高频燃烧红外吸收法测定钢中超低含量碳

红外吸收法测定钢中碳含量的不确定度评定钱晓亮（哈尔滨锅炉厂有限责任公司 哈尔滨 150046）一切化学分析测量结果都具有不确定度。

不确定度就是对测量结果质量评价的重要定量表征，测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。

因此，在给出测量结果时，必须同时赋予被测量的值及与该值相关的不确定度。

笔者依据JJF 1059一1999《测量不确定度评定与表示》对GB/T10123-2000《 钢和铁中总碳和硫含量测定- 感应炉燃烧红外吸收法( 常规法) 》的测量结果的不确定度进行了评定。

1 试验部分1.1试验方法概述用高频燃烧红外吸收法测定低合金钢中的碳含量，以低合金钢碳含量为0.186的标准物质对仪器进行校正，对某一未知含碳量的样品进行分析，参照GB/T10123-2000《 钢和铁中总碳和硫含量测定- 感应炉燃烧红外吸收法( 常规法) 》中要求进行操作。

其中标准物质和称样量为0.40g，标准物质证书上标明，碳量认定值为0.186%，定值标准偏差为0.005%，定值测量组数N=8。

1.2建立数学模型被测量值w（c）与输入量的函数关系为：w（c）%=×100式中： A——仪器的测量值m——分析样品的称样量A R——标准物质中碳的质量分数m R——仪器的响应值w R（c）——标准物质的称样量2结果与讨论2.1不确定度来源的识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，测量值直接以仪器读数显示。

影响过程的不确定度主要来源于以下几个方面：（1）测量的重复性引入的不确定度（2）天平称量过程引入的不确定度（3）标准物质认定值引入的不确定度（4）仪器校准过程引入的不确定度（5）仪器示值引入的不确定度2.2分析量化不确定度分量2.2.1标准不确定度分量的A类评定对某一低合金钢样品独立称取试样8次，按照测量方法分别进行测量，并按照贝塞尔公式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。

表1 样品重复性测量的A 类不确定度测量结果平均值标准偏差S标准不确定度u（S）相对标准不确定度u rel（S）0.2027% 0.2038%0.2043% 0.2038%0.2036% 0.2040%0.2040% 0.2050%0.2039%0.000648%0.00023%0.00112.2.2标准不确定度分量的B类评定（1）标准物质认定值引入的不确定度根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为：u（w R（c））=0.005%/=0.0018%，u rel（w R（c））=0.0018/0.186=0.0097。

红外吸收法测定不锈钢中碳量的不确定度评定1方法和测量参数概述用GB/T 20123—2006高频燃烧红外吸收法测定某不锈钢中碳量，以不锈钢GBW01604标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量三次）；样品测量六次，结果分别为：0.133%，0.134%，0.129%，0.127%，0.133%，0.137%，标准物质和样品称样量为0.3000g 。

标准物质证书上标明，碳量认定值0.109%，定值标准偏差0.005%，定值测量组数N=10。

2被测量值与输入量的函数关系()()%100R R R w C m Aw C A m=⨯式中：A —样品的测量值； m —样品的称样量；()R w C —标准物质的碳含量； R A —标准物质的仪器校准值； R m —标准物质的称样量。

3不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行样品的测量，测量值直接以仪器显示。

测量不确定度包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质定植的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的图1 红外吸收法测定不锈钢中碳含量不确定度来源因果图4不确定度的评定本法用标准物质对仪器进行校准3次，然后对样品进行6次检测，其校准和测量结果列于表1。

4.1样品测量重复性的不确定度分量由表1可知，样品测量6次，测量平均值()w C -=0.132%，计算平均值的标准偏差为0.00297%s ==测量重复性所引进的不确定度分量为 ()0.0012%u s === ()0.0012()0.00910.132()rel u s u s w C -===4.2样品称量不确定度分量样品称量不确定度主要有两个影想因素：称量的重复性和天平的精度。

