加压液体萃取

食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展姬厚伟;张丽;刘剑;王芳;何军;段凯【摘要】A review on the recent progress of research of analytical methods for photoinitiators in food and food packaging materials (including methods of sample pretreatment,i.e.SPE,SPME,dSPE,ASE,DLLME and GPC,and analytical methods,i.e.GC-MS,GC-MS/MS,LC,LC-MS/MS and UPC2) was presented.Prospects on the trends of development in this field were also given (51 ref.cited).%综述了食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展,包括样品的前处理方法(如固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取、凝胶渗透色谱)和分析方法(如气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、超高效合相色谱法),并对其发展趋势作了展望(引用文献51篇).【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)002【总页数】7页(P242-248)【关键词】光引发剂;食品;包装材料;分析方法;综述【作者】姬厚伟;张丽;刘剑;王芳;何军;段凯【作者单位】贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009;贵州中烟工业有限责任公司技术中心,贵阳550009【正文语种】中文【中图分类】O657光引发剂(PIs)是被应用于光固化(UV)油墨中的一类化合物,主要作用是利用其感光基团在光吸收过程中产生活性成分,引发单功能、多功能的单体和预聚合体(如乙烯基聚合物)的聚合交联反应[1-2]。

不了解加压溶剂萃取原理？看完此文就懂了加压溶剂萃取或加压液体萃取(pressurizedliquidextraction,PLE)是在较高的温度(50~200℃)和压力(1000~3000PSI)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。

提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。

液体的溶解能力远大于气体的溶解能力,因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点。

该方法的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。

加压溶剂萃取的原理加压溶剂萃取是在提高的温度（50~200℃）和压力（1000~3000psi或10.3~20.6MPa）下用溶剂萃取固体或半固体样品的新颖样品前处理方法。

1、在提高的温度下萃取提高温度使溶剂溶解待测物的容量增加。

Pitzerk等报道，当温度从50℃升高至150℃后，蒽的溶解度提高了约15倍；烃类的溶解度，如正二十烷，可以增加数百倍。

Sekine等报道水在有机溶剂中的溶解度随着温度的增加而增加。

在低温低压下，溶剂易从水封微孔中被排斥出来，然而当温度升高时，由于水的溶解度的增加，则有利于这些微孔的可利用性。

在提高的温度下能极大地减弱由范德华力、氢键、溶质分子和样品基体活性位置的偶极吸引力所引起的溶质与基体之间的强的相互作用力。

加速了溶质分子的解析动力学过程，减小解析过程所需的活化能，降低溶剂的粘度，因而减小溶剂进入样品基体的阻滞，增加了溶剂进入样品基体的扩散，已报道温度从25℃增至150℃，其扩散系数大约增加2~10倍，降低溶剂和样品基体之间的表面张力，溶剂更好地浸润样品基体，有利于被萃取物与溶剂的接触。

