第四章微波协助提取技术
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微波辅助提取法原理
微波辅助提取法是一种新兴的化学分离技术,在植物提取、食品分析和药物制备等领域得到了广泛的应用。
它相对于传统的提取方法具有快速、高效、环保等优点。
微波辅助提取法的原理是基于微波的能量作用于物质时,使其分子间振动,产生摩擦和热量,加速物质的扩散和渗出,从而加速提取过程。
一般来说,微波辅助提取法可以分为以下几个步骤:
1.样品预处理
针对不同的提取物,需进行不同的制备方法,例如:颗粒样品的处理方法是先将样品碾碎,并将其加入一定量的溶剂进行搅拌,得到均匀的混合物后就可以进行提取了。
2.微波加热
将用溶剂混合后的样品置于微波反应器内,施加一定功率的微波辐射,通过加热使样品酵解、水解、分解等,从而达到物质的提取目的。
通常情况下,微波加热可以比传统加热更快更有效,能够在数分钟至数十分钟内完成提取。
3.离心分离
将经过微波加热的样品放入离心机中进行处理,通过离心加快样品的渗出,使可溶性的物质和溶解液分离。
将离心分离后的澄清液移入试管中,离心机离能沉淀悬浮在上面的不溶性颗粒物。
4.溶液浓缩
将澄清液移入旋转蒸发仪中,利用的加热和旋转的引力加速溶液蒸发,从而使提取物质量得以浓缩和升高。
总之,微波辅助提取法是一种快速、高效的提取化学物质的方法。
其原理是通过微波能量作用于物质,使物质分子间振动,达到加速提取物质的速率和效率的目的。
在不断完善和发展中,将为植物提取、药物制备等领域的发展提供新的技术支撑。
微波协助萃取的方法原理
微波协助萃取(Microwave-assisted extraction, MAE)是一种新的样品萃取技术,
能够在短时间内从固体样品中萃取目标化合物。
MAE技术在环境、农业、生物和食品科学
中广泛应用,其优点主要表现在提高提取效率、缩短提取时间和减少有毒有害深度溶剂的
使用等方面。
MAE是利用微波电磁波的加热作用,在特定条件下改变样品中化合物的物理状态,改
善物质的扩散速度和提取速度,从而加速萃取过程。
具体来说,MAE须知样品与溶剂被转
移到微波反应瓶,该瓶能够吸收微波发射的能量,使溶剂快速加热到超过溶解化合物的温度,从而提取化合物。
MAE技术的优点在于其高效、快速和可靠的萃取效果。
相比传统的萃取方法,MAE能够显著缩短提取时间,提高提取效率和减少深度溶剂的使用量。
此外,MAE也能够获得高温、高压、高速度和高分辨率的萃取效果,同时减少了样品微生物污染的风险。
MAE技术的萃取效率受到很多因素的影响,比如微波功率、萃取时间、溶剂种类和比例、固相萃取(SPE)纯化等。
其中,微波功率是最重要的因素之一,通常情况下,微波功率越高,提取效果也就越好。
而萃取时间和溶剂种类比例则需根据具体实验条件灵活调整,以达到最佳的萃取效果。
最后需要注意的是,MAE技术的萃取过程必须进行完整的控制和监测,避免微波加热
过程中发生了爆炸或雷击事故,还需要谨慎选择微波瓶、溶剂和电器等设备,保证实验的
安全性和准确性。
微波辅助提取技术的研究及应用一、绪论微波辅助提取技术是指利用微波辐射对样品中的有机分子进行加热和激发,使其溶剂中的溶解度和析出度增大,以便进行有效的分离和提取。
该技术具有提高提取效率、缩短提取时间、节省溶剂、减少样品损失等优点,因此在众多领域应用广泛,得到了广泛的研究和开发。
二、微波辅助提取技术的原理与优点1. 原理微波辅助提取的原理是通过微波辐射使样品产生热效应,使样品温度升高,从而加速成分的挥发、萃取和分离。
