120 (半)挥发性有机物试题(吹脱捕集气相色谱质谱法)

挥发性有机化合物一、填空题1．挥发性有机物指常温常压下能够挥发或气态的有机物，世界卫生组织(WHO，1989)定义熔点低于室温、沸点在℃之间的有机物为挥发性有机物，英文Volatile Organic Compounds，简写为VOCs。

答案：50～2602．分析水样中的挥发性有机物通常采用的辅助进样方法有：法和法。

答案：吹脱捕集顶空3．采集VOCs水样时，应加保存，使水样pH值。

答案：盐酸＜2二、判断题1．采集分析挥发性有机物的水样时，水样应充满容器、不留空间和气泡，并加盖密封。

答案：正确2．分析挥发性有机物的水样应置于4℃旦无有机气体干扰的区域保存，最好在14d内分析。

答案：正确3．分析水中挥发性有机物的采样瓶是棕色磨口瓶。

答案：错误正确答案为：分析挥发性有机物的采样瓶是一种带有PTFE(聚四氟乙烯)垫片的棕色螺口玻璃瓶。

4．吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时，挥发性有机物用标准曲线定量计算。

答案：正确5．吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时，吹脱时间的长短对挥发性有机物的分析无影响。

答案：错误正确答案为：吹脱时间的长短对挥发性有机物的分析有影响。

6．吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时，分析废水中的挥发性有机物一般用5ml 吹脱管。

答案：正确7．吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时，不同的解析温度和不同的解析时间都会对挥发性有机物分析结果产生影响。

答案：正确8．吹脱捕集-气相色谱法测定水中挥发性有机物时，二次蒸馏水在使用前用高纯氮气吹10min，验证无挥发性有机物干扰后方可使用。

答案：正确三、选择题1．吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物可以选用通用型检测器。

( ) A．FPD B．FID C．ECD答案：B2．吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时，吹脱水样用或。

( )A．氮气，空气B．氮气，氩气C．高纯氮气，高纯氦气D．氩气，空气答案：C3．吹脱捕集—气相色谱法测定水中挥发性有机物时，水样中的余氯对测定产生干扰，用除去。

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定李义;董建芳;张宇【摘要】建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限为0.03~0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%.方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】5页(P513-517)【关键词】吹扫捕集;气相色谱-质谱法;地下水;挥发性有机物【作者】李义;董建芳;张宇【作者单位】河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O622%P641水是人类赖以生存的自然资源，然而近年来随着工农业的迅速发展，大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用，油田开采过程中石油泄漏，垃圾填埋场的渗漏等造成地下水的有机物污染越来越严重，给生态环境和人类健康造成了极大的危害。

挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50～260 ℃以下、蒸汽压大于13.33 Pa(20 ℃)的有机化合物。

这些污染物种类繁多，毒性大，具有迁移性、持久性，降解缓慢，被视为一种重要的环境污染物，并被列入优先污染物。

它可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，其毒性主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用，有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构[1-9]。

因此，地下水的污染已经成为一个不容忽视的环境问题。

有机污染物的准确定性、定量的测试技术成为地下水监控以及污染防治的重要依据。

吹扫捕集进样技术是一种动态的顶空进样技术，是目前水质分析中最灵敏的样品前处理方法，具有样品用量少、组分损失少、检出限低、无溶剂污染、操作快捷方便等特点，被测水样中所有污染物全部集中送进仪器分析，而不像顶空进样法仅取气相中一部分进入仪器，灵敏度可以有数量级的提高，同时水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定;特别是与气相色谱-质谱(GC-MS)联用，可以对待测组分进行准确的定性和定量分析。

一、填空题l、吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物是将惰性气体(氦气)通入水样，把水中___________的挥发性有机物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内，而后捕集管被___________并以氦气___________，将所吸附的组分解吸出来，进入气相色谱一质谱仪分离测定。

答案：低水溶性加热反吹2．吹脱捕集气相色谱-质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分及标记化合物响应因子的精密度应在___________之间，其相对标准偏差应小于___________。

答案：80％～120％20％3．将___________μl浓度为5 μg／ml的氟代苯及4-溴氟苯加入到25 mI纯水中，得到氟代苯及4-溴氟苯的浓度为1μg／L。

答案：54．HSGC-MS方法测定水中挥发性有机物，样品分析时顶空样品瓶加热温度为___________℃，加热平衡时间___________min。

答案：60 305．液液萃取GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，需要分别在碱性和酸性条件下萃取，酸性条件是指将水相pH调至小于___________，碱性条件是指将水相1)H调至大于___________。

答案：2 ll6．GC-MS方法测定水中半挥发性有机物时，测试仪器性能的校准物DFTPP的中文名称为___________，其基峰的质量数为___________。

