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化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第27卷，第4期2018年7月V ol. 27，No. 4July 201889doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2018.04.022高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中的硫王巧玲，张志峰，肖宇，刘利波，宋玥玮(二连海关，内蒙古二连浩特 011100)摘要 建立了高频燃烧红外吸收法测定金属矿产品中硫含量的方法。
当样品中硫含量为0.004 6%~3.96％时可以直接测量，当硫含量高于3.96%时采用高纯二氧化硅进行10倍稀释后测定，最终确定了铁矿的称样质量为10～800 mg 之间，铜精矿和锌精矿的称样质量均为50 mg 。
样品中依次加入0.4 g 铁和1.5 g 钨作为助熔剂。
通过分析称样质量、助熔剂的种类和用量等因素确定了最佳分析条件：工作电流为40 μA ，氧气压力为172.375 kPa ，载气压力为482.65 kPa ，分析时间为40 s ，硫释放时间为50 s 。
结果表明，此时试料燃烧完全，硫释放曲线平滑。
硫的含量在0.009 6～8.0 mg 范围内与红外吸收峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数为0.999，方法检出限为0.003 19 g 。
金属矿标准物质测定结果与标准值基本一致，相对误差为–0.018%~0.01%，测定结果的相对标准偏差为0.79%~2.53%(n =6)。
该方法操作简单，重现性好，适用于金属矿产中硫含量的准确测定。
关键词 高频燃烧红外吸收法；金属矿产品；硫中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2018)04–0089–05Determination of sulfur in metallic mineral products by high frequencycombustion infrared absorptionWANG Qiaoling, ZHANG Zhifeng, XIAO Yu, LIU Libo, SONG Yuewei(Erlian Customs, Erlianhot 011100, China)Abstract A high frequency combustion infrared absorption method for the determination of sulfur content in metallic mineral products was established. When the sulphur content in the sample was 0.004 6%–3.96%, it can be measured directly. When the sulfur content was higher than 3.96%, high purity silicon dioxide was used for 10 times dilution. Finally, the sample mass of iron ore was determined to be 10–800 mg, and the samples of copper concentrate and zinc concentrate were all 50 mg. 0.4 g iron and 1.5 g tungsten were added as flux in the samples. The optimum analytical conditions were determined by analyzing the amount of sample, the type and dosage of flux. The working current was 40 μA, the oxygen pressure was 172.375 kPa, the carrier gas pressure was 482.65 kPa, the analysis time was 40 s, and the sulfur release time was 50 s. The results showed that the combustion of the sample was complete and the sulfur release curve was smooth. The sulfur mass had a good linear relationship with the peak area in the range of 0.009 6–8.0 mg, the linear correlation coefficient was 0.999, and the detection limit was 0.003 19 g. The detection results of metal ore standard material were basically consistent with the certified value, the relative errors were –0.018%–0.01%, and the relative standard deviations of the results were 0.79%–2.53% (n =6). The method is simple and reproducible, and it is suitable for the accurate determination of sulphur content in metallic mineral products.Keywords high frequency combustion infrared absorption; metallic mineral products; sulfur矿产资源是人类社会生存和发展的重要物质基础，也是国家经济发展的重要支撑。
