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药物分析习题四一、填空题（每空1分）1．对大分子的生化药物而言，即使组分相同，往往由于不同而产生不同的生理活性。
2．重金属系指实验条件下能与的金属杂质，检查重金属常用的显色剂是和。
3．药物中的杂质是指药物中不具有作用的，影响药物，甚至是对的物质。
4．1949年以来，我国已颁布的药典共有版；分别是1953、1963、1977、及2005版。
5．药物的鉴别是依据药物的和进行某些化学反应或测试某些物理常数，来判断药物的。
6．药物中的杂质按来源可分为和。
7．常见干燥失重测定方法有，，，。
8．复方制剂是指含有的制剂。
9．溶液澄清度检查法中，ChP2000规定用与溶液等量混合，配制成浊度标准贮备液。
溶液颜色检查法中，用以配制标准比色液的有色无机盐是，，。
10．制剂的杂质检查主要是检验药物在和生成的杂质。
11．现行我国药典对片剂等的溶出度测定，采用的方法有法和法、2000年药典新增法。
12．古蔡法检查砷的原理为与作用产生新生态的，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的，遇，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量溶液所生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的限量。
13．TLC用于药物杂质检查，常用的方法有：（1）,（2）。
14．药典中规定的“恒重”系指两次称重之差不超过。
15．维生素C注射液含量测定过程中，应加入试剂，以消除该注射液中含有的稳定剂，对其含量测定法的影响。
二、选择题（每题1分）1、药物分子结构中具有下列哪种基团才可能在酸性溶液中直接用亚硝酸钠标准溶液滴定。
A、亚硝基B、芳酰胺基C、芳伯氨基D、脂肪伯胺2、用非水碱量法测定生物碱氢卤酸盐时需要加入HgAc2，其目的是A、增加生物碱的碱性B、增加生物碱在冰醋酸中的溶解度C、提高指示剂终点变色的灵敏度D、生成在冰醋酸中难电离的卤化汞，使终点变色更准确。
3、氧瓶燃烧法主要用于测定A、巴比妥类药物B、含金属有机物C、含卤素有机药物D、磺胺类药物4、某药物片剂在检查含量均匀度时，经第二次取样复试后合格，其判断依据时A、A+1.80S≥15.0B、A+1.45S ≤15.0C、A+1.80S ≤15.0D、A+1.45S ≥15.05、抗生素效价的测定，目前应用最多的方法是A、生物学法B、物理化学法C、标准曲线法D、色谱分析法6、下列方法中那种更适合对药物不同晶型的鉴别Ａ、紫外分光光度法（ＵＶ）Ｂ、红外分光光度法（ＩＲ）Ｃ、熔点测定法Ｄ、ＨＰＬＣ法7、重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）。
药物分析试题及答案第四章药物定量分析与分析方法验证一、选择题1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选( B )(A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液(D)NaOH+HCl混合液 (E)水2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是( D )(A)铁丝 (B)铜丝 (C)银丝 (D)铂丝 (E)以上均不对3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是( B )(A)加入与水相互溶的有机溶剂 (B)加入与水不相互溶的有机溶剂(C)加入中性盐 (D)加入强酸 (E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入( A )可将Br2或I2还原成离子。
(A)硫酸肼 (B)过氧化氢 (C)硫代硫酸钠 (D)硫酸氢钠5．准确度表示测量值与真值的差异，常用( B )反映。
(A)RSD (B)回收率 (C)标准对照液 (D)空白实验6．常用的蛋白沉淀剂为( A )(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4二、填空题1．破坏有机药物进行成分分析，可采用_干_法、_温_法和_氧瓶燃烧_法。
三、是非题(√)1．准确度通常也可采用回收率来表示。
(√)2．在测定血样中的药物时，首先应去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入与水相混溶的有机溶剂。
(√)3．提取生物样品，pH的影响在溶剂提取中较重要，生物样品一般在碱性条件下提取。
(×)4．用氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量吸收液应选水四、简答题1．在测定血样时，首先应去除蛋白质，去除蛋白有哪几种方法？答：(1)加入与水相混溶的有机溶剂；(2)加入中性盐；(3)加入强酸；(4)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；(5)酶解法。
2． 在测定血样时，首先应去除蛋白质，加入水相混溶的有机溶剂可以将蛋白去除，此法的机理是什么？答：加入与水相混溶的有机溶剂，可使蛋白质的分子内及分子间的氢键发生变化而使蛋白质凝聚，使与蛋白质结合的药物释放出来。
第四章药物的含量测定方法与验证第一节定量分析方法的分类与特点（自学）第二节样品分析的前处理方法（自学）第三节药品质量标准分析方法验证药品质量标准分析方法验证的目的是证明采用的方法适合于相应检测要求。
在建立药品质量标准时，分析方法需经验证；在药品生产工艺变更、制剂的组分改变、原分析方法进行修订时，质量标准分析方法也需进行验证，该验证过程亦被称为方法再验证，方法再验证的内容可以是全面验证或是部分验证。
方法验证理由、过程和结果均应记载在药品标准起草或修订说明中。
需验证的分析项目有：鉴别试验，杂质定量或限度检查，原料药或制剂中有效成分含量测定，以及制剂中其他成分（如防腐剂等）的测定。
药品溶出度、释放度等检查中，其溶出量等的测试方法也应作必要验证。
验证内容有：准确度、精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。
视具体方法，拟定需要验证的内容。
表4-3中列出的分析项目和相应的验证内容要求，可供参考。
一、准确度准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。
准确度应在规定的范围内测试。
（一）含量测定方法的准确度1、原料药的含量测定：可用已知纯度的对照品或供试品进行测定，并按下式计算回收率；或用本法所得的结果与己知准确度的另一方法测定的结果进行比较。
加入量：加入对照品的量。
一般与制剂原有的含量按1:1加入。
如该分析方法已经测试并求得其精密度、线性和专属性，在准确度无法直接测试（采用对照品对照法计算含量的方法，如高效液相色谱法）或可推算出的情况下，该项目可不再进行验证。
2、制剂的含量测定：主要测试制剂中其他组分及辅料对含量测定方法的影响。
可用含已知量被测物的制剂各组分混合物（包括制剂辅料）进行测定，回收率的计算同原料药的含量测定项下。
如不能获得制剂的全部组分，则可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，回收率则应按下式计算；或用本法所得的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较。