称量的重复性已包含在样品测量的重复性中，故不再计算。

根据仪器说明书，天平的精度为0.1mg ，按均匀分布，天平的标准不确定度为0.058mg =。

样品称量的标准不确定度为()0.082u m == 0.082()0.00027300rel u m == 4.3碳含量标准值的不确定度分量根据标准物质证书的信息，碳标准值的标准偏差0.005%R s =，10R n =；因此碳标准值的不确定度为[][][]()0.0016%()0.0016()0.015()0.109R R rel R R u w c u w c u w c w c ======4.4用标准值校准仪器时测量变动性引起的不确定度分量检测过程中用标准物质校准三次，计算求得其变动性的不确定度分量：0.0031%R s ==()()0.0018%0.0019()0.017()0.109R R rel R R u s u s u s w c =====4.5标准物质称量的不确定度分量标准物质称量的不确定度分量的评定与样品称量的不确定度分量相同，即为()0.0820.082()0.00027300R rel R u m u m ====4.6仪器显示分辨力的不确定度分量测量仪器显示的最小单位为0.001（分辨力x δ），根据经验仪器的标准不确定度及相对不确定度分别为()0.0010.290.00029u x δ=⨯=0.00029()0.00220.132rel u x δ==5合成标准不确定度的评定各不确定度分量评定中各参数列于表2，并且各不确定度分量不相关，因此合成标准不确定度为表2 量值及不确定度分量项目量值标准不确定度u相对标准不确定度rel us 0.132% 0.0012% 0.0091 m 0.3000g 0.0082g 0.00027 ()R w C 0.109% 0.0016% 0.015 R s 0.109% 0.0018% 0.017 R m0.3000g 0.082g 0.00027 x δ0.001 0.00029 0.0022 ()w C0.132%0.0033%0.025()rel u C =2270.0022= =0.025()0.132%0.0250.0033%u C =⨯=6扩展不确定度取包含因子2k =，0.0033%20.0066%0.007%U =⨯=≈7分析报告不锈钢样品中碳含量的检测结果为()(0.1320.007)%,2w C k =±=。

高频红外吸收光谱法测定钢材中的含碳量摘要：利用高频红外吸收光谱法测定钢材中的含碳量，以 GBW 01205 （碳素标准品0.455%）、纯 W为共溶剂，通过统计学分析，探讨了标准量及共溶剂对试样含碳量测定结果的稳定性的影响。

研究发现，当试样加入量为0.200 g，共溶剂为1.5 g时，试样中的碳含量变化幅度最小，所测得的碳含量与实测值最为接近。

相对标准差<1%, RSD=5.关键词：钢中含碳量；试验；红外吸收；准确度；稳定性0导言钢是一种含碳量为0.02%-2.11%的铁碳合金，其含碳量直接影响钢材的塑韧性及强度，准确地测量钢材中的含碳量，对生产出合格的钢材至关重要。

然而，用高频红外吸收光谱法测定钢材中的含碳量，其测定结果受试样种类、共溶剂加入量等因素的影响，造成测定结果的误差较大。

为此，本项目拟对红外吸收光谱法进行稳定性研究，以提高钢中含碳量测定的准确性。

本项目拟以 GBW 01205 （碳标样0.455%）为共溶剂，以纯钨作共溶剂，通过统计学分析，探讨了不同共溶剂、标准量、共溶剂等因素对测定结果稳定性的影响。

1 试验段1.1试剂和仪器（>99.5%）高纯度氧；40目钨颗粒（>99.99%）为20-40目钨颗粒，无水高氯酸镁，二氧化碳吸收剂。

红外碳硫分析仪；一种特殊的硫碳陶瓷坩埚（Φ25毫米×25毫米），在使用之前，先将其置于马弗炉中焙烧1小时（1000° C)，然后将其取出，置于干燥机中待用。

1.2试验方法气源为高纯度氧气，空压机为气源，高纯度氧气为分析气体。

在装置运行之前，将待测气体及燃气的压力调整到0.2-0.4 MPa （压力太大、太小会对高频炉燃烧管产生压力，甚至引起燃烧管破裂）。

红外碳硫计是利用气体纯化硫在富氧情况下对其进行高温加热，使其在氧气氛中燃烧，使试样中的碳被氧化成CO2，并通过载气进入气路系统，再经过处理后，再进入对应的吸收池，吸收对应的红外光，再由探测器将其转换成信号，再通过电脑进行处理，得到最后的数据。

红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定编制：审批：日期：红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量不确定度评定一、目的对红外吸收法测定钢铁中碳、硫含量检测活动进行测量不确定度评定，给出对检测结果正确性的可疑程度，向用户提供包括测量溯源性的校准信息。

二、依据JJF 1059.1-2012 《测量不确定度的评定和表示》CNAS-GL05 《 测量不确定度要求的实施指南》本所程序文件BSZJ02-013-2013《测量不确定度评定程序》三、测量结果不确定度的步骤1试验部分试验设备：CS- 910型高频红外碳硫分析仪, 外接中国丹佛仪器有限公司TD-114型电子天平。