收稿日期：2021-12-01作者简介：杨维维（1983-），女，工程师，从事金属化学分析工作，***************。
高频燃烧-红外吸收法测定Inconel X-750镍合金中碳和硫杨维维，卢思瑜，李剑（宝钛集团有限公司，陕西宝鸡721014）摘要：对高频燃烧-红外吸收法测定Inconel X-750镍合金中碳和硫的分析方法进行了试验研究，确定了最佳的分析条件:称取0.5g 样品于瓷坩埚中，加入钨锡助熔剂，将样品投入碳硫分析仪进行测定，燃烧功率为95％，分析时间为碳40s ，硫60s 。
方法采用钢标样确定碳和硫的校正参数，测定了样品中的碳和硫含量，所得结果的相对标准偏差（n=11）均不大于8％。
关键词：高频燃烧；红外吸收法；X-750镍合金；碳；硫doi ：10.3969/j.issn.1008-553X.2022.03.035中图分类号：TG115.3文献标识码：A文章编号：1008-553X （2022）03-0126-03安徽化工ANHUI CHEMICAL INDUSTRYVol.48，No.3Jun.2022第48卷，第3期2022年6月X-750镍基高温合金具有良好的耐腐蚀和抗氧化性能、较高的强度和较好的耐松弛性能，同时还具有良好的成形性能和焊接性能。
该合金主要用于制造航空发动机的片面弹簧和螺旋弹簧，还可用于制造汽轮机涡轮叶片等零件。
因合金中碳和硫含量直接影响最终金属材料的产品性能，所以，建立X-750镍合金中碳和硫含量的测定方法具有重要意义。
金属中碳和硫的测定方法主要有滴定法、质谱法、重量法、红外法等[1-5]。
高频燃烧-红外吸收法测定金属中碳和硫具有操作简单、灵敏度高的特点，已广泛应用于金属材料中碳和硫含量的测定[6-8]。
本文研究了高频燃烧-红外吸收法测定X-750镍合金中碳和硫的分析条件。
通过对助熔剂种类、称样量、燃烧功率、最短分析时间、标准曲线的绘制与检出限、方法的精密度等试验，建立了相应的分析方法。
文章编号:0254-5357(2001)04-0267-05国土资源地质大调查分析测试技术专栏高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫史世云,温宏利,李 冰,何红蓼,吕彩芬(国家地质实验测试中心,北京 100037)摘要:应用H IR-944B 型高频-红外碳硫分析仪,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究,称样30~60mg ,加入0.4g 纯铁屑及1.7g 钨粒助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测,可定量地质样品中质量为0~0.9mg 的硫及质量为0~15mg 的碳。
用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合,碳和硫11次测定的RSD 分别是< 2.6%和< 3.0%。
关键词:碳;硫;红外分析仪;地质样品中图分类号:O613.71;O613.51;O657.33 文献标识码:B收稿日期:2001-09-19;修订日期:2001-10-19基金项目:国土资源部地质大调查项目(DKD 9904013)作者简介:史世云(1950-),女,陕西西安人,副研究员,长期从事岩矿分析工作。
碳和硫是自然界分布很广的两个元素,是地质试样分析中常规项目。
地质样品中测定碳、硫多用传统的气体体积法、非水滴定法、燃烧-容量法、重量法等,操作繁杂、速度慢,不能满足大批量样品分析。
新一轮国土资源大调查对地球化学普查样品分析提出更高的要求,建立一种快速、准确、灵敏度高、成本低的测定碳、硫的方法势在必行。
近年来在钢铁企业中,使用新型高频燃烧-红外碳硫分析仪可以固体进样,红外检测,无需液体转化过程,直接测定碳、硫。
既减少了液体转化过程中碳、硫的损失,又简化了操作程序(避免配制溶液等)。
现已是钢铁行业普遍认可测定碳、硫的方法。
如能应用于地质样品中碳、硫的测定,具有十分重要的意义。
红外碳硫分析仪测定碳、硫的原理是在富氧的条件下高频感应加热燃烧,释放出的碳、硫被氧化为CO 2和SO 2气体,分别在4.26L m 和7.40L m 处具有很强的特征吸收带,此吸收符合朗伯比尔定律,藉此,红外检测碳和硫。
高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫周富强;刘松;罗天林【摘要】矿产品种类多样,硫含量范围较广.以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法.确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%~20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%~40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%~55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定.试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g 钨粒.