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火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中钾、钠
陈忠书;金绍祥
【期刊名称】《矿产与地质》
【年(卷),期】2007(021)005
【摘要】采用自制封闭溶样器对铝土矿进行处理,在盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱仪于波长598.2nm处,测定Na2O的吸光度;于波长766.7nm处,测定K2O的吸光度.此方法适合对铝土矿中钾、钠的测定,具有选择性好,操作简便、快速,测定结果准确等优点.
【总页数】2页(P599-600)
【作者】陈忠书;金绍祥
【作者单位】贵州有色地质化验监测中心,贵州,都匀,558004;贵州有色地质化验监测中心,贵州,都匀,558004
【正文语种】中文
【中图分类】P618.45;P657.31
【相关文献】
1.火焰原子吸收光谱法测定长石中的钾和钠 [J], 刘桂珍;丁来中;杨莹雪;张燕婕;班俊生
2.火焰原子吸收光谱法测定U3O8产品中钾钠含量的不确定度评定 [J], 龚明明;曹淑琴;孙雪云;郭国龙;杨丹丹
3.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠 [J], 墨淑敏;李爱嫦;邱长丹;王长华;曾云斌;祝利红
4.火焰原子吸收光谱法测定甲基磺酸盐电镀锡泥中的钾、钠和锌 [J], 董礼男;周莉莉;赵希文;张继明
5.火焰原子吸收光谱法测定变形高温合金GH4169中痕量钾、钠 [J], 蒙益林;高帅;徐卉;丁优仙;姜海啸;高晋峰
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火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量【摘要】火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可以准确测定玻璃中的钾和钠含量。
本文首先介绍了这种方法的原理，然后详细描述了实验方法和数据处理过程。
结果分析表明，该方法能够准确地反映玻璃样品中钾和钠的浓度。
应用领域涵盖了玻璃制造行业的质量控制领域。
结论指出，火焰原子吸收光谱法是一种可靠的分析方法，可以有效地检测玻璃中的钾和钠含量，对工业生产具有重要意义。
该方法适用于工业生产中对玻璃材料的质量控制。
火焰原子吸收光谱法在玻璃分析领域有着广泛的应用前景。
【关键词】火焰原子吸收光谱法、玻璃、钾、钠、含量、测定、原理、实验方法、结果分析、应用领域、数据处理、可靠、工业生产、质量控制。
1. 引言1.1 火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾,钠含量引言：火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于各种领域的元素分析中。
测定玻璃中钾、钠含量是该方法的一个重要应用方向。
玻璃是一种常见的无机非晶体材料，其主要成分包括硅酸盐和氧化物。
钾和钠是玻璃中常见的成分之一，对玻璃的物理性质和化学性质有着重要影响。
准确测定玻璃中钾、钠含量对于控制玻璃的质量具有重要意义。
火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高准确性的分析方法，通过测定样品中特定元素的吸收光谱信号来确定其含量。
在测定玻璃中钾、钠含量时，主要通过将玻璃样品溶解后，利用特定的火焰条件将钠、钾原子激发，再通过光谱仪器检测其吸收光谱信号，最终计算出含量。
这种方法操作简便、准确性高，被广泛用于玻璃材料的质量控制和分析。
在本文中，将介绍火焰原子吸收光谱法测定玻璃中钾、钠含量的原理、实验方法、结果分析和数据处理方法，探讨该方法在工业生产中的应用领域和优势，为实际应用提供参考和指导。
2. 正文2.1 原理介绍火焰原子吸收光谱法是一种高灵敏度、高选择性的分析方法，广泛应用于金属元素的分析。
该方法利用原子在火焰中激发至高能级态后再退回基态时吸收特定的波长光线的原理，通过测定样品溶液对特定波长的光的吸收程度来确定样品中金属元素的含量。
