应用快速稳定性分析方法研究增稠剂对燕麦饮料稳定性的影响

应用快速稳定性分析方法研究增稠剂对燕麦饮料稳定性的影响

王成祥;刘辉;段胜林;马芙俊;张美娜

【摘 要】用2种快速稳定性分析仪LUMiSizer和Turbiscan结合静置观察、离心沉淀率测定、平均粒径测定的方法考察了3种增稠剂——卡拉胶、结冷胶、微晶纤维素的不同添加量对燕麦饮料稳定性的影响,并比较这2种稳定性测定方法的差异.结果表明,微晶纤维素在0.04％用量下具有良好的抑制沉淀效果;2种快速稳定性分析仪在预测稳定性方面各有优劣势.LUMiSizer离心加速的分析方法能够反映体系内部组分之间的结合情况,比如絮集;采用Turbiscan静态光散射的分析方法能够反映样品内部组分在实际重力作用下的迁移情况,并且对沉降、上浮的程度能做到较精细描述.%The influence of three kinds of thickening agents including

carrageenan,gellan gum,microcrystalline cellulose amount on the stability

of oat beverage were investigated by two rapid stability analysis

instrument LUMiSizer and Turbiscan,combined with standing

observation,centrifugal precipitation,and average particle size.The results

showed good inhibition effect of sedimentation with 0.04％ of

microcrystalline cellulose.In terms of stability prediction,the LUMiSizer and

Turbiscan have their own advantages and shortcomings.The centrifuge

acceleration of LUMiSizer showed the internal system combination,such as

flocculation.The static light scattering of Turbiscan showed the internal

components migration under actual gravity,and precisely describes the

extent of precipitation and floating.

【期刊名称】《食品与发酵工业》 【年(卷),期】2018(044)003

【总页数】7页(P253-259)

【关键词】稳定性分析;增稠剂;燕麦饮料;LUMiSizer;Turbiscan

【作 者】王成祥;刘辉;段胜林;马芙俊;张美娜

【作者单位】同福碗粥股份有限公司,安徽芜湖,241000;同福碗粥股份有限公司,安徽芜湖,241000;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;中国食品发酵工业研究院,北京,100015;同福碗粥股份有限公司,安徽芜湖,241000

【正文语种】中 文

以燕麦为原料开发的谷物饮料具有广阔的市场前景，但是由于饮料中淀粉、纤维素含量较高且含有一定的蛋白质，经高温灭菌后，在6～12个月的保质期内容易出现析水、沉淀、浮油及絮集等稳定性问题。

采用传统的观察法或离心沉淀法来预测稳定性存在周期长、准确性差的缺点。为解决稳定性快速判定的问题，朱亚婧等采用LUMiSizer 611稳定性分析仪结合激光粒度分析仪考察了不同均质工艺下燕麦饮料的稳定性[1]。李婷等采用测定饮料体系的粒径和电荷分布的方法研究燕麦魔芋浓浆型饮料的流变特性、多相凝胶体系的胶体特性和浓浆型饮料的稳定特性，建立了体系粒径和胶体电位对稳定性的影响模型[2]。白洁等利用Turbiscan稳定性分析仪测定与离心沉淀率、透光率及粘度等指标考察了燕麦豆乳在不同微细化处理工艺下的稳定性[3]。以燕麦谷物饮料为代表的食品乳状液由于内容物成分、含量、生产工艺等方面的差异和各类快速分析方法本身的局限，导致在采用单一的稳定性快速分析方法时，难以全面、准确地预测产品稳定性。 目前，基于近红外反射物理模型的稳定性分析仪已开始应用于研究食品乳浊液的稳定性，本研究采用其中具有代表性的LUMiSize和Turbiscan Tower两种快速稳定性分析仪同时结合静置观察、平均粒径测定、离心沉淀率测定等传统方法共同考察卡拉胶、结冷胶、微晶纤维素3种增稠剂对燕麦饮料的稳定性影响，以期筛选出稳定性最佳的增稠剂，并探讨2种快速稳定性分析方法的优劣。

1 材料与方法

1.1 试验材料

燕麦米、蔗糖，市售；谷物粉，北京富海科技术有限公司；大豆分离蛋白，山东万得福实业集团有限公司；菊粉，天津滨海捷成专类化工有限公司；亚麻籽油，吉林省长白工坊科贸有限公司；食品级碳酸钠，市售；VC，山东鲁维制药有限公司；单，双甘油脂肪酸酯，广州美晨集团股份有限公司；增稠剂(卡拉胶，嘉吉亚太食品系统(北京)有限公司；结冷胶，斯比凯可生物制品有限公司；微晶纤维素，富曼实(上海)食品科技有限公司。

1.2 仪器设备

FW3D 型高速搅拌器，德国 Ika Labortechnik公司；pH计，瑞士Metrohm公司；电子分析天平，德国 Sartorius 公司；APV1000 型均质机，丹麦 APV 公司；LDZX-30FB 压力蒸汽灭菌器，上海申安医疗器械厂；TURBISCAN TOWER型分散稳定性分析仪，法国Formulaction公司；LUMiSizer LS610稳定性分析仪，德国L.U.M.GmbH 公司；Microtrac S3500激光粒度分析仪，美国麦奇克有限公司；Z216MK台式离心机，德国HERMLE Labortechnik GmbH公司。

2 实验方法

2.1 燕麦饮料的工艺与配方

2.1.1 燕麦提取液的制备

燕麦米加入10～15倍纯净水(g∶mL)，用Na2CO3调节pH值为8.5～8.8，加热至90～95 ℃，搅拌保温，提取1.5 h，用80目滤网过滤，保留提取液。

