第五节原子发射光
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第五章:原子发射光谱法3-1光谱定性分析时,为什么要用哈特曼光阑?答:用哈特曼光阑一可以避免乳胶板滑动,同时还可以控制摄谱的高度,将波长在同一范围的标准试样与待测试样光谱摄于同一张胶片上,便于比较。
也可以减少使用不同感光板造成的误差。
3-2.说明缓冲剂和挥发剂在矿石定量分析中的作用。
答:同时加入到试样和标样中,使它们有共同的基体,以减少基体效应,改进光谱分析准确度的物质称为缓冲剂。
由于电极头的温度和电弧温度受试样组成的影响,当没有缓冲剂存在时,电极和电弧的温度主要由试样基体控制。
相反,则由缓冲剂控制,使试样和标样能在相同条件下蒸发。
缓冲剂除控制蒸发激发条件,消除基体扰,还可把弧温控制在代测元素的最佳温度,使之有最大的谱线强度。
为了提高待测元素的挥发性而加入的物质,叫挥发剂。
它可以抑制基体的挥发,降低背景,改进检测限。
3-3.采用4047.20nm分线时,受Fe4045.82nm氰带的干扰,可用何种物质消除其干扰答:调节狭缝宽度,加入挥发剂,抑制基体的挥发,低背景干扰。
选择非碳电极。
3-4.对一个试样量很少的未知的试样,而又必须进行多元素测定时,应选用下列哪种方法:(1)顺序扫描式光电直读;(2)原子吸收光谱法;(3)摄谱法原子发射光谱法;(4)多道光电直读光谱仪;答:(3),(4)。
3-5.简述背景产生的原因及消除的方法。
答:(1)分子辐射:在光源中未解离的分子所发射的带光谱会造成背景。
如碳电极在直流电弧中与空气中成分生成稳定的氰化物,干扰了许多元素的测定,可选用其它电极。
(2)谱线的扩散:如等的一些谱线是很强烈的扩散线,可对其它谱线形成强烈的背景。
(3)炽热的电极头和试样熔珠产生的热辐射,可利用中间光阑当住连续背景。
(4)离子的复合:放电间歇中,离子和电子复合成重型原子时,也会产生连续辐射,其范围宽,可在整个光谱区域形成背景。
一般不采用扣除背景的方法,而是针对产生背景的原因,尽量减弱、抑制背景、或选用不受干扰的谱线进行测定。