火焰光度计工作原理及操作方法1、工作原理火焰光度计是以发射光谱为基本原理的一种仪器，它利用火焰本身提供的热能，激发碱土金属中的部分原子，使这些原子吸收能量后跃迁至上一个能量级，这个被释放的能量具有特定的光谱特征，即一定的波长范围。
例如，将食盐置于火焰中，火焰成黄色，就是因为钠原子在火焰中回落到正常能量级时所释放的能量的光谱是黄色的。
人们常称之为火焰反应。
不同碱金属在火焰中的颜色是不同的，配上不同的滤光片，就可以进行定性测试。
而火焰的强度又正比与溶液中所含原子的浓度，这就构成了定量测定的基础。
这个方法称为火焰光度法，这类仪器称为火焰光度计。
由于火焰温度不是很高，使被测原子释放的能量有限。
同时，在燃烧过程中，有自吸、自浊现象存在，所以只有在低浓度范围中的测试才是线性的。
火焰光度计是一种相对测量的仪器，被测样品的浓度值是在同一测试条件下标准样品的浓度的相对值。
所以，测试前必需首先制备一组相应的标准样品，然后进行标定操作，人工或通过仪器绘制曲线，最后才能对被测样品进行测试，得到其浓度值或其它需要的数据。
（3）打开液化气钢瓶上的开关按下燃气调节旋钮点火，点火应采用点动方法，即压下2、标液配制：a.氧化钠标准储备液：称取9.4293±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时（怎么来）的氯化钠高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液5mg/ml；b.氧化钾标准储备液：称取1.5829±0.0001g预先经500~600℃灼烧半小时的氯化钾高纯试剂溶于水，移入1L的容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此溶液1mg/ml；c.氧化钠和氧化钾混合标准溶液：分别取50.00ml氧化钠标准储备液和25.00ml氧化钾标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
储于塑料瓶中。
此液0.5mg/ml氧化钠和0.05mg/ml氧化钾；d.氧化钠和氧化钾参考标准系列溶液：于一组100ml容量瓶中，加入50ml水和4ml盐酸，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化钠和氧化钾混合标准溶液，用水稀释至标线，摇匀。
火焰原子吸收光谱法测定尿液中钾和钠摘要：目的建立人尿中钾、钠的火焰原子吸收光谱测定方法。
方法尿样经水稀释后，直接用标准曲线法进行测定。
结果钾的检测限为0.0049mg/L，样品最低检出浓度为4.9mg/L，回收率为99.6％-108.7％，变异系数为0.56％-1.08％。
钠的检测限为0.0040mg/L，样品最低检出浓度为8.0mg/L，回收率为99.2％-101.3％，变异系数为0.41～0.82%。
结论该方法灵敏度高，准确可靠，操作简便、快速，便于普及推广，是测定尿液中钾和钠较理想的分析方法。
关键词：火焰原子吸收光谱法；钾；钠；尿液钾和钠是人体必需的矿物元素，是维持细胞内外渗透压的主要阳离子，参与细胞内外酸碱平衡的调节。
其排泄途径主要是经肾脏随尿液排出体外，因此由尿液中钾和钠的含量可间接反映人体钾和钠的代谢。
本文根据《生物材料分析方法的研制准则》〔1〕的要求，建立了火焰原子吸收光谱法测定尿液中钾和钠浓度，结果表明，该方法灵敏度高而又简便易行、适用于大批量样品的分析。
1 实验部分1.1实验原理尿液经水溶液稀释后，分别在766.5nm、589.0nm波长下，用乙炔—空气火焰原子吸收光谱法测定钾和钠的含量。
1.2 主要仪器与试剂美国热电公司Solaar M6型原子吸收光谱仪（具空气-乙炔火焰，氘灯，钾和钠空心阴极灯）。
钾标准贮备溶液：1000 mg/L，国家标准溶液(GSB G62011-90,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。
钠标准贮备溶液：国家标准溶液(GSB G62004-90,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院)。
所用水为双重蒸馏水。
1.3 仪器操作条件参照表1仪器条件,将原子吸收分光光度计调至最佳测定状态。
