化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法
- 格式:doc
- 大小:73.00 KB
- 文档页数:6
化妆品中的有机溶剂的研究与应用1. 引言化妆品是现代人生活中不可或缺的一部分。
为了提高化妆品的稳定性和质感,有机溶剂广泛应用于化妆品的制造过程中。
本文将对化妆品中的有机溶剂进行深入研究,并探讨其在化妆品制造中的应用情况。
2. 有机溶剂的定义和分类有机溶剂是指由有机物质组成、可溶于有机物的液体。
根据其化学结构和性质的不同,有机溶剂可以分为醇类、醚类、醛类、酮类、酸类和酯类等。
其中,醇类溶剂如乙醇、丙醇常用于化妆品中。
3. 有机溶剂在化妆品中的应用有机溶剂在化妆品中具有以下几个主要应用方面:3.1 溶解作用有机溶剂可将固体或液体的活性成分溶解于基底中,使其更易于应用于皮肤。
例如,乙醇作为常用的有机溶剂可将其他成分如维生素C、透明质酸等溶解在水基化妆品中。
3.2 挥发性调节有机溶剂的挥发性能够调节化妆品的质地和使用感受。
一些醇类溶剂具有良好的挥发性,可使化妆品在使用过程中迅速挥发,延长产品的保质期。
3.3 提高稳定性有机溶剂还可以提高化妆品的稳定性。
对于一些难溶于水的成分,有机溶剂可以增加其溶解度并提高产品的稳定性,延长其保存时间。
4. 有机溶剂的环境和安全问题尽管有机溶剂在化妆品制造过程中有着广泛应用,但其在使用过程中也存在一些环境和安全问题。
例如,某些有机溶剂可能对环境和人体健康造成潜在风险。
因此,化妆品生产企业应采取措施确保有机溶剂的安全使用,如合理控制溶剂浓度、使用较为环保的有机溶剂替代等。
5. 有机溶剂替代的研究和应用为减少对环境和人体的潜在危害,许多研究机构和化妆品企业正在致力于寻找替代性的有机溶剂。
目前,一些天然植物提取物和绿色溶剂已经应用于化妆品制造中,以取代传统的有机溶剂。
例如,茶树油、柠檬醛等天然植物提取物在化妆品中的应用越来越受到关注。
6. 未来发展趋势随着人们对环境保护和健康意识的增强,有机溶剂的研究和应用将朝着更加环保和安全的方向发展。
未来,可能会出现更多替代性有机溶剂的应用,并加强有机溶剂的监管和控制,以确保化妆品的安全性和可持续发展。
化妆品的卫生化学检测方法
重金属检测是为了确保化妆品产品中的重金属元素含量符合卫生标准。
检测方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。
这些方法以其高灵
敏度、高选择性和高准确性在化妆品行业得到广泛应用。
残留物检测主要是检测化妆品中残留的药物成分、有害物质、添加剂
和污染物等。
常见的检测方法包括气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)和紫外-可见分光光度法等。
这些方法通过提取样品中的有机物或无机物,然后以色谱或光谱技术进行分离和鉴定。
挥发性有机物检测主要是检测化妆品产品中的甲醛、甲苯等有害挥发
性有机物。
检测方法包括气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、气相色谱法(GC)和红外光吸收法等。
这些方法通过灵敏的仪器分析技术,可以快速、准确地检测出化妆品中的有害挥发性有机物。
除了以上几个方面的卫生化学检测外,化妆品还需要进行其他物理性
和理化性的测试,例如颗粒度分析、粘度测定、pH值测定、保质期测试等。
这些测试方法可以帮助生产企业确保化妆品产品的质量和安全性。
总之,化妆品的卫生化学检测是确保化妆品产品质量和安全的重要手段。
各种化学检测方法的应用可以全面、准确地评估化妆品产品的卫生性能,为消费者提供安全、可靠的化妆品产品。
附件1:化妆品中挥发性有机溶剂检测方法(征求意见稿)1 范围本标准规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。
本标准适用于化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。
本标准所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。
本标准中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度2 原理样品用水稀释,经顶空处理达到气-液平衡后进样,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
3试剂3.1甲醇,色谱纯。
3.2氯化钠,分析纯:550℃烘2h~3h。
3.315种挥发性有机溶剂标准溶液:分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg(精确至0.1mg),分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中,待溶解完全后用甲醇定容。
配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标,再取各标准储备溶液单标适量,用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。