答案：十氟三苯基膦1987．GC—MS方法测定水中半挥发性有机物时，样品必须在4℃冷藏并在___________d之内完成萃取，萃取液在一l0℃以下避光保存___________d之内完成分析。

答案：7 408．二氯酚和五氯酚是重要的化工原料，其中___________已被美国EPA列为内分泌干扰物质：___________已被世界野生动物基金会列为内分泌干扰物质。

答案：五氯酚2,4-二氯酚9．GC-MS方法测定邻苯二甲酸酯类时，水样必须使用___________容器采集和保存，为防止容器瓶口沾污，最好使用___________保护，如采用螺旋盖玻璃瓶，则需用___________将聚四氟乙烯垫与水样隔开。

挥发性有机物的测定吹脱捕集/气相色谱-质谱法D.1 方法说明本方法规定了测定水中挥发性有机物的吹脱捕集/气相色谱-质谱法。

本方法适用于生活饮用水及其水源水中挥发性有机物的测定。

本方法的方法检出限为三氯甲烷0.001 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷0.0005 mg/L、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.0005 mg/L ，四氯乙烯0.001 mg/Lmg/L。

本方法检测下限为三氯甲烷0.004 mg/L，二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯0.002 mg/L，四氯乙烯0.004 mg/L。

D.2 方法原理经过吹扫进样-干吹-预解吸过程，GC-MS主机对样品进行分析。

通过待测目标化合物保留时间和参考离子强度进行定性，内标法定量。

D.3 试剂和材料D.3.1 载气：高纯氦，纯度≥99.999%D.3.2 高纯水：水质满足GA/T 33087的要求。

D.3.3 甲醇：色谱纯级。

D.3.4 内标物：氟苯标准溶液，ρ=10 mg/L。

D.3.5 VOC标准溶液：ρ=1000 mg/L。

D.3.6 VOC标准贮备液：ρ三氯甲烷=40 mg/L、ρ四氯乙烯=40 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=20 mg/L。

D.3.7 VOC标准使用液：ρ三氯甲烷=4.0 mg/L、ρ四氯乙烯=4.0 mg/L，其它7种VOC浓度均为ρ=2.0 mg/L。

D.4 仪器和设备D.4.1 车载气相色谱质谱仪。

D.4.2 顶空自动进样器。

D.4.3 毛细管色谱柱：DA-5MS (25m×0.25mm×0.25μm）或其它等效色谱柱。

D.4.4 40 mL样品瓶（配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120 ℃烘烤2 h。

D.4.5容量瓶：10 mL和100 mL。

D.4.6微量注射器：100 μL、500 μL和1000 μL。

D.4.7 移液枪：10 mL。

持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：pH 硼BOD COD 挥发性有机物（气质）苯并芘阿特拉津邻苯二甲酸二丁脂（二辛）多环芳烃电导率LAS 氰化物总氯游离氯沥青烟颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物颗粒物中水溶性阴离子二氧化碳甲醛挥发性有机物多环芳烃SVOC 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的重铬酸钾的量，换算成相对应的氧的质量浓度。

2.用稀释与接种法测定水中BOD，时，为保证微生物生长需要，稀释水中应加入一定量的无机营养盐和缓冲物质，并使其中的溶解氧近饱和。

3.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。

4.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。

5.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。

6.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg7.水中游离氯是指以次氯酸、次氯酸盐和单质氯的形式存在氯。

8.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在80-120% 之间，其相对标准偏差应小于20% 。

10. 氯离子含量大于1000 mg／L的废水即为高氯废水。

二、选择题.（每题2分，共30分）1.电导率仪法测定水的电导率，通常规定℃为测定电导率的标准温度。

挥发性有机物的测定吹脱捕集气相色谱法1. 办法原理通过吹脱管用氮气（或氦气）将水样中的VOCs延续吹脱出来，通过气流带入并吸附于捕集管中，待水样中VOCs被所有吹脱出来后，停止对水样的吹脱并快速加热捕集管，将捕集管中的VOCs热脱附出来，进入气相色谱仪。

气相色谱仪采纳在线冷柱头进样，使加热脱附的VOCs冷凝浓缩，然后迅速加热进样。

与其他办法相比，吹脱捕集法具有样品用量少，组分损失小，检测限低，无溶剂污染，操作快捷便利等特点。

2．干扰及消退用P T-GC-FID法测定水中挥发性有机物时，水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定。

3.办法的适用范围本办法适用于江、河、湖等地表水以及自来水中的挥发性有机物的测定，也适用于污水中挥发有机物的测定，但样品要做适当稀释。

4．水样采集与保存用水样荡洗玻璃采样瓶三次，将水样沿瓶壁徐徐倒入瓶中，滴加盐酸使水样pH 2,瓶中不留顶上空间和蔼泡，然后将样品置于4℃无有机气体干扰的区域保存，在采样后14d内分析。