表1 仪器操作条件仪器参数钾钠波长（nm） 766.5 589.0光谱通带（nm） 0.5 0.2灯电流（mA） 10 10火焰类型空气-乙炔空气-乙炔乙炔流量 1.2L/min 1.1 L/min1.4 样品采集、运输和保存用具塞聚乙烯瓶收集24h尿样，混匀后取10 mL尿样置于具塞塑料试管中。
文章编号:1000-7571(2001)06-0013-03火焰原子光谱法直接测定可溶性有机物中微量元素张起凯,刘立行3,赵志芬(抚顺石油学院应用化学系,辽宁抚顺 113001)摘 要:建立了用火焰原子光谱法测定中药冲剂中钾、镁的快速分析方法。
用硝酸溶液(1+1)溶解样品,分别以吸收法及发射法测定镁、钾。
工作曲线法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±018%,t 检验表明本方法与灰化法之间无显著性差异。
方法简便、快速、准确。
关键词:火焰原子光谱法;钾;镁;中药冲剂中图分类号:O657131 文献标识码:A收稿日期:2000-10-15作者简介:张起凯(1967-),男(汉族),辽宁省大连市人,工程师,从事仪器分析实验教学及分析方法研究。
中药冲剂只需用温开水冲服即可,无通常中药的苦涩味,是大人、小孩都乐意服用的中成药。
鉴于现代医学研究证明微量元素与药理密切相关,因此药物中微量元素的快速测定方法很有意义。
目前,对样品的处理方法仍然是采用常规的消化法[1,2]、灰化法[3]。
此操作费时、繁琐,还会造成被测元素的挥发损失,本文用硝酸(1+1)溶解样品,全过程只需数分钟,使中药冲剂样品的处理方法变得极为简单。
本文实验再次证明,用火焰原子光谱法测定,只要求试液均匀即可。
1 实验部分111 仪器和试剂HG-9002型原子吸收分光光度计(沈阳华光精密仪器研究所),10cm 单缝预混合雾化器。
镁标准溶液:015g/L ,用硫酸镁(分析纯)配制,使用时稀释为5mg/L ;钾标准溶液:015g/L ,用预先在150～160℃烘干4h 的氯化钾(分析纯)配制,工作溶液浓度为5mg/L ;La ∆溶液:25g/L ,用三氧化二镧配制,作为镁的释放剂;氯化钠溶液:20g/L ,作为钾的消电离剂。
112 仪器工作条件分析线K76615nm ,Mg28512nm ,灯电流4mA ,燃烧器高度4mm ,单色器通带012nm ,空气流量分别为518,113L/min 。
火焰原子吸收光谱法和发射法测定水中钾和钠摘要：钾、钠是天然水中的常量金属离子。
本文分别用火焰原子吸收法和火焰原子发射法测定水中钾和钠的各个步骤，对影响测定结果的各因素进行了探讨。
关键词：钾；钠；火焰原子吸收法；火焰原子发射法Measurement of Potassium and Sodium in Water by AASZhou Xin sheng jianJiangxi Geological Prospecting Bureau Jiangxi Northwest Central Laboratory Jiangxi Jiujiang 332000Abstract: The Potassium and Sodium ion inside water can be determined by two method of AA andEmission using atomic absorportion sperctrometer, some factor effectting the result of AA is reseaching.Keywords: potassium; sodium; AA emission atomic absorption spectrometry; instrumentalcondition钾和钠是天然水中的常量元素。
钾是植物的基本营养元素，它存在于所有的天然水中。
尽管钾盐在水中有较大的溶解度，但因受土壤岩石的吸附及植物吸收与固定的影响，使的水中钾离子的含量为钠离子的4%～10%左右。
钠存在于大多数天然水中，其含量从低于1 mg/L至大于500mg/L不等。
对某一特定的稳定水系，钾和钠的含量基本长期不变。
通过钾和钠的测定，可以了解某一水体的特性。
另外水中钾和钠的含量测定，对保证工农业生产和人民群众身体健康具有非常重要的意义。
如供高压锅炉用的水中钠的推荐极限浓度为2~3 mg/L，含钠过高不利。
简述火焰光度法测钾钠的原理火焰光度法是一种常用的分析化学方法，用于测定物质中某些金属元素的含量。
其中，钾钠元素的测定是火焰光度法中的一个重要应用。
