KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅

1 土壤样品前处理方法－试剂的制备1-1 电热板/硝酸―高氯酸―氢氟酸消解称取0.2500g～0.5000g（各单项中准确到0.0002g，以下都与此相同）风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10 mL HCl（ρ1.19 g/mL），于电热板上低温加热，蒸发至约剩5 mL时加入15 mL HNO3（ρ1.42 g/mL），继续加热蒸至近粘稠状，加入10 mL HF（ρ1.15 g/mL）并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。

最后加入5 mL HClO4（ρ1.67 g/mL），并加热至白烟冒尽。

对于含有机质较多的土样，应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色(含铁较高的土壤)，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。

用稀酸溶液（稀硝酸？）冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100 mL，50 mL或25 mL最终体积依待测成分的含量而定。

1-2 高压密闭消解准确称取0.5 g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3（ρ1.42 g/mL）、HClO4（ρ1.67 g/mL）各5 mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。

放在180 ℃的烘箱中分解2 h。

取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3 mL HF（ρ1.15 g/mL），置于电热板上，在100℃~120℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ~3 mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按1-1同样操作，（用水）定容后进行测定。

对于有机质含量较高的样品，该方法具有一定的危险性，请酌情使用。

1-3 微波炉消解微波炉加热分解法是以被分解的土壤样品及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。

目前报导的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法和密闭加压分解法。

后者以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。

目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Keywords (2)引言 (2)1.实验部分............................................ 错误!未定义书签。

1.1仪器与试剂 (2)1.2仪器工作条件 (2)1.3实验方法 (2)1.3.1铅标准工作曲线制备 (2)1.3.2试样溶液的制备 (4)2.结果 (4)2.1直接法与MIBK萃取法检测结果对比 (4)2.2共存元素干扰实验结果 (4)2.3 方法的回收率试验 (5)2.4方法精密度 (6)3.讨论 (6)参考文献 (7)火焰原子吸收光谱法中萃取法与直接法测定食品中铅的对比研究摘要：目的：本研究采用火焰原子吸收光谱法测定食品中的铅。

通过对比直接火焰法与4-甲基-2-戊酮（MIBK）萃取法对测定铅的灵敏度，重复性, 最佳测定条件及线性范围进行了研究。

方法：灰化样品，对比直接测量法MIBK萃取法检测灵敏度差异；铅标准溶液在0-3.00mg/L时，曲线呈线性关系，相关系数在0.9990以上。

结果：铅浓度在0-0.3mg/L时，两种方法对比，相对误差在0.50%-2.66%之间。

直接法回收率为97.44%-98.68%，萃取法回收率在93.70-97.29%。

结论：两种方法都可用于测定食品中的铅，结果满意。

关键词：火焰原子吸收光谱法（FAAS），食品，铅Comparative study of determination of lead in foods by direct ashing and MIBK extraction flame atomic absorption spectrometry methodsAbstract：This article uses flame atomic absorption spectrometry methods (FAAS) to determine lead in foods, and study the difference of sensitivity, repeatability, optimum determination conditions, linear range between direct and MIBK extraction pretreat methods. The results indicated: When concentration of lead standard solution is between 0~3.00mg/L, the standard curve has a good linear relationship, and correlation coefficient is up to 0.9990. The relatively standard deviation (RSD) is 0.50%~2.66%, when the concentration is between 0~0.3mg/L. The direct ashing recovery rate is 97.44%~98.68%. MIBK extraction recovery rate is93.70~97.29%. The methods used in determining lead in foods are satisfied.Keywords：Fame atomic absorption spectrometry methods (FAAS), Food, Lead引言铅是一种具有蓄积性的有害元素，铅的毒性主要影响中枢神经系统发育，铅会造成铅绞痛(lead colic)及齿龈铅线(Burton's line)与影响血压与肾功能等。

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤镉、铅注意事项（GB/T 17140 1997）1、准确称取 0.2-0.5g 试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中。

