葡萄酒中乙醇含量的气相色谱法测定

葡萄酒中有害成分及其检测方法随着人民生活水平的日益提高，葡萄酒因具有现代人追求的口味以及具有的多种保健功能，越发受到广大消费者的青睐。

然而，在巨大的市场利益驱动下，一些不法商贩则通过使用较少的葡萄原料，在葡萄汁中添加色素、甜味剂、防腐剂等制成葡萄酒诓骗消费者，此举导致如今的葡萄酒市场鱼龙混珠，真假难辨。

此外，也有一些葡萄酒企业为了节约成本，在葡萄酒检测方面节约成分，且在质检方面蒙混过关，这使得葡萄酒中存在一些有害成分（如甲醇、氰化物、重金属、农药残留等），这也对消费者构成极大的健康威胁。

所以，为了保证葡萄酒行业的健康发展，对葡萄酒中有害成分进行分析及检测至关重要。

根据国家标准规定，及质检部门在对一些企业葡萄酒进行检测时，发现在不合格葡萄酒中可能存在或者含量超标的有以下几种物质：添加剂（包括色素、甜味剂、防腐剂等）、甲醇、氰化物、重金属、农药残留等。

下面就每种物质的存在形式及检测方法分别阐述：1.添加剂GB2760-2011《食品添加剂使用标准》对食品添加剂的定义是：“为改善食品品质和色、香、味，以及为防腐、保鲜和加工工艺的需要而加入食品中的人工合成或者天然物质。

营养强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内”。

我国国家标准GB15037-2006《葡萄酒》规定葡萄酒中不得添加：合成着色剂、甜味素、香精、增稠剂。

2007 年中央电视台曝光的《变了味的葡萄酒》以及2010年底中央电视台“焦点访谈”曝光的河北省昌黎县葡萄酒制假售假事件，更是暴露出葡萄酒行业中存在滥用食品添加剂的现象。

因此，需要我们重视葡萄酒中添加剂的使用情况，建立葡萄酒中添加剂的检测体系，保证葡萄酒的安全。

目前常用对葡萄酒中添加剂的检验主要的方法有：紫外可见分光分光光度法、薄层色谱法、高校液相色谱法、气相色谱分析法、极谱分析法。

2.甲醇甲醇是一种对人体健康有严重危害的物质，甲醇在体内分解较慢，有蓄积作用，视神经对甲醇的毒性很敏感，7-8mL即可引起失明，30-100mL可能使人致死。

气相色谱定量分析葡萄酒的样品处理方法葡萄酒中一些高挥发性物质和含量足够大的物质，可用直接注射酒样的方法定量，但对分子量再大一些且含量不太大的物质来说，就必须进行样品的制备。

下面简要介绍一些常用的样品处理方法。

一、用通氮气法定量酯研究葡萄酒的芳香物质，必然要分析游离于酒液表面上的蒸气，然而这些自然挥发物质绝大部分含量很小，虽然人的嗅觉器官能感觉到它，但对采用直接注射法来进行气相色谱分析而言，不具备足够大的浓度，我们可以用一种叫“空腔”（hand space）技术，即於酒中通氮气，使那些蒸气压较高的物质被带出来，然后被收集在一个冷却捕集器中，这就有足够大的浓度进行气相色谱分析了。

这种技术也称惰性气体萃取技术。

采用惰性气体技术，与惰性气体性质、气体流量、完成萃取的负压、酒样的体积、酒样的温度、捕集器的类型及数目、萃取持续的时间等因素有关。

一般来说，用氮气作为载体来萃取比用氦气和二氧化碳气好；酒样的酒精度调整为10度；萃取时间不宜过长，半小时或一小时即可；捕集器用0℃和－80℃两个冷阱；用磷酸氢二钠饱和酒样比用氯化钠饱和对酯类的萃取更准确；对六个碳以上的乙酯定量，需用分子量较高的第二个内标准，选用célanèse柱，用2－甲基丙基2－甲基丙酯做内标。