表2 15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度4 仪器4.1气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器,分流/不分流进样口,配色谱工作站。
4.2自动顶空装置,或超级恒温水浴锅(控温精度 0.5℃)和气密针。
4.3顶空瓶(20mL)。
5分析步骤5.1 样品预处理称取样品约1.0g(精确至1mg)于100mL具塞刻度管中,加入水至刻度,混匀,此溶液作为待测样液备用。
5.2 测定5.2.1 色谱参考条件色谱柱:DB-1,30m×0.32mm I.D.,0.25 m。
氮气流速:45.0mL/min;氢气流速:40.0mL/min;空气流速:450mL/min。
分流比:1:10。
柱流量:1.0mL/min。
检测器:氢火焰离子化检测器。
化妆品中ci 10020等11种原料的检验方法化妆品是指用来修饰人体表面(皮肤、毛发、指甲等)以达到美化、清洁、保护和改善外观的产品。
化妆品中包含了许多不同种类的原料,其中一些原料需要进行检验以确保产品的质量和安全性。
本文将介绍一些常见的化妆品原料及其检验方法。
1. CI 10020:CI 10020是一种合成颜料,常用于染发产品中。
检验方法主要包括颜色稳定性、溶解度、酸碱度等方面的测试。
颜色稳定性测试可以通过暴露样品在不同温度和光照条件下的时间来观察颜色变化;溶解度测试可以用不同溶剂溶解样品并观察其溶解度;酸碱度测试可以通过测定样品的pH值来确定其酸碱性。
2.香精:香精是为了赋予化妆品特定的气味而添加的物质。
检验方法主要包括气味检测、化学组成分析和安全性评估。
气味检测可以通过专业的鼻子来对香水进行评估,观察香水的气味特点和持久性;化学组成分析可以通过气相色谱-质谱联用技术来分析香精中的化学成分;安全性评估则需要进行皮肤刺激性测试和致敏性测试等。
3.矿物油:矿物油是一种常见的保湿剂,在化妆品中起到滋润皮肤的作用。
检验方法主要包括纯度检测、容易氧化性测试和毒理测试。
纯度检测可以通过色谱技术来确定矿物油的纯度;容易氧化性测试可以通过测定矿物油的酸值和过氧化值来判断其氧化程度;毒理测试则需要进行皮肤过敏性测试、细胞毒性测试和动物毒性测试等。
4.卡波姆:卡波姆是一种表面活性剂,常用于洗发水和沐浴露中。
检验方法主要包括表面张力测试、泡沫性能测试和皮肤刺激性测试。
表面张力测试可以通过测定卡波姆与水混合后的表面张力来评估其清洁能力;泡沫性能测试可以通过观察卡波姆与水混合后的泡沫形成和持久性来评估其泡沫性能;皮肤刺激性测试则需要进行人体植皮试验和局部免疫反应试验等。
5.硅油:硅油是一种常用的保湿剂和润滑剂,在化妆品中起到柔软光滑皮肤的作用。
检验方法主要包括相对密度测定、粘度测定和挥发性测试。
相对密度测定可以测定硅油的比重来区分其种类;粘度测定可以通过测定硅油在不同温度下的粘度来判断其流动性;挥发性测试则需要通过热失重法来测定硅油的挥发性。
37项化妆品补充检验方法1. 外观检查:检查化妆品的颜色、形状、气味等。
2. pH值测定:测定化妆品的酸碱度。
3. 水分含量测定:测定化妆品中的水分含量。
4. 粘度测定:测定化妆品的粘稠度。
5. 稳定性试验:观察化妆品在一定条件下的稳定性。
6. 微生物限度检验:检测化妆品中的微生物数量。
7. 重金属检测:检测化妆品中的重金属含量。
8. 防腐剂检测:检测化妆品中的防腐剂种类和含量。
9. 色素检测:检测化妆品中的色素种类和含量。
10. 香精检测:检测化妆品中的香精种类和含量。
11. 防晒剂检测:检测化妆品中的防晒剂种类和含量。
12. 抗氧化剂检测:检测化妆品中的抗氧化剂种类和含量。
13. 抗菌剂检测:检测化妆品中的抗菌剂种类和含量。
14. 抗真菌剂检测:检测化妆品中的抗真菌剂种类和含量。
15. 抗炎剂检测:检测化妆品中的抗炎剂种类和含量。
16. 去角质剂检测:检测化妆品中的去角质剂种类和含量。
17. 保湿剂检测:检测化妆品中的保湿剂种类和含量。
18. 美白剂检测:检测化妆品中的美白剂种类和含量。
19. 抗衰老剂检测:检测化妆品中的抗衰老剂种类和含量。
20. 舒缓剂检测:检测化妆品中的舒缓剂种类和含量。
21. 收敛剂检测:检测化妆品中的收敛剂种类和含量。
22. 乳化剂检测:检测化妆品中的乳化剂种类和含量。
23. 稠化剂检测:检测化妆品中的稠化剂种类和含量。
24. 溶剂残留量检测:检测化妆品中的溶剂残留量。
25. 挥发性有机化合物(VOC)检测:检测化妆品中的VOC含量。
26. 皮肤刺激性测试:评估化妆品对皮肤的刺激程度。
27. 眼刺激性测试:评估化妆品对眼睛的刺激程度。
28. 皮肤变态反应测试:评估化妆品是否会引起皮肤过敏反应。
29. 皮肤接触性测试:评估化妆品与皮肤接触的安全性。
30. 皮肤吸收性测试:评估化妆品中的成分是否会被皮肤吸收。
31. 皮肤屏障功能测试:评估化妆品对皮肤屏障功能的影响。