同时微波辐射还可用于加速液体的挥发和溶解,因此可以在较短时间内完成萃取、分离和纯化的过程。
2. 优点微波辅助提取技术相比传统的提取技术有以下优点:(1)提高提取效率:微波辐射可以使样品热效应加快,溶解和析出效率提高,因此提取效率提高。
(2)缩短提取时间:由于微波辐射的速度快,提取时间可以缩短几十倍,节省了大量时间。
(3)节省溶剂:微波辐射可以让样品中的有机成分更快地溶解或析出,因此可以节省溶剂的用量。
(4)减少样品损失:短暂的微波辐射可以减少样品中的部分挥发成分损失,保证了提取过程中的准确性。
(5)提高样品纯度:微波辐射可以使样品溶液中的杂质分解和析出,从而提高了样品的纯度。
三、微波辅助提取技术在不同领域中的应用1. 食品分析检测微波辅助提取技术在食品中的应用非常广泛,可以用于多种食品成分的提取和分析。
食品成分主要包括油脂、蛋白质、多糖、色素、香料、维生素等。
微波辅助提取技术可以通过对不同成分进行选择性提取和分离,从而达到快速、准确和可重复的分析结果,比传统的提取技术更为高效。
2. 中药研究及制造中药是中国传统医学的重要组成部分,而中药的提取和制造是中药研究中的重要环节。
微波辅助提取技术可以促进中药中有效成分的溶解和析出,从而提高中药的提取效率和质量,进一步推动中药现代化的进程。
3. 环境污染物检测环境中存在着各种有害污染物,如重金属、有机物、农药等。
微波辅助提取技术可以快速、高效地提取和分离这些污染物,从而检测它们的浓度和含量,确保环境的健康和安全。
微波辅助萃取技术的应用研究微波辅助萃取技术是近年来发展起来的一种新型萃取技术,它相比传统的萃取技术,有着更高的提取效率、更短的提取时间以及更低的耗能。
因此,微波辅助萃取技术已经被广泛应用于食品、中药、环境等领域的提取和分离中。
本文将着重围绕微波辅助萃取技术的发展、优点及应用进行探讨。
微波辅助萃取技术的发展微波辅助萃取技术于20世纪80年代开始在国际上被广泛运用。
随着科技的发展,该技术逐渐成为一种新型、高效萃取技术,得到了广泛的关注和研究。
微波辅助萃取技术是利用微波短波辐射作用于物质,使物质内部产生热效应,从而达到更高效率的提取目的。
微波辐射能够穿透物质,使样品分子内部产生摩擦,从而转换成热能,促使样品快速膨胀,使得被提取物质释放速度加快,提高提取效率。
微波辅助萃取技术的优点与传统的萃取技术相比,微波辅助萃取技术具有如下优点:1. 提取效率高:微波辐射能够快速穿透样品进行加热,能量集中、高效、快速,大大缩短了提取时间。
相比传统方法,提取效率有较大提高。
2. 提取时间短:微波加热的过程中,能够让样品更快地达到提取温度,因此提取的时间大大缩减,多数物质均可在几分钟内完成提取,而提取时间通常在10-60分钟之间。
3. 耗能低:微波辐射对样品加热能量集中,加热效率高,无需对整个反应体系进行加热,极大地节省了能源。
4. 避免了样品受到氧化、降解和动态流动等影响:微波萃取的过程中,自身加热不会改变样品在提取物的组成中的原始状况,减少了对样品的影响。
5. 高品质、高纯度:微波辅助技术可以保持接近原始的化学成分、质量,从而获得高品质、高纯度的提取物。
微波辅助萃取技术的应用在实际应用中,微波辅助萃取技术经常被用于食品、中药、化学等领域。
例如,在食品领域中,微波技术已被应用于提取果汁、膳食纤维、色素等,并已在大规模生产的过程中打下了商业基础;在中药领域中,微波技术已成功应用于一些天然药物中单一有效成分的提取上,如黄芩苷、甘草苷等;在环保领域中,微波技术被广泛应用于污染物提取和有毒有害物质的分离。