5．仪器①气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器（FID)。

②吹脱捕集装置。

③吹脱管，5ml, 25ml。

④捕集管，Tenax/Silica GeVCharcoal。

⑤气密性注射器，5m1, 25ml。

⑥样品瓶：40m1棕色螺口玻璃瓶。

⑦微量注射器，1μl，9μl。

6．试剂①VOCs混合标准样品：VOCsl混标（24种）和VOCs2混标（54种）。

按照需要购买不同含量的浓标混合贮备液。

②纯水：二次蒸馏水，在用法前用高纯氮气吹10min，验证无干扰后方可用法。

③内标：对澳氟苯，浓度为l 00μg/ml。

④庇护剂：盐酸（1：1)，抗坏血酸（分析纯）。

7．步骤（1)色谱条件毛细管色谱柱：TC-Aquatic, 60m×0.25mm（内径），膜厚1.0μm。

柱温：40℃（lmin）→4℃ /min→100℃(6min）→10℃/min→200℃ (5min)。

有机废气考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 有机废气中常见的污染物主要包括哪些？A. 二氧化碳和氮气B. 一氧化碳和硫化氢C. 挥发性有机物（VOCs）和氮氧化物D. 氧气和水蒸气答案：C2. 下列哪种物质不属于挥发性有机物？A. 甲苯B. 乙醇C. 二氧化碳D. 丙酮答案：C3. 有机废气处理中，催化燃烧法的主要优点是什么？A. 能耗低B. 处理效率高C. 无需添加催化剂D. 操作简便答案：B4. 光催化氧化法处理有机废气的原理是什么？A. 利用光能将有机废气分解为无害物质B. 利用催化剂将有机废气转化为二氧化碳和水C. 利用高温将有机废气燃烧D. 利用微生物将有机废气分解答案：A5. 吸附法处理有机废气时，常用的吸附剂有哪些？A. 活性炭B. 硅胶C. 沸石分子筛D. 以上都是答案：D6. 冷凝法处理有机废气的原理是什么？A. 通过降低温度使有机废气凝结成液体B. 通过增加压力使有机废气凝结成液体C. 通过化学反应将有机废气转化为无害物质D. 通过物理吸附将有机废气固定答案：A7. 以下哪种方法不属于有机废气的常规处理技术？A. 热力燃烧B. 生物降解C. 电子束辐照D. 等离子体技术答案：C8. 有机废气处理中，生物降解法的主要缺点是什么？A. 处理效率低B. 能耗高C. 需要添加催化剂D. 操作复杂答案：A9. 等离子体技术处理有机废气的原理是什么？A. 利用高温将有机废气燃烧B. 利用高压电场使有机废气分子电离C. 利用微生物将有机废气分解D. 利用光能将有机废气分解为无害物质答案：B10. 有机废气处理中，哪种方法可以实现资源化利用？A. 吸附法B. 冷凝法C. 催化燃烧法D. 吸收法答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 挥发性有机物（VOCs）是指在__常温__下具有__挥发性__的有机化合物。

2. 催化燃烧法处理有机废气时，常用的催化剂有__贵金属__催化剂和__非贵金属__催化剂。

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中10种半挥发性有机物张凌云;杨先红;田静【摘要】提出了吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定水中硝基苯、三氯苯、硝基氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物含量的方法.选择吹扫温度和吹扫时间分别为60℃和8 min.在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用全扫描监测模式,内标法定量.10种半挥发性有机物的线性范围均为0.5～20 μg·L-1,检出限(3S/N)在0.005 9～0.073 μg·L-1之间.以地表水、生活污水和工业废水为基体做加标回收试验,测得10种半挥发性有机物的回收率在80.4％～105％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.4％～16之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(050)004【总页数】3页(P485-487)【关键词】气相色谱-质谱法;吹扫捕集;半挥发性有机物;水【作者】张凌云;杨先红;田静【作者单位】南充市环境监测中心站,南充637000;南充市环境监测中心站,南充637000;南充市环境监测中心站,南充637000【正文语种】中文【中图分类】O657.63水中半挥发性有机物的分析方法有气相色谱法、气相色谱－质谱法、液相色谱法和液相色谱－质谱法等。