2、在加压下萃取液体的沸点一般随压力的升高而提高。

例如丙酮在常压下的沸点为56.3℃，而在5个大气压下，其沸点高于100℃。

液体对溶质的溶解能力远大于气体对溶质的溶解能力。

因此欲在提高的温度下仍保持溶剂在液态，则需增加压力。

加压流体萃取技术原理加压流体萃取技术是一种非常重要的萃取技术，也是一种新兴的萃取技术。

它主要是基于高压下溶剂的挤压作用，与样品达到充分接触，以提高分离效率。

下面我们来详细介绍一下加压流体萃取技术的原理。

首先，我们需要了解萃取的基础。

萃取技术是利用溶剂来提取或分离目标化合物。

其基本原理是让目标化合物溶于溶剂中形成溶液，通过物理方法对溶液进行分离和纯化。

但是，在实际操作中，有时会出现化合物的化学稳定性差，不耐高温等问题，使得传统的溶剂提取法效果不佳。

此时，加压流体萃取技术就派上了用场。

它主要是基于高压下的溶剂挤压作用，使样品与溶剂充分接触。

在高压下，溶液的特性会发生变化，溶液会呈现出超临界态，具有类似气体和液体间的性质，使目标化合物的溶解度更高，提取效率也更高。

具体来说，加压流体萃取技术的原理可以归纳为以下几个步骤：第一步，对于样品进行前处理。

样品经过切割、打粉等处理方式，提高其暴露表面积，有利于加压流体萃取。

第二步，进行萃取器的选择。

一般来说，加压流体萃取采用的萃取器有静态和动态两种。

静态萃取采用的是密闭样品萃取器，样品和溶剂在高温、高压下进行萃取。

此时，样品和溶剂间的剪切力比较弱，发生的扰动比较小，能更好地保持样品的原有结构。

而动态萃取则采用的是连续流程萃取器，样品和溶剂通过喷嘴进行混合。

由于剪切力强，能够有效地分离、提取样品中的化合物。

第三步，选择溶剂。

加压流体萃取的溶剂种类有很多，一般需要选择合适的溶剂，使得溶解度大、可重复使用、对环境影响小。

第四步，进行萃取。

样品经过前处理之后，与溶剂进行混合，然后被放入萃取器中，在高温高压下进行萃取。

第五步，进行萃取物的分离和净化。

萃取完成后，需要将溶剂和萃取物分离。

然后，通过其他化学方法对萃取物进行进一步的纯化处理，以达到最终的目的。

总之，加压流体萃取技术具有操作简便、高效、环保等优点，现在在工业、化工、医药等领域中得到广泛应用。

2008年第34卷第8期(总第248期)111花青素的提取、分离以及纯化方法研究进展*孙建霞,张 燕,胡小松,吴继红,廖小军(中国农业大学,教育部果蔬加工工程研究中心,北京,100083)摘 要 花青素是一种存在于自然界的水溶性多酚类化合物,现已发现其具有多种功能。

有关花青素的提取、分离和纯化研究报道很多,文中就近年来国内外相关方面的研究进展进行了分析。

关键词 花青素,提取,分离,纯化花青素(anthocyanins)又称花色素,是一类广泛存在于植物中的水溶性天然色素,多以糖苷的形式存在,也称花色苷。

最早而最丰富的花青素是从红葡萄渣中提取的葡萄皮红,它于1879年在意大利上市。

花青素的结构母核是22苯基苯并吡喃阳离子,属于类黄酮化合物。

自然界已知的花青素有22大类,食品中重要的有6类,即矢车菊色素(cyanindin,Cy)、天竺葵色素(pelar gonidin,Pg)、飞燕草色素(delphin 2idin,Dp)、芍药色素(peonidin,Pn)、牵牛色素(petu 2nidin,Pt)和锦葵色素(malvidin,Mv)[1],其结构如图1所示。

它们在植物可食部分的分布比例分别为50%、12%、12%、12%、7%和7%。

花青素广泛存在于开花植物(被子植物)的花、果实、茎、叶、根器官的细胞液中,分布于27个科,72个属的植物中[2]。

其中尤以葡萄皮、阿龙尼亚苦味果、黑醋栗、草莓、树莓、越橘等含量最为丰富。

图1 食品中几种重要的花青素结构第一作者:博士研究生(廖小军教授为通讯作者)。

*国家自然科学基金项目(30771511),国家/十一五0支撑计划(2006BAD27B03),国家863计划(2007AA100405)资助 收稿日期:2008-04-24,改回日期:2008-06-13自然条件下游离的花青素极少见,常与一个或多个葡萄糖(glucose)、鼠李糖(rhamnose)、半乳糖(ga 2lactose)、木糖(xylose)、阿拉伯糖(arabinose)等通过糖苷键连接形成花青素,花青素中的糖苷基和羟基还可以与一个或几个分子的香豆酸、阿魏酸、咖啡酸、对羟基苯甲酸等芳香酸和脂肪酸通过酯键形成酰基化的花青素[1]。