微波辅助萃取法的原理
微波是指波长在1m~100m范围内的电磁波。
微波是一种很强的电磁波,具有很强的穿透力,其波长为1m~10m,频率为1 GHz~3 GHz。
微波的能量可以使物体加热,同时又具有可使物质中某些不活泼元素转变成活泼元素的能力,使某些物质对微波有吸收能力。
与一般加热方式不同的是:在温度一定时,微波对被加热物质有选择性作用。
这就是微波辅助萃取法(microwave assisted extraction)的原理。
微波是一种新型加热技术,它利用电磁波在物质中传播时引起的物理效应和化学效应对物质进行加热和处理。
它具有加热速度快、加热均匀、节能、不产生化学污染、对物料不损坏等优点。
目前,它已广泛应用于石油化工、生物医药、食品加工等行业中。
微波辅助萃取法(microwave assisted extraction)是利用微波作为热源对原料进行加热,使溶剂蒸发,从而达到萃取目的,比传统的热萃取(heat-extraction)要快得多。
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微波辅助提取技术及其在中药提取中的应用随着科技的不断进步,新型的中药提取方法逐渐的出现,并得到广泛的使用。
在这些新型的药物提取方法中微波辅助提取技术使用的范围较广,通过这种技术的使用可以更加简洁、方便的对中药中的物质进行提取,提升提取质量和效率,可以取得较好的成果。
但是微波辅助提取技术在使用中需要关注较多的方面,因此需要对该项技术进行更加细致的研究,使得微博辅助技术取得更好的效果。
本文主要针对微博辅助提取技术以及在中腰提取中的应用进行分析。
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1 微波辅助提取技术概述(1)微波辅助提取技术含义。
微波是一种波长在1-0.01m、频率在300MHz 至300GHz的电磁波,主要是利用微波思维热特性,通过介电损耗的方式,使得分子得到高速的旋转,促进温度的升高,然后通过离子传导,将离子化的物质进行超高速的运动,通过摩擦形成热效应。
同时,微波辐射可以导致细胞内的水等极性物质吸收微波使得细胞温度迅速的出现上升,液态水汽化产生的压力使得细胞膜和细胞壁冲破原本的束缚,形成一些微小的孔洞,这些孔洞在细胞内积累可以使得细胞内的一些物质成分有效的流出,进入到提取溶剂中,方便进一步的分离。
(2)微波辅助提取技术特点。
微波辅助提取技术在使用过程中具有较好的特点,主要表现在以下几个方面:良好的穿透能力和选择性:微波对金属不能全面的穿透,但是对于一些塑料物质可以进行穿透,因此可以将其使用在制作物料的容器、谐振腔内的运转机件中,也可以对极性分子进行选择性的加热,通过分子极性的选择,提升选择的质量;似光性:这是对金属进行反射的作用,可以使用到一些金属作谐振腔中,为了防止微波出现泄漏的情况,可以使用金属做屏蔽装置;较强的内热效应和极高的频率:通过溶剂与溶质分子同时通过无热阻、无热惯性进行加热,可以将温度提升到原本的10-100倍,更好的实现物质加热的需要。
本章介绍微波辅助溶剂的提取方法,综述了传统的提取方法和先进的液-固分离。
讨论加热的微波理论和溶剂的相容性,重点讨论微波提取技术的特性以及与Soxhlet,超声处理,回流和振荡提取方法的差异。
先进的微波提取方法对安全性问题给予特别的关注。