用氮气萃取酒中的挥发性物质是不能全部被萃取出来的，萃取物浓度和在酒中它的原始浓度之间有一个浓度系数，需要配制对照液来测定这一浓度系数。

二、用溶液分层法（Demixtion）定量高级醇用通氮气法定量挥发性物质，对10个碳的乙酯来说，可以获得足够的浓度，但它不适合于定量高级醇。

对高级醇还是采用老的溶液分层法，并可同时定量己酸乙酯和丁二酸二乙酯。

一般溶液分层法是加入有机溶液和盐类，使酒样分成有机相和水相，其实对含有10%乙醇的酒，不加有机溶剂也可得到溶液分层，但要用盐来调节酒的pH，所用盐是铵的中性硫酸盐和钠的酸性磷酸盐。

在50ml的直长颈容量瓶中，加入37ml的乙醇浓度被调为10%的酒，而且已加入2%体积的内标溶液（浓度为5g/L的5－甲基己醇－2），加入5g无水磷酸氢二钠，溶解后，加入20g中性硫酸铵，用5mm的搅拌器在电磁搅拌下完全溶解，在这一操作过程中，容量瓶被浸入25℃的水溶中，分层从开始到结束用2小时，有机相聚集在容量瓶的颈部，抽取2µl的有机相直接注入F.F.A.P 4米柱进行分析。

测验科目：遗传学〔答案必需写在答题纸上，写在试题上不给分〕一、名词解释(每题2分，共20分)1．同源重组(homologous recombination)2．外显子捕获(exon trapping)3．反式剪切〔trans splicing〕4. 营养缺陷型〔auxotrophy〕5.细菌人工染色体〔bacterial artificial chromosome, BAC〕6.渗漏突变〔leaky mutation〕7．非保守性替代〔non-conservative substitution〕Bp4298.亚倍体〔hypoploid〕9.表不雅遗传学〔(epigenetics)10. DNA解旋酶〔helicase〕…………………………..…………………………..二、填空题〔每空2分，共30分〕1．染色质是指真核生物细胞核分裂期间能被＿＿染料着色的物质, 是由＿＿、＿＿＿、＿＿＿＿和少量＿＿＿所组成的复合物，是细胞分裂间期＿＿＿物质的存在形式。

2．SOS修复系统是一种旁路修复系统。

它允许新生的DNA链越过＿＿＿＿＿＿而发展，其代价是＿＿＿复制的＿＿＿的极大降低，是一个＿＿＿的暗藏过程。

3．反转录酶〔reverse transcriptase〕是一类很独特的＿＿聚合酶，它是以＿＿为模版来指导＿＿＿的合成，因此又称为依赖于＿＿＿的＿＿＿聚合酶。

…………………………………..………………………………….三、简答题(每题8分，共40分)1．解释基因步查〔gene walking〕的根本道理和主要应用。

2．试述大肠杆菌乳糖把持子的主要正负调控道理。

3．原核生物基因表达的极性现象及其呈现的原因。

4．真核生物mRNA后加工过程形成的5‘帽子和3’poly〔A〕尾布局的功能？5．何为分子进化的中性学说？…………………………………………………………………..四、阐述题(共60分)1．反义RNA作为基因及其产品表达合成的主要调节方式(15分)。

气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。

内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。

例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量（或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。

= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =，（2）质量浓度ρ==，（3）体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子；i（V），s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子；A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。

实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。

2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。

3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。

葡萄酒分析检验实验葡萄酒学院二OO八年《葡萄酒分析检验》实验教学大纲学时：36学时实验一：葡萄酒分析常用试剂的配制及标定、葡萄酒pH值的测定掌握分析常用试剂的配制和标定的方法，学会使用pH计。

实验二：液相色谱仪的使用及葡萄酒酒度、比重的测定（3学时）了解液相色谱仪原理及基本操作技术，掌握比重瓶测定酒度的方法，掌握酒精计测定酒度技术，能正确使用酒精表及比重计。

