HHJW01-2005高频燃烧-红外吸收法测碳(820)

采用基准物质进行高频燃烧—红外吸收测定碳硫校准问题的
探讨
张伟杰
【期刊名称】《上海钢研》
【年(卷),期】1996(000)002
【摘要】本工作是采用基准物质进行高频燃烧—红外吸收法碳硫测定的校准。

先以BaCO_3、CaCO_3、NaHCO_3、Na_2C0_3四种碳酸盐作为基准物来分别绘制碳的工作曲线,建立回归方程,经方差检验无显著差异,再选用碳酸钠(Na_2CO_3)溶液和碳酸钡(BaCO_3)固体作为基准物来校准碳,范围为0.0030％～4.50％。

先以K_2SO_4、BaSO_4、MgSO_4、Na_2SO_4四种硫酸盐作为基准物来分别绘制硫的工作曲线,建立回归方程,经方差检验无显著差异,再选用硫酸钾(K_2SO_4)溶液作为基准物来校准硫,范围为0.0020％～0.100％。

采用锡囊盛放微量的基准溶液,用纯铁和钨粒作加速剂,使基准物能在高频感应炉内达到高温并分解,用LECO公司CS-244碳硫分析仪进行分析测定。

【总页数】6页(P30-35)
【作者】张伟杰
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TG142.15
【相关文献】
1.提高高频感应燃烧红外吸收法测定碳硫准确度的若干问题
2.高频燃烧—红外吸收定硫校准问题初探
3.高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硅中硫含量
4.高频燃烧-红外吸收法测定碳酸锶中的硫
5.高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫
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磷酸铁锂化学分析方法第4部分碳量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法讨论稿编制说明一、工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程）1.1 任务来源根据工业和信息化部《关于印发2012年第二批行业标准制修订计划的通知》（工信厅科【2012】119号）文件及全国有色金属标准化技术委员会“关于转发2012年有色金属国家、行业标准制（修）订项目计划的通知”，“磷酸铁锂化学分析方法（5部分）”行业标准制订项目（项目号：2012-0637T-YS、2012-0638T-YS、2012-0639T-YS、2012-0640T-YS、2012-0641T-YS）由佛山市邦普循环科技有限公司（现更名为广东邦普循环科技股份有限公司）牵头起草，计划完成年限2013年。

1.2 起草单位情况邦普，创立于2005年。

企业总部（广东邦普循环科技股份有限公司）位于广东南海新材料产业基地核心区，总注册资本7645万元人民币；循环基地（湖南邦普循环科技有限公司）位于湖南长沙国家节能环保新材料产业基地，总注册资本6000万元人民币。

邦普，是全球专业的废旧电池及报废汽车资源化回收处理和高端电池材料生产的国家级高新技术企业。

通过几年的快速发展，邦普已形成“电池循环、载体循环和循环服务”三大产业板块，专业从事数码电池（手机和笔记本电脑等数码电子产品用充电电池）和动力电池（电动汽车用动力电池）回收处理、梯度储能利用；传统报废汽车回收拆解、关键零部件再制造；以及高端电池材料和汽车功能瓶颈材料的工业生产、商业化循环服务解决方案的提供。

其中，邦普年处理废旧电池总量超过6000吨、年生产镍钴锰氢氧化物4500吨，总收率超过98.58%，回收处理规模和资源循环产能已跃居亚洲首位。

邦普通过独创的“逆向产品定位设计”技术，在全球废旧电池回收领域率先破解“废料还原”的行业性难题，并成功开发和掌握了废料与原料对接的“定向循环”核心技术，一举成为回收行业为数不多的新材料企业。

《碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法》编制说明1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《火法冶炼镍基体料化学分析方法》15项系列行业标准任务落实会会议纪要的函”（有色标秘[2012]第17号）确定《火法冶炼镍基体料化学分析方法碳和硫量的测定高频燃烧红外吸收法》由中宝镍业有限公司起草，验证单位为天津出入境检验检疫局、南通出入境检验检疫局、常熟出入境检验检疫局、营口鲅鱼圈出入境检验检疫局。

