气相色谱法测定酒中乙醇的含量

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三、结果判断
必备知识
根据3次测定结果的平均值是否在药品标准所规定的范围 内，判定是否符合规定。
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必备知识
四、注意事项
在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物 质峰相应位置处不得出现杂质峰。
选用其他载体时，系统适用性试验必须符合药典规定。 若供试品中的挥发性成分，在色谱柱上也出峰，且保
乙醇量系指各种制剂在20℃时乙醇(C2H5OH)含量 (ml/ml)。是酒剂、酊剂、流浸膏剂的一项重要质控指标。
二、测定原理
基础知识
蒸馏法系将样品蒸馏，收集一定体积乙醇馏出液，测定 其在20℃时相对密度，从乙醇相对密度表中查得供试品中乙 醇含量。
必备知识
一、仪器与试剂
蒸馏装置（标准磨口）、电热套、分液漏斗、移液管（25ml）、量瓶 （25ml、50ml）、温度计（0 ~ 60℃、0 ~ 100℃）、分析天平、比 重瓶、水浴锅等
二、测定方法
1、毛细管柱法（第一法） 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液； 柱温：200℃； 进样口温度：200℃； 检测器（FID）温度：220℃； 理论板数：按乙醇峰计算应不低于10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
2、填充柱法（第二法）
色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：采用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分 子多孔小球为载体的填充柱；
理论板数：按正丙醇峰计算应不低于700，乙醇峰与正丙醇峰的分离 度应大于2.0。
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必备知识
二、测定方法
2、填充柱法（第二法） 校正因子测定 精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量

样 品 瓶 平 衡 温 度 为 60 ℃，平 衡 加 热 时 间 为 18min，定量环温度为 60℃，环平衡时间为 0.06min， 顶空注气时间为 0.05min，传输线温度为 60℃，加压 时间为 4min。 1.6 标准曲线
分 别 取 1mL、2mL、5mL、10mL、20mL 乙 醇 加 入 100mL 容量瓶中定容，然后加入 1mL 丙酮摇匀。 将 乙 醇 配 制 成 浓 度 分 别 为 1%vol、2%vol、5%vol、 10%vol、20%vol 的含 1% 丙酮内标的待测标准液。 1.7 标准曲线的绘制
分别取上述 1.6 使用液 5mL 于 20mL 待测液顶 空瓶中密封，置于顶空进样盘中，按照 1.4 条件进行 试验，通过保留时间定性，以乙醇和内标物质含量 质量比为横坐标，以乙醇与内标峰面积增长比为纵 坐标绘制技术标准成本曲线，见图 1。
1 材料与方法
1.1 样品 荔枝露酒（8° 330mL）。
水 果 露 酒 是 以 蒸 馏 酒、发 酵 酒 为 基 础 原 料，添 加水、白砂糖、食品添加剂，以及原果汁、浓缩果汁 或果味香精配制加工而成的液体饮料酒 [1]。水果露 酒酒体清透、果香浓郁、口感醇厚，深受广大消费者 的 喜 爱。 然 而 水 果 露 酒 品 种 多 样，质 量 参 差 不 齐， 尤其是产品中乙醇含量需要经过可靠的检测。
VOL.45,No.11 November.2020
Grain science and technology and economy 粮食科技与经济
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顶空内标气相色谱法快速测定水果露酒中乙醇浓度
阮云飞
（涟水县综合检验检测中心，江苏 淮安 223400）
[ 摘要 ] 本文建立了用气相色谱顶空内标法测定水果露酒中乙醇浓度的试验方法，采用氢火焰离子化检测器，顶 空法进样，加入内质，检测过程快速、简便、精准。本方法乙醇检出限为 0.02%vo（l S/N=3），标准曲线的线性范围 为 2%vol～18%vo（l r=0.999 79）。该方法测定水果露酒中的乙醇浓度，样品加标浓度为 2%vol、5%vol、10%vol，加 标回收率为 98.9%～101.6%，相对标准偏差（RSD）（n=10）为 1.05%，方法检出限为 0.04%vol。 [ 关键词 ] 自动顶空进样；气相色谱；内标法；乙醇浓度；水果露酒 中图分类号：TS262.3 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20201127