结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8~11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系.对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计.将实验方法应用于硫质量分数在0.01%~53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%~120%之间.%There are various kinds of mineral products, meanwhile, the range of sulfur content is wide.The calibration curve was prepared with potassium sulfate.The determination method of sulfur content in mineral products by high frequency combustion infrared absorption was established.The optimal experimental conditions were obtained as below: the sample mass was 0.1g when the mass fraction of sulfur was less than 10%;the sample mass was0.05 g when the mass fraction of sulfur was in range of 10%-20%;the sample mass was 0.025 g when the mass fraction of sulfur was in range of 20%-40%;when the sulfur content in sample was in range of 40%-55%, thesample was diluted by about 8 times using high-purity silicon dioxide powder, and then the sample mass was 0.1 g for determination.The sample addition was described as follows: the sample was transferred into porcelain crucible containing 0.2 g of tin particles followed by covering with 0.5 g of pure iron and 1.6 g of tungsten particles.The results indicated that the linear correlation coefficient of calibration curve was higher than 0.99.The mass of sulfur in range of 0.004 8-11.0 mg showed good linearity to the absorption peak area.For the sample with sulfur content lower than 0.05%, the influence of reagent blank should be deducted during calculation.For the sample with sulfur content higher than 0.05%, the reagent blank (including the condition using high-purity silicon dioxide powder) could be ignored.The proposed method was applied to the analysis of standard mineral samples with different sulfur contents in range of 0.01%-53%.The found results were basically consistent with the certified values.The relative standard deviations (RSD, n=5)were less than 2.6%, and the recoveries were between 97% and 120%.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)011【总页数】7页(P46-52)【关键词】高频燃烧红外吸收法;矿产品;硫【作者】周富强;刘松;罗天林【作者单位】贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局,贵州贵阳 550081【正文语种】中文矿产品是重要的非可再生的自然资源，种类繁多，用途广泛，硫含量作为矿产品中重要的指标，一直备受关注。
高频燃烧红外吸收法测定铁矿石中硫
徐本平
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2004(024)0z1
【摘要】由于在采用ASTME1915-01<采用燃烧红外吸收光谱法分析金属矿石及相关原料的标准试验方法>标准[1]对铁矿石进行分析时,发现样品颜色不同硫的分析结果相差很大,为此我们进行了专门研究,发现红色与黑色的铁矿粉其结构上有所不同,所以熔样效果上就出现差异,一般的助熔剂,不能完全适应,有时会造成板流偏低,硫释放不完全,使测定结果不稳定而且偏低.……