2 标准编写原则和编写格式本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。

3 标准编写的目的和意义红土镍矿火法冶炼镍镍基体料工艺，在国外已有多年的生产应用经验，冶炼工艺也多种多样，包括土烧法、高炉冶炼法、矿热炉冶炼法等。

2006年，中国在镍基体料冶炼方面取得了重大突破，并获得了矿热炉火法冶炼镍基体料的技术专利，用红土镍矿火法冶炼镍基体料的工艺在中国也开始风起云涌起来。

从上个世纪末本世纪初开始，随着世界经济格局的变化和经济总量的快速发展，对不锈钢的需求量急剧增长，而不锈钢冶炼占据了镍金属及其合金用途的近70%。

对于不锈钢生产来说，镍基体料是一种相对廉价的原料，可以降低成本，简化工艺，提高冶炼速度。

而相比硫化矿冶炼镍基体料工艺，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺可以大大减少环境污染，节约环保成本，增加生产安全系数。

因此，红土镍矿火法冶炼镍基体料工艺有着极其光明的前景。

今天，不同规模、不同工艺的火法冶炼镍铁厂家已达几十家，其中有的已经投产，有的正在规划建设阶段。

而镍属于贵重金属，镍基体料以镍含量计价，其价格相比其它合金相应更加贵重，各种元素的分析准确度对镍基体料价格影响也就相应较大。

但至今为止，专门针对镍基体料中碳和硫的分析方法尚无统一的行业标准和国家标准，用于服务生产和贸易的分析方法鱼龙混杂，良莠不齐！在这种情况下，急需出台统一的分析方法标准，以更好地规范生产，解决贸易争端。

红外吸收法测定钢铁中碳硫含量的不确定度评定◎马秀林（作者单位：天津重型装备工程研究有限公司）红外吸收法测定钢铁及合金中碳硫含量是常用的实验室检测手段，随着产品质量要求的提高，测定结果的准确度也越来越重要。

因此，本文根据根据实际情况和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中的具体要求，对实验仪器以及整个的实验过程进行分析，并进行不确定度评定。

一、实验条件1.实验仪器及用品。

CS-600碳硫分析仪标准样品：GBW01311钨锡混合助熔剂（C≤0.0008%、S≤0.0005%）2.实验方法。

将样品放在高频感应炉纯氧的环境下燃烧，并进行分析。

二、数学模型数学模型为y=X 其中：X 为被测样品的读数。

Y 为被测样品的分析结果。

三、不确定度的来源不确定度主要来源于以下几个方面：1.仪器设备的分辨能力所引入的不确定度。

2.标准样品引入的不确定度3.重复测量引入的不确定度4.天平称量准确性引入的不确定度四、标准不确定度分量评定1.标准不确定度分量的A 类评定A 类不确定度的计算公式为：式中uA———A 类不确定度；———测量次数；———单次测量值；———测量平均值。

重复测量引入的不确定度uA1为获取重复性测量的不确定度。

从同一样品中独立称取试样10次，进行测量后并根据上式计算得到A 类标准不确定度，数据见表1。

2.标准不确定度分量的B 类评定。

（1）标准物质引入的标准不确定度。

根据标准物质证书的信息，碳含量认定值的标准不确定度为0.01/√8=0.00354，硫的标准不确定度为0.001/√8=0.000354（2）电子天平称量引入的标准不确定度。

制造商给出的分度值为0.1mg，以矩形分布估计，则μ3=0.1/=0.058mg，以相对不确定度表示，μ3rel=0.058/0.3＊10-3=1.93＊10-4μ（m ）碳=1.93＊10-4＊0.431=4.48＊10-4μ（m ）硫=1.93＊10-4*0.0367=7.08＊10-6（3）碳硫联测仪引入的标准不确定度。

高频红外碳硫仪测定石墨样品中固定碳的方法研究摘要：为快速、准确确定石墨样品中的固定碳含量，通过探讨试样称样量、助熔剂加入量、试样预处理温度和加热时间等条件对结果的影响，确立了先将样品在箱式电阻炉470 ℃下灼烧4 min 去除有机碳、硝酸酸化去除无机碳，随后添加0.5 g 纯铁助熔剂，0.5 g 锡助熔剂和1.8 g 钨粒，最后在高频红外碳硫仪上燃烧测定的方法。

该方法操作流程简单、快速，经国家一级标准物质验证，方法的准确度达-0.124%~-0.171%，精密度达0.976%~3.09% (RSD%, n=12)，满足石墨固定碳的分析质量要求。