气相色谱法检测葡萄酒酒精含量一、实验目的1、测定葡萄酒酒精含量。

2、学习气相色谱法测定的原理和步骤。

二、实验原理试样被气化后，随同载气进入色谱柱，利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数，在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。

分离后的组分先后流出色谱柱，进入氢火焰离子化检测器，根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性；利用峰面积(或峰高)，以内标法定量。

三、仪器和试剂乙醇：色谱纯（GR），作标样用。

正丙醇：色谱纯（GR），作内标用。

乙醇标准溶液（A）：用 5个100 mL容量瓶分别吸取2.00，3.00，3.50，4.00，4.50 mL 乙醇，再分别用水定容至 100 mL。

乙醇标准溶液（B）：用5个 10 mL容量瓶分别准确量取 10.00 mL不同浓度的乙醇溶液标准（A），再分别加入 0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。

该溶液用于标准曲线的绘制。

气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）。

色谱柱（不锈钢或玻璃）： 2m × 2 mm或3 m × 3 mm，固定相：Chromosorb 103，60～80目。

或采用同等分析效果的其他柱材料。

微量注射器。

冷凝器、蒸馏瓶、10 mL容量瓶、100 mL容量瓶、移液管四、实验步骤1、样品制备用一洁净、干燥的 100 mL容量瓶准确量取100mL样品（液温 20℃）于 500 mL蒸馏瓶中，用 50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，再加几颗玻璃珠，连接冷凝器，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴）。

开启冷却水，缓慢加热蒸馏。

收集馏出液接近刻度，取下容量瓶，盖塞。

于 20 ℃水浴中保温 30 min，补加水至刻度，混匀，备用。

吸取 10.00 mL上述溶液准确稀释4倍，然后吸取10mL于10 mL容量瓶中，准确加入0.50 mL正丙醇内标溶液，混匀。

2、分析步骤色谱条件柱温：200℃；气化室和检测器温度：240℃；载气流量（氮气）：40 mL／min；氢气流量：40 mL／min；空气流量：500 mL／min。

中国药典2000版一部附录乙醇量测定法附录Ⅸ M. 乙醇量测定法一、气相色谱法本法系用气相色谱法[附录Ⅵ Ｅ3.项下，照高效液相色谱法3.(1)测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。

除另有规定外，按下列方法测定。

色谱条件与系统适用性试验用直径为0.25～0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱温为120～150℃；另精密量取无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别精密加入正丙醇（作为内标物质）5ml，加水稀释成100ml，混匀（必要时可进一步稀释），照气相色谱法（附录Ⅵ Ｅ）测定，应符合下列要求：(1)用正丙醇峰计算的理论板数应大于700；(2)乙醇和正丙醇两峰的分离度应大于2；(3)上述3份溶液各注样5次，所得15个校正因子的相对标准偏差不得大于2.0％。

标准溶液的制备精密量取恒温至20℃的无水乙醇和正丙醇各5ml，加水稀释成100 ml，混匀，即得。

供试溶液的制备精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）和正丙醇5ml，加水稀释成100ml，混匀，即得。

上述两溶液必要时可进一步稀释。

测定法取标准溶液和供试品溶液适量，分别连续注样3次,并计算出校正因子和供试品的乙醇含量，取3次计算的平均值作为结果。

【附注】 (1) 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中，与内标物质峰相应的位置处不得出现杂质峰。

(2)标准溶液和供试品溶液各连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。

(3) 选用其他载体时，系统适用性试验必须符合本法规定。

二、蒸馏法本法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇(C2H5OH)的含量（%）（ml/ml）。

按照制剂的性质不同，分为下列三法。

第一法本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。

根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况。

1.含乙醇量低于30%者取供试品，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，直火加热，缓缓蒸馏，速度以馏出液一滴接一滴为准。

摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇，随着酒业的发展，酿酒的工厂也相应建立起来，也有很多是私人的小酒坊。

但是，有些人为了谋取暴利，没有按照正常的酿造工艺来酿酒；而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒，然后向外出售。

这样的酒严重危害了人们的健康。

我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。

关键词: 气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40% —50% ethylalcohol ，with the wine industry development .the makewine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1. 气相色谱的简介 (1)1.1. 色谱法的分类 (1)1.2. 气相色谱仪的结构 (1)1.3. 气相色谱仪的使用原理 (2)2. 实验目的 (4)3. 实验原理 (4)4. 实验仪器与药品 (4)5. 实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1 校正因子的测量. (5)5.4.2 对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3 对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4 对白酒样进行分析 (6)5.4.5 关于色谱峰的定性 (6).5.5 实验数据处理. (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。

乙酸乙酯：约8.6 min。
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5 实验步骤
5.1 内标溶液、混合标准工作溶液、试样溶液的配制
➢内标溶液的配制：先取少许甲醇加入100 mL容量中， 置于 分析天平上，去皮归零，量取24 mL丙酮于容量瓶中，称重， 精确至0.001 g。用甲醇定容至刻度摇匀即制备成内标溶液。
➢混合标准工作溶液的配制：先取10 mL内标溶液加入50 mL 容量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管分别量 取2.0 mL乙醇（约1.5 g）、3.5 mL二氯甲烷（约4.5 g）、2.5 mL乙腈（约2 g）、2.0 mL乙酸乙酯（约1.8 g）于容量瓶中 并依次称重，精确至0.0001 g，然后用甲醇定容至刻度即为 混合标准工作溶液。
5 压力表；6 进样器；7 汽化室；8 检测器；9 静电计；10 记录仪；11 模数
转换器；12 数据处理系统；13 毛细管柱；14 尾吹气；15 柱恒温箱；16 针
阀；17分流阀；18 吹扫气
毛细管气相色谱仪流程示意图
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一般200-300℃ 一般60-100℃
初始效应 冷却效应
（进样时间） 基质效应
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➢ 样品测定：在上述分析条件下，待基线平稳后，连续注 入数针混标溶液，直至相邻两针的峰面积变化小于1.5 % 时，按照进样规则的顺序（标样溶液、试样溶液、试样 溶液、标样溶液）进样分析。本实验已对甲醇、乙醇、 丙酮、二氯甲烷、乙腈、乙酸乙酯单标溶液逐一进样分 析，确定了它们的各自相对保留时间。接下来用混合标 准工作溶液进样建标后，获得相应的色谱图（见图5-2）， 并在相同分析条件下对试样溶液进行测定，确证各组分 并计算结果。
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➢ 试样溶液的配制：取10 mL内标溶液于50 mL容 量瓶中，置于分析天平上，去皮归零，用移液管 量取适量的试样溶液，称重，精确至0.0001 g， 用甲醇定容至刻度即为试样溶液。实验课教师负 责配制含不同组分和含量的试样溶液，配制后分 发给各实验小组。

气相色谱法测定酒中乙醇含量黎海华，罗尔伦，李　芸，蓝勇波*（深圳市计量质量检测研究院，广东深圳 518000）摘　要：本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。

结果表明，乙醇浓度在0.10%～2.00%，方法的线性关系良好，相关系数r大于0.999 9，RSD 在0.196%～0.648%，加标回收率在98.2%～100.0%，方法比对中t-检验的t值在0.60～1.52。

