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气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定一、实验目的1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1、仪器的准备，色谱条件的确定：检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为0.02%（体积分数）。
进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1C= f* A3* C1*10-3/ A1C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f：乙酸乙酯的相对校正因子；A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）d2：乙酸乙酯的相对密度；d1：内标物的相对密度；C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯结果测量不确定度评定1. 数学模型白酒中乙酸乙酯含量按以下公式计算：y=C s A m i A si C si A s A i V l式中：y-酒样中乙酸乙酯的含量/(g/L)；C s-标样中乙酸乙酯的质量浓度/(g/L)；C si-标样工作液中乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；A si-标样工作液中乙酸正戊酯的峰面积；A-酒样中乙酸乙酯的峰面积；A s-标样工作液中乙酸乙酯的峰面积；A i-添加于酒样中内标物乙酸正戊酯的峰面积；m i-酒样中添加内标物乙酸正戊酯的质量/mg；V1-取酒样的体积，此处为1.0mL。
2. 标准工作液中乙酸乙酯、乙酸正戊酯质量浓度引入的不确定度标准工作液中乙酸乙酯质量浓度按下式计算：C s或C si=mV1×V2V3×103式中：C s、C si-分别代表标样中乙酸乙酯、乙酸正戊酯的质量浓度/(g/L)；m-乙酸乙酯或乙酸正戊酯标准物质的质量/g；V1-50mL容量瓶的体积/mL；V2-1.0mL分度吸管的体积/(mL)；V3-10mL容量瓶的体积/ mL；标准工作液质量浓度引起的不确定度主要取决于标准品纯度P，质量m、体积V (包括标准溶液移取、稀释和定容)的不确定度。
2.1 纯度P引起的不确定度标准物质乙酸乙酯、乙酸正戊酯的纯度分别为99.95%、99.9%，按矩形分布处理，纯度引起的不确定度为：u(P ysyz)=0.0005/3=0.00029；u(P yswz)=0.001/3=0.00058则u rel(P ysyz)=0.00029/0.9995=0.00029；u rel(P yswz)=0.00058/0.999=0.00058；2.2 称量引起的不确定度本实验采用分度值为0.0001g的天平，根据其检定证书，最大允许误差为±0.0001g，则其不确定度为u1(m ysyz)= u1(m yswz)=0.0001/3=0.000058(g)；计算分辨率产生的不确定度u2(m ysyz)=0.00001×0.029=0.00000029(g)，u2(m yswz)=0.00001×0.058=0.00000058(g)。
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析---------内标法定量背景：白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香酯类成分。
由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。
清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。
乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。
白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。
色谱法是一种分离技术。
气相色谱法（Gas Chromatography,GC）采用气体（常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体）作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
根据流出组分的物理或物理化学性质，选用合适的检测器，得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线，也称色谱图（如下图示）。
根据色谱组分峰的出峰时间（保留值），可进行色谱定性分析；而峰面积或峰高则与组分的含量有关，可用以进行色谱定量分析。
GC是一种高效能、选择性好、分析速度快、灵敏度高、操作简便以及应用范围广泛的分离分析方法。