方法的检出限为0.006%，适合测定固定碳含量≤30%的样品。

关键词：石墨固定碳高频红外碳硫仪石墨的化学成分是碳，其具备良好的导电、耐高温、耐磨、耐腐蚀等特性，随着科学技术的不断发展，在工业上用途越来越广泛。

我国是最大的天然石墨生产国，石墨行业的发展需要准确的石墨成分分析、石墨选矿、产品加工等多项技术[1]。

目前固定碳含量测定主要有间接定碳法[2-5]（适用于石墨产品，固定碳含量>50%）、硝酸处理-烧碱石棉吸收重量法[2]或硝酸酸化、低温焙烧氧化处理后非水滴定法[6]等方法，这些方法或适用范围具有局限性，或操作复杂、耗时较长，不适合大批量的样品分析工作。

本文在这些测定方法基础上研究了利用高频红外吸收的测定方法，以实现快速、准确的测定石墨样品固定碳含量的目的。

高频红外吸收法是近年来基于高频红外碳硫仪上的一种新兴技术并在钢铁、农业、矿业等多行业都得到了广泛应用[7]。

其采用固体进样，经高温燃烧转化成气体后红外检测实现样品碳含量的测定。

与经典的间接定碳法、直接定碳-碱石棉吸收重量法、非水滴定法[2-6]等方法相比，其过程无需传统的液体转化过程，分析速度快，从进样到分析结束只需60~70s ，且操作过程简单，降低了分析难度。

本文建立了试样经470℃灼烧4 min 去除有机碳、硝酸低温加热去除无机碳后在高频红外碳硫仪上测试固定碳的方法。

燃烧-高频红外碳硫分析法测定土壤中全碳量赵星;宋江伟;史旭峰【摘要】将测试样品导入高频炉中,在燃烧炉高温下经过氧气氧化燃烧,在助熔剂存在下,将碳转化为二氧化碳气体,以氧气为载气注入红外检测仪器,测定二氧化碳.用标准物质绘制校准曲线,计算试样中的碳量.该方法经过对仪器参数优化后,结果稳定,仪器检出限DL=0.0015％,测定下限0.0059％,测定范围满足生产需求.【期刊名称】《云南地质》【年(卷),期】2018(037)002【总页数】4页(P243-246)【关键词】高频炉;燃烧;土壤;碳含量;红外检测仪【作者】赵星;宋江伟;史旭峰【作者单位】云南有色地质局308队测试中心,云南个旧661000;云南有色地质局308队测试中心,云南个旧661000;云南有色地质局308队测试中心,云南个旧661000【正文语种】中文【中图分类】O657.33碳是一种很常见的元素，它以多种形式广泛存在于大气和地壳和生物之中。

碳单质很早就被人认识和利用，碳的一系列化合物--有机物更是生命的根本。

碳在地壳中的质量分数为0.027%，在自然界中分布很广。

土壤中重金属污染与土壤中极强吸附性的物质碳元素富含程度有很大关系，在环境污染研究中，科学家着重研究的是重金属污染的研究，而碳的含量高低也就成了污染的根源性问题[1、2]。

20世纪70年代以来，科学家采用各种方法对碳进行定量分析。

目前分析碳的分析方法有红外光度法、容量法、重量法等。

基本原理都是将样品在通氧情况下高温燃烧生成CO2，利用各种方法吸收后进行测定。

高频红外碳硫分析仪能将样品在高频炉中燃烧时，生成的CO2以氧气为载体，导入红外检测器，检测后的信号经前置放大后送计算机进行数据处理，其分析快速、准确、可靠。

且高频炉对于管式炉难于燃烧的特种样品，如金属、石墨、炉渣及非金属氧化物等，均有较好的燃烧效果，同时也免除了管式炉长时间高温辐射之苦，是一种相当实用的检测方法。

1 实验部分1.1 仪器(1)高频红外碳硫分析仪(型号HCS878A)(2)CPA124S电子天平(万分之一天平)1.2 标准物质、试剂、材料(1)标准物质：土壤及水系沉积物标准物质(国家一级)(2)试剂：纯铁助溶剂(ωC<0.001%，粒度小于1.25mm)钨粒(ωC<0.001%)(3)材料：高频红外碳硫分析仪坩埚1.3 仪器工作条件样品的燃烧是分析中首要结局的重要问题。