该方法准确度高、精密度好，适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。

关键词：气相色谱法；乙醇浓度；葡萄酒；果酒；啤酒Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages byGas ChromatographyLI Haihua, LUO Erlun, LI Yun, LAN Yongbo*(Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection, Shenzhen 518000, China) Abstract: A gas chromatographic method for the determination of ethanol concentration in wine, fruit wine and beer with n-propyl alcohol as internal standard was established. The results show that the linear relationship of the method is good, the correlation coefficient r is greater than 0.999 9, the RSD is 0.196%～0.648%, and the recoveries are 98.2%～100.0%. The t values of the medium t-test are 0.60～1.52. The method has high accuracy and precision, and is suitable for the determination of alcohol concentration in wine, fruit wine and beer.Keywords: gas chromatography; ethanol concentration; wine; fruit wine; beer酒中乙醇浓度是评价饮料酒质量的重要指标之一，强制性食品安全标准《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》（GB 2757—2012）规定了氰化物和甲醇的限量指标，氰化物和甲醇均需要用到产品的乙醇浓度进行折算。

一、 实验目的1、 学习气相色谱法测定溶液中的乙醇含量2、 学习气相色谱的使用、掌握其内标定量方法二、 实验原理内标定量法是一种准确而应用广泛的定量分析方法，操作条件和进样量不需要严格控制，限制条件较少。

内标法就是将准确称量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的样品中，根据内标物的质量与样品的质量及相应的峰面积A 求出待测组的含量。

例如，用质量（或体积）计算内标物和待测物时，待测组分的质量 （或体积V i ）与内标物质量m s （或体积V s ）之比等于相应的峰面积之比。

= = ( ) ( ) （1）待测组分含量可表示如下：质量分数ωi = =， （2） 质量浓度ρ==， （3） 体积分数φ=* 100%=( ) ( ) （4）式中： i ， s ——分别为组分i 和内标物s 的相对质量校正因子； i（V）， s（V）——分别为组分i 和内标物s 的相对体积校正因子； A i ，A s ——分别为组分i 和内标物s 的峰面积（mm 2）；m，V——分别为待测样品的质量和体积（g 和mL）。

实验八：气相色谱法测定酒中乙醇含量三、 实验步骤1、色谱操作条件柱温90摄氏度，汽化室温度150摄氏度，检测器温度130，N 2 （载气）流量40mL/min，记录仪纸速600mm/h。

2、标准溶液的测定准去移去2.50mL 无水乙醇于50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 标准溶液，注入色谱仪，记录各峰的保留时间t R ，测量各峰的峰高和半峰宽，计算以1-丙醇为标准的相对校正因子。

3、样品溶液的测定准确移去5.00mL 样品与50mL 容量瓶中，加入2.50mL 内标物无水1-丙醇，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀。

用微量注射器吸取0.5uL 样品溶液注入色谱仪内，记录各峰值保留时间t R ，以标准溶液与样品溶液的t R 对照定性样品中的醇、1-丙醇的峰值及半峰宽，计算样品中的乙醇含量。

分别取 2mL、5mL、10mL、15mL、20mL 乙 醇于 100mL 容量瓶中，用一级水定容至刻度，再 分别加 1mL 丙酮，摇匀。将乙醇配制成浓度分别 为 2%、5%、10%、15%、20%vol， 含 1%（v/v） 丙酮内标的标准使用液（现用现配）。 1.3.2 绘制标准曲线
分别取上述 1.3.1 使用液 5mL 于 20mL 顶空 瓶 中， 快 速 密 封， 将 顶 空 瓶 放 置 于 顶 空 进 样 盘 中，按 1.2 条件进行分析，保留时间定性，乙醇 和内标峰面积比为纵坐标与乙醇和内标含量比为 横坐标，绘制标准曲线。
色 谱 柱 ：DB-WAX 毛 细 管 柱（50m× 0.32mm×0.25μm）； 检 测 器 300 ℃（FID 检 测 器）；气化室 ：180℃ ；柱温箱 ：120℃ ；载气 ： 氮气 ；柱流速 ：1.0mL/min ；进样模式 ：分流进 样，分流比：1∶1。 1.2.2 顶空条件
样 品 瓶 平 衡 温 度 ：65 ℃， 平 衡 加 热 时 间 ：15min，定量环温度 ：65℃，环平衡时间 ： 0.05min，传输线温度 ：65℃，加压时间 ：3min， 顶空气体进样时间：0.03min。 1.3 标准曲线 1.3.1 乙醇标准溶液
（Huaian Institute for Food and Drug Control，Huaian 223300）
Abstract ：A study on the method for determination of ethanol in seasoning wine by automatic static-headspace gas chromatography. The FID detector is used in the test. The headspace sampling process is fast，simple and accurate. In the range of 2% ～ 20%vol，The correlation coefficient was 0.9999 4.The detection limit was 0.01%vol（S/ N=3）. The sample labeled concentration was 2%vol，5%vol and 10%vol，The recovery for real samples was 99.6% ～ 100.1%，and the relative standard deviation（n=10）was 1.07%，The detecting limit of this method was 0.05%vol. Key words：head space；seasoning wine；ethanol；internal standard；rapid