火焰光度法测定钾钠的原理是基于钾钠元素在火焰中激发产生的特征光谱。
当钾钠元素与气体的火焰相结合时，它们会吸收火焰中的能量并处于激发态。
随后，在能级间跃迁的过程中，钾钠元素会释放出特定波长的光线。
通过测量这些特征光谱的强度，就可以确定钾钠元素的浓度。
火焰光度法测定钾钠的步骤如下：1. 样品处理：首先，需要将待测样品中的钾钠元素提取出来。
这一步通常涉及样品的溶解、稀释和过滤等处理过程。
目的是将钾钠元素从样品中分离出来，并转化为易于测量的形式。
2. 原子化：将处理后的样品溶液喷入火焰中，使其蒸发并转化为气态的金属原子。
这一步骤中，样品中的钾钠元素会得到激发，并跃迁到高能级。
3. 辐射：当钾钠元素处于激发态时，它们会释放出特定波长的光线。
这些光线经过适当的光学系统聚焦到光电倍增管等光电探测器上。
4. 信号处理：光电探测器将光信号转化为电信号，并进行放大和滤波等处理。
最终，信号会被传递给光谱仪或光度计进行检测。
5. 结果计算：通过比对待测样品的光谱强度与已知浓度的标准样品的光谱强度，可以计算出样品中钾钠元素的浓度。
火焰光度法测定钾钠的优点是操作简单、快速，并且具有较高的灵敏度和准确性。
然而，它也存在一些限制，例如可能受到干扰元素的影响，需要注意选择适当的光谱线进行测定。
此外，火焰光度法只适用于钾钠元素浓度较高的样品，对于浓度较低的样品，需要进行预处理或采用其他分析方法。
火焰光度法是一种常用的测定钾钠元素含量的方法，通过测量钾钠元素特征光谱的强度，可以计算出样品中的含量。
这一方法在食品、环境、冶金等领域有着广泛的应用，为分析化学研究提供了重要手段。
微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量杨俊;陈雪莲;刘文欣;赵振纲【摘要】0.1000 g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8 mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量.钾和钠的质量浓度分别在4 mg·L-1及2mg·L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12μg·L-1及6μg·L-1.方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7％～3.8％和1.3％～3.1％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)005【总页数】3页(P529-530,534)【关键词】焦炭灰;微波消解;火焰原子吸收光谱法;钾;钠【作者】杨俊;陈雪莲;刘文欣;赵振纲【作者单位】河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处,唐山063200;河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处,唐山063200;河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处,唐山063200;河北出入境检验检疫局曹妃甸办事处,唐山063200【正文语种】中文【中图分类】O657.31焦炭灰是焦炭燃烧后，固体残留物中各种金属和非金属的氧化物，是焦炭质量的一个重要参数。
灰分中氧化钾和氧化钠等碱金属化合物是高炉炉料中的有害杂质。
在1 000 ℃左右，钾、钠对焦炭与二氧化碳的气化反应具有正催化作用［1］，使焦炭在高炉中的降解失重加剧，机械强度和块度下降，导致焦炭在高炉下部高温区过多粉化。
另外，钾、钠的蒸气在高温区可同碳、氮反应生成氰化物［2］，消耗一部分碳，还可以与二氧化碳反应生成碳酸盐而析出，粘附在炉壁上，会侵蚀耐火材料，影响高炉寿命。
因此，准确测定焦炭灰中钾、钠含量，可以有针对性地采取措施降低钾、钠对焦炭的反应性、机械强度和焦炭结构的有害影响，明显提高焦炭质量和高炉使用寿命。
目前通常采用湿法消解法对焦炭灰进行预处理，该法存在试剂用量大、样品溶解不完全、易受污染等缺点；同时，氢氟酸用量较大，对人体和环境都存在较严重的危害［3］。