讨论了微波辅助提取在天然物,塑料和多聚物,以及土壤和沉积物的环境污染中的应用。
本章还对这一技术未来的发展方向作了展望。
古时候,化学家就致力于将一种物质从另一种物质中提取出来。
将珍稀金属从岩石中提炼出来,或从天然物如树皮中抽取没药或乳香,而古代的文明技术对实现这些提取还缺少办法。
即使在今天,混合物中的组分分离依然是一件费力费时的工作。
分离科学研究溶液和均相液体中的各种物质,它们因大小,电荷,相似性和相异性等物理性质分配在其他物质中。
我们可以任意的从分离科学中借用词汇和操作概念,不过这里仅讨论固-液分离,并且重点在于通过将物质或一组相似的物质,溶质溶解到亲和溶剂中从而将其从固态物质或基质中分离出来的方法。
从固体中提取液体的传统方法传统的固-液分离方法具有可比较的共同特征。
本节简要描述对这一技术比较重要的化学、物理反应,重点讨论各种方法的有关参数,使其优化以提高提取效率。
传统的溶剂提取可看作溶质从一个相到另一个相的相转移,如液-液提取中从水相进入有机相,或者是从固体到液体溶液的相转移。
脱吸是一种物质从固相转移到溶液中。
又如,分析物如多环芳香烃(PAHs)从稀释的水溶液中吸收到土壤颗粒上,吸收取决于它们在固液相之间的分配(1):Kd = Cs/Cw (1)这里,Kd是分配系数,Cs是样品如PAH在固相中的浓度,Cw是样品在液体中的浓度,并假设吸附等温线是线形的。
改变液相浓度Cw,需要新的Kd值以用于目标分析。
基于液体溶液中辛醇和水的亲和性的分配系数Kp或Kd可用来表示分析物在溶剂中的溶和能力。
也就是说,Kp越大,溶剂越能积累目标分析物。
Soxhlet提取Soxhlet提取一般用于固-液比为1:10-1:50的范围.这样的溶剂比能使溶解度很小的分析物溶解.此法的问题是,即使在最适的溶解条件下,溶剂与溶质匹配很好时,目标分析物也可能不会脱吸.压缩,铣刨等物理问题,颗粒体积变化以及最佳溶剂也无法与紧密结合溶质(2)竞争限制了溶剂提取的效率.良好的Soxhlet溶剂应为低沸点液体,在分析物回收时易于蒸发.由于Soxhlet系统处于大气压下,因此提取溶液的热能常低于溶剂沸点.在这一水平下,缺少因温度得到的重要的速率优势.所以,这种开口气压提取需要16-20小时才能合符要求的溶质回收水平.蒸馏时浸沥基质的纯溶剂由于被冷却水冷凝器冷却,其温度稍低于沸点,这也是不足之处.当然无论如何,溶质或目标分析物总是暴露在纯净的溶剂中.虽然长时间的提取需要经常除掉溶剂,但自动化操作仍然使Soxhlet提取更有用.自动化快速Soxhlet设备(3)使提取时间减少到1-2小时.Soxtec设备带一个套管,提取的一半时间里,样品浸入沸腾的溶剂里,剩余的30-60分钟内,提取方法与传统的Soxhlet技术类似.提取时间减少近90%.基质-溶剂比与普通Soxhlet比相似,但样品大小和溶剂量要低些. 滚动与振荡结合混合,振荡和滚动,可使提取方法简便,有效,但费时并且不够精确.样品-溶剂比与So xhlet比类似,提取通常需过夜并且常在室温下进行.有时,振荡可在加热平台上进行.因为没有压力积累,所以温度很少高于室温.虽然样品处理减少,但本方法所需时间与Soxhlet方法大致相等.超声处理超声处理是一种利用超声波将目的分析物从基质中分离出来的提取方法.喇叭形声波探针于脉冲功率为400-600W时在样品溶剂容器中操作.为便于声波的传递,同一溶剂容器可置于温水浴中,不过这些提取的效率要低些.超声处理在某些情况下快速,高效,因为气蚀可提高颗粒表面温度,即使整体加热很小时,也能形成局部高温(4).