用水润湿后于通风橱内加10mL盐酸，恒温电热板上开盖低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩3mL时，取下稍冷。

2、然后加5mL硝酸，5mL氢氟酸，等消煮液冷却后加入3mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅，此过程中为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。

3、刚开始试样消煮时温度不能太高，温度超过 250℃ 时，高氯酸会大量冒烟，使试样中镉、铅损失。

注意电热板温度也不宜过高（＜260℃），否则聚四氟乙烯坩埚会变形。

4、当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机物充分分解。

待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖。

驱赶白烟（尽可能将高氯酸白烟驱尽）并蒸至内容物呈粘稠状。

5、不同种类土壤所含物质差异较大，在消解时，应注意观察土壤消解状态，视消解情况酌情增减各种酸的用量。

如含有机物过多的土壤，应增加硝酸的量，使大部分有机物消化完全，再加高氯酸，否则加高氯酸会发生强烈反应，致使坩埚中内容物溅出，甚至发生爆炸，因此消解时务必小心操作。

6、土壤消解液应呈白色或淡黄色 ( 含铁较高的土壤 )，没有明显沉淀物存在。

7、视消解情况，可再加入3mL硝酸，3mL氢氟酸，1mL 高氯酸，重复上述消解过程，直至消解完全。

8、当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，加入1mL 盐酸溶液 (1：1) ，温热溶解残渣，用纯水冲洗坩埚内壁及盖子，然后全量转移至分液漏斗（或具塞刻度试管）中，加水至约50mL。

9、每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

10、如已知样品中铜、锌含量高时，应酌情增加KI的用量。

11、整个消解过程应在通风橱内，实验中应全程穿实验服、戴口罩、胶手套，整个过程应防止镉、铅的污染和损失。

12、注意计算结果时应扣除土样中的水分（风干土壤105 ℃烘4-5h至恒重）。

火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的铜、锌、铅、镍、铬摘要：采用微波消解法消解待测土壤，用火焰原子吸收分光光度法测定消解液中的铜、锌、铅、镍、铬5种重金属，测定结果的相对偏差分别为0.59%，0.94%，0.53%，0.30%，1.7%，标准样品的相对误差在0-8.6%之间，均在标准值可接受范围内。

关键字：火焰原子吸收分光光度法、土壤铜、锌、铅、镍、铬随着社会工业的高速发展，土壤污染问题越来越严重，土壤污染物主要分为无机污染物和有机污染物两大类。

无机污染物主要包括Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属污染，这些重金属在土壤中不易被微生物分解，易与有机质发生螯合作用而稳定存在于土壤中，难于清除[1]。

根据《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准》，土壤中的Cu、Hg、Zn、Pb、Ni、Cr等重金属元素的含量应符合污染物的控制标准值。

本文探讨了火焰原子吸收分光光度法测定土壤中Cu、Zn、Pb、Ni、Cr等元素。

采用微波消解法消解土壤，与电热板消解法相比，该方法具有操作简便，用酸量少，空白值低等优点，且测定结果准确，可靠[2]。

1 实验部分1.1主要仪器与试剂（1）火焰原子吸收光谱仪：iCE 3300，赛默飞世尔科技有限公司；（2）密闭微波消解仪：WX-8000，上海屹尧仪器科技发展有限公司；（3）万分之一电子天平：GL224-1SCN，赛多利斯科学仪器(北京)有限公司；（4）乙炔：纯度99.9%，广西瑞达化工科技有限公司。

（5）标准溶液：坛墨质检科技股份有限公司，浓度100mg/L。

（6）土壤标准样品：GBW07407：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；GBW07407a：中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；RMU037：东莞龙昌智能技术研究院；ERM-S-510203：生态环境部标准样品研究所；ERM-S-510204：生态环境部标准样品研究所。