试验条件: 环境温度( 20±2) ℃, 相对湿度小于80%。

试验方法: 参照 GB/T 20123-2006：钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)中要求进行操作。

2 建立数学模型依据测量方法，建立测量数学模型，确定被测量Y(输出量)与影响量（输入量）X1, X2… … Xn 之间的函数关系：Y=Xi±U (1)式中 Y ———测定结果;Xi ———测定结果的平均值;U ———不确定度。

3 不确定度的来源A 类不确定度：(1) 重复测量引入的不确定度;B 类不确定度：(1) 电子天平引入的不确定度; (2) 红外碳硫分析仪示值引入的不确定度；(3)样品引入的不确定度；(4)其他原因引入的不确定度。

4标准不确定度分量评定4. 1 不确定度A 类评定采用贝塞尔公式法评定：由n 次独立重复观测值x i （i=1, 2, 3,…, n ），其最佳估计值（算术平均值）为：∑==ni i x n x 11 (2)式中: n---测量次数；x --- n 次测量算术平均值； 标准偏差为：1)(1--=∑=n x x S ni i (3)式中:S---标准偏差； n ----测定次数，（ n ≥10）； x i ----第 i 次测量值； x --- n 次测量算术平均值；A 类不确定度u A 按公式（4）计算：n S u A /)(= (4)式中：S---标准偏差，n--测量次数；从同一样品中独立称取试样12 次,按照测量方法分别进行测量, 并根据上式计算得到A 类标准不确定度, 数据见表1。

红外吸收法测定钢中碳含量不确定度的评定1 被测对象钢铁及合金分析测试中高频感应炉燃烧红外吸收分析的碳硫试样。

采用红外碳硫分析仪。

2 引用文件JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示CNAL/AG 07：2002 化学分析中不确定度评估指南CSM 01 01 01 00-2006 化学成分分析测量不确定度评定导则3 方法和测量参数概述用高频燃烧红外吸收法测定某低合金钢中的碳量，以GBW01307 低合金标准物质校准红外碳硫测定仪（校准测量进行一次），样品测量结果分别为0.245％、0.242％、0.243％、0.240％、和0.239％，标准物质和样品称样量约0.50g。

标准物质证书上标明，碳量标准值0.294％，定值标准偏差0.005％，定值测定组数N=8。

4 测量的数学模型WC =mAAmcBBB式中：A.m－样品的吸光度（仪器以测量值表示，下同）和称样量;c B、AB、mB－标准物质的碳含量、吸光度和称样量。

5 不确定度来源识别本方法用标准物质对仪器进行校准，然后进行分析样品的测量，仪器直接以测量值显示。

测量不确定度主要包括以下几个分量：测量值的重复性，标准物质标准值的不确定度，标准物质校准仪器的变动性，天平称量的不确定度等。

评定中的各参数列于表A.1表A.1 量值及不确定度6 不确定度分量评定6.1被测样品的测量重复性根据重复测量的数据，5次测量的平均值0.2418％，标准差s= 0.0024％ ,重复测量的标准不确定度u(s)= 0.0024％/5 = 0.0011%, urel(s)=0.0011/0.242=0.0045。

6.2 标准物质碳碳含量的不确定度根据标准物质证书的信息，标准值的标准不确定度u(cB )=0.005%/8=0.0018%,urel(cB)=0.0018/0.294=0.0061。

