶液、甲醛溶液、酚酞指示剂。

四、实验步骤1、亚硝酸反应鉴别分别取少量苯胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺于试管中，各加入盐酸使其呈酸性。

向上述试管中分别滴加亚硝酸钠溶液，观察现象。

对于产生气体的试管，用湿润的红色石蕊试纸检验气体。

2、 Hinsberg 反应鉴别分别取少量苯胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺于试管中，各加入苯磺酰氯。

搅拌均匀后，观察是否有沉淀生成。

对于有沉淀生成的试管，分别加入氢氧化钠溶液，观察沉淀是否溶解。

3、醛反应鉴别分别取少量苯胺、乙二胺、二乙胺、三乙胺于试管中，各加入甲醛溶液和几滴酚酞指示剂。

用氢氧化钠溶液调节溶液呈碱性，观察溶液颜色的变化。

五、实验现象与结果1、亚硝酸反应苯胺：溶液中产生大量气泡，湿润的红色石蕊试纸变蓝，证明有氮气生成，说明苯胺为伯胺。

乙二胺：产生大量气泡，湿润的红色石蕊试纸变蓝，说明乙二胺为伯胺。

总胺值与叔胺值化学滴法
总胺值和叔胺值的化学滴法一般指酸碱滴定法，该方法是目前测定胺类固化剂胺值的通用方法。

胺类固化剂（伯胺、仲胺、叔胺）都是电子给予体，是碱性化合物，在两性或酸性溶剂中呈碱性反应。

因此可利用其碱性，用酸标准溶液进行滴定来测定其含量。

具体步骤如下：
- 盐酸-乙醇（或异丙醇等）滴定法：此方法适用于碱性较大的脂肪胺。

其原理为： - $RNH_2+HCl→RNH_3+Cl_−$
- $R_2NH+HCl→R_2NH_2+Cl_−$
- $R_3N+HCl→R_3NH+Cl_−$
- 高氯酸-乙酸滴定法：对于芳香胺、改性胺等碱性较弱的胺，在醇溶液中滴定时，终点变色不敏锐，滴定误差较大。

总胺值和叔胺值的化学滴法需要使用专业的化学试剂和设备，并严格按照操作步骤进行，以确保测试结果的准确性。

第1篇一、实验目的1. 掌握胺的鉴定方法。

2. 了解实验原理和实验步骤。

3. 提高实验操作技能。

二、实验原理胺类化合物具有特定的化学性质，如与酸碱指示剂反应、与重金属盐反应等。

本实验采用酸碱指示剂和重金属盐两种方法对胺进行鉴定。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、酒精灯、试管夹、烧杯、滴管、石棉网、滤纸等。