隔壁塔精馏原理
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《隔壁塔精馏原理》
一、精馏原理
精馏是一种蒸馏过程，是利用沸点差分离混合液体中的不同成分的一种工艺技术。

它是通过把混合液体加热加压，使其中的温度较低沸点的成分蒸发，把其它成分维持在原状的方法来实现液体分离。

精馏的基本原理是将混合液体加热，通过蒸汽将萃取液体中的某些物质蒸发出来，并冷却回收，以达到分离混合物的目的。

二、隔壁塔精馏
隔壁塔精馏（隔板塔精馏，Distillation）是一种特殊的精馏方法，它利用两个不同温度段的热源，通过两个温度段的蒸汽使混合液体中的低蒸馏物质继续蒸发，并将其分离出来，从而达到完全分离混合液体的目的。

其特点是：
1、节省能源：因为隔壁塔精馏可以利用一定温度段的蒸汽，从而节省能源。

2、高效率：因为隔壁塔精馏可以发挥低温段与高温段的温差效果，使混合物殊，从而达到快速、有效的高精度分离。

3、安全可靠：隔壁塔精馏可以提供一种安全可靠的精细分离，可以有效避免混合物的偏析和失活。

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萃取原理液液萃取原理液液萃取是指两个完全不互溶或部分互溶的液相接触后，⼀个液相中的溶质经过物理或化学作⽤另⼀个液相，或在两相中重新分配的过程。

如图所⽰。

萃取操作⽰意图⼏个概念：1 原溶液：欲分离的原料溶液，原溶液中欲萃取组份称为溶质A，其余称稀释剂B2 溶剂S：为萃取A⽽加⼊的溶剂，也称萃取剂3 萃取相：原溶剂和稀释剂混合萃取后，分成两相，含溶剂S较多的⼀相；4 萃余相：主含稀释剂的⼀相5 萃取液：萃取相脱溶剂后的溶液6 萃余液：萃余相脱溶剂后的溶液萃取过程的条件：1．两个接触的液相完全不互溶或部分互溶；2．溶质组分和稀释剂在两相中分配⽐不同；3．两相接触混合和分相；4．溶剂S 对A 和B 的溶解能⼒不⼀样，溶剂具有选择性，即B A B Ax x y y其中：y 表⽰萃取相内组分浓度；x 表⽰萃余相内组分浓度。

上式表明：萃取相中A ／B 的浓度⽐值应⼤于萃余相中A ／B 的浓度⽐值。

典型⼯业萃取过程1以醋酸⼄酯为溶剂萃取稀醋酸⽔溶液中的醋酸，制取⽆⽔醋酸。

由于萃取相中含有⽔，萃余相中含有醋酸⼄酯，所以萃取后产品和溶剂均须通过精馏分离实现。

2．以醋酸丁酯为溶剂萃取青霉素产品。

3．以环砜为溶剂从⽯油轻馏分中提取环烃；4．以轻油为溶剂从废⽔中脱酚；5．以丙烷为溶剂从植物油中提取维⽣素。

萃取过程的经济性1 混合物的相对挥发度下或形成恒沸物，⽤⼀般精馏⽅法不能分离或很不经济；2．混合物浓度很稀，采⽤精馏⽅法必须将⼤量稀释剂B ⽓化，能耗国道； 3 混合液含热敏性物质（如药物等），采⽤萃取⽅法精制可避免物料受热破坏。