6.3 校准时测量变动性引起的不确定度本测量中用标准物质只测量（校准）了一次，无重复性的数据，这时可采用经验数据计算其变动性的分量。

1 .红外吸收法基于红外吸收法发展出的燃烧红外吸收法是属于碳（和硫）定量分析专用方法。

其原理是将试样在氧气流中燃烧，生成C02,在一定压力下，C02吸收红外线的能量与其浓度成正比，因此测出C02气体流经红外吸收器前后的能量变化，则可计算出含碳量。

高渔炉燃烧-红外吸收法原理近年来，红外气体分析技术发展很快，各种利用高频感应加热燃烧及红外光谱吸收原理的分析仪器也迅速地出现。

对于高频燃烧红外吸收法测定碳和硫，一般应考虑以下几个因素：试样的干燥性、电磁感性、几何尺寸，试样量，助熔剂的种类、配比、加入次序及加入量，空白值的设置等。

该法优点是定量准确，干扰项较少。

适合对碳含量准确度有较高要求，且生产中有足够时间进行检测的用户。

2 .发射光谱法元素在受到热或电激发时，会由基态跃迁到激发态，而激发态会自发地返回到基态。

在由激发态返回到基态的过程中，会释放每种元素的特征谱线，根据特征谱线的强度可以测定出其含量。

发射光谱仪原理在冶金行业，由于生产的急迫性，需要在很短的时间内分析出炉水内所有主要元素的含量，而不仅仅是碳含量。

火花直读发射光谱仪由于能够快速得到稳定的结果，所以成为该行业的首选。

但该法对于样品制备有特定要求。

例如，火花光谱法分析铸铁试样时，要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在，不能有游离石墨，否则就会影响分析结果。

有用户利用薄片样品急冷快，白口化好的特点，将样品制成薄片后，用火花光谱分析法测定铸铁中碳的含量。

火花光谱法分析碳素钢线状样品时，须严格加工处理好样品并使用小样品分析夹具将样品"直立"或"平躺"放在火花台上进行分析，以提高分析的精密度。

3 .波长色散X射线法波长色散X-射线分析仪可以对多元素进行快速同时测定。

分光鼻体与检图同同步瞥动迸行E波长色散X射线荧光光谱仪原理在X射线激发下，被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线（即X荧光）。

波长色散型X射线荧光光谱仪（WDXRF）是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。

129电子技术1　设备与工作条件 设备：德国布鲁克G5 crius 高频红外碳硫分析仪。

工作条件：工业氧气：纯度在99.999%以上。

氧气工作压力：2Bar。

2　试验2.1　氧气的净化 氧气的作用是在熔样时作为燃烧反应的氧化剂，也是动力气体和载气携带分析气体。

其在分析过程中的作用十分关键。

试验中运用工业氧气借助仪器的净化系统（净化系统的原理是利用碱石棉、氢氧化钠和黏土的混合物吸收二氧化碳，利用无水高氯酸镁吸收水分）展开净化，从而使对常量碳与硫的分析精度达到10-6。

2.2　坩埚预处理 于不同环境中存放各种时间的陶瓷坩埚，因为吸附水分、气体等杂质，或者由于别的因素被污染，坩埚的空白值都会出现明显的不同，无法达到红外线吸收法测定的需求。

但是，因为新产品材料当中的碳与硫的含量很低，对坩埚进行预处理的意义十分重大。

对坩埚进行预处理的方法为把坩埚放进马弗炉里，于1200℃高温情况下保温2h。

通过高温处理的坩埚不可在空气当中暴露过久，要把它放在干燥其中进行保存。

干燥器口、密封盖处不能涂抹油脂一类的东西，这是为了防止坩埚受到污染。

直接上手拿坩埚的行为是绝对不可取的，这是为了防止手上的杂质污染到坩埚而使测定结果出现大的波动。

2.3　助熔剂的选取 本次试验选用的助熔剂有纯钨、纯铁、锡粒等，且试着加入各种助熔剂开展混合搭配试验。

通过多次试验的观察得出：对钢铁材料样品的评定，利用纯钨做助熔剂与二元或者三元混合助熔剂相比，所得出的评定结果没有明显的不同。

多次试验观察，最后选取粒度为40目的纯钨做助熔剂，每回用1.5~2.5g，和钢铁试样混合起来进行燃烧。

这种方法适用于钢铁新产品材料当中超低碳硫含量的测定，和混合助熔剂比起来，其操作起来更为简单，且成本更低。

2.4　试样称取量 一般而言，样品称取这一过程对样品中碳、硫含量的测定产生的影响不容小觑，这有两个原因： （1）样品称取量太低会出现不均匀误差。

（2）样品称取分析天平读数中的最末位数为可疑值，若分析天平的精度比较低，样品称取量的不确定性便会加强，以此造成的称取量误差会显著变大，这会造成分析结果失准。

高频燃烧-红外吸收法测定低合金钢中的碳含量刘云松;郝欣甜;段长生;吴莉莉【摘要】High frequency infrared carbon and sulfur analyzer were used to analyze carbon content in low alloy steel. The influence of sampling amount, flux type and flux amount on the measurement results were investigated. The results showed that the best result came out when the sampling amount was 400 mg while the tungsten flux was 1.2 times the amount of sampling amount. The resulting relative standard deviation was 0.9%(n=10), and the recovery was 97.5%- 102.7%.%采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。