2018年10月气相色谱法测定白酒的酒精度曾萱盛俊（马鞍山市职业技术学院，安徽马鞍山243000）摘要：建立测定白酒酒精度的气相色谱方法，该方法在乙醇体积分数为0.010%～0.750%范围内线性关系良好，相关系数R =0.99992。

精密度试验相对标准偏差（RSD ）为0.11%，加标回收率在97.1%～100.6%。

对于不同类型白酒的测定值与酒精计法的测定结果相一致。

该方法操作简单快捷、准确度高、精密度好，适用于白酒酒精度的快速检测。

关键词：白酒；酒精度；气相色谱酒精度是白酒的重要检测指标之一，酒精度表示酒中含乙醇的体积百分比，通常是以20℃时的体积比表示的。

目前测定酒精度的方法主要是国标的酒精计法和密度法[1-2]，这两种方法定量准确，但操作步骤繁多，样品量大，检测效率低。

近年一些其他的酒精度的检测方法陆续见于报道，如近红外测定法、U 型管震荡管密度计检测法以及用热值分析法测定酒精度等[3-6].本文在其他方法检测酒精度的基础上，研究用气相色谱的方法测定白酒中的酒精度。

该方法在与国标方法等效的基础上，极大缩短了测定时间，且操作简单高效，易在白酒生产企业推广采用，便于企业进行内部产品质量控制。

1试验部分1.1设备与试剂安捷伦7890A 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（载气氮气，燃烧气氢气，助燃气空气）；毛细管柱：白酒分析专用柱无水乙醇（色谱纯），试验用水为一级水。

1.2仪器工作条件检测器：配有氢火焰离子化检测器；柱温（Tc ）：起始温度为60℃保持5min ，以5℃/min 程序升温至115℃，继续恒温8min ；注样器温度170℃，进样量为1.2μL ，检测器温度（T D ）为220℃,氢气流速为30mL/min ，空气流速为300mL/min ，载气氮气流速为0.5~1.0mL/min ，尾吹约20~30mL/min 。

