原子吸收测铅

原子吸收分光光度法测定空气中铅的不确定度评定1检测依据：《环境空气 铅的测定火焰原子吸收分光光度法》GB/T 15264-94及修改1-20182测定方法：用玻璃纤维滤膜采集的试样，经硝酸-过氧化氢溶液浸出制备成试料溶液。

直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，在283.3nm 出测量基态原子对空心阴极灯特征辐射的吸收。

在一定条件下，根据吸收光度与待测样中的铅浓度成正比。

3数学模型：*50X V CX ：铅及其化合物（换算成铅）浓度，mg/m 3； 50：消解后样品定容体积，mL ； C ：测得样品溶液中铅的浓度，mg/L ； V 0：实际采样体积，m 3；4不确定度分量来源分析4.1 工作曲线产生的不确定度u 1。

4.2 标准储备液配制标准溶液产生的不确定度u 2。

4.3 仪器的不确定度u 3。

4.4 样品重复测量产生不确定度u 4。

4.5 采取空气样品带入的不确定度u 5。

5各不确定度分量的评定5.1工作曲线产生的不确定度u 1 工作曲线数据如下： y=bx+a计算得8600.0=a 0194.0=b 2999.0=ru 1=(b)a)-(A 22μμ+）（a 2-A μ：吸光度与截距的差引入的合成相对不确定度分量；）（b 2μ：工作曲线的斜率引入的相对不确定度分量；00041.01)(1n A 12=--⨯==∑=n A A nS ni A ）（μ；5103.1)(a -⨯==a s ）（μ；037.0)()(a 22=⎪⎪⎭⎫⎝⎛-+=-a A a A A μμμ）（； 0011.00194.0101.2b s b 5=⨯==-b）（）（μ； u 1=0.0370.00110.03722=+。

5.2 配制标准贮备液引起的不确定度u 25.2.1 由标准物质引起的不确定度)(s c u ，从标准证书查得）（s c u ，k =2，矩形分布： 则 0.001730.0033)c ()c (===s s u u 5.2.2 由移液管引起的不确定度)(s V u ，从证书上查得)(s v u ，k =2，移取体积为10mL ，均匀分布：则 0012.03*1002.03*)()(===v u u s s v v5.2.3 由容量瓶引起的不确定度)(o v u ，定容体积为50mL ，50mL 容量瓶允差为±0.05mL ，读数视值误差为±0.025mL ，均匀分布：则 0.000655030.02530.0522)(0=⎪⎭⎫ ⎝⎛+⎪⎭⎫ ⎝⎛=v u5.2.4 u 2=()()()0.00210.000650.00120.0017222222=++=o s S v v c ＋u ＋u u5.3 原子吸收带入的不确定度，从检定证书查得RSD=1%，k=2： 则 u 3=0.005830.01= 5.4 测量重复性引起的标准不确定度4u试样测定的数据如下：（重复测定七次，n=7）单次测量不确定度：)(xi u ＝)(xi S =∑--2)(11x xi n 算术平均值的不确定度：)(x u '=)(x S '＝nS i x )(则 0.015x S )x (4='='u5.5采取空气样品带入的不确定度u 5空气采样不确定度来源有空气流量计不确定度，气压计不确定度，温度计不确定度。