分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。

结果显示当取样量为400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的1.2倍时，测定低合金钢中的碳含量效果最好，测定结果的相对标准偏差为0.9%（n=10），加标回收率在97.5%～102.7%之间。

【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)005【总页数】2页(P46-47)【关键词】高频燃烧;红外;低合金钢;碳【作者】刘云松;郝欣甜;段长生;吴莉莉【作者单位】内蒙航天动力机械测试所，呼和浩特 010076;内蒙航天动力机械测试所，呼和浩特 010076;国防科技工业2311二级计量站，石家庄 050000;山东省产品质量检验研究院，济南 250031【正文语种】中文【中图分类】O657.33低合金钢是指合金元素总含量小于5%的合金钢，在建筑、汽车、船舶、机械设备等诸多领域有着广泛的应用［1-6］。

762013年第9期（总第252期）NO.9.2013( CumulativetyNO.252 )由于测量不完善和人们的认识不足，同一样品每次化学分析测量结果都不是同一值，而是以一定的概率分散在某个区域内的许多个值，即所得的被测量值具有分散性。

测量不确定度就是说明被测量之值分散性的参数。

随着经济的不断发展，人们对钢材的材质要求越来越重视，这对测量结果的要求越来越严格。

因此，我们在给出测量结果时，就需要同时赋予被测量的值及不确定度。

1　试验部分1.1　仪器设备及试剂HIR-944B红外碳硫分析仪，外接电子天平。

标准样品（C 0.158%，S 0.012%）；助溶剂：钨粒40目；氧气：纯度99.5%。

1.2　环境条件环境温度15℃～25℃，工作状态时温度波动不大于2℃，相对湿度≤80%。

1.3　测量方法取一只处理好的坩埚，称取0.5克左右的钢样，在样品上加入1.5克左右的钨粒，将样品放入仪器进行高频燃烧，仪器通过红外吸收自动得出结论。

红外吸收法测定低合金钢中碳、硫含量的不确定度评定萧一飞（靖江市产品质量监督检验所，江苏 靖江 214500）摘要：钢材中碳、硫的含量直接影响钢材的质量，但是同一样品每次化学分析测量结果都不是同一值，而是以一定的概率分散在某个区域内的许多个值，因此，我们在给出测量结果时，就需要同时赋予被测量的值及不确定度。

文章以高频燃烧红外吸收法测定低合金钢中碳、硫含量为例，对测量不确定度进行了评定。

关健词：化学成分分析；测量不确定度评定；红外吸收法中图分类号：TN21 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）09-0076-02T set ——设定初始卷取张力，有10种设定值，设定后为常数K t ——张力斜率，K t =（T set -△T）/T set△T——张力增量，有10种设定值，设定后为常数D x ——卷取最大直径 ，为1200mm D n——卷取最小直径，为160mm图3 卷取张力与布卷直径的关系从图3可看出，当设定初始卷取T set 及张力增量△T后，随着卷取直径的增加，卷取张力是逐步递减的，卷取张力及时平稳地衰减，控制着帘子布层与层之间卷取松紧程度，保证卷取成型的质量。

Determination of the Low Carbon and Low Sulfur in the Steel and Iron with the High Frequency Burning - Infrared Absorption Law
作者： 苏彬[1];赵峰[2];刘吉红[1]
作者机构： [1]河南安阳钢铁股份有限公司质量监督部;[2]安阳工学院党委宣传部,河南安阳
455000
出版物刊名： 安阳工学院学报
页码： 28-29页
主题词： 高频感应炉;坩埚;低碳;低硫
摘要：采用ELTRA公司的CS-2000红外碳硫仪测定钢铁中碳硫以来，快速准确地提供了
碳、硫的分析结果，特别是对低碳低硫的测定，操作简便、速度快、结果令人满意，完全能满
足生产科研的需要，弥补了我厂对低碳低硫检测的空缺，大大提高了生产效率。