1.3试验方法移取10mL 样品（恒温至20℃），用20℃水定容至100mL ，摇匀备用。

白酒中乙醇含量测定白酒是一种传统酒类，在我国饮用历史悠久。

白酒的酿造原料主要是谷类、豆类、麸皮、米糠等粉末，将这些原料发酵后，用蒸馏方法提取酒精，得到白酒。

白酒中主要成分是乙醇，因此对白酒中乙醇含量的测定具有非常重要的意义。

测定白酒中乙醇含量的方法有多种，下面介绍其中的两种测定方法。

法一：蒸馏法测定乙醇含量这是一种比较简单的测定乙醇含量的方法，具体操作如下：（1）取一定量的白酒样品，加入适量的蒸馏水，放入50ml锥形瓶中。

（2）从锥形瓶的侧口注入一定量的红蓝溶液(硫酸铜二水合物)，并适当加大火力，使溶液沸腾。

当管口的两端均有白烟挥发出来时，将火力调小，继续加热，直到管口前端所接瓶内液面下降至两三毫米时，瓶口攀上一枚酒精温度计，待液面稳定后，抄下温度。

（3）再注入30%的碘钾溶液，橘红色的电极就被碘化甲状腺素所氧化，洋红色的二价铁离子氧化为三价铁离子的颜色也消失，直到回到棕色，蒸馏结束。

（4）再将控制好的气体混入空气中，充分混合后通过乙醇浓烟吸收器。

（5）将吸收器内的溶液过滤后，取一定量临时封存，另取样制备标准曲线或直接用标准浓度校正，求得样品中乙醇的含量。

此方法操作简便、结果准确，但仅适用于单一含乙醇的饮料。

气相色谱法是目前比较广泛应用的测定方法，其原理是利用物质分子在不同条件下的沸点和吸附性质的差异进行分离和定量分析，具有操作简单、精度高、结果准确等优点，是一种比较理想的测定方法。

（1）取一定量样品，加入一定量的内标溶液，振荡混合，离心后过滤。

（2）取过滤液10μl注入气相色谱仪，进行分析。

（3）根据峰面积比测定乙醇含量。

此方法具有快速、有效、准确性高、精度高等特点，但设备和试剂的要求比较高，操作人员需要具备一定的专业知识和技能。

总之，测定白酒中乙醇含量在对食品卫生、消费者健康保护和产业监管等方面具有重要意义，需要通过科学有效的方法进行测定和监测。

乙醇测定方法一、气相色谱法本法系采用气相色谱法（2010年版药典一部附录ⅥE）测定各种制剂中在20℃时乙醇（C2H5OH）的含量（%）（ml/ml）。

除另有规定外，按下列方法测定。

第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验用键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱；起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速率升温至110℃；进样口温度190℃；检测器温度220℃。

理论板数按正丙醇峰计算应不低于8000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述各溶液1ml，分别置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。

取上述三种溶液各适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

测定法精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇约5ml），置100ml量瓶中，精密加入恒温至20℃的正丙醇5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液1ml，置1 00ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。

取1μl注入气相色谱仪，测定，即得。

第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孑L小球作为载体；柱温为120～150℃。

理论板数按正丙醇峰计算应不低于70 0，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于2.0。

校正因子测定精密量取恒温至20℃的无水乙醇4ml、5ml、6ml，分别置100ml量瓶中，分别精密加入恒温至20℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），取上述三种溶液适量，注入气相色谱仪，分别连续进样3次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于2.0%。

0711乙醇量测定法―、气相色谱法本法系采用气相色谱法（通则0521）测定各种含乙醇制剂中在20E时乙醇（C2H5OH ）的含量（％）（ml /ml）。

除另有规定外，按下列方法测定。

第一法（毛细管柱法）色谱条件与系统适用性试验米用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40T，维持2分钟，以每分钟3C的速率升温至65T，再以每分钟25r的速率升温至200C，维持10分钟；进样口温度200r ;检测器（FID ）温度220r;采用顶空分流进样，分流比为1: 1;顶空瓶平衡温度为85r，平衡时间为20分钟。

理论板数按乙醇峰计算应不低于10000, 乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2 .0。

校正因子测定精密量取恒温至20r的无水乙醇5ml，平行两份；置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为对照品溶液。

精密量取3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液进样3次，测定峰面积，计算平均校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。

测定法精密量取恒温至20的供试品适量（相当于乙醇约5 ml ），置100ml 量瓶中，精密加入恒温至20 r的正丙醇5 ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取该溶液lml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释），作为供试品溶液。

精密量取 3 ml ，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，按内标法以峰面积计算，即得。

【附注】毛细管柱建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30mx0.53mm><3.00um。

第二法（填充柱法）色谱条件与系统适用性试验用直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为120~150r。

China Food Additives气相色谱法测定桑甚酒中甲醇限度及乙醇含量李惠民1,冯锁民2一，张博2,徐倩倩2,王敏娟$(1•商洛职业技术学院，商洛726000 ； 2.西安医学院药学院，西安710021)摘 要：实验建立了气相色谱法测定桑套酒中甲醇的限度及乙醇的含量。