32. 皮肤保湿能力测试:评估化妆品对皮肤保湿能力的影响。
化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定蒋凯;薛晓康;李晓宇【摘要】建立双柱定性-顶空气相色谱质谱联用仪法测定化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的方法.使用极性柱VF-1301 ms和非极性柱DB-5 ms两根色谱柱,考察挥发性有机溶剂残留的保留时间以定性,再利用VF-1301 ms柱对存在的残留溶剂进行定量测定.所建立的方法在相应的浓度范围内浓度和峰面积的线性关系良好,线性相关系数为0.999 1~0.999 7,加标回收率在82.0%~117.6%之间,相对标准偏差为1.1%~2.9%,检出限为0.08~29.24 μg/g.该方法检测结果准确、可靠,适用于多种常用化妆品挥发性有机溶剂的同时测定.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2019(048)003【总页数】4页(P728-731)【关键词】双柱定性;挥发性有机溶剂;化妆品;顶空气相色谱-质谱法【作者】蒋凯;薛晓康;李晓宇【作者单位】上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062;上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062;上海化学品公共安全工程技术研究中心上海化工研究院有限公司,上海200062【正文语种】中文【中图分类】TQ658;O658随着人们生活水平的提高,化妆品在人类的日常生活中也逐渐占据了不可替代的位置。
而化妆品中普遍存在挥发性有机溶剂残留,这些有机溶剂常用于溶解和分散杀菌防腐剂、香精、表面活性剂油脂及颜料等组分[1-3]。
如长期使用和接触这些有机溶剂,会对人体产生相应的毒害作用,如对皮肤、眼睛和呼吸道造成刺激作用,麻痹和损伤神经,损伤皮脂层等等[4]。
因此,同时对化妆品中多种挥发性有机溶剂残留的测定方法是十分必要的。
然而化妆品成分大多十分复杂,含有多种香精香料,在分析时常常造成干扰。
本文采用双柱定性-顶空气相色谱质谱法[5-15],对36种常见的挥发性有机溶剂进行了测定。
作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法氯乙酸甲酯是一种常见的有机溶剂,常用于制药、化妆品、香料、涂料等领域。
由于其挥发性较强,因此在作业场所使用时,可能会对人体造成危害。
为了确保作业场所空气中氯乙酸甲酯的浓度符合安全标准,常采用气相色谱法进行测定。
气相色谱法是一种分离和检测气体或挥发性液体成分的分析方法,具有灵敏度高、分辨率高、重复性好等优点。
下面将介绍针对作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法,包括样品采集、前处理、色谱条件等方面的内容。
1.样品采集空气中氯乙酸甲酯的浓度一般较低,需要采取适当的采样方法。
常用的采样器包括活性碳管、吸附剂管和气袋等。
其中,活性碳管和吸附剂管是常规的采样方法,主要用于长时间采样。
气袋则常用于短时间采样,如现场采样。
2.前处理对于采集到的气体样品,需要进行前处理,以达到分析的要求。
前处理的主要目的是去除水分和不挥发性杂质。
常用的前处理方法包括膜滤和吸附剂。
膜滤方法:将气体通过玻璃纤维膜或特制的滤膜,去除颗粒物和水分,同时收集气相组分。
这种方法适用于浓度低的样品。
吸附剂法:将气体通过吸附剂,将气相组分吸附下来,去除不挥发性杂质。
吸附剂通常采用活性炭或分子筛。
这种方法适用于浓度较高的样品。
3.色谱条件对于前处理后的样品,可以通过气相色谱-质谱联用或气相色谱-火焰离子化检测器等检测方法进行分析。
气相色谱-质谱联用:选择具有良好挥发性和热稳定性的开环或闭环色谱柱,涂覆二甲基聚硅氧烷,选择合适的离子源和检测器,采用适当的条件进行检测。
该方法具有高灵敏度、高选择性等优点。
气相色谱-火焰离子化检测器:选择闭环色谱柱,涂覆蜂蜡酸,选择合适的火焰离子化检测器,采用适当的条件进行检测。
该方法具有操作简单、灵敏度较高等优点。
总之,作业场所空气中氯乙酸甲酯的气相色谱测定法是一种常用的分析方法,能够确保作业场所空气中氯乙酸甲酯的浓度符合安全标准。
在使用前需合理选择采样器和前处理方法,并根据实际情况选择合适的色谱条件。
附件10化妆品中乙醇胺等5种有机胺的检测方法1 适用范围本方法规定了测定化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的离子色谱法。
本方法适用于膏霜、乳、液、粉类化妆品中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的含量测定。
2 方法提要化妆品中乙醇胺等5种有机胺用流动相提取后,经含羧酸功能基的阳离子交换柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