高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中微量碳硫第25卷第4期2005年8月冶金分析MetallurgicalAnalysisVd.25.NO.4August.2005文章编号:1000—7571(2005)02—0095—02高频燃烧一红外吸收法测定钢铁中微量碳硫蒋启翠(重庆望江工业有限公司理化计量中心,重庆400071)中图分类号:0657.33文献标识码:B采用红外碳硫仪测定钢铁中碳硫以来,快速准确地提供了近千个c,s分析结果,特别是对低碳,低硫的测定,操作简便,速度快,结果令人满意,完全能满足生产,科研的需要,弥补了我厂对低碳低硫检测的空缺,大大提高了生产效率.1实验部分1.1主要仪器和试剂EL TRACS800碳硫分析仪(2C+1S):18MHz,2.2kW;梅特勒一托利多AB204一S/A电子天平;联想同禧508计算机;PLOTCS分析软件.气体:氧气(=99.5%),氮气(=99.5%);陶瓷坩埚:’b25mm;除水剂:碱石棉,无水高氯酸镁;催化剂:稀土氧化铜;助熔剂:钨粒, 锡粒;碳硫标准样品:硼(C)=0.0018%,硼(S)=0.0025%.1.2实验方法1.2.1准备工作主机预热2h以上后,启动分析软件,将主机主控开关拔至”2”档,接通外挂式氧气净化炉,通人氧气(压力控制在0.14～0.16 MPa),氮气(压力为0.4～0.6MPa)约15min.1.2.2仪器调试空载试验:手动输入500.O0nag质量,将炉子打开再关闭,执行分析.若分析时问在设定时问一半结束,说明仪器正常,试剂未失效,连续按此方法操作直至仪器系统空白值低且稳定后方可进行下一步分析.1.2.3仪器校准称取500.00nag钢铁标样于坩埚中,加入1.5g左右的钨粒,按1.2.2进行测量.反复测定几次后,用测量的平均值和标准值对低碳,低硫通道进行校准,再进行一次测定.如收稿日期:2003—12—18果结果稳定在允许误差范围之内,就可以进行试样测定了.1.2.4试样测定首先要进行空白值的测定:称取500.00mg低碳低硫标钢样品,加入1.5g钨粒,按”b1”键,输入碳硫标准值后开始测量,反复测量几次后按”ENTER”键,仪器自动扣除标准样品中碳硫的标准值,得到空白值储存于计算机中. 然后按此法进行试样的测定.2结果与讨论2.1分析气的净化在试验中,发现气体中水分对微量碳硫分析的影响很大,它对红外线有一定的吸收,会引起结果波动,且它将导致除水试剂很快失效,使碳硫燃烧释放曲线拖尾甚至使分析不能结束,而需频繁更换试剂,增加了分析成本.因此,气体中水分仅靠仪器自身的净化系统是不够的.针对重庆地区气候潮湿,气体水分较多的特点,在气体入口处外接一个分子筛除去气体中的水分,再配置一个外挂式氧气净化炉,进一步去掉氧气中残余的水分, 少量的酸性氧化物及碳氢化合物中碳,使气体得到了更进一步的净化,分析结果令人满意.同时也大大减少了更换除水试剂的次数(未接除水装置前,大约每分析50～100个试样就必须更换试剂,而接了除水装置后,大约分析400～500个试样才更换一次试剂),降低了成本.2.2助熔剂选择在试验中,分别以钨粒,锡粒以及它们的混合助熔剂进行对照试验.从试验结果来看,用钨粒作助熔剂,燃烧充分,无粉尘,碳硫释放曲线平滑,分析结果的精密一95—第25卷第4期2005年8月冶金分析MetallurgicalAnalysisVOl25.NO.4August,2005度和准确度很好;用锡粒作助熔剂,燃烧过程中伴随着大量的粉尘产生,且分析结果的精密度和准确度较差;用钨锡混合助熔剂的情况则介于二者之间,分析结果的精密度和准确度尚可,但粉尘多,因此,选择钨粒作助熔剂.2.3助熔剂用量在其它试验条件不变的情况下,分别加入0.5,1.0,1.5,2.0,2.5g钨粒作助熔剂,对每一加入量平行测定5次,考察助熔剂用量对测定结果的影响.试验结果表明:在微量碳硫分析中,钨粒的加入量大约是试样量的2～3倍时,其熔融状态好, 燃烧稳定,分析结果精密度高.本文取样量为500mg,选择钨粒加入量为(1.5±0.1)g.2.4试样量在其它条件不变的情况下,分别称取200, 400,500,800,1000mg试样进行了5次试验,考察称样量对测定结果的影响.试验结果表明:在微量碳硫分析中试样量对测定结果的影响不能忽视.若试样量很少,被测气体浓度较低,红外辐射信号较弱,灵敏度较差, 影响结果的准确;若试样量太大,如不增加助熔剂用量就会造成燃烧不充分,分析结果不稳,如增加助熔剂用量又会影响分析结果.本文选择最合适的试样量为500.O0mg.2.5坩埚处理试验证明:坩埚除本身有空白外,还因其吸收空气中的水分对微量碳硫的测定有较大的影响,故进行微量碳硫测定时,坩埚需在马弗炉中于1200℃灼烧4h,使其空白值降到最低,冷却后置于干燥器中备用.2.6其它分析条件试验证明:气体的流速保持相对稳定也是微量碳硫测定所必须的条件,所以在分析开始前,通氧时间不得低于10min,保证红外检测系统处于恒定状态.在本试验中,始终将气体流量计控制在3L/min,氧气压力控制在0.15MPa,氮气压力控制在0.4MPa,分析时间设置为50S.3样品分析在确定的最佳试验条件下,按试验方法操作,对微量碳硫标样EURONORM—CRM285—2[叫(C)=0.0018%,叫(S)=0.0025%]进行了10次测定,结果见表1.表1碳硫标样分析结果Table1DeterminationresultsofC.Sinstandardsample11=10.w/% 4结论试样量为500.O0mg,使用(1.5±0.1)g钨粒作为助熔剂,在气体入口处外接一个分子筛除去一96一气体中的水分,再配置一个外挂式氧气净化炉,采用红外碳硫仪测定钢铁中的微量碳硫,分析速度快,精密度好,结果准确可靠,完全能满足生产,科研需要.。

