气相色谱质谱联用试验课件

格式：ppt
大小：1.72 MB
文档页数：10

下载文档原格式

GC-MS幻灯片课件

气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
谢谢！
此课件下载可自行编辑修改，仅供参考！感谢您的支持，我们努力做得更好！谢谢
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
2.GC-MS原理
A.色谱法色谱仪利用色谱柱先将混合物分离，然后利用检测器依次检测已分离出来的组分。
B.质谱法使所研究的混合物或单体形成离子，然后使形
成的离子按质量，确切地按质荷比m/z,进行分离。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
3.GC-MS组成部分
B.气相色谱：气相色谱仪
（Agilent technologies 7890A GC System）
C.接口：将色谱柱的流出物转变成真空态分离组分，且传输到质谱仪的离子源中。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元 2.GC-MS运行流程 3.GC-MS组成部分
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元
A.气相色谱单元：进样系统+色谱系统 B.质谱单元：离子源+质量分析器+离子检测器 C.数据处理单元
GC-MS
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义 2.GC-MS原理 3.GC-MS程序分析
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义
气相色谱-质谱联用仪 GAS CHROMATOGRAPHY—MASS SPECTROMETRY

GC-MS 气相色谱质谱联用仪 ppt课件

PPT课件
27
磁质量分析器
磁质量分析器是根据离子束在一定场强的磁场中运动时，其运动的曲率半径Rm与离子的质荷比m/z和加速电压V有关，当加速电压固定时，不同质荷比的离子的曲率半径不同，于是不同质荷比的离子在空间有不同的位置，得到了空间位置上的分离。
PPT课件
28
磁质量分析器
PPT课件
29
31
四级杆质量分析器
四极杆质量分析器由4根平行的圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上一个直流电压和一个射频交流电压。当离子由电极间轴线方向进入电场后，会在极性相反的电极间产生振荡。只有质荷比在一定范围的离子，才可以围绕电极间轴线作有限振幅的稳定震荡运动，并到达接收器。只要有规律地改变所加电压或频率，就可使不同质荷比的离子依次到达检测器，实现分离的目的。四极杆质量分析器的优点是具有经典的质谱图，再现性好，扫描速度快，离子流通量大，结构简单，易操作，因此应用较广；其缺点是对高质量数离子有质量歧视效应，分辨率较低，适用的质量范围也较小。
GC-MS 气相色谱/质谱联用仪
Gas Chromatography-Mass Spectrometer
PPT课件
1
1.什么是GC-MS？
它一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
2.GC-MS的优点是什么？
气质联用的有效结合既充分利用色谱的分离能力，又发挥了质谱的定性专长，优势互补，结合谱库检索，可以得到较满意的分离机鉴定结果。
PPT课件
42
2.四级杆质量分析器
四极杆质量分析器由4根平行的圆柱形电极组成，电极分为两组，分别加上一个直流电压和一个射频交流电压。当离子由电极间轴线方向进入电场后，会在极性相反的电极间产生振荡。只有质荷比在一定范围的离子，才可以围绕电极间轴线作有限振幅的稳定震荡运动，并到达接收器。只要有规律地改变所加电压或频率，就可使不同质荷比的离子依次到达检测器，实现分离的目的。四极杆质量分析器的优点是具有经典的质谱图，再现性好，扫描速度快，离子流通量大，结构简单，易操作，因此应用较广；其缺点是对高质量数离子有质量歧视效应，分辨率较低，适用的质量范围也较小。

气相色谱-质谱联用法28页PPT

谢谢！
28
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
气相色谱-质谱联用法
46、法律有权打破平静。——马·格林 47、在一千磅法律里，没有一盎司仁爱。— —英国
48、法律一多，公正就少。——托·富勒 49、犯罪总是以惩罚相补偿；只有处罚才能使犯罪得到偿还。— —达雷尔
50、弱者比强者更能得到法律的保护。—— 威·厄尔
▪