2. 试剂：氨水、氯化铁溶液、氢氧化钠溶液、酚酞指示剂、硫酸铜溶液、氢氧化钠溶液、甲基橙指示剂等。

四、实验步骤1. 鉴定氨水（1）取一支试管，加入少量氨水。

（2）加入几滴酚酞指示剂，观察溶液颜色变化。

若溶液变为红色，则说明氨水中含有胺。

2. 鉴定氯化铁溶液（1）取一支试管，加入少量氯化铁溶液。

（2）加入几滴氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化。

若溶液变为棕色，则说明氯化铁溶液中含有胺。

3. 鉴定硫酸铜溶液（1）取一支试管，加入少量硫酸铜溶液。

（2）加入几滴氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化。

若溶液变为蓝色，则说明硫酸铜溶液中含有胺。

4. 鉴定甲基橙指示剂（1）取一支试管，加入少量甲基橙指示剂。

（2）加入几滴氢氧化钠溶液，观察溶液颜色变化。

若溶液变为黄色，则说明甲基橙指示剂中含有胺。

五、实验结果与分析1. 氨水鉴定结果：溶液变为红色，说明氨水中含有胺。

2. 氯化铁溶液鉴定结果：溶液变为棕色，说明氯化铁溶液中含有胺。

3. 硫酸铜溶液鉴定结果：溶液变为蓝色，说明硫酸铜溶液中含有胺。

4. 甲基橙指示剂鉴定结果：溶液变为黄色，说明甲基橙指示剂中含有胺。

六、实验结论通过本实验，我们掌握了胺的鉴定方法，了解了实验原理和实验步骤。

实验结果表明，氨水、氯化铁溶液、硫酸铜溶液和甲基橙指示剂均含有胺，从而证实了胺的存在。

七、注意事项1. 实验过程中注意安全，避免接触酸碱等腐蚀性物质。

2. 操作过程中应严格按照实验步骤进行，确保实验结果的准确性。

3. 实验过程中注意观察溶液颜色变化，以便判断胺的存在。

4. 实验结束后，及时清洗实验器材，保持实验室整洁。

聚酰胺树脂中伯胺与仲胺的测定聚酰胺树脂是一种非常重要的高分子材料，广泛应用于化工、电子、电气、航天等领域。

在聚酰胺树脂的生产中，伯胺和仲胺的测定是一项非常重要的分析任务，可以用于评估聚酰胺树脂的质量和性能。

本文将详细介绍聚酰胺树脂中伯胺和仲胺的测定方法及其原理。

一、伯胺和仲胺的概念和特点1.伯胺：伯胺指的是分子中有一个氨基（NH2）官能团的胺类化合物。

伯胺的结构特点是氨基和其他烷基、芳基等官能团中的碳原子直接连接。

2.仲胺：仲胺指的是分子中有两个氨基官能团且这两个氨基官能团中间还有一个碳原子的胺类化合物。

仲胺的结构特点是氨基和其他烷基、芳基等官能团中的碳原子通过一个碳链连接。

二、伯胺和仲胺的测定方法伯胺和仲胺是两类不同结构的胺化合物，因此在测定方法上会存在一些差异。

下面将分别介绍伯胺和仲胺的测定方法。

1.伯胺的测定方法伯胺的测定方法主要有以下几种：（1）氨基值法：氨基值法是伯胺测定中最常用的方法之一。

该方法是通过测定样品中的氨基含量来评估伯胺的含量。

具体操作是将样品与醋酸酐反应生成酰胺化合物，然后再与硫酸钠溶液反应生成硫酸酯，最后用酸水溶液将化合物水解生成氨，并用酸碱滴定法测定氨的含量。

（2）比色法：比色法是一种简单、快速的伯胺测定方法。

通过将样品与海德拉霉素溶液反应生成有色化合物，然后使用分光光度计测定溶液的吸光度，根据标准曲线来确定伯胺的含量。

（3）红外光谱法：红外光谱法是一种非常常用的分析方法，可以通过样品的红外光谱图来确定伯胺的存在与含量。

伯胺具有明显的特征吸收峰，在红外光谱图中可以得到明显的吸收峰，通过峰的强度和位置可以确定伯胺的含量。

2.仲胺的测定方法仲胺的测定方法与伯胺的测定方法相比较，会稍微复杂一些。

以下是一种常用的仲胺测定方法：（1）氮气扩散法：氮气扩散法是一种常用的仲胺测定方法。

该方法是通过测定样品中的氮含量来评估仲胺的含量。

具体操作是将样品与硝酸反应生成硝酸铵，并用热解法将硝酸铵分解成氨和一氧化氮，然后使用气相色谱仪测定气体的含量。

分离伯胺仲胺叔胺分离伯胺、仲胺和叔胺是有机化学中常见的操作之一。

伯胺、仲胺和叔胺是指分子中氨基基团（-NH2）的位置。

我们先来了解一下伯胺、仲胺和叔胺的定义和特点。

伯胺是指氨基基团连接在碳链上的一级碳上（即碳链上只有一个碳与氨基连接）。

仲胺是指氨基基团连接在碳链上的二级碳上（即碳链上有两个碳与氨基连接）。

叔胺是指氨基基团连接在碳链上的三级碳上（即碳链上有三个碳与氨基连接）。

伯胺、仲胺和叔胺在有机合成中具有不同的性质和用途。

因此，分离伯胺、仲胺和叔胺是有一定实际意义的。

分离伯胺、仲胺和叔胺的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。

一、通过碱性氧化剂分离碱性氧化剂如过氧化氢（H2O2）、高锰酸钾（KMnO4）等可以将伯胺氧化为酮或醛，而不对仲胺和叔胺产生氧化作用。

利用这一特点，可以通过氧化反应将伯胺转化为酮或醛，然后通过不同的物理或化学性质进行分离。

二、通过酸性催化剂分离酸性催化剂如硫酸（H2SO4）、盐酸（HCl）等可以将伯胺和仲胺转化为相应的亚胺或亚胺盐，而不对叔胺产生影响。

利用这一特点，可以通过酸性催化剂将伯胺和仲胺转化为亚胺或亚胺盐，然后通过酸碱性质或其他物理性质进行分离。

三、通过分子筛分离分子筛是一种具有特定孔径大小和形状的固体材料。

由于伯胺、仲胺和叔胺的分子大小和形状不同，可以利用分子筛的孔径选择性吸附来进行分离。

将混合物与分子筛接触，伯胺、仲胺和叔胺将被分子筛分离，从而实现分离的目的。

四、通过气相色谱分离气相色谱是一种基于样品在固定相上吸附和解吸的原理进行分离的方法。

伯胺、仲胺和叔胺在气相色谱柱中的保留时间不同，可以通过调节气相色谱条件来实现它们的分离。

以上是分离伯胺、仲胺和叔胺的几种常用方法，根据具体的实验要求和条件选择合适的方法进行分离。

分离伯胺、仲胺和叔胺不仅可以用于纯化化合物，还可以用于分析和鉴定化合物的结构。

总结起来，分离伯胺、仲胺和叔胺是有机化学中的一项重要操作，具有一定的实际意义。