对于阳性结果,可用气相色谱-质谱进行进一步确证。
本方法中乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、二乙胺的检出限、定量下限及取0.5g样品时的检出浓度和最低定量浓度见表1。
表1 5种有机胺的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度物质名称乙醇胺二乙醇胺三乙醇胺二甲胺二乙胺检出限(ng) 4.5 4.5 9 4.5 4.5定量下限(ng)15 15 30 15 15检出浓度(μg/g)18 18 36 18 18最低定量浓度(μg/g)60 60 120 60 603 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为一级实验用水。
3.1 甲烷磺酸,优级纯。
3.2 正已烷。
3.3 乙腈,优级纯。
3.4 无水乙醇,优级纯。
3.5 无水硫酸钠。
3.6 乙醇胺,优级纯,纯度≥99%。
3.7 二乙醇胺,优级纯,纯度≥99%。
3.8 三乙胺,优级纯,纯度≥99%。
3.9 二甲胺水溶液,纯度33%。
3.10 二乙胺,优级纯,纯度≥99%。
3.11 流动相:取0.16mL甲烷磺酸、50mL乙腈,加水稀释至1L,过滤后备用。
3.12 混合标准溶液:分别称取0.1g(精确到0.0001g)乙醇胺、二乙醇胺、二乙胺,及0.2g(精确到0.0001g)三乙醇胺、0.3g(精确到0.0001g)二甲胺水溶液于100mL容量瓶中,用乙腈定容,配成如表2所示浓度的混合标准储备溶液。
吸取5.00mL储备溶液于100mL容量瓶中,用流动相定容至刻度,摇匀,得到50mg/L乙醇胺、二乙醇胺、二甲胺、二乙胺和100mg/L三乙醇胺混合标准使用溶液,再用流动相稀释混合标准使用溶液配成系列浓度混合标准工作溶液。
顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留许瑛华;朱炳辉;钟秀华;李少霞【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2010(028)001【摘要】建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法.样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量.加标回收试验结果表明:15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8% ~116% ,相对标准偏差均小于5% .方法的检出限为0.09~0.68 mg/kg.该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测.【总页数】5页(P73-77)【作者】许瑛华;朱炳辉;钟秀华;李少霞【作者单位】广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300;广东省疾病预防控制中心,广东,广州,510300【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.静态顶空/气相色谱-质谱法同时测定化妆品中22种有毒挥发性有机溶剂残留[J], 车文军;沈珺;王燕芹;王小丹;浦婕2.顶空气相色谱-质谱法同时测定蜂蜜中57种挥发性有机溶剂残留 [J], 刘永明;葛娜;王飞;李金;吴艳萍;黄学者;曹彦忠3.化妆品中36种挥发性有机溶剂残留的测定 [J], 蒋凯;薛晓康;李晓宇4.顶空气相色谱法测定舒尼铂中5种有机溶剂残留量 [J], 杨晓燕;沈红娅;姜倩;高安丽;杨志;王京昆;徐红贵5.顶空气相色谱法测定离子交换树脂中8种有机溶剂残留 [J], 朱贺文;臧颖超;张光生;卢立新;夏海锋因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
附件3:
化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法
1 范围
本方法规定了测定化妆品中15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。
本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中15种挥发性有机溶剂的含量测定。
本方法所指的15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。
本方法的检出限和定量下限以3倍空白噪音和10倍空白噪音相对应的量或浓度表示。
本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取1g样品时的检出浓度、最低定量浓度见表1。
表1 15种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
2 原理