实验三：气相色谱仪测定葡萄酒的酒度（3学时）了解气相色谱仪原理及基本操作技术、学会使用气相色谱仪测定葡萄酒酒度的方法，能正确操作气相色谱仪。

实验四：葡萄酒干浸出物、可溶性固形物的测定（3学时）掌握干浸出物测定方法及实际操作技术，学会使用手持糖量计。

实验五：葡萄酒糖的测定（3学时）了解液相色谱仪测定糖的原理及方法，掌握斐林试剂滴定法测定糖的原理、技术方法以及注意事项。

实验六：葡萄酒总酸、挥发酸的测定（3学时）了解电位滴定法测定总酸的原理，掌握总酸的测定方法及各类酒终点的确定方法及掌握挥发酸的测定原理及其实际操作技术。

实验七：葡萄酒二氧化硫的测定（3学时）掌握游离二氧化硫、总二氧化硫的测定原理、技术及终点的确定方法。

实验八：葡萄酒中苹果酸－乳酸层析分析（3学时）熟悉有机酸组分的测定原理。

掌握用纸层析法分离鉴定葡萄酒中主要有机酸的技术与方法。

实验九：葡萄酒中铁的测定（3学时）掌握邻菲啰啉比色法测定铁的原理与操作技术。

实验十：白葡萄酒中蛋白质的测定（3学时）掌握考马斯亮兰法测定白葡萄酒中蛋白含量的方法实验十一：葡萄酒综合分析实验（6学时）掌握葡萄酒分析检验的一般方法及主要指标的检测方法，要求学生能独立完成葡萄酒某项指标的检测。

实验一 葡萄酒分析常用试剂的配制标定及pH 计的使用一、实验目的：学会斐林试剂A 、B 液，氢氧化纳标液的配制及氢氧化纳的标定，熟练掌握pH 计的使用 二、试验试剂NaOH 、苯二甲酸氢钾、酒石酸钾纳、硫酸铜、氢氧化纳、酚酞 三、操作步骤⑴、斐林试剂A 、B 液的配制斐林试剂A 液：称取34.7g 硫酸铜 定溶至500ml 容量瓶中。

葡萄酒果酒通用分析方法葡萄酒和果酒是两种不同的酿造类型酒品，但它们都可以通过一些通用的分析方法进行分析。

以下是葡萄酒和果酒通用分析的一些方法：1.酒精含量分析：酒精含量是衡量酒品的重要指标之一、通常可以使用比重计或气相色谱法来测定酒精含量。

比重计是测量液体密度的仪器，通过测量样品的密度来计算酒精含量。

而气相色谱法则是将样品挥发成气体，然后通过气相色谱仪来分离和测定酒精含量。

2.pH值测定：pH值可以反映酒品的酸度和碱度，对于葡萄酒和果酒的品质及稳定性有很大影响。

常见的测定方法是使用pH电极或pH试纸来测试样品的pH值。

3.总酸测定：总酸是葡萄酒和果酒中的一个重要成分，它可以影响酒品的口感和储存稳定性。

常见的总酸测定方法是使用酸碱滴定法，通过滴加一定量的碱溶液至样品中，然后根据酸碱反应的终点变化量来计算总酸含量。

4.还原糖含量测定：还原糖是指葡萄酒和果酒中可被酵母菌发酵转化成酒精的糖类物质。

常见的测定方法是使用还原糖计来测量样品中的还原糖含量。

5.多酚类物质测定：多酚类物质是葡萄酒和果酒中的主要抗氧化成分，对于酒品的色泽和品质起到重要作用。

常见的多酚类物质测定方法包括：费林试剂法、双酚A法和巯基试剂法等。

6.挥发性成分分析：挥发性成分是葡萄酒和果酒中的主要香气成分，对于酒品的风味和特征起到关键作用。

挥发性成分可以通过气相色谱-质谱联用技术来分析，该方法可以对挥发性成分进行定性和定量分析。

7.残留农药分析：葡萄酒和果酒的原料可能受到农药的污染，残留农药分析可以确保酒品的安全性。

常见的残留农药分析方法包括高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）等。

8.微生物分析：酿酒过程中可能存在细菌和酵母等微生物，微生物分析可以评估酒品的卫生质量。

常见的微生物分析方法包括菌落计数法和肉眼观察法等。

综上所述，葡萄酒和果酒的通用分析方法可以从酒精含量、pH值、总酸、还原糖、多酚类物质、挥发性成分、残留农药和微生物等多个方面进行分析和评估。

气相色谱法测定酒中乙醇含量黎海华，罗尔伦，李　芸，蓝勇波*（深圳市计量质量检测研究院，广东深圳 518000）摘　要：本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。