气相色谱质谱联用法

气相色谱质谱联用法
气相色谱质谱联用法（GC-MS）是一种分析技术，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种技术。

GC-MS在分离样品组分并确定它们的结构和相对含量方面具有很高的灵敏度和选择性。

GC-MS的分离原理是利用气相色谱来将混合物中的各种化合物分离出来，并将其分离后的化合物引导到质谱分析器中进行鉴定。

质谱分析器可以对每个分离出的化合物进行分子结构鉴定和化合物含量测定，同时提供化合物的质量谱特征，使得对样品的检测更为准确。

GC-MS通常用于土壤、水、空气和食品等中化学成分和药品残留的分析，以便进行环境监测、食品安全检测和制药工业等领域的研究。

它还可以检测化学物质的组成，如苯、甲醛、甲苯和酚等有机化合物。

裂解气相色谱质谱联用ppt课件.ppt

2.6 质量分析器
把不同m/e的离子分开，是MS的心脏部分
单聚焦质量分析器
加速后离子的动能 : (1/2)m 2= e V
= [(2V)/(m/e)]1/2 在磁场存在下，带电离子按曲线轨迹飞行；
离心力 =向心力；m 2 / R= H0 e V 曲率半径： R= (m ) / e H0 质谱方程式：m/e = (H02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于： m/e 、 H0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。
1.3
各种裂解器的优点和缺点
裂解器种类
优点
管式炉温度容易测量；裂解温度可裂解器任意选定；适用于各种状态
的样品。
热丝裂裂解温度可任意选定；升温解器速度快；死体积小，二次反
应少。
居里点升温速度快；死体积小，二裂解器次反应少。
激光裂升温速度非常快；催化作用解器非常小。
缺点
升温速度较慢，二次反应比较突出；死体积较大。温度测量较难；多适用于可溶性样品。
第三部分 PyGC/MS用于分
析高分子材料
在日常生活中，随处都可以看到浪费粮食的现象。也许你并未意识到自己在浪费，也许你认为浪费这一点点算不了什么
3.1 聚合物的定性分析
• 某未知共聚物的PyGC图
• 保留时间为 16min的裂解
组分的MS图
•
（丁二烯）
• (c) 保留时间为51min的裂解组分的MS图
2. 对碎片离子峰的m/e和强度进行分析，推测样品分子结构
• 注意相邻碎片离子峰的m/e的差值，如差值为15，可能丢失CH3基团。
• 碎裂过程遵循一般的化学原理，可由碎片离子推断分子离子的结构。 • 注意碎裂过程中可能发生的重排反应。 • 强度最高的基峰为稳定性最好的离子碎片。

色谱联用技术PPT课件

控制。
生物医学研究
用于研究生物体内的代谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡，利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异实现分离。
分离过程
在色谱柱中，流动相携带待分离物质通过固定相，由于不同物质与固定相的相互作用不同，导致在固定相中的滞留时间不同，从而实现分离。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）：适用于复杂有机物和生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用（LC-NMR）：适用于复杂有机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高，否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺，降低色谱联用技术的仪器成本，使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法，缩短样品处理时间，提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程，降低操作难度，提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术，实现色谱联用技术的自动化进样、数据处理和结果解读，提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束或激光束将样品分子离子化，使样品分子失去电子成为带正电荷的离子。