温度的影响以及振动力和扭矩力使得提取时间从几分钟到数小时.由于一次只能处理一个样品,因此即使提取的速度很快,样品的输出量也很低;同时纯度也较低.样品量通常为30g,溶剂总体积为150-300mL.土壤样品量取决于污染程度,可少至2g,溶剂10-30mL(5),尤其在筛选的情况下.回流提取回流提取广泛用于聚合物中,与微波技术相同,需将样品浸入热溶剂中.回流条件下,溶剂达到其沸点,通常低于100度.这些大气压和温度的方法费时,劳动强度大.对于所有的传统提取方法,溶剂的选择性一般都比较低,也就是说,高效能的溶剂选择性低.先进的仪器方法超临界流体提取超临界流体用作植物物质,环境样品,聚合物和食品提取的溶剂(6-8).大多数超临界提取(SFE)采用超临界二氧化碳,添加或不添加有机溶剂修饰剂.SFE具有分析选择性,提取功率可通过调节超临界流体密度和温度及压力进行微调.超临界流体的溶和功率可通过添加极性溶剂如丙酮或氯化亚甲烷来调节.本技术对基质和分析物的依赖性很强,必须针对每一种物质和分析物进行优化.本技术相对较快,提取时间少于1小时.许多SFE生产厂家提供了各种自动和手动的提取仪器.样品装入高温高压管中,超临界流体穿过样品,并在含分析物的溶剂中减压或聚集在吸收区以便于回收.加速溶剂提取(ASE)加速溶剂提取是在较高温度(一般为50-200度)和压力1500-2000psi下进行液-固提取的方法(9).任何溶剂或溶剂混合物均可使用,少于15mL体积的溶剂需要10g样品.样品装入管中,高温加压液体穿过样品,然后冷却,收集.目前,只有一种加速溶剂提取系统达到工业生产规模,这是一种自动设备.相关技术应用于聚合物,动植物组织,食品和环境样品.美国环境保护协会(EPA)固态废弃物办公室已批准采用本技术提取部分挥发有机化合物,作为SW-846的第三代技术(10).微波辅助提取微波辅助(MAE)提取是利用微波能加热与固态样品接触的溶剂,使所需要的化合物从样品中分配到溶剂里的提取过程.提取在密闭或敞开的微波-透明容器中进行,提取溶剂和样品混合在里面,可同样接受到微波能.溶液中的微波(电介质)加热有以下3种机理:·具有高电介质损耗系数的单一溶剂或混合溶剂·具有高的或低的电介质损耗的混合溶剂·低电介质损耗溶剂中的高电介质损耗敏感样品分配基于任何一种机理或2种或3种机理共同作用.电介质加热高损耗系数的溶剂和混合溶剂在均匀极性溶剂中,电介质加热通过偶极旋转(11)实现分配,温度相对较低,如50度或接近200度,取决于溶剂对微波能的敏感度.提取中化合物的分配(溶解到溶剂中)不止一个步骤:从基质-溶剂界面脱吸,分析物扩散到溶剂中(2).微波相容溶剂或试剂如异丙醇通常与电磁场(EM)共同作用,根据电介质释放机理把热传递到溶剂中.高极性微波敏感溶剂通过高电介质损耗切向和损耗系数鉴别.这一性质使得总体温度的升高与微波加热相关联.在MAE中,有的基质如土壤,动植物材料和许多矿物质通常并不吸收微波能.高温提取需在密闭的容器中完成,结果导致容器中的压力近200psi(-14bar).温度和压力都会影响提取速率,出于安全考虑,对提取溶剂的温度进行监测是很重要.应将温度测量与微波源的反馈控制结合起来实现这一监测.MAE操作的溶剂体积一般少于50mL,提取时间低于30分钟.大量的模拟操作也经常进行.本技术适用于大多数的样品,一些厂家的产品可在实验室的微波系统中完成.采用能量透明溶剂的微波加热采用能量透明溶剂进行微波提取可作为微波辅助过程(MAP)的范例.