样品用水稀释,经顶空处理达到气-液平衡后进样,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分析,以保留时间定性,峰面积外标法定量。
3 试剂
3.1 甲醇,色谱纯。
3.2 氯化钠,分析纯:550℃烘2h~3h。
3.2 15种挥发性有机溶剂标准品:二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯(均为色谱纯)。
3.4 15种挥发性有机溶剂标准溶液:分别称取15种挥发性有机溶剂标准品各10mg(精确至0.1mg),分别置于已加少量甲醇的10mL容量瓶中,待溶解完全后用甲醇定容。
配成如表2所示浓度的标准储备溶液单标,再取各标准储备溶液单标适量,用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。
表2 15种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度
4 仪器
4.1 气相色谱仪,具氢火焰离子化检测器,分流/不分流进样口,配色谱工作站。
4.2 自动顶空装置,或超级恒温水浴锅(控温精度±0.5℃)和气密针。
4.3 顶空瓶:20mL,配聚四氟乙烯密封盖,带刻度。
使用前于120℃烘烤2h~3h。
4.4 十万分之一电子天平。
5 分析步骤
5.1 样品预处理
对于易溶于水的样品,称取样品约1.0g(精确至1mg)于100mL具塞刻度管中,加水至刻度,混匀,此溶液作为待测样液备用;对于难溶于水的样品,直接称取样品约0.1g(精确至1mg)于已加1.0g氯化钠的顶空瓶中,加水至10mL 后立即盖上瓶盖轻轻摇匀,作为待测样液。
5.2 测定
5.2.1 色谱及顶空参考条件
色谱柱:DB-1,30m×0.32mm I.D.,0.25μm;或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。
氮气流速:45.0mL/min;氢气流速:40.0mL/min;空气流速:450mL/min。
分流比:10:1。
柱流量:1.0mL/min。
检测器:氢火焰离子化检测器。
温度:进样口温度180℃;检测器温度200℃;柱温35℃(5min),5℃ /min 升至120℃,再以30℃ /min升至220℃(5min)。
顶空条件:水浴温度:60℃;平衡时间:30min;进样体积:60μL。
5.2.2 校准曲线的制备
在设定色谱条件下,分别准确吸取挥发性有机溶剂标准系列溶液(3.3)
10.0mL于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内,立即盖上瓶盖轻轻摇匀,置于60℃水浴平衡30min。
取气液平衡后的液上气体60μL注入气相色谱仪进行分析。
根据标准系列质量浓度和峰面积,绘制校准曲线。
5.2.3 样品测定
在设定色谱条件下,取待测样液10.0mL于已加1.0g氯化钠的顶空瓶内,立即盖上瓶盖轻轻摇匀,置于60℃水浴中平衡30min。
用气密针取待测样品溶液气液平衡后的液上气体60μL注入气相色谱仪,进行分析。
色谱图检出的物质,经与该物质的标准质谱图比较确证后,根据峰面积,从校准曲线上查得相应组分的质量浓度。
5.3 空白试验
除不称取样品外,按以上步骤进行。
5.4 平行试验
按以上步骤,做两份样品的平行测定。
6 结果计算
ρ⨯V
ω(挥发性有机溶剂)= ———————————
m
式中:ω(挥发性有机溶剂)——样品中挥发性有机溶剂的质量分数,μg/g;
ρ——从校准曲线上查得的测试溶液中挥发性有机溶剂的质量浓度,mg/L;
V——样品定容体积,mL;
m——样品取样量,g。
7 色谱图
图1 15种挥发性有机溶剂标准色谱图
1:二氯甲烷(1.801min);2:1,1-二氯乙烷(2.008min);3:1,2-二氯乙烯(2.197min);4:三氯甲烷(2.289min);5:1,2-二氯乙烷(2.516min);6:苯(2.790min);7:三氯乙烯(3.380min);8:甲苯(5.120min);9:四氯乙烯(6.734min);10:乙苯(8.726min);11:间、对-二甲苯(9.117min);12:苯乙烯(9.776min);13:邻-二甲苯(9.946min);14:
异丙苯(11.313min)
8 阳性结果的确认
对于测定过程中有阳性结果的样品,建议用气相色谱-质谱法确认。
8.1 气相色谱-质谱参考条件
色谱柱:DB-1,30m×0.32mm I.D.,0.25 m;或选用同等极性的弹性石英毛细管柱。
柱温:初始温度35℃,保留5min,然后以5℃ /min的速度升至120℃,再以30℃/min的速度升至220℃,保留5min;
进样口温度180℃,离子源温度230℃,接口温度230℃,分流比:10:1,柱流量:1.5mL/min,恒流模式,选择离子检测。
8.2质谱参考特征离子
表3 15种挥发性有机溶剂的质谱参考特征离子
9 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两次测定值的算术平均值的10%。