串联质谱气相色谱质谱结果解读ppt课件

• 多种羟化酶缺乏症（生物素酶缺乏症，醛缩化酶合成酶缺乏症）
• 3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症 • 3-羟-3-甲基戊二酸尿症 • 3-甲基戊烯二酸尿症 • 丙酸血症（伴C3显著增高）
脂肪酸氧化代谢病相关酰基肉碱
（中链、长链酰基肉碱）
C0：游离肉碱 C8：辛酰肉碱 C10：葵酰肉碱 C12：月桂酰肉碱 C14：肉豆蔻酰基肉碱 C14:1：肉豆蔻烯酰基肉碱 C16：棕榈酰基肉碱 C16OH：3-羟基棕榈酰基肉碱 C18：十八碳酰基肉碱 C18OH：3-羟基十八碳酰基肉碱
甲基丙二酸血症发病机制
甲基丙二酰CoA变位酶
甲基丙二酰辅酶A
X
腺苷钴胺素
琥珀酰辅酶A
cblB
钴胺素腺苷转移酶
CbI Ⅰ cblA，cblH 钴胺素还原酶
线粒体
溶酶体
cblC,cbID
CbI Ⅰ
CbI Ⅲ
蛋氨酸合成酶，cbIE
甲基钴胺素
同型半胱氨酸
X
蛋氨酸合成酶，cbIG
蛋氨酸
肉碱读
血游离肉碱及酰基检测结果解
发病机制
亮氨酸
异亮氨酸
有机酸血症
缬氨酸
2-氧代异乙酸
X
异戊酰CoA
X
3-甲基巴豆酰CoA
X
3-甲基戊烯二酰CoA
2-氧代-3-甲基戊酸
X
2-甲基丁酰CoA
甲基巴豆酰CoA
2-甲基-3-羟基丁酰CoA
2-氧代异戊酸
X
异丁酰CoA
枫糖尿病
甲丙烯酰CoA 3-羟异丁酰CoA
同型胱氨酸
钴胺素
X
3-羟-3-甲基戊二酰CoA
丁酰肉碱增高（C4、C4/C3）

气相色谱质谱联用技术PPT课件

写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
32
谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
GC-MS联用仪和气相色谱仪相
比的区别及优点
•区别增加了接口的气路和接口真空系统
•优点 1.其定性参数增加，定性可靠； 2.它是一种高灵敏度通用性检测器； 3.可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰； 4MS基本原理 GC-MS仪 GC-MS应用
质谱分析是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。

气相色谱质谱联用仪详解课件

03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比（m/z）来鉴定化合物和确定其相对分子质量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离，生成离子，离子经过质量分析器分离后，被检测器检测并记录下离子的信号强度，形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源，常用进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药残留、添加剂、有毒有害物质等，保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、质量控制、代谢研究等，为新药研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工艺过程监控、催化剂研究等，为石油化工行业的生产和发展提供技术支持。随着科学技术的不断进步，GC-MS技术将在更多领域得到应用和发展。
现状
目前，GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善，GC-MS在更多领域展现出了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、土壤等环境中的污染物，为环境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成，具有较高的柱效和较低的成本，
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相，具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点，重现性好，但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测器（FID）

气相色谱-质谱联用

GC/MS的应用领域
3. 在农药残留检测方面的应用：在食品中的应用：a.分析牛奶饮品和奶粉中的有机磷农药残留量；b.检测大米中农药的残留量； 4. 测定饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物 5.在社会安全中的应用：a.在爆炸物监测的应用；b.在火灾物证鉴定中的应用：可将火场中易燃液体放火物与干扰物燃烧生成物区分开； 6. 在刑事鉴识中的应用：a.刑侦毒理学；b.分析人身体上的小颗粒将帮助罪犯与罪行建立联系。
种类齐全的质谱库
一. 农药及其代谢产物(937种) 二. 挥发性有机化合物库(66种) 三. 脂肪酸甲酯库(37种) 四. 毒物库(277种) 五. 香精香料库(419种) 六. 多氯联苯库(209种) 七. 有机酚类库（70种）八. 有机锡库（17种）九. 香精香料当中过敏源物质(30种）十. 负化学源农药谱库（323种）十一. 室内气体当中挥发性有机化合物（113种）
提供足够的平均自由程提供无碰撞的离子轨道减少分子－离子反应减少背景干扰延长灯丝寿命
真空是保证质谱正常运行的基本条件！
GCMS（四极杆）真空条件：10－5Torr 1Torr＝1mmHg＝133.32Pa，平均自由程＝5m
消除放电
增加灵敏度
1、离子源
为了适应样品的分析要求，人们利用气体放电、粒子轰击、场致电离、离子、分子反应等机理，发展了数十种离子源。它们使样品中的原子（分子）电离成为离子（有正离子、负离子、分子离子、碎片离子、单电荷离子、多电荷离子），并将离子加速、聚集成为离子束，以便送进质量分析器。
们以一定的动能进入与其运动轨迹垂直的磁场中，在磁场作用下，粒子受到偏转并作圆周运动。而圆周运动的半径由加速电场强度、偏转磁场的磁场强度和粒子质荷比决定。