采用液液萃取和固相萃取水中半挥发性有机物是目前最常用的两种前处理方法［1－3］。

液液萃取需要大量有机溶剂，分碱性、中性、酸性3次萃取，萃取时间较长，劳动强度较大。

固相萃取虽减少了溶剂用量，但萃取填料成本较高。

这两种萃取方法所使用的正己烷、甲醇、二氯甲烷等挥发性有机试剂，既污染环境，又对人体有害。

美国环境保护署标准方法［4－5］中测定硝基苯采用了吹扫捕集前处理方法，但国内对水中半挥发性物质采用吹扫捕集与气相色谱－质谱联用法的研究很少。

本工作采用吹扫捕集－气相色谱－质谱法同时测定水中硝基苯、硝基氯苯、三氯苯、四氯苯、六氯苯等10种半挥发性有机物的含量。

持证上岗考核自认定理论试卷考核单位：姓名：日期：考核项目：挥发性有机物（气质）总硬度pH 总磷氨氮碳酸根碳酸氢根硫化物高锰酸盐指数石油类动植物油臭和味肉眼可见物氨硫化氢苯胺类甲醛臭氧pH 浸出毒性挥发性有机物酚有机质多环芳烃SVOCS 有机磷一、填空题.（每空1分，共20分）1.水样的pH值最好现场测定。

否则，应在采样后把样品保持在0～4℃，并在采样后 6 h 之内进行测定。

2.根据《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》（HJ639-2012）测定水中挥发性有机物的方法原理是：样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。

3.质谱仪由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器、计算机控制和数据处理系统组成。

4.GC -MS旋转式机械泵是利用工作室容积周期性增大或减少的原理来抽气的，气体总会从高压端泄漏到低压端，因此常用蒸气压低、有一定黏度的油来密封，以达到较高的极限真空。

5.HJ 834-2017土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法当取样量为20.0 g，定容体积为1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为0.06 mg/kg～0.3 mg/kg，测定下限为0.24 mg/kg～1.20 mg/kg6.土壤中有机质主要来源于动植物和微生物的残体，经生物分解形成各种有机化合物。

7.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物，用内标法初始校准时要求各组分标记化合物响应因子的精密度应在 80-120% 之间，其相对标准偏差应小于 20% 。

8.《公共场所空气中氨的测定方法》（GB/T18204.25-2000）中的靛酚蓝分光光度法，适用于公共场所、居住区和室内空气中氨的测定9.无氨水的制备通常包括蒸馏法和离子交换法。

二、选择题.（每题2分，共30分）1.钼酸铵分光光度法测定水中总磷时，磷标准贮备溶液在玻璃瓶中可贮存至少个月。

环境检测上岗证考试题答案-1持证上岗考核自认定理论试卷单位：姓名：日期：考核项目：考核项目：硼BOD COD ICP金属挥发性有机物苯并芘阿特拉津邻苯二甲酸二酯甲醛氟化氢沥青烟臭氧一、填空题1.姜黄素分光光度法测定水中硼时，试验所用器皿应选用，或其他无硼材料。

答案：无硼玻璃聚乙烯2.氯离子含量大于mg/L的废水即为高氯废水。

答案：10003.欲保存用于测定COD的水样，须加入，使PH 。

答案：硫酸<24.现COD和氯离子校正值的计算公式中，8000表示1/4O2的质量以为单位的换算值。

答案：摩尔mg5.按反应的性质，容量分析可分为：法、法、法、和法。

答案：酸碱滴定氧化还原滴定络合滴定沉淀滴定6.ICP光谱仪常用的检测器有和两种。

答案：光电倍增管电荷转7.生化需氧量是指在规定条件下，水中有机物和无机物在作用下，所消耗的溶解氧的量。

答案：生物氧化8.采集要VOCS水样时，应加保存，使水样PH值。

答案：盐酸<29.分析水样中的挥发性有机物通常采用的辅助进样方法有：法和法。

答案：吹脱捕集顶空10.阿特拉津当可用法和法测定。

答案：气相色谱法液相色谱二、选择题1.姜黄素分光光度法测定水中硼，样品显色时，需用％乙醇将姜黄素和草酸固体溶解，并用其溶液稀释至标线。

（）A. 80B.85C. 90D.95答案：D2.用重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，用作催化剂。

（）A. 硫酸－硫酸根B. 硫酸－氯化汞C. 硫酸－硫酸汞答案：A.3.要准确量聚20.00ml溶液，应选用（）A. 容量瓶B. 移液管C. 量筒答案：B.4.通过ICP炬管的起冷却保护炬管的作用，用于输送样品，提供电离气体（等离子体）。

（）A. 等离子气，冷却气载气B. 冷却气载气，等离子气C. 冷却气，等离子气，载气答案：B5.稀释与接种法测定水中BOD5时，下列废水中应进行接种是（）A. 有机物含量较多的废水B. 较清洁的河水C. 不含或含少量微生物的工业废水D. 生活污水答案：C.6.吹脱捕集气相色谱－质谱法测定水中挥发性有机物中，采用溶液做GC. -MS性能测试。