结果表明，乙醇浓度在0.10%～2.00%，方法的线性关系良好，相关系数r大于0.999 9，RSD 在0.196%～0.648%，加标回收率在98.2%～100.0%，方法比对中t-检验的t值在0.60～1.52。

该方法准确度高、精密度好，适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。

关键词：气相色谱法；乙醇浓度；葡萄酒；果酒；啤酒Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages byGas ChromatographyLI Haihua, LUO Erlun, LI Yun, LAN Yongbo*(Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection, Shenzhen 518000, China) Abstract: A gas chromatographic method for the determination of ethanol concentration in wine, fruit wine and beer with n-propyl alcohol as internal standard was established. The results show that the linear relationship of the method is good, the correlation coefficient r is greater than 0.999 9, the RSD is 0.196%～0.648%, and the recoveries are 98.2%～100.0%. The t values of the medium t-test are 0.60～1.52. The method has high accuracy and precision, and is suitable for the determination of alcohol concentration in wine, fruit wine and beer.Keywords: gas chromatography; ethanol concentration; wine; fruit wine; beer酒中乙醇浓度是评价饮料酒质量的重要指标之一，强制性食品安全标准《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）规定了氰化物和甲醇的限量指标，氰化物和甲醇均需要用到产品的乙醇浓度进行折算。

实验二 气相色谱外标法定量测定乙醇含量一、 实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。

用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。

分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。

用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。

本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。

三、实验仪器与试剂仪器：1）GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2）微量进样器 10μl 3）色谱柱 试剂：乙醇（分析纯）， 去离子水 载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb ） 2．GC7700（TCD ）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4 MPa ，保持半小时。

2）打开设备电源，TCD 设为“开”，设置各路温度参数，TCD 电流为“0”。

3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。

4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。

5）观测 TCD基线，调至可视范围，基本稳定后，调零（0-5mv）.6）进样分析，如出倒峰，则可通过修改TCD极性校正。

7）进样结束后，进行降温设置，或调用关闭设置，关闭TCD电流，各温度设置降到80o C 以下，关电源，关载气。

3．标准曲线的绘制：用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl，得到各标准溶液的色谱图，进行数据处理，绘制出标准曲线。

葡萄酒的气相色谱分析第一部分分析方法的设置在葡萄成熟期和葡萄汁发酵过程中，存在着许多生物和微生物现象。

这些现象的争相作用就转化出多种化学物质。

另外，这些不同的物质又可以起纯化学反应，或被微生物作用再产生出新的化学成分。

这一系列持续不断的变化过程，使得葡萄酒的成分极为复杂。

因此提出葡萄酒的分析方法，应能够无变化地分离这些物质，而且对于定量具有明显感官特性的极微量成分，应该具有极高的灵敏性。

近年来，人们选用气相色谱法分析研究葡萄酒，做了大量工作，成绩十分显著，可以分析400多种挥发性的芳香物质。

本文是笔者试图对在实际分析工作中应该注意的主要问题的总结，同时介绍一些比较成熟的分析方法。

一、实验技术上的注意事项1.对仪器的两点改进直接注射酒样于气相色谱仪中，是一种最简单的分析方法，通常给出的结果也是最精确的；在可能的情况下，应尽量使用这种方法。

但一些不挥发的物质会停留在注射器中，产生热解作用而干扰分析结果；另外，一些衍生物是不稳定的，如某些酸的三甲基硅烷脂，它们的分解可被注射器的金属内壁催化。

这两件事应当注意。

为克服这种现象，须对仪器稍加改进。

可采用在注射器中插入一个石英玻璃管，使其具有最大的化学惰性，并很容易卸下来清洗（在分析未发酵的葡萄汁或含有很多糖的葡萄酒时，每三次注射后清洗一次）。

这是一种极简单而又实用的方法。

在研究三甲基硅烷衍生物的时候，出现硅铺满了检测器的内壁使其失去灵敏性的现象；为了避免这一点，须改进检测器。

可在位于检测器内部的小帽上焊接一个直径4毫米的不锈钢烟管，下部装一个喇叭形的玻璃小帽，硅烟被烟管引向外面，达到火焰顶部；或者在检测器出口处加一烟囱小帽可获得同样效果。