萃取过程对萃取剂要求：①选择性好；②萃取容量⼤；③化学稳定性好；④分相好；⑤易于反萃取或精馏分离；⑥操作安全、经济、毒性⼩常⽤的⼯业萃取剂醇类：异戊醇；仲⾟醇；取代伯醇醚类：⼆异丙醚；⼄基⼰基醚酮类：甲基异丁基酮；环⼰酮酯类：⼄酸⼄酯、⼄酸戊酯、⼄酸丁酯磷酸酯类：⼰基磷酸⼆（2－⼄基⼰基）酯、⼆⾟基磷酸⾟指、磷酸三丁酯亚砜类：⼆⾟基亚砜、⼆苯基亚砜、烃基亚砜羧酸类：⾁桂酸、脂肪酸、⽉桂酸、环烷酸磺酸类：⼗⼆烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸有机胺类：三烷基甲胺、⼆癸胺、三⾟胺、三壬胺等等典型的萃取过程及设备1．单级萃取：混合沉清槽如图2．多级混合—澄清槽多级错流萃取多级逆流萃取3塔式接触设备：喷淋塔；板式塔；填料塔；脉动塔；转盘塔萃取原理萃取是利⽤系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利⽤相似相溶原理，萃取有两种⽅式：液-液萃取，⽤选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能⼒，⽽且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有⼩的毒性和腐蚀性。

ASE 200 加速溶剂萃取机操作手册戴安中国技术服务中心2002，7第一章简介ASE200加速溶剂萃取机是一台可从各种固体或半固体样品中萃取有机组分的自动系统。

ASE200通过提高溶剂温度的方法加速传统的萃取处理。

在萃取池中加压以使萃取过程中萃取池中填充的溶剂始终处于液体状态。

加热后，提取物从样品池中冲到标准的收集瓶中以备分析使用。

图1. ASE200 加速溶剂萃取机1.1 ASE200选配件ASE200选配件有ASE200溶剂控制器AutoASE软件。

当ASE200与溶剂控制器联机使用时，ASE200具有如下功能：•在萃取切换溶剂；同一样品使用不同的溶剂或不同的样品使用不同的溶剂；•最多可四种不同溶剂；•一、二、三或四种溶剂混合使用；ASE200溶剂控制器可以通过ASE200前面板或AutoASE软件控制，详见ASE200溶剂控制安装说明书（Document No. 031277）。

计算机通过AutoASE软件可对多达八台ASE200和ASE200溶剂控制器，可从面板设置的参数均可通过AutoASE软件设置。

ASE200和AutoASE软件之间的通讯需要DX-LAN接口卡和DX-LAN 电缆。

AutoASE软件用户手册（Document No. 031259）详细地介绍了软件的安装和操作。

欲定购上述可选件，请与Dionex办事处联系。

1.2 关于本手册第一章简介介绍ASE200说明书的习惯用法及一些安全提示；第二章描述描述了ASE200的外形和萃取过程；第三章操作与保养讨论了操作的步骤，并提供几个实际样品的萃取方法和任务顺序表的建立方法，以及仪器的日常养护；第四章故障排除指南列出一些主要的常见故障，以及分步进行分析判断故障来源和处理办法；第五章维修分步介绍一些常规维修和常见零件的更换步骤；附录 A 技术指标列出ASE200的技术指标和安装所需的设备。

附录 B 安装描述任何安装ASE200附录 C 自检屏幕介绍ASE200 的自检屏幕的具体容；附录 D 记录信息零部件清单；附录 E TTL 和Relay 控制描述了TTL和Relay伸入和输出型号的功能。

