气相色谱法测定酒中乙醇的含量

气相色谱法检测葡萄酒酒精含量一、实验目的1、测定葡萄酒酒精含量。

2、学习气相色谱法测定的原理和步骤。

二、实验原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。

三、仪器和试剂乙醇：色谱纯（GR），作标样用。

正丙醇：色谱纯（GR），作内标用。

乙醇标准溶液（A）：用 5个100 mL容量瓶分别吸取2.00，3.00，3.50，4.00，4.50 mL 乙醇，再分别用水定容至 100 mL。

乙醇标准溶液（B）：用5个 10 mL容量瓶分别准确量取 10.00 mL不同浓度的乙醇溶液标准（A），再分别加入 0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。

该溶液用于标准曲线的绘制。

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

色谱柱（不锈钢或玻璃）： 2m × 2 mm或3 m × 3 mm，固定相：Chromosorb 103，60～80目。

或采用同等分析效果的其他柱材料。

微量注射器。

冷凝器、蒸馏瓶、10 mL容量瓶、100 mL容量瓶、移液管四、实验步骤1、样品制备用一洁净、干燥的 100 mL容量瓶准确量取100mL样品（液温 20℃）于 500 mL蒸馏瓶中，用 50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。

开启冷却水，缓慢加热蒸馏。

收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。

于 20 ℃水浴中保温 30 min，补加水至刻度，混匀，备用。

吸取 10.00 mL上述溶液准确稀释4倍，然后吸取10mL于10 mL容量瓶中，准确加入0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。

2、分析步骤色谱条件柱温：200℃；气化室和检测器温度：240℃；载气流量（氮气）：40 mL／min；氢气流量：40 mL／min；空气流量：500 mL／min。

中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。

除另有规定外，按下列方法测定。

色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。

标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

上述两溶液必要时可进一步稀释。

测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。

【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。

(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。

二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。

按照制剂的性质不同，分为下列三法。

第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。

根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。

1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。

摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。

但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。

这样的酒严重危害了人们的健康。

我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。

关键词: 气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40% —50% ethylalcohol ，with the wine industry development .the makewine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1. 气相色谱的简介 (1)1.1. 色谱法的分类 (1)1.2. 气相色谱仪的结构 (1)1.3. 气相色谱仪的使用原理 (2)2. 实验目的 (4)3. 实验原理 (4)4. 实验仪器与药品 (4)5. 实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1 校正因子的测量. (5)5.4.2 对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3 对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4 对白酒样进行分析 (6)5.4.5 关于色谱峰的定性 (6).5.5 实验数据处理. (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。

气相色谱法测定酒中乙醇含量黎海华，罗尔伦，李　芸，蓝勇波*（深圳市计量质量检测研究院，广东深圳 518000）摘　要：本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。

结果表明，乙醇浓度在0.10%～2.00%，方法的线性关系良好，相关系数r大于0.999 9，RSD 在0.196%～0.648%，加标回收率在98.2%～100.0%，方法比对中t-检验的t值在0.60～1.52。

该方法准确度高、精密度好，适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。

关键词：气相色谱法；乙醇浓度；葡萄酒；果酒；啤酒Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages byGas ChromatographyLI Haihua, LUO Erlun, LI Yun, LAN Yongbo*(Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection, Shenzhen 518000, China) Abstract: A gas chromatographic method for the determination of ethanol concentration in wine, fruit wine and beer with n-propyl alcohol as internal standard was established. The results show that the linear relationship of the method is good, the correlation coefficient r is greater than 0.999 9, the RSD is 0.196%～0.648%, and the recoveries are 98.2%～100.0%. The t values of the medium t-test are 0.60～1.52. The method has high accuracy and precision, and is suitable for the determination of alcohol concentration in wine, fruit wine and beer.Keywords: gas chromatography; ethanol concentration; wine; fruit wine; beer酒中乙醇浓度是评价饮料酒质量的重要指标之一，强制性食品安全标准《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）规定了氰化物和甲醇的限量指标，氰化物和甲醇均需要用到产品的乙醇浓度进行折算。

一、 实验目的1、 学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、 学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、 实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。

内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。

例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量 （或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。

= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =， （2） 质量浓度ρ==， （3） 体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子； i（V）， s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子； A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。

实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、 实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。

2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。

3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。

2018年10月气相色谱法测定白酒的酒精度曾萱盛俊（马鞍山市职业技术学院，安徽马鞍山243000）摘要：建立测定白酒酒精度的气相色谱方法，该方法在乙醇体积分数为0.010%～0.750%范围内线性关系良好，相关系数R =0.99992。

精密度试验相对标准偏差（RSD ）为0.11%，加标回收率在97.1%～100.6%。

对于不同类型白酒的测定值与酒精计法的测定结果相一致。

该方法操作简单快捷、准确度高、精密度好，适用于白酒酒精度的快速检测。

关键词：白酒；酒精度；气相色谱酒精度是白酒的重要检测指标之一，酒精度表示酒中含乙醇的体积百分比，通常是以20℃时的体积比表示的。

目前测定酒精度的方法主要是国标的酒精计法和密度法[1-2]，这两种方法定量准确，但操作步骤繁多，样品量大，检测效率低。

近年一些其他的酒精度的检测方法陆续见于报道，如近红外测定法、U 型管震荡管密度计检测法以及用热值分析法测定酒精度等[3-6].本文在其他方法检测酒精度的基础上，研究用气相色谱的方法测定白酒中的酒精度。

该方法在与国标方法等效的基础上，极大缩短了测定时间，且操作简单高效，易在白酒生产企业推广采用，便于企业进行内部产品质量控制。

1试验部分1.1设备与试剂安捷伦7890A 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（载气氮气，燃烧气氢气，助燃气空气）；毛细管柱：白酒分析专用柱无水乙醇（色谱纯），试验用水为一级水。

1.2仪器工作条件检测器：配有氢火焰离子化检测器；柱温（Tc ）：起始温度为60℃保持5min ，以5℃/min 程序升温至115℃，继续恒温8min ；注样器温度170℃，进样量为1.2μL ，检测器温度（T D ）为220℃,氢气流速为30mL/min ，空气流速为300mL/min ，载气氮气流速为0.5~1.0mL/min ，尾吹约20~30mL/min 。

1.3试验方法移取10mL 样品（恒温至20℃），用20℃水定容至100mL ，摇匀备用。