GS-MS联用解析PPT课件

• 6.对于GC不能分离的多组分，也可以根据特征离子碎片进行定量分析。
2021/4/8
38
GC-MS联用技术中的主要问题
• 一、仪器接口
接口技术中的问题是GC仪的大气压的工作条件和 MS仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中的载气尽可能多的除去，保留或浓缩待测物，使近似大气压的气流转变成适合的离子化装置的粗真空，并协调色谱仪的质谱仪的工作流量。
• GC中经过一段时间的使用后，某些检测器需要清洗。在
GC-MS中检测器不常需要清洗，最常需要清洗的是离子源
和离子盒。离子源或离子盒是否清洁是影响仪器工作的重
2021要/4/8因素。
40
GC-MS联用仪器的分类
按照仪器的机械尺寸，可分为大型、中型、小型 GC-MS联用仪。按照仪器性能分类，可分为高档、中档、低档三类气质联用仪。按照质谱仪的分辨率，可分为高分辨（>5000）、中分辨（1000~5000）、低分辨（<1000）
2021/4/8
30
三、气相色谱-质谱联用技术
Gas Chromatography - Mass Spectrometry
2021/4/8
31
GC-MS系统的组成
• 气相色谱-质谱自首次实现联用以来，这一技术得到了发展和完善且应用也日益广泛。有机物分析实验室也因此把GC-MS 联用进行定量分析。GC-MS也逐步成为分析混合物最为有效的手段之一。
2021/4/8
28
43 29
O
57
H 3CH 2CCC2H C2H C3H
71
72 100(M )
2021/4/8
20 30 40 50 60 70 80 90 100 m/z Fig.11 3-己酮的MS图谱

