火焰原子吸收分光光度法测定废水中铅和镉

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验摘要：本文主要针对原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对实验的方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的论述和讨论，相信有关方面的需要能有一定帮助。

关键词：原子吸收分光光度法；水样；铅；镉铅和镉作为重金属，具有着极大的毒性，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会威胁我们人体的健康。

因此，需要对铅和镉进行必要的测定，而其中原子吸收分光光度法在测定水样铅和镉含量的应用中十分广泛。

所谓的原子吸收分光光度法，是由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素含量的一种方法。

基于此，本文就原子吸收分光光度法测定水样铅和镉含量的实验进行了探讨，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

1 实验部分1.1 实验仪器及试剂TAS-990型原子吸收分光光度计、Pd、Cd空心阴极灯。

Pd、Cd标准溶液（1000μg/mL，）、HNO3（优级纯）、MgCl2?6H2O、NaOH （分析纯），实验用水全为去离子水。

所使用玻璃器皿均用5%HNO3溶液浸泡24h以上，然后用二次蒸馏水洗净，晾干后使用。

1.2 仪器工作条件火焰原子吸收分光光度法测定不同重金属时，不同的元素灯要使用不同的工作条件，所测铅和镉的工作条件选择如表1所示。

表1 火焰原子吸收分光光度法工作条件1.3 火焰原子吸收分光光度法工作原理试样溶液经雾化后送入火焰中被火焰原子化，使被测元素转变为基态原子，被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时，发生选择性共振吸收而使光强减弱，吸收遵循Beer定律。

2 实验方法2.1 标准溶液的配制HNO3溶液（1+1）：取50mL浓硝酸，用超纯水稀释至100mL；HNO3溶液（1%）：取10mL浓硝酸，用超纯水稀释至1000mL；NaOH溶液（200g/L）：称取20gNaOH，用超纯水溶解稀释至100mL；MgCl2溶液（100g/L）：称取10gMgCl2，用超纯水溶解稀释至100mL。

火焰原子吸收光谱法（判断题）1. 原子吸收分光光度法与紫外-可见光光度法都是利用物质对辐射的吸收来进行分析的方法，因此，两者的吸收机理完全相同。

（×）2. 原子吸收分光光度计中单色器在原子化系统之前。

（×）3. 原子吸收分光光度法中，光源的作用是产生180 nm到375 nm的连续光谱。

（×）4. 在原子吸收分光光度法中，一定要选择共振线作为分析线。

（×）5. 原子化器的作用是将试样中的待测元素转化为基态原子蒸气。

（√）6. 释放剂能消除化学干扰，是因为他能与干扰元素行程更稳定的化合物。

（√）7. 原子吸收法测定血清钙时，加入EDTA作为释放剂。

（×）8. 在原子吸收分光光度法中，物理干扰是非选择性的，对试样中各种元素的影响基本相同。

（√）9. 采用标准加入发可以消除背景吸收的影响。

（×）10. 在原子吸收分光光度法中，可以通过峰值吸收的测量来确定待测原子的浓度。

（√）11. 化学干扰是非选择性的，对试样中所有元素的影响基本相同。

（×）12. 在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收，因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。

（×）13 原子吸收光谱是线状光谱，而紫外吸收分光光度法是带状光谱。

（√）14 在原子吸收的实际测定中，基态原子数不能代表待测元素的总原子数。

（×）15 火焰原子化法的原子化效率只有10%左右。

（√）16 原子吸收分光光度法测定试样时，采用标准加入法可以有效地消除物理干扰。

（√）17 背景吸收在原子吸收光谱分子中会使吸光度增加，导致结果偏高。

（√）18. 塞曼效应校正背景，其校正波长范围广。

（√）19.原子吸收光度法测定低浓度试样时，应选择次灵敏线。

（×）20. 原子吸收光度法测定高浓度试样时，应选择最灵敏线。

（×）21. 火焰原子吸收光谱仪中，大多数空心阴极灯一般都是工作电流越小，分析灵敏度越低。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4.仪器工作参数5.分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

注：定容体积为50ml。

5.4样品测定将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。

以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。

5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：c—实验室样品中的金属浓度，ug/L；W—试份中的金属含量，ug；V—试份的体积，ml。