纯化学物质校准—高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳钟华【摘要】A method for the determination of carbon in titanium and titanium alloy was proposed by pure chemical substance calibration-high frequency combustion infrared absorption method. The condition experiment of fiux was carried out for the determination of carbon in titanium and titanium alloy and calibration sample (sucrose) by high frequency combustion infrared absorption method. It was found that the binary flux (0. 50 g Sn+1. 50 g Cu) could provide optimal release conditions for titanium and titanium alloy. Based on the flux for titanium and titanium alloy (0. 50 g Sn+1. 50 g Cu), the addition of 0. 500 g of pure iron was helpful for the release of carbon in pure chemical substance (sucrose) , and the determination results were consistent with that after addition of 0. 500 g of pure titanium. The calibration curve was established using sucrose standard solutions with different carbon content. The linear range was 0. 004%-0. 060 % (mass fraction for carbon). The calibration curve was used to the determination of carbon content in ten certified reference materials of titanium and titanium alloy, and the results were consistent with the certified values. This method was applied to determination of actual samples. The results were consistent with those obtained by gravimetric method with relative standard deviation (RSD, n=8) of 0. 8 %-5.1 %.%研究了纯化学物质校准—高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法.对钛及钛合金、校准样品(蔗糖)在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(0.50 g Sn+1.50g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件.在钛及钛合金助熔剂(0.50 g Sn+1.50g Cu)的基础上,加入0.500 g纯铁有助于纯化学物质(蔗糖)中碳的释放,测定结果与加入0.500 g 纯钛的结果一致.采用不同碳含量的蔗糖标准溶液建立了校准曲线,测定范围为0.004％～0.060％(碳质量分数).采用该校准曲线测定了10个钛及钛合金标准样品中的碳含量,测定结果与认定值吻合.方法用于实际样品分析,分析结果与重量法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8％～5.1％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2012(032)003【总页数】5页(P30-34)【关键词】蔗糖;高频燃烧红外吸收法;钛;钛合金;碳【作者】钟华【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,四川成都 611731【正文语种】中文【中图分类】O657.3高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中的碳，具有操作简便、分析速度快的优点，目前颁布的标准分析方法均为常规法［1－2］，需要相应的标样进行量值传递。

红外吸收法测定碳量、硫量一、原理碳在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化碳和/或二氧化碳。

利用氧气流中二氧化碳和一氧化碳的红外吸收光谱(特征吸收峰4260纳米=42600埃)进行测定。

硫在氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫。

利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱（特征吸收峰7400纳米=74000埃）进行测定。

碳硫测定仪电子控制组成与气路系统原理碳硫测定仪的电子控制部分由红外测量控制板、分析气流控制板、动力气流控制板、功率控制板、恒温箱加热控制板、压力控制板、催化稳定控制板及计算机和其他电子元件组成。

载气在分析气路中的流程：氧气通过入口的稀土氧化铜去除载气中的一氧化碳、甲烷等杂质，流经碱石棉和过氯酸镁去除二氧化碳和水后，通过吹氧枪和载气入口进入炉头。

试样在燃烧管内（材质石英玻璃）后生成的气体随载气经过过氯酸镁去除其中的水汽后，进入硫检测池，之后流经渡铂硅胶及赛璐璐，将载气中的二氧化硫转化为三氧化硫并去除。

载气中的二氧化碳在仪器气路两端的高碳和低碳检测池中测定。

（为何先进硫池检测硫含量？）LECO CS230（力可碳硫230）工作原理取一定质量的样品在通入氧气流的在炉子的高频磁场中，试样和助熔剂被感应加热，在氧气的氛围中燃烧，试样中的C、S 元素和氧反应生成CO2和SO2随载气进入气路系统，先到达SO2检测池进行S 的检测，随后通过热的氧化铜，将一氧化碳转换成二氧化碳；SO2转化成SO3被赛路路（吸附性极强的塑料）吸收。

然后，试样气体通过高和低含量CO2红外检测池检测C 含量。

二、试剂及材料高氯酸镁（吸水剂，粒度0.7-1.2mm）作为干燥剂碱石棉（酸性气体吸收剂）作为CO2吸收剂玻璃棉（过滤粉尘）钨粉（助熔剂，碳量小于0.002%，粒度0.8-1.4mm）锡粒（助熔剂，合金分析时降低熔点，但加入过多影响硫的释放）氧气（载气，纯度达到99.5%以上，出口压力0.26MPa）氩气、氮气、压缩空气（动力气，提供炉头的开关动力,压力0.26MPa）瓷质坩埚：在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4小时，目的是为灼烧瓷质坩埚的杂质，空白值降到最低。