FCLHSDHJGCS 001低合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法F_CL_HS_DHJG_CS_ 001低合金钢—碳、硫含量的测定—高频感应炉燃烧红外吸收法1 范围本推荐方法用高频感应炉燃烧-红外吸收法测定碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中碳和硫的含量。

方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为0.005%～4.0%的碳含量及0.0005%～0.3%的硫含量的测定。

本方法可用于单独测定碳或硫，也可用于同时测定碳和硫。

2 原理试样在氧气流中通过高频感应加热燃烧，将碳转化成二氧化碳（一氧化碳），硫转化成二氧化硫。

用红外吸收光谱法测量在氧气流中的二氧化碳（一氧化碳）和二氧化硫的的红外吸收值，计算碳和硫的质量分数。

3 试剂分析中除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。

3.1 高氯酸镁，试剂级，粒度从0.7 mm到1.2 mm，用于吸湿剂。

3.2 助熔剂，铜、锡或钨，含碳和硫的质量分数应分别小于0.001%和0.0005%，粒度为0.4mm～0.8mm。

铜、锡或钨用于测碳，钨用于测硫。

3.3 纯铁催化剂，粒度为0.4mm～0.8mm，含碳和硫的质量分数分别小于0.001%。

3.4 铂或铂硅胶，加热至350℃以将一氧化碳转化成二氧化碳。

3.5 碱石棉，用于吸收三氧化硫。

3.6 氧气，高纯（纯度应达到99.5%以上）使用时将其通过装有氧化催化剂（氧化铜或铂）并加热到600℃的净化管，再通过装有二氧化碳和水吸收剂的干燥管，以进一步除去氧气中的有机污染物。

3.7 丙酮，蒸馏后残余物的质量分数应小于0.0005%。

3.8 环己烷，蒸馏后残余物的质量分数应小于0.0005%。

3.9 活性粘土瓷珠由氢氧化钠饱和烧结黏土制成，粒度从0.7 mm到1.2 mm，用于吸收二氧化碳。

3.10 有证标准物质（CRM）用于校准和校准验证的标准物质，优先选择用可以溯源至SI单位制的仲裁方式确定过的物质做校准试样。

宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心上海市黑色金属质量监督检验站 作业指导书主题： 高频燃烧-红外线吸收法测碳（820）第3版 文件编号： HHJW01-2005编制:卞晨洁审核: 王玉娟批准: 孙时秋实施日期:2005年02月01日高频燃烧-红外线吸收法测碳（820）1. 方法依据ASTM E 1019-2000《钢铁、镍、钴合金中碳、硫、氧、氮测定的标准实验方法》2. 适用范围2.1 本作业指导书适用于生铁、碳钢及铁基钢中总碳量的测定。