白酒中乙酸乙酯的气相色谱分析---------内标法定量背景：白酒在生产过程中, 酸与醇发酵生成各种酯, 乙酯类物质是白酒香气的主体部分，各种乙酯具有各自的香气特征，乙酸乙酯的香气较清纯优雅，含乙酸乙酯较多而其他酯类较少时，白酒则呈现清香优雅的风格，习惯称为“凤香型”；若白酒中各种酯类较多，特别是乙酸乙酯、乳酸乙酯、已酸乙酯，香气浓郁纯厚，回味悠长，这类白酒称为“浓香型”；蒸馏型白酒因制备过程不同，基本上不含芳香酯类成分。
由于各种酯类的不同和含量多少决定了白酒的香气和风格, 它对白酒香型的确定起主导作用。
清香型白酒因其生产工艺简单, 芳香浓郁、价格低廉, 因此它的产量和饮用量比其它香型的酒要高得多, 已成为日常生活中不可缺少的饮品。
乙酸乙酯是清香型白酒的主体香气, 乙酸乙酯稀时呈清香, 浓时呈梨香。
白酒工业迅速发展, 产量、质量都有很大提高, 为加强技术管理、改进生产工艺、进一步提高产品质量, 六十年代曾用纸层析技术对白酒中特有的芳香成分进行了研究, 但纸层析因速度慢、准确度低等缺点, 所以这种方法一直不能得到普及推广, 对白酒的分析用化学法测香气成分, 得到的结果只能是总酯。
色谱法是一种分离技术。
气相色谱法（Gas Chromatography,GC）采用气体（常用氮气、氢气等自身不与被测组分发生反应的气体）作为流动相的一种色谱法。
当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时，由于混合物中各组分的性质不同，与固定相作用的程度也有所不同，因而组分在两相间具有不同的分配系数，经过相当多次的分配之后，各组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。
根据流出组分的物理或物理化学性质，选用合适的检测器，得到电信号虽时间变化的色谱流出曲线，也称色谱图（如下图示）。
根据色谱组分峰的出峰时间（保留值），可进行色谱定性分析；而峰面积或峰高则与组分的含量有关，可用以进行色谱定量分析。
用气相色谱分析试样时柱温是最重要的影响因素之一，对于宽沸程、组分复杂的试样，宜采用程序升温。
气相色谱仪在白酒己酸乙酯检测中的应用摘要：本文讨论了使用GC-2014气相色谱仪进行白酒己酸乙酯的检测，采取程序升温, 选用外标法定量分析的可行性, 18min内完成酒样己酸乙酯的气相色谱分析。
实验表明，采用气相色谱仪选用外标法对白酒的己酸乙酯进行检测，操作简单易行, 检测结果重复性好、准确可靠，更能提高检测效率, 从而达到了快速检测的目的。
关键词：白酒分析；外标法；气相色谱；高效分析1 引言GC-2014气相色谱仪拥有丰富的自诊断功能，高性能、高精度的检测器，友好的人机交互界面，卓越的系统检测重复性；配套的GCsolution软件平台操作简单，检测准确度高。
LZP930柱及AT白酒专用柱性能相同，均为大口径毛细管柱，这类柱子选择条件不同，使用效果也不同；如果使用温度较低(150℃左右)的检测器，进样器温度(下称低温色谱)能达到填充柱的峰形效果，重现性、准确度都较好，且分离情况与检出限都比填充柱好，时间更比填充柱短(15分钟左右)，是进行各种香型常规分析的首选方法[1]。
使用外标法对白酒中己酸乙酯的检测，实验证明外标法可在较短时间内实现对白酒己酸乙酯的测定，与内标法相比较检测结果没有显著的差异，因此该方法可以在酒样分析过程中加以推广应用。
2 实验设计2.1实验原理在GC2014气相色谱仪酒样分析中，白酒在毛细柱内被气化后，与载气（氮气）同时进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异，通过检测器而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰化离子检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与表样相对照进行定性；利用峰面积（或峰高），以外标法定量[2]。
定量分析流程图1如下所示：图12.2实验方法（外标法）外标法（external standard method）色谱分析中的一种定量方法，它不是把标准物质加入到被测样品中，而是在与被测样品相同的色谱条件下单独测定，把得到的色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。
气相色谱内标标准曲线法测定白酒中四种酯类白酒在生产过程中，酸与醇发酵生成各种酯，酯类在形成各类香型白酒的风味特征中起着极其重要作用，不同的酒，其含量要求也不一致。
由于各种酯类的不同和含量的多少决定了白酒的香气和风格，它对白酒香型的确定起主导作用。
而年代越长的酒，酯类的含量越高，酒就越香，品质就越好。
所以对酒中酯类物质气相色谱的测定有助于酒的品质的鉴定。
国产酒中酯类的成分和含量差异较大，故通过分析国产名酒的特征峰的分布和含量，也是可以达到鉴别假冒名酒的目的。
本文以乙酸正戊酯作为内标物，建立了测定酒中多种酯类含量的气相色谱内标标准曲线分析方法。
1 材料与方法1.1 仪器Agilent 7890气相色谱仪；氢火焰离子化检测器(FID)；色谱柱：FFAP毛细管色谱柱（30m×0.25mm ×1.0μm）。
1.2 色谱条件柱温：60℃(5min)→10℃/min→110℃→20℃/min→200℃；进样口温度：220℃，进样量：1μL，分流比：20 ：1；FID温度：220℃；载气为高纯氮气，流速：1mL/min。