【总页数】3页(P398-400)
【作者】徐本平
【作者单位】四川攀钢有限责任公司钢铁研究院检测中心,四川,攀枝花,617000【正文语种】中文
【中图分类】O659.2
【相关文献】
1.高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量 [J], 魏暹英;梁静;陈佩玲;张震坤;钟志光;区瑞明;郑建国
2.高频燃烧炉红外吸收法测定铁矿石中的硫含量 [J], 武映梅;戴清明;彭娟
3.高频燃烧-红外吸收法测定铁矿石中硫 [J], 张东升
4.高频红外吸收法测定铁矿石中硫 [J], 付盈盈
5.高频红外吸收法测定铁矿石中硫 [J], 付盈盈;
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高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中硫耿娟;张庆建;丁仕兵;岳春雷;郭兵;李晨;刘署【摘要】采用高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中的硫含量.采用750℃灼烧20 min处理铝土矿样品,加入纯铁1.4g,钨锡助熔剂1.5g作为混合助熔剂.硫的线性范围为0.31％～1.0％,加标回收率在99.1％～101％之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.5o％～o.85％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1087-1089)【关键词】红外吸收光谱法;高频燃烧;三水型铝土矿;硫【作者】耿娟;张庆建;丁仕兵;岳春雷;郭兵;李晨;刘署【作者单位】山东出入境检验检疫局,青岛266001;山东出入境检验检疫局,青岛266001;山东出入境检验检疫局,青岛266001;山东出入境检验检疫局,青岛266001;山东出入境检验检疫局,青岛266001;上海出入境检验检疫局,上海200135;上海出入境检验检疫局,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.33铝土矿广泛应用于水泥、耐火材料和冶金等行业,约85%用来炼铝。
矾土矿的矿物属性决定了氧化铝生产工艺和技术参数及铝的利用程度、废弃物的产生量。
在氧化铝生产中要充分注意到不同形态氧化铝及其水合物的物理化学性质的不同,根据矾土矿矿物的属性控制生产工艺。
矾土矿的质量主要取决于其中氧化铝存在的矿物形态和有害杂质的含量,不同类型的矾土矿其拜尔法熔出性能差别很大。
铝土矿中的硫是有害组分,不利于铝的冶炼回收。
在氧化铝生产过程中,铝土矿中的硫、硫化物、硫酸盐等会与铝酸钠溶液、苛性碱溶液反应,使碱耗增加[1]。
生产流程中硫的积累将严重影响正常操作,为此目前拜尔法只处理含硫小于0.7%的铝土矿[2]。
国内对于高硫铝土矿脱硫工艺的研究多有报道,硫含量测定的标准分析方法有硫酸钡重量法[3]、燃烧碘量法[4]等。
燃烧红外吸收法测定铝锰铁中碳硫
徐本平
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2004(024)0z1
【摘要】铝锰铁是攀钢公司的一种新型的炼钢辅助材料,其含量范围分别
为:Al(%):20～30;Mn(%):30～35;C(%):0.5～3.0;S(%):0.005～0.01,用红外吸收法测碳硫时铝锰铁主元素铝、锰无影响,而其碳、硫含量又分别与硅锰合金相接近,因此,在铝锰铁样品分析中无标样、无直接可用分析方法的情况下,我们只有参照
GB5686.5-88<锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定碳量>[1]和GB5686.7-88<锰硅合金化学分析方法红外线吸收法测定硫量>[2],并根据ISO 9556-89<感应炉红外吸收法测碳>[3]和ISO 4935-89<感应炉红外吸收法测硫>[4]拟定出铝锰铁合金中碳、硫量测定的分析方法企业标准.……
【总页数】3页(P406-408)
【作者】徐本平
【作者单位】攀枝花钢铁研究院检测中心,四川,攀枝花,617000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.33
【相关文献】
1.高频燃烧红外吸收法测定磷铁中碳和硫 [J], 邓军华;王一凌;亢德华;王莹;李东阳
2.高频燃烧红外吸收法测定氮化钒铁中碳和硫 [J], 张玉平;高树峰;宋晓军;张海岩;
李彩云
3.高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中微量碳硫 [J], 蒋启翠
4.高频燃烧红外吸收法测定铸铁中的高碳低硫 [J], 肖红新;庄艾春
5.高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫 [J], 王楠;童晓旻;高春英因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高频感应炉燃烧红外吸收法连测定矿石中碳硫一、分析原理在助熔剂存在下，向高频感应炉内通人氧气流，使事业、试样在高温下燃烧，其中硫碳分别生成SO2 ，CO2气体进入红外吸收池，仪器可以自动分别测量SO2 。
CO2其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。
本方法使用于金属和各种矿石中碳，硫0.001-10%的测定（注意：对于不同的矿石应用以之相应的标准来建线及系统校正。
）二、仪器及试剂2.1 HCS878A高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器。