实验火焰原子发射光谱法测定水中K+、Na+（3学时）【实验目的】1. 学习原子发射光谱分析法的基本原理；2. 掌握AA-7000型原子吸收分光光度计中所配套的原子发射光谱功能的使用；3. 掌握以标准曲线法测定水中钾、钠含量的方法。
【实验原理】原子发射光谱是指在外界能量作用下转变成气态原子并使原子外层电子进一步被激发，当被激发的电子从较高能级跃迁到较低的能级时，原子会释放多余的能量从而产生特征发射谱线。
钠和钾容易电离，在火焰中具有较高的发射强度，且在一定范围内发射强度与浓度成正比，可用下列经验式表示：I= ac b。
式中b为自吸系数，在相同的实验条件下，b为定值。
因此可利用各自的灵敏共振线进行测定，根据标准曲线法可对待测元素进行定量分析。
【仪器和试剂】1.仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计、容量瓶（100mL）、移液管（10mL）。
2.试剂（1）钾标准储备液（1.0 mg⋅mL-1）：准确称取已在600℃下灼烧过1h的KCl 1.907g，用去少量离子水溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶内，再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度，摇匀备用。
钠标准储备液（1.0 mg⋅mL-1）：准确称取已在600℃下灼烧过1h的NaCl 2.542g，用少量去离子水溶解后，移入1000mL聚乙烯容量瓶内，再用0.1mol/L的HCl稀释至刻度，摇匀备用。
（2）钾的标准使用液（10μg·mL-1）：准确移取1.00 mL钾的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%的HNO3稀释至刻度，摇匀。
钠的标准使用液（10μg·mL-1）：准确移取1.00 mL钠的标准储备液于100 mL聚乙烯容量瓶中，用2%的HNO3稀释至刻度，摇匀。
【实验步骤】1．K+、Na+系列标准溶液的配制（1）钾标准溶液系列：准确移取0.00、2.00，4.00，6.00，8.00 及10.00 mL钾标准使用液（10μg·mL-1），分别置于6只100 mL容量瓶中，用2%的HNO3l稀释至刻度，摇匀备用。
第21卷,第3期 光谱学与光谱分析Vol 21,No 3,pp366 3692001年6月 Spectroscopy and Spectral AnalysisJune,2001直接溶样 火焰原子发射光谱法测定金属钠中的杂质钾谢 淳 文希孟 贾云腾 孙世平中国原子能研究院,102413 北京275(92)信箱摘 要 中国实验快堆(CEFR)选用金属钠做为冷却剂,其中杂质钾对它的热性能产生影响。
为了检测核级钠中钾的含量,建立了直接溶样 火焰原子发射光谱法测定钠中的杂质钾的方法。
实验中研究了超声波加湿溶样系统,优选了燃气(C 2H 2)、助燃气(Air )流量和燃烧器高度等工作参数,研究了酸效应、基体钠和共存元素的干扰效应。
进行了高纯钠中加钾的回收实验,回收率在94 7%~109 8%之间,相对标准偏差为4 2%。
本方法能够满足核级纳中杂质钾的分析要求,也适应于工业钠和高纯钠中钾的分析。
主题词 金属钠, 加湿器, FAES 法1999 12 15收,2000 05 29接受;谢 淳,女,1964年生,硕士,中国原子能研究院堆工所副研究员引 言金属钠由于具有优良的物理性能和热力学性能被选用为中国实验快堆(CEFR )的冷却剂。
我国将堆用钠中杂质钾做为必须分析和监控的指标之一,将它的质量标准定为1 10-4~1 10-3。
据文献报道,N eeb [1]采用甲醇溶解钠样、盐酸酸化、火焰光度法测定了钠中w =1 10-6~1 10-5的钾,对于钠中1 10-6的钾,测定的精密度为 5%。
Silverman [2]将钠样溶于乙二醇独丁醚或甲醇中,然后加入饱和的盐酸溶液使得大量的氯化钠结晶析出,过滤后采用原子吸收光谱法或火焰光度法测滤液中的钾,适于钠中浓度为1 10-4钾的测定。
美国[3]确定了甲醇溶解钠样、原子吸收光谱法为A ST M 的标准分析方法。
对于浓度为1 10-4钾的测定的相对标准偏差为小于或等于10%。
有关火焰原子发射光谱法测定金属钠中的钾的分析方法国内未见报道。
由于钾特有的物理性能,它不可能象Ca 、Fe 、Co 、N i 、Cr 、M n 等[4,5]杂质一样,采用真空蒸馏法除去大量钠基体后,再对残渣进行溶解的溶样方法,必须采用直接溶样方法并考虑如何消除基体干扰问题。