1.3 试剂与材料1.3.1 标准物乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯均为色谱纯；内标物：乙酸正戊酯（色谱纯）；60%（v/v）乙醇（色谱纯）水溶液。
1.3.2 内标标准曲线的配制1.3.2.1 内标溶液的配制准确吸取2mL乙酸正戊酯（色谱纯）于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，使乙酸正戊酯浓度为17.6g/L。
1.3.2.2 标准使用液的配制分别准确吸取色谱纯乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯2mL于100mL容量瓶中，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度，，使其成为含乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及丁酸乙酯分别为18.0g/L，17.6g/L，20.8g/L，17.6g/L的混合标准溶液。
1.3.2.3 溶液标准曲线的配制取6个100mL容量瓶依次加入标准使用液0.10、0.50、1.00、5.00、10.0、20.0mL，再在每个容量瓶中加入1mL内标溶液，用60%（v/v）乙醇溶液定容至刻度摇匀后进行气相色谱分析。
气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量研究摘要：气相色谱内标法就是进行一种毛细管气相色谱法的建立，进而对白酒中乙酸乙酯含量进行检测的一种方式。
在检测白酒的过程中，因为乙酸乙酯和乙缩醛极性存在极大的相似性，在分离过程中难度较大。
基于此，文章主要对白酒乙酸乙酯的概况、气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式及检测分析进行了探究，以此为提高白酒中乙酸乙酯含量的准确度提供可靠的保障。
关键词：气相色谱内标法;乙酸乙酯;白酒;概况;方式;分析1 白酒乙酸乙酯的概况世界六大蒸馏酒主要包括：威士忌、伏特加、白兰地、朗姆酒、金酒及白酒。
白酒在我国具有悠久的历史，其香味成分种类有多种形式，主要有醇类、酯类、酸类等。
在白酒中酯类化合物具有芳香，在各种香型白酒中具有重要意义，是酒体香气形成的主要原因，在白酒香味成分中主要包括乙酸乙酯等。
《白酒分析方法》是现阶段白酒乙酸乙酯测定其含量的国家检测标准，在检测过程中，酒内都包含乙缩醛，这两种成分的极性十分相似，致使具有一样的保留时间，在检测中往往会出现误认的情况，进而导致白酒中乙酸乙酯含量被假象扩大化，由此可见，目前我国白酒检测方式还存在一定的局限性。
对白酒内乙酸乙酯和乙缩醛进行有效的分离解决，对乙酸乙酯含量进行准确测定的检测方式，可以有效增长气相色谱柱。
在分析过程中，酒样处理可以利用无机酸水解法进行，将乙缩醛的干扰屏蔽掉，乙酸乙酯形成孤峰，其分析方式应定量进行。
但这些检测方式的应用都是建立在时间增加、成本增加的基础上。
如选用适当毛细管色谱柱，从初始柱温、载气及程序升温等因素对分析过程中的色谱条件进行优化，白酒中乙酸乙酯要选用内标法进行分析，为白酒中乙酸乙酯的定性、定量检测提供可靠的依据。
2 气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的检测方式2.1 材料白酒、乙醇、乙缩醛、乙酸乙酯、乙酸正戊酯及气相色谱仪等。
2.2 色谱分析条件2.2.1 毛细管色谱柱1分析选用白酒分析专用柱LZP-930。
白酒是一种发酵酒，香味物质丰富，酸类物质和酯类物质对白酒的风味口感有很重要的作用。
白酒中的酸类物质主要由有机酸组成，在白酒发酵和储存过程中生成，是白酒中重要的风味物质，也是形成酯类的前体物质。
适量的有机酸可使酒体丰满、醇厚[1-2]。
有机酸含量的多少，因酒的等级、香型等不同而各异。
酯是白酒中含量最多的香味物质之一，浓香型白酒中最主要的酯类物质是己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、乙酸乙酯,其中己酸乙酯为浓香型白酒的主体香，己酸乙酯的含量影响着浓香型白酒的品质。
己酸作为形成己酸乙酯的前体物质，其含量对白酒的风味有很大的影响。
快速定量检测白酒中的己酸和己酸乙酯的含量，对于白酒的品质研究有着非常重要的意义[3-4]。
本文采用气相色谱法同时分析白酒中的己酸和己酸乙酯，建立快速准确的分析方法（内标法），为研究白酒的品质提供实验参考。
1材料和试剂1.1材料与仪器GC-2010Plus 气相色谱仪（FID 检测器）：日本岛津公司；TG-WAXMS 毛细管柱（30m ×0.25mm ×0.25μm ）：赛默飞世尔科技有限公司；手动移液器：20~200μL ；分析天平（0.0001g ）：梅特勒—托利多仪器（上海）有限公司。
1.2试剂己酸乙酯（色谱纯，≥99.9%），阿拉丁；己酸（色谱纯，≥99.5%），阿拉丁；乙酸正丁酯（色谱纯，≥99.7%），阿拉丁；基准乙醇（色谱纯，≥99.9%），安特。