2.2 作业指导书中碳的测定范围是0.0002～6.0％。

2.3 本作业指导书适用于屑状样品或板状剪切样品。

3. 方法原理测定原理是采用样品在氧气流中燃烧合红外线吸收法。

样品在充有氧气流的高频感应炉内在助熔剂的助熔下加热获得高温燃烧并氧化，碳转化为二氧化碳和一氧化碳。

将气流调整为恒定流速后导入红外线检测器后测出二氧化碳和一氧化碳的浓度，经计算机计算出碳的含量。

4. 安全须知4.1. 高压气体钢瓶使用注意事项：高压气瓶一般应放臵在钢瓶室内，且确认钢瓶标识清楚，阀门无缺陷无泄漏。

氧气在使用过程中压力不得低于1.96Mpa （20kg/cm 2），更换气瓶时要关紧所有阀门，然后卸开钢瓶与减压阀的连接。

新钢瓶的连接要注意出气口的清洁并仔细检查密封圈的完整。

开启阀门时应缓慢地进行，避免局部气流增大而造成危险，调节减压阀压力确认管道压力在0.30-0.35Mpa 之间，钢瓶压力在使用许可范围之内（1.96～13.8MPa ），再一次确认无泄漏存在。

4.2. 分析燃烧的陶瓷坩埚中点燃熔融物而产生大量的热量。

对于使用的坩埚在所有场合应使用坩埚钳和适当的容器。

氧气瓶臵于专门的钢瓶室中。

在有限的空间中高浓度的氧气能引发火灾，必须把燃烧后的氧气通过废气管排至室外。

5. 样品的制备：5.1根据HHJW078-2005—《试样的采集和制备》进行样品制取。

5.2所有分析样品必须是均匀、致密、无污染。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫
王楠;童晓旻;高春英
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2014(004)004
【摘要】通过对气体净化,坩埚处理,试样处理及称样量选择,助熔剂种类及用量等因素的优化,建立了钢铁中超低含量碳硫的测定方法,实验结果表明:比较器水平设为1％,分析时间设为45 s,坩埚在1 350℃下预烧45 min,选择钨作为助熔剂且使用前在140℃烘3h,助熔剂用量为1.5g,称样量为0.5g时,是分析钢铁中碳硫含量在0.001％～0.01％的最佳条件,方法重复性好,准确度高,在实际操作中切实可行.【总页数】3页(P39-41)
【作者】王楠;童晓旻;高春英
【作者单位】东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004;东北大学分析测试中心,沈阳110004
【正文语种】中文
【中图分类】O657.33;TH744.12
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红外吸收光谱法测定钢中超低量碳和硫冯士娟;马爱方;郑连杰;王晓静【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)006【摘要】碳、硫是钢中常规检测项目,国家标准红外吸收法适用于0.005％～0.33％(质量分数,下同)硫含量和0.005％～4.3％碳含量的测定[1].但随着生产、科研的快速发展,当今炼钢生产呈现多元化、精益化的趋势,冶炼超低碳、硫钢的生产规模日益加大,这对超低量碳、硫的检测提出了高的要求[2],检测0.001 5％～0.010％范围的碳、硫含量成为炼钢工艺控制的必然要求.由于碳、硫含量极低,应用红外碳硫技术分析出现的峰值相对于仪器的背景值较低,获得有效信号的最佳分析条件难以控制；再加上分析过程中由于坩埚空白、称样量、样品均匀性等各个环节带入的微小误差都能对测定结果产生较大的影响.【总页数】3页(P727-728,730)【作者】冯士娟;马爱方;郑连杰;王晓静【作者单位】河北钢铁集团邯郸钢铁集团有限责任公司技术中心，邯郸056015;河北钢铁集团邯郸钢铁集团有限责任公司技术中心，邯郸056015;河北钢铁集团邯郸钢铁集团有限责任公司技术中心，邯郸056015;河北钢铁集团邯郸钢铁集团有限责任公司技术中心，邯郸056015【正文语种】中文【中图分类】O657.33【相关文献】1.直接燃烧-红外吸收光谱法测定土壤、水系沉积物中的碳和硫 [J], 黎卫亮;王鹏2.红外吸收光谱法测定土壤中碳和硫 [J], 李小英;谭小宁;李麒;王君;曾仕秀3.高频燃烧-红外吸收光谱法测定钢铁中超低含量的碳硫 [J], 王楠;童晓旻;高春英4.高频燃烧红外吸收光谱法测定铀金属中的碳、硫 [J], 王涛; 黄少荣; 张庆桂; 梅家文5.火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢中碳、氮、磷和硫含量的不确定度评定 [J], 陆向东;宋祖峰;陈海峰;付万云;王忠乐因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。