2.1.2 调配

谷物粉、增稠剂、蔗糖、大豆分离蛋白、菊粉、VC、单、双甘油脂肪酸酯干混，与亚麻籽油一起加入80～85 ℃燕麦提取液，充分溶解15～20 min后，用纯化水定容至100%，搅拌5 min。

2.1.3 均质

将料液升温至75～80 ℃，再30、40 MPa下各均质1次。

2.1.4 灭菌

均质后将料液灌入玻璃瓶中，用121 ℃静止蒸汽灭菌25 min。

2.1.5 冷却

灭菌完成后室温下冷却静止，观察现象。

燕麦饮料的基础配方见表1。增稠剂使用方案见表2。

表1 燕麦饮料基础配方Table 1 The basic formula of oat beverage配料添加量/%燕麦米2.00蔗糖8.00谷物粉3.00大豆分离蛋白1.00菊粉0.50VC0.03单、双甘油脂肪酸酯0.20亚麻籽油0.20

2.2 燕麦饮料的分析方法

2.2.1 静置观察

本实验将燕麦饮料在贮藏期经常出现的析水、沉淀、浮油、絮集作为主要的观察指标，记录在常温25 ℃放置30 d后的样品情况。将能够量化的析水、浮油和沉淀分别记录高度，絮集用“+”表示，“+”越多表示现象越严重。0～9#各观察3个平行样品。

表2 增稠剂应用方案Table 2 The application progame of thickening

agents编号增稠剂添加量/%0#空白01#卡拉胶0.022#卡拉胶0.043#卡拉胶0.064#结冷胶0.025#结冷胶0.046#结冷胶0.067#微晶纤维素0.028#微晶纤维素0.049#微晶纤维素0.06

2.2.2 平均粒径的测定

使用Microtrac S3500激光粒度分析仪测定，测定方式选择湿法手动测量：将燕麦饮料样品滴入样品池中。当样品达到合适的浓度时，分散均匀的颗粒被激光束照射产生衍射，由于半径不同，产生的衍射角度不同，衍射光被检测器收集后将接收到的光信号转换成电信号送入计算机，反应为颗粒的平均粒径以及粒径的分布。平均粒径用MV(μm)表示。从第1天、第10天、第20天、第30天各测1次，每组重复3次。

2.2.3 用LUMiSizer稳定性分析仪测定稳定性

采用德国LUMisizer 稳定性分析仪对不同增稠剂使用方案下得到的燕麦饮料进行稳定性分析。仪器采用Stokes Law 的离心加速方法和Lambert-Beer Law 光学技术监测样品的稳定性、全程分离步骤、沉降及悬浮并存的复杂分离行为[4]。软件记录仪器测定得到的样品在离心作用下红外透光率(transmitted light, T)的变化并绘制谱线，谱线左侧为样品的顶部，右侧为样品的底部，计算光透过率积分对时间的曲线的斜率作为不稳定系数。

根据LUMiSizer的测定原理可知：在顶部，终止谱线如果高于起始谱线(谱线向上变宽)，则表明顶部的透光率增加，溶液变得澄清，溶液组分在离心力的作用下向底部发生迁移；在底部，如果终止谱线与起始谱线重合，说明底部组分没有发生导致透光率变化的迁移，终止谱线如低于起始谱线(谱线向下变宽)，说明溶液中的组分迁移到底部导致透光率下降，这通常是沉淀现象，沉淀层越厚，则谱线在横坐标方向上的宽度越宽。

通过不稳定系数值比较样品的稳定性。不稳定系数值越大，在一定的时间内样品的透光率变化越快，即样品的移动分层速度变化越快，样品越不稳定；反之不稳定系数数值越小，样品越稳定。测定参数：温度20 ℃，离心速度3 000 r/min，光因子系数1.00，每10s 扫描1次，共扫描300次。

2.2.4 用Turbiscan Tower型分散稳定性分析仪测定稳定性

Turbiscan Tower型分散稳定性分析仪采用脉冲近红外光源2个同步光学探测器,分别探测透过样品的透射光(T)和被样品反射的背散射光(backscattering, BS)得到样品检测曲线图。光源探测器由样品瓶底开始扫描至瓶顶，样品扫描范围为2～45 mm。根据设备的检测原理，扫描图的左侧初始部分是样品的底部，右侧线端是样品的顶部。底部曲线如果向上移动，说明样品反射光增加，则样品组分增加，底部曲线向下移动说明样品反射光减少，则样品组分减少，表观现象为水析；顶部曲线向上移动是脂肪上浮的表现，向下移动表现为水析；中间曲线移动过多，说明体系有团聚或絮凝现象。以初次扫描样品数据为0 起始线，随着时间增加，样品内体系发生变化，与原起始线偏离越大，稳定性越差，反之则稳定性越好，最终应用软件分析曲线图得出稳定性指数(turbiscan stability index，TSI)，TSI越低说明稳定性越好[5]。

2.2.5 离心沉淀率

取12 mL燕麦饮料加入刻度离心管中，在3 500 r/min 离心条件下，离心15

min，然后倒出上清液，称量底部的沉淀物的量。离心沉淀率计算如式(1)：

离心沉淀率

(1)

式中：m1 为沉淀物的质量，g；m2为称取样品的质量，g。每组重复3次。

3 结果与分析

3.1 静置观察结果

燕麦饮料中含有大量的原淀粉，这些淀粉在长期放置过程中很容易发生老化，出现析水。饮料中含有的蛋白质在高温杀菌后表面疏水基团暴露增多，容易聚集成大颗粒，进而逐渐沉降，同时淀粉、纤维等与蛋白质一起形成沉淀。