2试验方法2.1气相色谱条件进样口温度：240℃；检测器温度：250℃；进样量：0.4μL ；分流比：30；载气：氮气；柱流速：气相色谱法同时测定白酒中己酸乙酯和己酸*韩旭，吴宏萍**，吴丽华，刘曼曼，巩子路，谢丽丽（安徽金种子集团有限公司检测中心，安徽阜阳236018）摘要:建立白酒中同时检测己酸乙酯和己酸的毛细管气相色谱分析方法。
酒样加入内标物后直接进样，通过R 2、精密度试验、回收率试验对方法进行了验证。
白酒中己酸乙酯的试验方法1 主题内容与适用范围本标准规定了白酒中己酸乙酯的气相色谱试验方法。
本标准适用于各种香型白酒中己酸乙酯的测定。
2 原理不同组份在气液两相中具有不同的分配系数,作相对运动,经多次分配达到完全分离,在氢火焰中电离进行检测,内标法定量。
3 试验方法3.1 仪器3.1.1 气相色谱仪,配有氢火焰离子化鉴定器。
3.1.2 微量注射器,10 μL。
3.2 试剂和材料3.2.1 己酸乙酯,色谱纯。
作标样用。
2%溶液(用60%乙醇配制)。
3.2.2 乙酸正丁酯,色谱纯。
在邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱上分析时,作内标用。
2%溶液(用60%乙醇配制)。
3.2.3 乙酸正戊酯,色谱纯。
在聚乙二醇柱上分析时,作内标用。
2%溶液(用60%乙醇配制)。
3.2.4 载体:Chromosorb W(AW)或白色担体102(酸洗硅烷化),80～100目。
3.2.5 固定液:a. 20% DNP(邻苯二甲酸二壬酯)+ 7%吐温80;b. 10% PEG(聚乙二醇)1 500或PEG 20M。
4 试验程序4.1 色谱柱与色谱条件采用邻苯二甲酸二壬酯-吐温混合柱或聚乙二醇(PEG)柱,柱长不应短于2m,载气、氢气、空气的流速及柱温等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择最佳操作条件,以使己酸乙酯及内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。
4.2 标样f值的测定吸取2%的己酸乙酯溶液1.00mL,移入50mL容量瓶中,然后,加入2%的内标液1.00mL,用60%乙醇稀释至刻度。
上述溶液中己酸乙酯及内标的浓度均为0.04%(V/V)。
待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。
记录己酸乙酯峰的保留时间及其峰面积,用其峰面积与内标峰面积之比,计算出己酸乙酯的相对重量校正因子f值。
4.3 样品的测定吸取酒样10.0 mL,移入2%的内标液0.20 ml,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定己酸乙酯峰的位置,并测定己酸乙酯峰面积与内标峰面积,求出峰面积之比,计算出酒样中己酸乙酯的含量。
网络出版时间:2014-05-19 09:29网络出版地址:/kcms/detail/52.1051.TS.20140524.2115.011.html白酒中乙酸乙酯等 29种主要风味成分气相色谱 -质谱法测定仪测定李俊( 江苏省泰州市姜堰区组织部组织科,泰州 225500摘要:建立了白酒中 29种主要风味成分气相色谱 -质谱检测方法。
准确量取5.0 mL酒样,加入内标物质乙酸丁酯, 混匀后采用气相色谱 -质谱仪定量测定。
结果表明, 10 mg/100mL添加浓度组回收为 76.9~101.8%, 相对标准偏差(RSD,n=6为1.31~7.31%; 50 mg/100mL添加浓度组回收为 81.8~94.7%,相对标准偏差 (RSD,n=6为 1.65~8.24%; 100 mg/100mL添加浓度组回收为 81.9~105.1%,相对标准偏差(RSD,n=6 为2.33~9.91%; 相关系数为 0.9918~0.9994, 检出限为 4.8×10-4~2.5×10-1 mg/100mL, 定量限为 1.6×10-3~8.4×10-1 mg/100mL方法适用白酒样品中 29种有效成分的分析检测。
关键词:白酒;主要成分;气相色谱 -质谱联用98%左右,各成分的含量比例决定了白酒的风格和质量。
我国目前对白酒中主要成分分析方法采用[2]等利 [3]醇油和乙酸乙酯的含量;汤道文 [4][5]采用反相高效液相色谱法测定白酒中乙酸乙酯、 FID 检测器和紫外检测器对样种主要风味成分为研究对象,采用气相色谱质足白酒中的 291 材料与方法1.1黔茅酒厂,五年份基酒(54 %vol、酱香型、十年分基酒(54 %vol53 %vol、酱香型,黔茅十五酒(53 %vol、酱香型; Trace GC DSQ ,美国赛黙飞世尔;无水乙醇(色谱纯,美国天地公司 ; 291.2 标准物质及内标物配置先将乙酸乙酯等 29种成分配置成 500 mg/100mL的混合标准物质溶液储备液(中国科学院兰州化物所色谱中心购置;内标物(乙酸丁酯配置成 500 mg/100mL;1.3 样品测定用 5 mL容量瓶量取 5.0 mL酒样,加入乙酸丁酯内标溶液 0.5 mL,充分混匀后上质谱检测分析,在相同条件下测定系列浓度标准溶液,建立标准曲线,内标法定量各成分含量。