测定条件为Agilent 7890A 气相色谱仪，白酒分析柱(30m x 0.32mm, 0.5ym),进样量2此，进样口温度2501,检测器温度250P ,程序升温：45匸保持7min,以5C /min 速率升至140X ：,再以8匸/min 速率升至240该方法简单，分离度好，可用于桑甚酒中甲醇限度及乙醇含量的检测。

关键词：桑套酒，气相色谱法(GC),甲醇，乙醇；含量测定 中图分类号：TS202.3/O657.3文献标识码：A 文章编号：1006-2513 (2019) 07-0205-05Research for determinati o n of the limit of metha n ol and the con t ent ofethanol by gas chromatographyLI Hui-min 1, FENG Suo-min 2, ZHANG Bo 2, XU Qian-qian 2, WANG Min-juan 2(1. Shangluo Vocational and Technical College , Shaanxi , Shangzhou 726000；2.College of Pharmacy , Xi ' an Medical University , Shaanxi , Xi ' an 710021)Abstract : The purpose of this study is to establish a gas chromatography (GC) method for determination of the limitof methanol and the content of ethanol in mulberry wine. The determination conditions were ： instrument Agilent 7890A GC, liquor analysis column (30m x 0.32mm, 0.5pm), injection volume 2|iL, inlet temperature 250 ¢, detector temperature 250 * *C , temperature -programmed route : keep 45 *C for 7 min, rise to 140 °C at the rate of 5 € /min, and then rise to 240"C at the rate of 8T /min. This method is simple , with good separation , and can be used for thedetermination of the limit of methanol and the content of ethanol.收稿日期：2019-01-09基金项目：商洛职业技术学院2017重大课题研究项目(2017JXKT07),商洛市2013年科学技术研究发展计划项目(编号：SK-2013-15),西安医学院2018年校级大学生创新创业训练项目(编号：2018DC-63)作者简介：李惠民(1966-),教授，硕士，主要从事植物资源相关的教学和科研工作。

0711一、气相色谱法乙醇量测定法本法系采用气相色谱法（附录Ⅴ E）测定各种制剂中在 20℃时乙醇（C2H5OH）的含量 (%)(ml/ml)。

除另有规定外，按下列方法测定。

第一法（毛细管柱法） 色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（选择大口径、厚液膜色谱柱，建议规格为 30m×0.53mm×3.00μm） ；起始 温度为 40℃，维持 2 分钟，以每分钟 3℃的速率升温至 65℃，再以每分钟 25℃的速率升温 至 200℃，维持 10 分钟；进样口温度 200℃；检测器（FID）温度 220℃；分流进样，分流 比为 1:1；顶空进样平衡温度为 85℃，平衡时间为 20 分钟。

理论板数按乙醇峰计算应不低 于 10000，乙醇峰与正丙醇峰的分离度应大于 2.0。

校正因子测定 精密量取恒温至 20℃±1℃的无水乙醇 5ml，置 100ml 量瓶中（平行两份） ，精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇（内标物质）5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密 量取上述溶液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释） ，作 为对照品溶液。

精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封，顶空进样，每份对照品溶液 进样 3 次，测定峰面积，计算校正因子，所得校正因子的相对标准偏差不得大于 2.0%。

测定法 ，置 100ml 量 精密量取恒温至 20℃±1℃的供试品适量（相当于乙醇约 5ml）瓶中，精密加入恒温至 20℃±1℃的正丙醇 5ml，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取上述溶 液 1ml，置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀（必要时可进一步稀释） ，作为供试品溶 液。

精密量取 3ml，置 10ml 顶空进样瓶中，密封，顶空进样，测定峰面积，计算，即得。

第二法（填充柱法） 色谱条件与系统适用性试验 用直径为 0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为 120～150℃。