原子吸收测铅含量的注意事项今天来唠唠用原子吸收测铅含量的时候都有哪些得特别注意的事儿。

这原子吸收测铅含量啊，可不是随随便便就能弄好的，得处处小心谨慎呢。

在准备样品的时候就得特别留神。

你要测的样品得处理得干干净净的。

要是样品里有杂质，那可就会影响测量结果啦。

比如说，如果样品里有灰尘啊、小颗粒啥的，这些东西可能会在测量的时候干扰信号，让你得到不准确的结果。

所以呢，在准备样品的时候，一定要把样品好好清洗干净，最好是用纯净水或者去离子水冲洗几遍，把那些杂质都冲掉。

还有啊，样品的浓度也得控制好。

如果样品的浓度太高了，那可能会超出仪器的测量范围，这样就测不准确了。

如果样品的浓度太低了，那可能信号太弱，也不好测。

所以呢，在准备样品的时候，要根据仪器的要求和自己的实际情况，把样品的浓度调整到合适的范围。

可以用稀释或者浓缩的方法来调整样品的浓度，但是要注意操作规范，别引入新的杂质或者误差。

接着呢，就是仪器的准备和调试了。

原子吸收仪器可是个精密的家伙，得好好伺候着。

在使用之前，一定要先检查一下仪器的各个部件是不是都正常。

比如说，看看光源是不是亮着的，看看雾化器是不是堵塞了，看看检测器是不是灵敏的。

如果发现有问题，要及时修理或者更换部件。

然后呢，要对仪器进行调试，调整好各种参数，比如波长、狭缝宽度、灯电流啥的。

这些参数可重要了，它们会直接影响测量结果的准确性和精度。

所以呢，在调试仪器的时候，要根据测量的元素和样品的特点，选择合适的参数。

可以参考仪器的说明书或者请教专业人士，不要随便乱调。

在测量的过程中，也有很多要注意的地方。

比如说，要保持实验室的环境稳定。

温度啊、湿度啊、气压啊这些因素都会对测量结果有影响。

所以呢，最好是在一个恒温恒湿的实验室里进行测量，避免外界环境的干扰。

还有啊，要注意操作规范。

在进样的时候，要控制好进样速度和进样量，不要太快也不要太慢，不要太多也不要太少。

进样的时候要保持稳定，不要晃动或者抖动仪器。

养殖与饲料2022年第01期铅是一种化学元素，化学符号为Pb ，原子序数为82，相对原子质量为207.2，铅属于有毒有害微量元素。

铅被人体吸收后很难排出体外，积累到一定量会造成铅中毒，出现神经衰弱和中毒性多发神经炎，引起贫血、影响凝血过程、损害肾脏、而且也会损害免疫系统等[1-3]，给身体健康带来严重的危害。

对儿童而言，铅中毒更是不可小觑，它不仅影响儿童的健康成长，还会影响智力发育。

铅元素一般是从消化道和呼吸道进入人体内，铅元素主要来源于食物药品铅污染、母源性铅污染、含铅用品污染、环境污染。

牛、羊等动物食用了铅污染的饲料也会造成铅中毒，不仅会带来经济损失，也会间接影响人类的身体健康。

为了减少铅对人类健康的危害，必须控制好饲料中的铅含量。

GB13078-2017饲料卫生标准中明确了各种不同饲料的铅限量。

测铅常用的方法有分光光度法、溶出伏安法[4]、极谱法[5]、化学发光法等，本文介绍了用混合酸湿法消解饲料样品后，分别用原子荧光光谱仪[6]和火焰原子吸收光谱仪[7]测试饲料中的铅含量。

1材料与方法1.1主要仪器与试剂氢化发生-原子荧光光谱仪AFS-8510、火焰原子吸收光谱仪AAS-810（北京海光仪器有限公司）；原子荧光光谱仪使用铅空心阴极灯、原子吸收光谱仪使用铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院）；分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；高纯水机（北京历元电子仪器有限公司）；EG20A 可调恒温电热板（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；硝酸、优级纯，高氯酸、优级纯，氢氟酸、优级纯，氢氧化钠、分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；盐酸（优级纯，北京化工厂）；硼氢化钾（原子荧光专用，天津南开允公合成技术有限公司）；铅标准溶液（100μg/mL 、国家标准物质研究中心）。

1）还原剂（1%硼氢化钾，）。

称取2.5g 氢氧化钠溶于水中，再溶入5.0g 硼氢化钾，用水稀释到500mL 。

2）载流（1.5%盐酸，）。

实验八食品中铅的测定（火焰原子吸收法）（－）目的意义通过本方法的学习掌握该测定方法的原理、步骤并根据测定结果判定受检样品是否符合国家规定的卫生标准。

（二）原理样品经过处理后，导人原子吸收分光光度计中，经原子化以后，吸收283.3nm 共振线，其吸收量与铅量成正比，可与标准系列比较定量。

（三）仪器与试剂1．原子吸收分光光度计2．硝酸，过硫酸铵，石油醚。

3．6N硝酸量取38ml硝酸，加水稀释至100ml。

4．0.5％硝酸量取lml硝酸，加水稀释至200ml。

5．10％硝酸量取10.0ml硝酸，加水稀释至100ml。

6．0.5％硫酸钠称0.5g无水硫酸钠，加水至100m1溶解。

7．铅标准溶液准确称取1.000g金属铅（99．99％），分次加入6N硝酸溶解，总量不超过37ml，移入1000ml容量瓶中加水稀释至刻度。

此溶液每毫升相当于1mg铅。

8．铅标准使用液吸取10.0ml铅标准溶液，置于100ml容量瓶中，加0.5％硝酸稀释至刻度，如此多次稀释至每毫升相当于ug铅。

（四）操作步骤1．样品处理下述样品可以根据仪器灵敏度增减样品量。

（1）谷类：除去外壳，磨碎，过20目筛，混匀。

称取1.0～5.0g样品，置于石英或瓷坩埚中，加5ml硝酸，放置0.5h，小火蒸干，继续加热炭化，移入高温炉中，500℃灰化1h，取出放冷，再加lml硝酸浸湿灰分，小火蒸干。