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

示调谐通过。
❖ 注意：调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时；首先确认打印机与电脑已连好并处于联机状态；调谐过程约3-5min，并将调谐结果由打印机输出。
Tianjin agricultural university
仪器控制软件操作步骤：
Tianjin agricultural university
❖ 2.数据采集（手动进样）方法：“仪器
控制”界面下，待（设定和查看
GC参数）右上角红灯变绿，界面下进
样口、柱温、检测器温度达到预设值，
表示“机器就绪，等待进样”（红灯
是未就绪，绿灯是就绪，蓝灯为进行
中）——单击
——
❖ 输入样品文件保存路径（一般以日期命名）和样品名称（.D为扩展名）— Tianjin agricultural university
关机操作步骤如下：
放空：视图（View）——调谐与真空控制（Tune and Vacuum Control）——真空（Vacuum）——放空（Vent）
同时离子源和四极杆温度降至100℃以下，大
3、样品前处理及测定
Tianjin agricultural university
开机操作步骤
❖ 1. 右旋载气钢瓶（N2）控制阀，打开气
❖ 源；右侧为主表，左侧为分压表，右旋打开至分压表显示0.5Mpa。
❖ 2. 打开7890GC、5975MSD电源，等待仪器自检完毕。
❖ 3.打开计算机，在桌面双击“Instrument #1”
Tianjin agricultural university
❖ 4.调谐，视图——调谐与真空控制——自动调谐— —调谐结果自动打印——调谐评估。
❖ 调谐结果：右上角MS四级杆 150高真空 1.68e-05 （负值才对）
❖
69,219,502找到峰
❖
空气/水检查：数值越小越好
❖
报告结尾会显示“通过”、“确定”，即表
❖ 穿过前进样口和隔垫，进入衬管中再迅速推出气体——Start——将进样针迅速抽出，即完成一次数据采集。
❖ 另外，方法；定和查
打开（调用）方法；编辑完整的方法；
保存设
❖ 看四级杆参数。
❖ 3.机器控制面板上 ——Service Tianjin agricultural university Mode——Enter，可查看进样次数。
研究现状
农药残留分析的两大基本主题样品前处理和检测，正向着分析种类越来越多、检测限越来越低、分析速度越来越快的方向发展。
❖样品前处理技术
传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等，目前发展新的技术主要有超声波提取、超临界流体萃取、微波萃取、固相微萃取及加速溶剂萃取等
❖检测技术
目前样品检测主要有气相色谱法(GC) , 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC- MS)、液相色谱串联质谱法(LC- M S/M S), 以及超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC- MS/MS)、薄Tia层njin色agri谱cultu扫ral描univ法ersi(tyTLC)
Tianjin agricultural university
标准曲线
2、标准曲线的制作
用10.0μg/mL的储备液配制成0.05、0.10、0.20、0.40、 1.00μg/mL的标准工作液，按选定的色谱、质谱条件，用选择离子扫描，以响应值为纵坐标, 浓度为横坐标。
Tianjin agricultural university
GC-MS
标
样
样
准
品
品
条
曲
前
测Байду номын сангаас
件
线
处
定
的
理
选
择
Tianjin agricultural university
1、气相色谱-质谱条件的选择
气相-质谱条件的选择主要是对气相和质谱一些参数的优化，气相部分主要在柱温及分流、不分流方式，以使气相色谱达到很好的分离效果,便于样品的测定。为提高灵敏度，降低干扰，采用选择离子模式(SIM)对农药进行定量，每种农药选择3～4个特征离子，其中一个离子用于定量。
Tianjin agricultural university
二、实验原理
❖ 样品经乙腈均质提取，过萃取柱净化，洗脱液浓缩并溶解定容后，进GC-MS测定。
Tianjin agricultural university
三、实验仪器、试剂
❖ 气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C；
主要内容
▪ 第一部分 ▪ 第二部分 ▪ 第三部分
实验目的、原理所用仪器设备、试剂实验步骤、结果分析
Tianjin agricultural university
一、实验目的
1.了解气相色谱质谱联用仪（ GC-MS ）结构、操作。 2.熟悉样品前处理方法。 3.利用GC-MS检测蔬菜、水果中的有机磷农药残留。
❖ 1.样品采集方法的编辑：方法——编辑完整方法——选中“方法信息”和“仪器/采集”
❖ ——确定——编辑方法的注释（可不填）——确定——质谱进样方式选择“GC”，进样方式选中“手动/自动”；质谱前打“√”（注意：老化柱子时不打“√”）
❖ ——确定——设置GC具体参数
❖
❖ ——确定——GC检测器数据（默认）——确定——设置MS调谐文件（atune.u）—— 确定——MS参数框
❖ 可调高速电动匀浆机：FSH-2型； ❖ 氮吹仪：MTN-2800W型； ❖ 漩涡混合器：QL-901型； ❖ 食物调理机：JYL-C020
丙酮：色谱纯；
乙腈：色谱纯；
氯化钠：分析纯； Tianjin agricultural university
四、实验步骤
以组织捣碎提取法提取芹菜中的农药残留，以气相色谱—质谱联为检测工具测定果蔬中的有机磷农药残留。
❖ ——溶剂延迟
Tianjin agricultural university
❖ （溶剂峰一般较大，若不延迟既缩短灯丝寿命又使得整个图谱不漂亮）——选择采集模式
❖ （Scan为全扫描用于定性分析；SIM为离子扫描用于定量分析）——扫描参数
❖ （定性时设定离子扫描范围一般可设为50-500m/z；定量时则需设置该物质的主要离子，三个离子就够）— —确定——保存方法路径。