气相色谱法测定酒剂及蒸馏酒中乙醇量肖顺经;曾庆艳;倪兆武;曾波【摘要】目的探讨酒剂和蒸馏酒中乙醇量的测定方法.方法采用气相色谱法.结果乙醇体积分数在2～7μL/mL范围内与峰面积线性关系良好,正丙醇理论板数大于1000,乙醇和正丙醇两峰的分离度大于4.结论气相色谱法便捷、精确、重现性好,是酒剂、酊剂及蒸馏酒中乙醇量的理想测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)018【总页数】1页(P40)【关键词】酒剂;蒸馏酒;气相色谱法;乙醇;含量测定【作者】肖顺经;曾庆艳;倪兆武;曾波【作者单位】云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000;云南省昭通市食品药品检验所,云南,昭通,657000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0酒剂、蒸馏酒及配制酒中乙醇量的测定方法各不相同，药典中酒剂的乙醇量测定方法为气相色谱法或蒸馏法(相对密度法)[1]，《食品卫生检验方法》中蒸馏酒及配制酒的乙醇量测定方法为蒸馏法(比重计法)[2]。

相比之下，气相色谱法更方便、快捷、精确。

笔者参照《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》，在药典中气相色谱法和乙醇量测定法的基础上，采用气相色谱法测定了酒剂及蒸馏酒中乙醇量，报道如下。

1 仪器与试药GC－14Bpf型气相色谱仪(日本岛津)。

白酒(市售，酒精度50%);藿香正气水(云南腾冲制药厂，批号为071110，080111，080208，080501;云南云河药业有限公司，批号为070401;云南天利药业有限责任公司，批号为20080202);无水乙醇(分析纯，成都市联合化工试剂研究所)，正丙醇(分析纯，北京化学试剂公司)，纯净水。

2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱:GDX－102填充柱(2 m);柱温:140℃;FID检测器温度:190℃;进样口:不分流，温度170℃;载气:氮气，流量100 mL/min;燃气:氢气，流量60 mL/min;助燃气:空气，流量500 mL/min;进样量:0.5 μL 。

气相色谱仪测定乙醇含量————外标法定量导读：实验二气相色谱法测定乙醇含量，一、实验目的，1、熟悉气相色谱仪的操作步骤，2、学习外标法定量的基本原理和测定方法，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，测定样品中乙醇的质量分数，三、实验仪器与试剂，1）A1220气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10μl3）色谱柱试剂：，乙醇（分析纯），四、实验步骤，在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准一、实验目的1、熟悉气相色谱仪的操作步骤2、学习外标法定量的基本原理和测定方法二、基本原理所谓的外标法就是应用欲测组分的纯物质来制作标准曲线。

用欲测组分的纯物质加稀释剂（对液体试样用溶剂稀释，气体试样用载气或空气稀释）配制成不同质量分数的标准溶液，取固定量标准溶液进样分析，从所得色谱图上测得相应信号（峰面积或峰高），然后绘制响应信号（纵坐标）对质量分数（横坐标）标准曲线。

分析时，取和绘制的标准曲线时同样量的试样（固定量进样），测得该试样的响应信号，由标准曲线即可查出其质量分数。

用外标法进行定量具有不使用校正因子，操作简单，计算方便等优点，但是这种方法结果的准确度主要取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。

本实验以未知含量的乙醇样品为待测物，利用外标法，测定样品中乙醇的质量分数。

三、实验仪器与试剂仪器：1）A1220气相色谱仪、TCD检测器2）微量进样器10μl3）色谱柱试剂：乙醇（分析纯），去离子水载气：高纯氮四、实验步骤1．标准溶液的配制：在实验课前配好1号、2号、3号、4号、5号标准溶液（50–500ppb）2．A1220（TCD）的操作步骤：1）打开载气总阀门，至0.4MPa，保持半小时。

2）打开设备电源，TCD设为“开”，设置各路温度参数，TCD电流为“0”。

3）开启T2000工作站，观测设备输出信号。

4）15分钟后，气路稳定，确定TCD温度高于100C并初步稳定,根据分析条件设TCD 电流。