因此,根据测量要求和各种方法的比较,我们选用了!直接溶样 火焰原子发射光谱法∀来测定堆用钠中的杂质钾。
1 实 验1 1 溶液的配制1 1 1 储备液的配制钾储备液:称取0 1908g 烘干的高纯氯化钾于聚乙烯塑料杯中,加入少量蒸馏水溶解,转入100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容,此溶液含钾1 0mg #mL -1。
氯化钠储备液:称取高纯氯化钠31 7747g 于烧杯中,加入蒸馏水溶解,移至250mL 容量瓶中,稀释至刻度,即成50 0mg #mL -1钠的储备液。
1 1 2 标准溶液的配制取定量的钾和氯化钠储备液,用蒸馏水稀释成含钠10 0mg #mL -1,含钾分别为2,4,8,10 g #mL -1的标准溶液,用以制作工作曲线。
1 1 3 钠样品溶液的制备在惰气 真空手套箱内,氩气氛下取熔化的高纯钠和工业钠1 0g 左右于石英烧杯中,将石英烧杯从手套箱内取出后,用超声波加湿溶样系统进行溶解,溶解后,根据实验结果1 0g 钠加入优级纯浓盐酸3 9mL 进行中和,溶液转到100mL 容量瓶中,用0 5%盐酸冲稀至刻度,此溶液中含钠约10mg #mL -1。
1 2 设备、仪器及最佳工作参数Y C D202亚都超声波加湿器:加湿量为5mL #min -1。
高纯钠回路取样器:与钠回路密封连接后,真空度可达1Pa,氩气可充至5 104Pa,每次可取四个样品。
高纯钠回路:冷阱温度为120∃,热阱温度为650∃,管道和阀门温度为120∃~150∃。
惰气 真空操作箱:真空度可达1Pa 。
P ERK IN EL M ER 1100B 型原子吸收分光光度计:撞击球雾化器 采用峰值读数方式波长:766 9nm 狭缝:0 7nm乙炔气流量:1 0L #min -1空气流量:5 8L #min -1燃烧器高度:3 2cm 溶液提取量:5 0mL #min -11 3 溶样系统的改进根据钠的化学性质的特点,一般采取两种溶样的方法[6]:(1)用甲醇、乙醇和乙二醇独丁醚等有机溶剂溶解钠样。
(2)钠样品氧化后,在惰性气体的保护下进行水溶或水蒸气溶解。
我们采用的超声波加湿溶样系统(图1),避免了上两种溶样方法的弊病,同时溶样操作简单、迅速和安全。
为防止反应过于激烈,样品杯下方可用冰水冷却。
Fig 1 Ultrasonic humidif ication systemf or dissolving sodium sample1 4 条件实验1 4 1 酸度干扰实验实验中选择盐酸做为酸介质,当它的浓度为体积百分数3%以下时,对钾的发射强度几乎不产生影响。
我们选用体积百分数为0 5%的盐酸为测试条件,并使空白、标准和样品溶液的酸度一致。
1 42 基体钠干扰实验直接溶样使得基体钠的干扰尤为突出,我们在钾的浓度为1 g #mL -1,钠的浓度为1 0~15 0mg #mL -1的范围内,研究了基体钠的干扰效应。
图2的实验结果表明,钠的干扰为正干扰,但当钠的浓度为8 0~15 0mg #mL -1时,钠的干扰恒定,因此在标准溶液中加入与10 0mg #mL -1的钠相同量的钠盐来消除干扰。
在标准溶液中加入10 0mg #mL -1的钠,扣除钠本底后的工作曲线和无钠的工作曲线重合(图3)也证明了当样品中钠量恒定为10 0mg #mL -1左右时,它对钾的测定产生的干扰是恒定的。
Fig 2 Sodium interference withpotassiumFig 3 Working curve#%K ( g #mL -1) %K ( g #mL -1)+Na (10 0mg #mL -1)1 4 3 共存元素的干扰实验我们选择了钠中存在量较大的共存元素,如Ca 、Li 、F e 、M n 、M g 、Co 、N i 、Cr 进行了干扰研究。
表1结果表明它们的存在不干扰杂质钾的测定,因此在测定堆用钠中的钾时,可以不考虑共存元素的干扰。