仪器分析实验Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】仪器分析实验指导实验一气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量一、实验目的1、掌握气相色谱内标法测定白酒中乙酸乙酯含量2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法二、实验原理试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂仪器：气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：白酒专用填充柱，微量注射器：10微升试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；四、实验步骤1.仪器的准备，色谱条件的确定检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；柱温程序： 60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
2. 校正因子（f ）的测定吸取2%乙酸乙酯标准溶液，移入100mL 容量瓶中，然后加入2%内标液，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和内标的浓度均为%（体积分数）。
进行GC 检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f ）。
f= A 1* d 2/ A 2* d 1C= f* A 3* C 1*10-3/ A 1其中：C---试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;f---乙酸乙酯的相对校正因子；A 1---标样f 值测定时内标的峰面积（或峰高）；A 2---标样f 值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 3---试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）A 4---添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）C 1---添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L 。
气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量测定
一、实验目的
1、掌握气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯含量
2、掌握气相色谱仪的结构及使用方法
二、实验原理
试样被汽化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。
分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样对照进行定性，利用峰面积（或峰高），以内标法定量。
三、实验仪器及试剂
仪器：CP 3900型气相色谱仪，备用氢火焰离子化检测器（FID）；色谱柱：SE-54色谱柱（50m*0.32mm*0..25mm），微量注射器：10微升
试剂：乙醇，色谱纯（分析纯代替）。
配成60%乙醇水溶液；
乙酸乙酯，色谱纯，作标样用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；
乙酸正丁酯，色谱纯，作内标用。
2%溶液（用60%乙醇水溶液配制）；
四、实验步骤
1、仪器的准备，色谱条件的确定：
检测器温度：260℃；进样口温度：240℃；
柱温程序：60℃保持1分钟，以3℃/分钟的速率升到90℃，然后以40℃/分钟升到220℃。
校正因子（f）的测定：吸取2%乙酸乙酯标准溶液1.0mL，移入100mL容量瓶中，然后加入2%内标液1.0mL，用60%乙醇溶液稀释至刻度。
上述溶液中乙酸乙酯和
内标的浓度均为0.02%（体积分数）。
进行GC检测，记录乙酸乙酯和内标峰的保留
值及其峰面积（或峰高），其比值计算出乙酸乙酯的相对校正因子（f）。
f= A1* d2/ A2* d1
C= f* A3* C1*10-3/ A1
C：试样中乙酸乙酯的质量浓度，g/L;
f：乙酸乙酯的相对校正因子；
A1：标样f值测定时内标的峰面积（或峰高）；
A2：标样f值测定时乙酸乙酯的峰面积（或峰高）
A3：试样中乙酸乙酯的峰面积（或峰高）
A4：添加于酒样中内标的峰面积（或峰高）
d2：乙酸乙酯的相对密度；
d1：内标物的相对密度；
C1：（添加在酒样中）内标的质量浓度，mg/L。
五、试样的测定：吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中，加入2%内标液0.20mL，混匀后，
在与f值测定相同的条件性进样，根据保留时间测定乙酸乙酯峰的位置，并测定乙酸乙酯与内标峰面积（或峰高），求出峰面积（或峰高）之比，计算出酒样中乙酸乙酯的含量。
六、结果分析。