高频红外功力3.3kv.A ;频率18MHz ；检测器灵敏度0.0001% ；载气氧气99.9%；输入氧气压力245~255kPa;系统气体压力83kPa;分析时间25~40s）.2.2 陶瓷坩埚：直径24x24mm,使用前应在高于1000。
c妁烧1~1.5小时，取出冷却，放入干操器内备用。
2.3 摧化剂：无水过碌酸镁；烧颈石棉；玻璃棉；脱脂棉；镀铂硅胶。
2.4 助熔剂：低硫SO2 CO2底碳金属钨，锡；铁；2.5 矿石标样：选择和被测样品相似且硫，碳含量略大于样品含量的合格标准样品。
三、分析步骤3.1分析样品应在105。
C下烘干2小时以上，保证样品无水分。
3.2通过燃烧几个跟被测试样品相类似的样品来调整和稳定仪器，让仪器通人氧气反复循环几次，让仪器稳定。
3.3仪器校准。
择合适的矿石标准样品称取0.0300g于坩选埚中，加入0.3g 铁助熔剂；1.000g钨助熔剂；将坩埚放入炉子的支架上并升到燃烧位置，按仪器说明书中系统校正步骤进行操作，反复做3~5个标准样品，通过系统校准步骤来校准仪器，直到标准样品的分析结果稳定在误差范围内为止。
3.4校准空白称取0.1g低硫低碳（0.002%）标准样品预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放入炉子的支架上并升到燃烧位置，按仪器说明书中系统“空白”校正步骤进行操。
反复做3~5个试样，可以得到一个重现好的结果，通过系统“空白”校正步骤进行操扣除空白，并将空白结果储存机内。
高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中微量碳硫第25卷第4期2005年8月冶金分析MetallurgicalAnalysisVd.25.NO.4August.2005文章编号:1000—7571(2005)02—0095—02高频燃烧一红外吸收法测定钢铁中微量碳硫蒋启翠(重庆望江工业有限公司理化计量中心,重庆400071)中图分类号:0657.33文献标识码:B采用红外碳硫仪测定钢铁中碳硫以来,快速准确地提供了近千个c,s分析结果,特别是对低碳,低硫的测定,操作简便,速度快,结果令人满意,完全能满足生产,科研的需要,弥补了我厂对低碳低硫检测的空缺,大大提高了生产效率.1实验部分1.1主要仪器和试剂EL TRACS800碳硫分析仪(2C+1S):18MHz,2.2kW;梅特勒一托利多AB204一S/A电子天平;联想同禧508计算机;PLOTCS分析软件.气体:氧气(=99.5%),氮气(=99.5%);陶瓷坩埚:’b25mm;除水剂:碱石棉,无水高氯酸镁;催化剂:稀土氧化铜;助熔剂:钨粒, 锡粒;碳硫标准样品:硼(C)=0.0018%,硼(S)=0.0025%.1.2实验方法1.2.1准备工作主机预热2h以上后,启动分析软件,将主机主控开关拔至”2”档,接通外挂式氧气净化炉,通人氧气(压力控制在0.14～0.16 MPa),氮气(压力为0.4～0.6MPa)约15min.1.2.2仪器调试空载试验:手动输入500.O0nag质量,将炉子打开再关闭,执行分析.若分析时问在设定时问一半结束,说明仪器正常,试剂未失效,连续按此方法操作直至仪器系统空白值低且稳定后方可进行下一步分析.1.2.3仪器校准称取500.00nag钢铁标样于坩埚中,加入1.5g左右的钨粒,按1.2.2进行测量.反复测定几次后,用测量的平均值和标准值对低碳,低硫通道进行校准,再进行一次测定.如收稿日期:2003—12—18果结果稳定在允许误差范围之内,就可以进行试样测定了.1.2.4试样测定首先要进行空白值的测定:称取500.00mg低碳低硫标钢样品,加入1.5g钨粒,按”b1”键,输入碳硫标准值后开始测量,反复测量几次后按”ENTER”键,仪器自动扣除标准样品中碳硫的标准值,得到空白值储存于计算机中. 然后按此法进行试样的测定.2结果与讨论2.1分析气的净化在试验中,发现气体中水分对微量碳硫分析的影响很大,它对红外线有一定的吸收,会引起结果波动,且它将导致除水试剂很快失效,使碳硫燃烧释放曲线拖尾甚至使分析不能结束,而需频繁更换试剂,增加了分析成本.因此,气体中水分仅靠仪器自身的净化系统是不够的.针对重庆地区气候潮湿,气体水分较多的特点,在气体入口处外接一个分子筛除去气体中的水分,再配置一个外挂式氧气净化炉,进一步去掉氧气中残余的水分, 少量的酸性氧化物及碳氢化合物中碳,使气体得到了更进一步的净化,分析结果令人满意.同时也大大减少了更换除水试剂的次数(未接除水装置前,大约每分析50～100个试样就必须更换试剂,而接了除水装置后,大约分析400～500个试样才更换一次试剂),降低了成本.2.2助熔剂选择在试验中,分别以钨粒,锡粒以及它们的混合助熔剂进行对照试验.从试验结果来看,用钨粒作助熔剂,燃烧充分,无粉尘,碳硫释放曲线平滑,分析结果的精密一95—第25卷第4期2005年8月冶金分析MetallurgicalAnalysisVOl25.NO.4August,2005度和准确度很好;用锡粒作助熔剂,燃烧过程中伴随着大量的粉尘产生,且分析结果的精密度和准确度较差;用钨锡混合助熔剂的情况则介于二者之间,分析结果的精密度和准确度尚可,但粉尘多,因此,选择钨粒作助熔剂.2.3助熔剂用量在其它试验条件不变的情况下,分别加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5g钨粒作助熔剂,对每一加入量平行测定5次,考察助熔剂用量对测定结果的影响.试验结果表明:在微量碳硫分析中,钨粒的加入量大约是试样量的2～3倍时,其熔融状态好, 燃烧稳定,分析结果精密度高.本文取样量为500mg,选择钨粒加入量为(1.5±0.1)g.2.4试样量在其它条件不变的情况下,分别称取200, 400,500,800,1000mg试样进行了5次试验,考察称样量对测定结果的影响.