对1/8寸的经典柱，氢气流量减小为25毫升/分，空气流量增大到450毫升/分，在这种情况下，检测器虽不是最灵敏的，但硅烟能很快被排出，硅的沉积物减少90%以上，一般10次2微升注射后清洗电极就够了。

2.色谱元件使用的色谱柱应该与分析的物质相适应。

气相色谱法测定酒醅中的乙醇
李竹赟;王莉;骆雨龙
【期刊名称】《酿酒科技》
【年(卷),期】2004(000)003
【摘要】通过实验确定出一种只需少量酒醅样品、外标定量气相色谱测定乙醇含量的方法.该方法检测酒醅中的乙醇含量平均回收率为99.04%,相对标准偏差为0.17%,具有良好的准确性、简便性和实用性.
【总页数】2页(P85-86)
【作者】李竹赟;王莉;骆雨龙
【作者单位】贵州茅台酒股份有限公司技术中心,贵州,仁杯,564501;贵州茅台酒股份有限公司技术中心,贵州,仁杯,564501;贵州茅台酒股份有限公司技术中心,贵州,仁杯,564501
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3;TS261.7;O657.71
【相关文献】
1.葡萄酒中乙醇含量的气相色谱法测定 [J], 陈霞
2.气相色谱法测定酒剂及蒸馏酒中乙醇量 [J], 肖顺经;曾庆艳;倪兆武;曾波
3.气相色谱法测定桑葚酒中甲醇限度及乙醇含量 [J], 李惠民;冯锁民;张博;徐倩倩;王敏娟
4.静态顶空气相色谱-质谱内标法快速测定酒醅中乙醇含量 [J], 程凡;张温清;李赛;
陈官婷;周慧佳;俞东阳;郭志忠;周萍
5.气相色谱法测定酒醅中己酸的含量 [J], 韩旭;吴丽华;巩子路;时玉英;吴宏萍因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

气相色谱法分析乙醇含量一、实验原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离。

谱图表示色谱柱后流出物浓度随保留值的变化，色谱峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据，色谱峰面积与组分含量有关。

二、实验步骤：1、开机1）根据要求配制好样品2）选择合适柱子，安装到SPL进样口及FID检测器上。

（已经提前配置完毕）3）打开氮气阀门，二次压力达到0.7Mpa。

（首要操作步骤）4）打开主机电源开关。

5）打开实时分析工作站。

6）点击菜单栏中的“视图”（View），选择“仪器监视器”（Instrument Monitor）。

在流路1（Line1）监视器窗口中识别：a)载气（Carrier Gas）及吹扫流量（Purge Flow）为“打开”（ON）状态。

b)FID检测器（Detector）及点火（Flame）为“关闭”（OFF）状态。

c)辅助流路（Additional Flow）为“打开”（ON）状态。

7）点击“仪器参数（Instrument Parameters）图标：a)将SPL1进样口温度设置为180℃，分流比（Split Ratio）设置为20，柱流量（Column Flow）为1ml/min。

b)柱箱温度（Column）设置为160℃。

c)DFID1温度设置为180℃，停止时间为4min点击“开启系统”（System ON）图标。

等待时间为1min。

8）待FID检测器温度升至180℃时，打开H2瓶阀门，二次压力到达0.3Mpa；打开空气瓶阀门，二次压力到达0.3Mpa。

旋转主机上的FID检测器H2阀门至55；旋转主机上的FID检测器空气阀门至45Kpa。

9）在监视器窗口中打开FID检测器（Detector）开关为“打开”（ON）状态；再打开点火（Flame）开关，点燃火焰。

（观察主机屏幕上的火焰是否点燃，如果1min后仍未点燃，再次打开点火开关。

）10）在仪器参数中，将SPL进样口温度设置为分析时的温度，将柱箱温度（Column）设置为分析时的温度。

利用气相色谱法进行葡萄酒、果酒、醇类及乙酸乙酯的同时测定Ξ刘延琳　魏冬梅(西北农业大学葡萄酒学院・陕西杨凌・712100) 摘要:利用气相色谱法直接进样,同时测定了葡萄酒、果酒中的乙醇、甲醇、高级醇及乙酸乙酯的含量。