（8）试剂：硝酸、盐酸、氢氟酸：优级纯，国药集团化学试剂有限公司。

火焰原子吸收法测定城市干道土壤中的铅含量方案一、目的要求1、掌握火焰院子吸收法测定铅含量的方法；2、掌握土壤样品的采集及预处理方法；3、评价南京市北京西路上铅污染的状况；4、在现实生活的问题解决中实现思维的锻炼和经验的积累。

二、实验原理火焰原子吸收分光光度法的基本原理是仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。

该实验试样用硝酸分解，以5％的硝酸为介质，在波长283．3nm处和空气--乙炔火焰中，用普通的铅空心阴极灯测定各浓度的铅，多种共存元素的影响甚小，可通过测定与被测液的组成相近的基体溶液吸收，扣除影响。

，该方法精密度好，样品回收率为88．73％～104．07％，RSD为1．45％～4．36％，说明测定方法是可靠的，能满足土壤中铅元素的快速分析。

用火焰原子吸收分光光度法来进行测定，具有操作简单、快速等优点，此方法简便可靠，能满足土壤中铅元素的快速分析要求。

在使用锐线光源条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗伯—比尔定律：A=lg(/I)=KL在试样原子化时，火焰温度低于3000K时，对大多数元素来说，原子蒸气中基态原子的数目实际上接近原子总数。

在固定的实验条件下，待测元素的原子总数与该元素在试样中的浓度c成正比。

因此，上式可以表示为：A=Kc这就是原子吸收定量分析的依据。

对组成简单的试样，用标准曲线法进行定量分析较方便。

三、仪器与试剂仪器：GBC932plusFAAS分光光度计，乙炔钢瓶，空气压缩机，铅空心阴极灯，不锈钢铲，自封袋，标签纸，烘箱，研钵，100目尼龙网筛，电子天平，电热板，石英坩埚，滤纸，漏斗，蒸发皿，玻璃棒，吸管，50mL容量瓶6个，25mL容量瓶1个，1mL、2mL、5mL移液管1支，50mL小烧杯1个，10mL 量筒；试剂：二次水，高氯酸（优级纯，密度1.68g/mL）,硝酸（优级纯，密度1.42g/mL），硝酸铅（光谱纯），铅标准储备液1.00mg/mL,铅标准工作液（50ug/mL）四、实验步骤1、样品采集使用不锈钢铲采集城市干道区域表层10cm深土壤。

土壤质量铅、镉的测定KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法（GB/T 17140 -1997）1 主题内容与适用范围1.1本标准规定了测定土壤中铅、镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。

1.2本标准的检出限(按称取0.5g试样消解定容至50 mL计算)为:铅0.2mg/kg，镉0.05mg/kg。

1.3当试液中铜、锌的含量较高时，会消耗碘化钾，应酌情增加碘化钾的用量。

2原理采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液中。

然后，在约1%的盐酸介质中，加人适量的KI，试液中的Pb2+、Cd2+与I-形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。

将有机相喷入火焰，在火焰的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收。

在选择的最佳侧定条件下，测定铅，镉的吸光度。

当盐酸浓度为1%-2%，碘化钾浓度为0. 1 mod/L时，甲基异丁基甲酮(MIBK)对铅、镉的萃取率分别是99.4% 和99. 3% 以上。

在浓缩试样中铅镉的同时，还达到与大量共存成分铁铝及碱金属、碱土金属分离的目的。

3试剂本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。

3. 1盐酸(HCl) :ρ=1. 19 g/ml，优级纯。

3. 2盐酸溶液，1+1:用3. I配制。

3.3盐酸溶液，体积分数为0.2%:用3.1配制。

3. 4硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml，优级纯。

3.5硝酸溶液,1+1:用3.4配制。

3.6氢氟酸（HF）:ρ=1.49 g/ml3. 7高氯酸（HClO4):ρ=1. 68 g/ml，优级纯。

3. 8抗坏血酸(C6H8O6)水溶液，质量分数为10% .3. 9碘化钾(KI),2 mol/l:称取33. 2 g KI溶于100ml水中。