气相色谱法测定食用酒中乙醇含量共67页
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气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1、学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法,操作条件和进样量不需要严格控制,限制条件较少。
内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物,加入到准确称取的样品中,根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。
例如,用质量(或体积)计算内标物和待测物时,待测组分的质量(或体积V i )与内标物质量m s (或体积V s )之比等于相应的峰面积之比。
= = ( ) ( ) (1)待测组分含量可表示如下:质量分数ωi = =,(2)质量浓度ρ==,(3)体积分数φ=* 100%=( ) ( ) (4)式中: i , s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子;i(V),s(V)——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子;A i ,A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积(mm 2);m,V——分别为待测样品的质量和体积(g 和mL)。
实验八:气相色谱法测定酒中乙醇含量三、实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度,汽化室温度150摄氏度,检测器温度130,N 2 (载气)流量40mL/min,记录仪纸速600mm/h。
2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液,注入色谱仪,记录各峰的保留时间t R ,测量各峰的峰高和半峰宽,计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。
3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中,加入2.50mL 内标物无水1-丙醇,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。
用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内,记录各峰值保留时间t R ,以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽,计算样品中的乙醇含量。
气相色谱法测定酒精消毒片中的乙醇含量
裴朝玉;陈晓刚
【期刊名称】《现代仪器与医疗》
【年(卷),期】2006(012)004
【摘要】目的:用气相色谱法测定酒精消毒片中的乙醇含量. 用PEG-20000作固定相的毛细管色谱柱,正丙醇为内标物,用内标法测定消毒片中的乙醇含量. 结果:系统实用性实验测得正丙醇理论塔板数为99000,乙醇与正丙醇分离度为4.66,相对质量校正因子的变异系数为1.67%;该方法在乙醇百分含量范围45.0%~85.0%内呈良好的线形关系,相关系数为0.999;平均回收率为100.4%,RSD为1.69%;精密度相对标准偏差 (RSD)为1.74%.结论本方法简便,质量测定准确可靠.
【总页数】2页(P71-72)
【作者】裴朝玉;陈晓刚
【作者单位】周口市师范学院化学系,河南周口市,466000;天津市琛航科技仪器有限公司,天津,300070
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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实验二 气相色谱法测定乙醇含量————外标法定量一、 实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。
用欲测组分的纯物质加稀释剂(对液体试样用溶剂稀释,气体试样用载气或空气稀释)配制成不同质量分数的标准溶液,取固定量标准溶液进样分析,从所得色谱图上测得相应信号(峰面积或峰高),然后绘制响应信号(纵坐标)对质量分数(横坐标)标准曲线。
分析时,取和绘制的标准曲线时同样量的试样(固定量进样),测得该试样的响应信号,由标准曲线即可查出其质量分数。
用外标法进行定量具有不使用校正因子,操作简单,计算方便等优点,但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。
本实验以未知含量的乙醇样品为待测物,利用外标法,测定样品中乙醇的质量分数。
三、实验仪器与试剂仪器:1)GC7700 气相色谱仪、TCD 检测器 2)微量进样器 10μl 3)色谱柱 试剂:乙醇(分析纯), 去离子水 载气:高纯氮四、实验步骤1.标准溶液的配制:在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液(50–500ppb ) 2.GC7700(TCD )的操作步骤:1)打开载气总阀门,至0.4 MPa ,保持半小时。
2)打开设备电源,TCD设为“开”,设置各路温度参数,TCD电流为“0”。
3)开启T2000工作站,观测设备输出信号。
4)15分钟后,气路稳定,确定TCD温度高于100o C并初步稳定,根据分析条件设TCD电流。
5)观测 TCD基线,调至可视范围,基本稳定后,调零(0-5mv).6)进样分析,如出倒峰,则可通过修改TCD极性校正。
7)进样结束后,进行降温设置,或调用关闭设置,关闭TCD电流,各温度设置降到80o C 以下,关电源,关载气。
3.标准曲线的绘制:用微量进样器向色谱柱中进1号、2号、3号、4号、5号标准溶液各1μl,得到各标准溶液的色谱图,进行数据处理,绘制出标准曲线。
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇,随着酒业的发展,酿酒的工厂也相应建立起来,也有很多是私人的小酒坊。
但是,有些人为了谋取暴利,没有按照正常的酿造工艺来酿酒;而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒,然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词:气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol,with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1.气相色谱的简介 (1)1.1.色谱法的分类 (1)1.2.气相色谱仪的结构 (1)1.3.气相色谱仪的使用原理 (2)2.实验目的 (4)3.实验原理 (4)4.实验仪器与药品 (4)5.实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1校正因子的测量 (5)5.4.2对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4对白酒样进行分析 (6)5.4.5关于色谱峰的定性 (6).5.5实验数据处理 (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
气相色谱法测定白酒中乙醇的含量(1)安顺学院10化本班毕业论文摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇,随着酒业的发展,酿酒的工厂也相应建立起来,也有很多是私人的小酒坊。
但是,有些人为了谋取暴利,没有按照正常的酿造工艺来酿酒;而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒,然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词:气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40%—50% ethylalcohol,with the wine industry development .the make wine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay1安顺学院10化本班毕业论文目录引言 ...................................................... 1 1.气相色谱的简介 (1)1.1.色谱法的分类 ............................................ 1 1.2.气相色谱仪的结构 ........................................ 1 1.3.气相色谱仪的使用原理 (2)2.实验目的 ................................................ 43.实验原理 ................................................ 44.实验仪器与药品 .......................................... 45.实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 ........................................... 5 5.2 色谱条件的设定 .......................................... 5 5.3 气相色谱仪的操作 ........................................ 5 5.4 样品分析 ................................................ 5 5.4.1校正因子的测量 ...................................... 5 5.4.2对正内标样进行色谱分析 .............................. 6 5.4.3对内标样进行色谱分析 ................................ 6 5.4.4对白酒样进行分析 .................................... 6 5.4.5关于色谱峰的定性 (6)2安顺学院10化本班毕业论文.5.5实验数据处理 (6)6. 结束语 ................................................ 7 参考文献 ............................................... 8 致谢词 (9)3安顺学院10化本班毕业论文引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
气相色谱法测定酒中乙醇含量一、实验目的1•掌握气相色谱仪的工作原理2. 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作3•学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析二、实验原理普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇,利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点,本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析,比较两种分析结果的准确度。
三、实验仪器与药品试剂:白酒样(市售)正丁醇(分析纯)无水乙醇(分析纯)仪器:气相色谱仪(HP5890II)、色谱柱(P— 54:25mx、0.257mnx、0.25ym)、检测器(FID.200摄氏度)、气化室(150摄氏度)、微量注射器容量瓶、移液管。
四、实验步骤(一)实验样品的准确1、内标样准确称取10.0000g的正丁醇、10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶100.00ml。
此标样含有乙醇50%,正丁醇50%。
由于乙醇的密度d=0.802g/ml,正丁醇的密度d=0.795g/ml。
由于两者的密度相近。
课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇,此内标液用于校正因子。
2、内标样测样的配置a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。
62.5%的正丁醇。
b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。
此溶液含有41.2%乙醇,58.8%的正丁醇。
c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml,含有乙醇44.4%,正丁醇55.6%。
d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。
e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%,正丁醇47.6%。
(以上溶液用于工作曲线的绘制)f :测试液:市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。
(二)色谱条件的设定1、气相色谱仪的操作a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。