不同类型酒的甲醇,高级醇及乙酸乙酯的含量显著不同。

本法可广泛用于白酒、蒸馏酒、发酵酒、啤酒、配制酒及酒精中乙醇、甲醇、高级醇、乙酸乙酯等多组分的同时测定,方便、快捷、高效。

关键词:气相色谱法;葡萄酒;果酒;成分测定 葡萄酒中的醇类主要是乙醇、甲醇、高级醇及多元醇。

乙醇主要来自于葡萄汁中糖的酒精发酵。

乙醇本身几乎无味,但会增加酒的刺激感及浓郁度。

各国及O I V 对不同类型酒的酒度都有规定。

甲醇是有酒精香气的无色液体,但有毒性。

高级醇也称杂醇油,其成分复杂,包括丙醇、正己醇、正戊醇、异戊醇、正丁醇、异丁醇等,主要由葡萄汁中的糖发酵而成,并依赖于氮素营养。

高级醇及乙酸乙酯是。

多元醇对葡萄酒的口感有重要影响。

因此,在葡萄酒的质量控制及分析鉴评时,对葡萄酒中醇类及乙酸乙酯的测定是十分重要的。

一般对葡萄酒等低度酒乙醇的测定,多采用密度瓶或酒精表法[1],需蒸馏后测定,比较麻烦费时,甲醇、高级醇及乙酸乙酯的测定多采用气相色谱法[2,3,4],但通常是在不同的色谱条件下进行的。

用气相色谱法测定,是根据各组分在流动相和固定相中具有不同的吸附和脱附能力,通过选用Po rapak 及柱可对这些组分实现有效的分离。

利用各组分在氢火焰中的化学电离进行检测,外标法定量。

本试验在相同色谱条件下,同时测定葡萄酒果酒中的乙醇、甲醇、高级醇及乙酸乙酯的含量,并比较不同类型酒各组分含量的差异。

1　材料和方法111　试验酒样干白葡萄酒、干红葡萄酒、山茱萸利日酒、果酒。

详见表1。

112　试剂与仪器。

11211　日立663-30型气相色谱仪11212　日立833型色谱数据处理机11213　甲醇、乙醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯11214　标准溶液:分别准确配制与待测液估计浓度相近的标准溶液。

食品中乙醇测定气相色谱法
采用气相色谱法测定食品中的乙醇含量，需要使用顶空进样技术。

以下是具体的实验步骤：
1. 对照品溶液的制备：精密量取恒温至20℃的无水乙醇5ml，平行两份，置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀。

然后精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。

2. 对照品溶液进样：精密量取3ml对照品溶液，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

3. 供试品溶液的制备：精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀。

然后精密量取该溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。

4. 供试品溶液进样：精密量取3ml供试品溶液，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样测定峰面积，按内标法计算峰面积。

以上步骤仅供参考，实验方法会因具体实验条件和目标而变化。

如有需要，建议咨询专业人士以获取更准确的信息。

气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1.掌握气相色谱仪的工作原理2.了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3.学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析二、实验原理普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。

三、实验仪器与药品试剂：白酒样（市售）正丁醇（分析纯）无水乙醇（分析纯）仪器：气相色谱仪（HP5890II）、色谱柱（PE—54：25mx、0.257mnx、0.25ym）、检测器（FID.200摄氏度）、气化室（150摄氏度）、微量注射器容量瓶、移液管。

四、实验步骤（一）实验样品的准确1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。

此标样含有乙醇50%，正丁醇50%。

由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度d=0.795g/ml。

由于两者的密度相近。

课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。

2、内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。

62.5%的正丁醇。

b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。

此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。

c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。

d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。

e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。

（以上溶液用于工作曲线的绘制）f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。

（二）色谱条件的设定1、气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。