6. 结果分析选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。

由附表可知，精密度RSD<10%。

铜标准偏差<5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。

分光光度法测定工业废水中镉的含量在工业废水的检测中，镉作为有毒的重金属元素是较为重要的指标之一。

本文选用了分光光度法来测定工业废水中镉含量，详细介绍了对实验的仪器与试剂、以及方法，并对实验结果作了深入的论述和讨论。

结果表明：该方法简便，成本低，检测结果准确，可用于工业废水中镉的测定。

标签：镉；分光光度法；影响；测定引言镉（Cd）属于锌族元素，是继汞、铅之后污染环境、威胁人类健康的第三种元素，因此检测废水中镉的含量具有重要的意义。

目前国内测定废水中镉的方法主要有分光光度法、火焰及原子吸收光谱法等。

其中分光光度法在测定水样镉含量的应用中十分广泛。

为此，本文研究了分光光度法测定工业废水镉含量的实验，分别考虑了酸度、显色剂用量、显色时间、温度等条件对测定结果的影响；并确定了分光光度法测定镉含量的最佳条件，测定出了标准曲线及加标回收率。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 主要仪器分光光度计：725型。

电子天平：CP224C型，感量为0.1mg。

pH计：雷磁PHS-3C型。

1.1.2 试剂Cd标准贮备液：1.0g/L，用电子天平准确称取0.9272g硫酸Cd2+溶于水中，用水定容至500mL容量瓶刻度线，摇匀。

Cd标准溶液：1.00μg/mL，吸取1.00mL铁标准贮备液，移入容量瓶中，用纯水定容至1000mL，此溶液使用时现配。

碘化钾溶液：0.5g/L。

罗丹明B溶液：0.2g/L。

聚乙烯醇溶液：0.5g/L。

H2SO4溶液：0.5mol/L。

实验所用废水为模拟废水样品，Cd2+含量为0.5～1μg/mL。

实验所用试剂均为分析纯。

实验用水为二级水。

1.2 实验方法在室温下，于50mL容量瓶中，加入含Cd2+废水5mL，H2SO4溶液5.0mL，聚乙烯醇溶液2.0mL，罗丹明B溶液2.8mL，碘化钾溶液6.0mL，混合摇匀，用去离水稀释到刻度线。

溶液放置50min，以试剂空白作参比液，用1cm比色皿，在最大吸收波长555nm处测定吸光度。

水质铜、铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版）方法确认1. 目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。

3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。

将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。

4. 仪器工作参数工作参数元素Cd Pb Cu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（m A）7.5 7.5 7.0波长（nm）228.8 283.3 324.7通带宽度（nm） 1.3 1.3 1.3 干燥80～100℃/5s 80～180℃/5s 80～100℃/5s 灰化450～500℃/5s 700～750℃/5s 450～500℃/5s 原子化2500℃/5s 2500℃/5s 2500℃/5s清除2600℃/3s 2600℃/3s 2600℃/3s Ar 气流量200ml/min 200ml/min 200ml/min进样体积（ul ）20 20 20适用浓度范围（ug/ml ）0.1 ～2 1～50 1～55. 分析方法5.1 样品预处理取100ml 水样放入200ml 烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。

蒸至10ml 左右，加入5ml 硝酸和10ml 过氧化氢，继续消解，直至1ml 左右。

如果消解不完全，再加入硝酸5ml 和10ml 过氧化氢，再次蒸至1ml 左右。

取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml 硝酸钯溶液，用水定容至100ml。

取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。

5.2 混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml 、铜10.0ug/ml 、10.0ug/ml5.3 校准曲线的绘制参照下表，在50ml 容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少 5 个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。

1 适用范围令狐采学本标准规定了测定水中铜、锌、铅、镉的火焰原子吸收分光光度法。

本标准分为两部分。

第一部分为直接法，适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉；第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜铅、镉。

2 定义2.1溶解的金属，未酸化的样品中能通过0.45um滤膜的金属成分。

2.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金属浓度的总量。

3试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二级。

3.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，优级纯。

3.3 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/mL，分析纯。

3.3高氯酸：ρ(HClO4)=1.67 g/mL，优级纯。

3.4 燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

3.5 氧化剂：空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

3.6硝酸溶液：1+1。

用硝酸（3.2）配制。

3.7 硝酸溶液：1+499。

用硝酸（3.1）配制。

3.8金属储备液：1.000g/L。

称取1.000g光谱纯金属，准确到0.001g,用硝酸（3.1）溶解，必要时加热，直至溶解完全，然后用水稀释定容至1000mL。

3.9 中间标准溶液。

用硝酸溶液3.7稀释金属贮备液3.8配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、10.00、100.00、10.00mg/L。

4采样和样品4.1用聚乙烯塑料瓶采集样品。

采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液3.6中浸泡，使用前用水冲洗干净。

分析金属总量的样品，采集后立即加硝酸3.1酸化至PH=1~2，正常情况下，每1000mL 样品加2ml硝酸3.1。

4.2试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45um滤膜过滤，得到的滤液再按4.1中的要求酸化。

5适用范围5.1 测定浓度范围与仪器的特性有关。