称取2g 过硫酸铵，覆盖灰分，再移入高温炉中，800℃灰化20min，冷却后取出，以0.5％硝酸溶液少量多次洗入10m1容量瓶中，稀释至刻度，备用。

取与消化样品相同量的硝酸、过硫酸铵，按同一方法做试剂空白试验。

（2）水产类：取可食部分捣成匀浆。

称取 1.0～5.0g，以下按（1）自“置于石英或瓷坩祸中”起依法操作。

（3）乳、炼乳、乳粉、茶、咖啡：称取2g混匀或磨碎样品，置于瓷坩埚中，加热炭化后，置高温炉，420℃灰化3h，放冷后加水少许，稍加热，然后加lml l：1硝酸，加热溶解后，移人10ml容量瓶中，加水稀释至刻度，备用。

实验五原子吸收分光光度法测人发中的铅含量一. 实验的目的和要求1、学习原子吸收分光光度计的基本原理和使用方法，掌握人发消解技术。

2、学会使用标准曲线法测定未知溶液的浓度。

二. 实践内容或原理原子吸收光谱法是一种根据基态原子对特征波长光的吸收，测定试样中元素含量的分析方法。

由空心阴极灯发出被测元素的特征波长光，待测元素通过高温原子化后对特征波长光产生吸收，在一定浓度范围内，光的强度的吸收与待测元素在火焰中的基态原子数成正比，从而可以计算出待测元素的浓度。

三、需用的仪器、试剂或材料等仪器：原子吸收分光光度计（美国PE-900H）、电炉、烧杯、移液管、容量瓶、洗瓶等。

试剂：浓硝酸、铅标准溶液四、实践步骤或环节1、发样采集步骤：在后脑枕部靠近头皮处用不锈钢剪刀剪取发样，量约1g左右，然后用中性洗洁精搅拌浸洗15min，再用蒸馏水冲泡清洗干净。

然后用丙酮浸洗5min。

用蒸馏水冲洗干净，用吹风机吹干。

不锈钢剪刀剪成3mm左右长。

2、发样消化：加酸消解过程在通风橱中进行。

准确称取1g左右洗净的干燥发样于50ml烧杯中，加入10ml浓硝酸和1mlH2O2，盖上表面皿，低热保持不沸腾状态，直到发样完全消解成透明溶液。

如果仍有残渣，拿下冷却后，再加入10ml浓硝酸和1mlH2O2进行热消解，直到溶液澄清。

3、消解后的溶液用蒸馏水定容到25ml容量瓶中，上机测定其吸光度。

3、铅标准使用溶液配制：1）配制100mg/L的铅标准使用液和10mg/L的锌标准使用液：吸取1000mg/L的铅标准储备液10.00ml于100ml容量瓶中，加入2ml浓硝酸，定容到刻度线，摇匀，贴标签（已配）。

2)按照下表配制铅标准溶液：（铅标准使用液浓度：100.00 mg/L）定容，摇匀后，贴上标签。

2)按照下表配制锌标准溶液：（锌标准使用溶液：10.00 mg/L）五、原始数据记录和处理。

高 新 技 术随着我国现代工业建设步伐的加快及废弃物排放量的剧增，重金属及其化合物的污染也日益严重。

铅作为一种毒性很强的有害重金属,不仅对水质及水生生物造成影响，而且通过食物渠道对人们的安全构成极大威胁。

铅的测定方法一般有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。

在进行测量分析前通过浊点萃取对环境水样中痕量铅进行预富集分离，并采用原子吸收光度法测定水样中的铅含量。

该方法测定水样中痕量金属铅的线性范围是0～30μg/mL ；检测限为1.7ng/mL ；相对标准偏差为2.7%。

希望通过深入的研究，能够提高检测结果的准确性。

1 试验部分1.1 主要试剂与仪器1%(v/v)TritonX-114溶液；0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 的乙醇溶液；pH=8.0的H 2PO 4--HPO 42-缓冲溶液;1000μg/mL 的铅标准储备溶液；10μg/mL 的铅标准工作溶液。

工作条件：测定波长：283.3nm ；灯电流：2.5mA；狭缝宽度：5nm；乙炔流量：2.0L/min，空气流量：6.0L/min。

1.2 测定方法取一定量铅的标准溶液于10mL 离心管中，依次加入1%(v/v)TritonX-114溶液0.5mL，0.5×10-3mol/L5-Br-PADAP 溶液0.5mL，pH=8.0的缓冲溶液1mL，用超纯水稀释至10mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，加热15min 后，以4000r/min 离心15min 至相分离。