试验结果表明:在微量碳硫分析中试样量对测定结果的影响不能忽视.若试样量很少,被测气体浓度较低,红外辐射信号较弱,灵敏度较差, 影响结果的准确;若试样量太大,如不增加助熔剂用量就会造成燃烧不充分,分析结果不稳,如增加助熔剂用量又会影响分析结果.本文选择最合适的试样量为500.O0mg.2.5坩埚处理试验证明:坩埚除本身有空白外,还因其吸收空气中的水分对微量碳硫的测定有较大的影响,故进行微量碳硫测定时,坩埚需在马弗炉中于1200℃灼烧4h,使其空白值降到最低,冷却后置于干燥器中备用.2.6其它分析条件试验证明:气体的流速保持相对稳定也是微量碳硫测定所必须的条件,所以在分析开始前,通氧时间不得低于10min,保证红外检测系统处于恒定状态.在本试验中,始终将气体流量计控制在3L/min,氧气压力控制在0.15MPa,氮气压力控制在0.4MPa,分析时间设置为50S.3样品分析在确定的最佳试验条件下,按试验方法操作,对微量碳硫标样EURONORM—CRM285—2[叫(C)=0.0018%,叫(S)=0.0025%]进行了10次测定,结果见表1.表1碳硫标样分析结果Table1DeterminationresultsofC.Sinstandardsample11=10.w/% 4结论试样量为500.O0mg,使用(1.5±0.1)g钨粒作为助熔剂,在气体入口处外接一个分子筛除去一96一气体中的水分,再配置一个外挂式氧气净化炉,采用红外碳硫仪测定钢铁中的微量碳硫,分析速度快,精密度好,结果准确可靠,完全能满足生产,科研需要.。
红外吸收法测定硫含量知识点解说
1．方法提要
试样在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成二氧化硫由氧气载至红外分析器测量时，二氧化硫吸收某特定波长的红外能，其吸收能与二氧化硫浓度成正比，根据测定器接收能量的变化可测得硫量。
2．仪器设备
（1）气体净化系统用于除去固体残渣的玻璃棉柱；用于去除水分的高氯酸镁柱。
（2）载气系统载气系统包括氧气容器、两极压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分。
（3）炉子分析区温度保持在（1350±5）℃。
（4）控制系统微处理机系统。
控制功能包括：分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、校正处理等。
（5）测量系统主要由微处理机控制的电子天平（感量不大于0.001mg）、红外线分析器和电子测量元件组成。
3．试验步骤
（1）分析准备按仪器说明书检查仪器各参数是否处于稳定状态。
（2）校正称取一定量（可以参考仪器说明书的推荐称样量）的标准物质，此标准物质和被测试样具有相同的组成和相近的含量。
为了得到更好的精度，可选择至少两个不同含量范围的标准物质，依次进行测定，所得结果的波动应在允许误差范围内，否则，应按说明书调节系统的线性。
（3）选择分析条件炉温1350℃，分析时间180s，比较水平1%。
（4）分析将已称量的试样置于样品舟内，按仪器说明书操作。
4．精密度
精密度要求如表4-8所示
表4-8 精密度要求。
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
高频感应炉燃烧红外吸收法
1．原理在助熔剂存在下，向高频感应炉内通入氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体，由氧气输送进入红外吸收池，仪器可自动测量其对红外能的吸收，然后计算和显示结果。
本方法适用于金属或矿石中大于
0.001%～2.00%硫的测定。
2．仪器及试剂
高频红外气体分析仪。
助熔剂：低碳低硫钨粒、锡粒、纯铁
净化剂和催化剂：无水过氯酸镁、烧碱石棉、玻璃棉，脱脂棉，镀铂硅胶。
载气[氧气≥99.5 %(V/V)] 。
陶瓷坩埚：直径为24 乘以24mm，使用前应在高于1100℃氧气流中灼烧1～1.5h，取出，置于备有烧碱石棉的干燥器内冷却备用。
矿石标样：选择硫含量大于被测试样的合格的标准钢样或矿石标样。
纯铁标样：选择硫含量约0.002%的合格的纯铁标样。
3．操作步骤
（1）准备工作。
按上述条件及仪器说明书的要求，通氧送电准备调试仪器待用。
（2）稳定仪器。
通过燃烧几个与被测试样类似的试料来调整和稳定仪器，
让仪器通入氧气循环几次，再将空白调至零。
（3）校准仪器。
选择合适的硫标准矿石标样（硫含量大于被测试样）。
称取适量（通常是
0.100～0.200g）标样于已预烧过的坩埚中，加入一定数量的助熔剂，将坩埚放到炉子的支座上并升到燃烧位置，按仪器说明书自动校正步骤进行操作，反复。
高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫费发源;马兴娟;范志平;李学莲;马福宝
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2022(41)6
【摘要】研究了以煤灰成分分析标准物质为标样,采用高频燃烧红外吸收光谱法测定一水硬铝石型高硫铝土矿中的硫含量,考察了助溶剂种类、助溶剂用量对测定结果的影响。
结果表明:采用纯铁和纯钨粒为助熔剂,控制助熔剂与样品质量比
(4~6)∶1,测量精密度可达0.93%~3.45%,加标回收率在97.6%~100.3%之间,测定误差小,准确度高;方法满足高硫铝土矿中硫含量测定要求。
【总页数】4页(P558-561)
【作者】费发源;马兴娟;范志平;李学莲;马福宝
【作者单位】青海省核工业检测试验中心青海省核工业核地质研究院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
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