2023年第40卷第4期柑橘属于芸香科（Rutaceae ）植物，是我国第一大水果，其果实具有特殊的色香味和较高的营养价值深受消费者喜爱。

柑橘独特的香味不仅可以吸引消费者，还是衡量其食用价值和商品价值的重要指标。

香味物质是一种复杂的挥发性化合物混合物，通常由几十上百种香味物质成分组成，它与果实的种类、品种、成熟度、采前和采后处理、周围环境和贮藏条件有关。

水果挥发性成分主要包括萜类、醇类、酯类、内酯类、酮类、醛类和类胡萝卜素，以游离和糖苷结合的形式存在。

研究表明，柑橘汁富含柠檬烯、γ-萜烯、α-蒎烯、β-蒎烯、α-萜烯、α-萜烯醇、萜烯烯-4-醇、β-月桂烯、芳樟醇、辛醛和壬醛等多种香气挥发物[1,2]。

在柑橘果实中，果皮和果肉均含有丰富的挥发性物质，但在水果加工中，果肉被榨取成汁，富含香气物质的果皮则被废弃。

而对柑橘果皮中香味物质的提取和分析可作为水果加工产业的副产品，同样，香味物质以精油等的形式经提取或重新配比组合后，既可以作为食品添加剂以达到食物增香的作用，还可以作为化妆品、日化用品等中的调香剂，更可以因其一些萜类化合物的抗氧化效应，阻断自由基链式反应以达到皮肤抗老、减缓衰老等的作用[3]，利用其加工副产品可将柑橘种植利益最大化。

到目前为止已有多种香味提取方式，有如蒸汽蒸馏、水蒸馏和索氏提取等传统的提取方式，但因其在提取过程中水解、热降解等步骤使挥发性物质提取质量较差，故近年来涌现出许多现代提取技术，如超临界流体萃取（Super-critical Fluid Extraction ，SFE ）、微波辅助萃取（Microwave-assisted Extraction ，MAE ）和超声波辅助萃取（Ultrasound-assisted extraction ，UAE ）等，避免传统技术带来的劣势。

本文初步阐述了柑橘香味物质的组成特征、影响因素、提取和鉴别方法等，以期为柑橘育种、香味成分的提取应用、柑橘精深加工等提供技术支撑。

高通量加压流体萃取仪安全操作及保养规程一、引言本文档旨在提供使用高通量加压流体萃取仪的操作人员安全操作和保养的指导。

高通量加压流体萃取仪是一台用于提取和纯化液体样品中化合物的设备，因其高效、快速等特点广泛应用于化学、医药、环境、食品等领域。

正确的操作和维护能够确保设备的稳定性和寿命，同时最大程度地保护操作人员的安全。

二、设备安全操作规程2.1 设备准备和检查在操作高通量加压流体萃取仪前，请确保已经进行了以下准备和检查：1.检查设备是否通电正常，确保电源插座和电源线的安全。

2.检查仪器的各个模块是否安装正确并牢固。

3.检查仪器中的溶剂、溶液等试剂是否充足并处于适宜的使用状态。

4.检查仪器是否已经连接上冷却系统（如有）并设置合适的温度。

2.2 操作步骤1.根据样品特性和实验要求，设置加压流体萃取仪的工作参数，如温度、压力、时间等。

2.打开设备电源开关，确认电器系统正常工作。

3.设置并启动加热系统，将仪器加热至所需温度。

4.根据实验要求，将待处理样品放入样品容器，并装入样品盘中。

5.调整样品盘位置，确保样品盘与压力仓有良好的接触，并将压力仓关闭。

6.打开压力控制系统，设置所需的加压参数，并启动加压。

7.根据实验要求，选择合适的萃取溶剂，并通过萃取系统加入到样品中。

8.根据操作需要，设置萃取时间，启动萃取过程。

9.萃取完成后，停止加压和加热，关闭压力控制系统。

10.将样品盘取出，将萃取液转移到处理容器中进行后续操作。

11.关闭设备电源开关，关闭电器系统。

2.3 安全注意事项在操作高通量加压流体萃取仪过程中，请务必注意以下安全事项：1.操作人员应该穿戴合适的个人防护装备，如实验服、手套、护目镜等。

2.确保操作环境通风良好，避免有害气体积聚。

3.在操作过程中，不得随意解开或打开设备的安全保护装置。

4.当设备发生故障或异常时，应立即停止操作，并通知维修人员进行检修。

5.避免将手或其他物体靠近加热部件，以免发生烫伤。