分相后的溶液在冰浴中冷却接近0℃，使表面活性剂变为粘滞的液相，然后反转离心管弃去水相，加入0.1mol/L 的硝酸-甲醇溶液0.4mL，以降低表面活性剂相的粘度，然后用原子吸收分光光度计进行测定。

2 结果与讨论2.1 pH 对铅萃取效果的影响按试验方法，考察了pH 在4.0～10.0范围内对铅浊点萃取效果的影响，结果如图1。

从图1中可知：当pH 在4.0～7.0时，吸光度随着pH 的增加而增加；当pH 在7.0～9.0时，吸光度基本不变且达到最大；当pH 在9.0～10时，吸光度随着pH 的增加而下降。

实验四石墨炉原子吸收法测定样品中铅的含量【目的要求】1. 掌握石墨炉原子吸收分光光度法测定铅的方法原理。

2. 熟悉石墨炉原子吸收分光光度计的工作原理及操作。

3. 了解血液样品的预处理方法及基本改进剂的作用。

【方法原理】样品用纯水稀释后直接注入石墨管中，通过程序升温将样品灰化及原子化。

在λ=283.3 nm条件下测定铅基态原子蒸气的吸光度，在一定实验条件下，其吸光度与溶液中铅的浓度成正比，即A=Kc，据此进行定量分析。

【仪器与试剂】1．仪器：原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯；全热解石墨管；1.5 ml具盖聚乙烯塑料离心管；微量移液器，涡旋混合器。

2．试剂：100μg/ml铅标准溶液（国家标准物质中心），临用时配制成100μg/L铅标准应用液；Mllipore超纯水（18.2MΩ、25℃）。

【操作步骤】1. 血清样品处理用微量移液器抽取血清100μl置于1.5ml的塑料离心管仲，加入0.9ml 的纯水，在涡旋混合器上充分振摇均匀。

2. 仪器工作条件λ=283.3 nm，灯电流为10mA，狭缝宽度为0.4 nm，氘灯背景校正，氩气流量0.6 L /min。

石墨炉工作条件使用仪器推荐条件（灰化温度改为550℃）。

进样体积20μl，读数方式为峰面积。

3. 工作曲线的绘制将100μg/L的铅标准溶液放入自动进样器，用稀释液稀释到10、20、30、40μg/L，以稀释液作标准空白，依次进样测定，得到工作曲线。

4. 样品测定按仪器测定条件测定血清样品和试剂空白（取100μl去离子水，加入0.9ml 稀释剂，在涡旋混合器上充分振摇混匀）。

【实验结果】1.数据记录2.结果计算按下式计算血液中铅的浓度x c c ⨯＝稀释倍数式中：c x 为血清中铅的浓度，μg /L ；c 为由标准工作曲线求得稀释血样中铅的浓度 μg /L 。

（王晖）。

原子吸收光谱法测定铅、镉土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测；水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。

1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。

GB/T17141。

(2)测定原理。

采纳---高氯酸全分解的办法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素所有进入试液中。

然后将试液注入石墨炉中，经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。

同时，在原子化阶段的高温下，铅、镉化合物离解为基态原子，并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。

在挑选的最佳测定条件下，通过背景扣除，测定试液中铅、镉的吸光度。

(3)测定步骤。

称取0.2～0.5g试样于50mL 坩锅中，用水潮湿后加入10ml盐酸，低温加热使样品初步分解，蒸至约3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸，中温加热，1h后开盖继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应常常摇动坩锅。

加热至冒白烟使高氯酸分解，视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸，重复上述消解步骤，至坩锅内容物呈黏稠状时，取下稍冷，用水冲洗坩锅内壁，洗液转移至25mL容量瓶定容待测。

测试过程中用水代替试样，制备全程序空白溶液，并按与试样相同的步骤举行测定。

每批样品起码制备2个以上空白溶液。

(4)仪器参数。

见表3-13。

表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。

GB5009.12。

(2)测定原理。

试样经灰化或酸消解后，注入原子汲取分光光度计石墨炉中，电热原子化后汲取283.3nm共振线，在一定浓度范围，其汲取值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。

(3)测定步骤。

压力消解罐消解法：称取1～2g试样(精确到0.001g，干样、含脂肪高的式样 1g，鲜样 2g，或按压力消解罐用法解释书称取试样)于聚四氟乙烯内罐，加硝酸2～4mL浸泡过夜。

再加2～3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。