Tab 1 C ontents of elements and determination results of potassium in mixed solutionsN 0/( g #mL -1)N 1/( g #mL -1)N 2/( g #mL -1)N 3/( g #mL -1)N 4/( g #mL -1)Ca 00 55 010 020 0Li 05 0 10-45 0 10-31 0 10-22 0 10-2Fe 01 5 10-31 5 10-23 0 10-26 0 10-2M n 05 0 10-55 0 10-41 0 10-32 0 10-3M g 01 0 10-41 0 10-32 0 10-34 0 10-3Co 01 0 10-41 0 10-32 0 10-34 0 10-3Ni 01 0 10-41 0 10-32 0 10-34 0 10-3Cr 01 0 10-41 0 10-32 0 10-34 0 10-3K 5 005 005 005 005 00发射强度0 4460 4460 4500 4500 454Tab 2 Recovery experiment results of potassium日期取钠量/g 加钾量/ g 测得钾/ g高纯钠中钾的含量/ g回收钾/ g 回收率(%)平均回收率(%)97 5 121 09200328 06127 94200 12100 11 07200329 00125 60203 40101 797 5 211 05200325 00123 25201 75100 997 5 301 03200324 00120 90203 10101 61 00200330 00117 38212 62106 3367第3期 光谱学与光谱分析97 5 71 02500630 00119 73510 27102 11 03500632 00120 90511 10102 2102 24 2 97 5 120 99500665 00116 21548 80109 897 5 301 04500598 00122 08475 9295 21 05500597 00123 25473 7594 70 99500620 00116 21503 79100 897 8 60 99100223 52116 21107 31107 30 99100221 54116 21105 33105 31 5 操作规程石英烧杯用盐酸、去离子水清洗,烘干后,在惰气 真空手套箱内,将石英烧杯转入到取样器中,然后将取样器连接到高温钠回路上,在钠阀温度为150∃时,取1 0g左右的熔化钠于石英烧杯内。
按照钠样品溶液的制备方法配制成待测的钠溶液,在766 9nm波长处,用火焰原子发射光谱测得钾的含量。
1 6 回收实验为了检验方法的准确度,采用标准加入法进行了回收实验。
由表2测定结果,计算出方法的重复性和回收率。
1 7 样品分析用本方法分析小净化回路高纯钠,化四工业钠中的杂质钾,结果如表3所示。
中规模钠除钙净化装置(M SSP D)是为意大利引进的大型钠实验回路CEDI和ESPR ESSO提供核级钠和CEFR用钠中期模拟验证要求而建的。
在此装置运行的情况下,利用现有的取样器和取样方法,模拟堆上取样的条件,取0 8~1 5g的钠样(钠样为不同批次,不同净化工艺条件下的样品),测得其中钾的含量如表4所示。
结果表明:2~ 3个样品测定的算术偏差均小于10%,对于工业钠样品,由于本身的不均匀性引起偏差稍有波动是正常的,但仍在分析方法的技术指标允许范围内(<10%)。
Tab 3 Analytical results of potassium in high pure sodium and industrial sodium 样品编号123456平均值相对标准偏差(%)高纯钠中钾含量(10-6)119 4117 5113 0124 7112 2117 4117 43 9工业钠中钾含量(10-6)170 1170 0178 7161 7169 8170 1170 13 2Tab 4 Potassium contents in sodium provided by MSSPD日期钾含量(10-6)钾平均含量(10-6)平均算术偏差(%)工业钠99 4 20140 0106 5124 4123 69 299 6 15130 7130 0130 40 399 7 7138 0156 0147 06 1净化钠99 5 28148 0150 0138 0145 33 499 6 17116 6137 5127 08 299 6 30116 7100 0108 47 72 结 论(1)采用超声波加湿溶样系统直接溶样,不需有机溶剂和惰性气体保护,溶样操作简单、迅速和安全。