在此过程依据的分配机理中,样品(一种生物材料)在低电介质,弱加热溶剂存在的情况下是良好的电介质.比较传统的微波辅助(溶剂)提取,干燥的基质通常不会吸收微波能,上面的情况便很容易理解.MAP 中固有的水分是非常重要的组分,因为水分可以超加热最终使细胞膜破裂并将细胞物质挤压到周围不能吸收的冷却溶剂中然后溶解.此过程的水分含量为40-90%(12).另一个例子是首例微波提取实验,将极性和非极性溶剂用微波能反复照射30s以提取植物物质(13,14).非微波吸收溶剂---己烷用来提取生物物质,作物食品和制备食品(13).在这一早期工作中,作者没有特别说明水含量,通过机理阐述,假定其超出MAP的范围.在描述这一过程的专利(12)中,微波加热应用于含固有水分的相类似的生物和植物材料.说明的范围虽然是40-90%,但水含量仅为20%的物质在此过程也能处理(15).在非微波吸收溶剂如己烷,苯或异辛烷中,这些物质还不能确定.微波加热后,微敏感或不敏感溶剂作为从基质中提取出来的物质的溶解介质.总的来说,对此现象的假设是,由于水是良好的微波能的吸收体,所以导致局部水的过热.提取常少于2分钟.当达到或超过水的沸点时,过热水就会使细胞膜破裂,水蒸气从固体的空隙穿过,从而影响目标分析物的传送.将水加入干燥的样品中便会产生MAP影响(12,13,15).此过程一个基本特点是,与传统的溶剂容量加热相比,微波提取物质的温度要低些.由于温度不高,同时分析物又进入周围较冷的溶剂中使热散发,所以分析几乎未被分解(12,13,16).微波能量调节的气相提取另一种MAP微波提取在苯从水溶液提取到气相中见到,能量有选择性的用在样品基质而非溶剂环境中,该过程在具有一定顶部空间的密闭容器中进行(16,17).在这一系统中,水吸收的能量转化成热传递给苯,由于气压和蒸发热以及热容量小于水,苯挥发后进入顶部空间.气体吸收微波能的程度远小于液体;因此,液相加热容易观察到并且不影响气相.通过气相色谱(GC)对顶部空间取样可确定化合物的存在.含混合污染物如PAHs和苯酚的土壤经微波辐照,极性较强的分析物有选择的吸收能量并先从基质中挥发出来.因此,用微波辐照的潮湿的半固体能充分受热并使蒸汽压最高的污染物最先挥发。
第1篇一、实验目的1. 了解微波辅助萃取(MAE)的基本原理和方法。
2. 掌握微波辅助萃取在植物有效成分提取中的应用。
3. 通过实验验证微波辅助萃取与传统萃取方法的效率差异。
二、实验原理微波辅助萃取是一种利用微波能加热来提高萃取效率的技术。
与传统萃取方法相比,微波辅助萃取具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点。
微波能通过电磁场作用于样品,使样品中的极性分子产生振动和旋转,从而产生热量,使样品内部温度迅速升高,加速了有效成分的提取。
三、实验材料与仪器材料:- 植物样品(如:茶叶、人参等)- 溶剂(如:甲醇、乙醇等)- 微波反应器- 分析天平- 精密移液器- 水浴锅仪器:- 高效液相色谱仪- 紫外可见分光光度计- 真空干燥箱四、实验步骤1. 样品制备:将植物样品研磨成粉末,过筛,备用。
2. 溶剂选择:根据样品的性质选择合适的溶剂。
3. 微波辅助萃取:将样品与溶剂放入微波反应器中,设定微波功率和时间,进行微波辅助萃取。
4. 萃取液处理:将萃取液进行过滤、浓缩、定容等操作。
5. 样品分析:利用高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计对提取的有效成分进行定量分析。
6. 结果比较:将微波辅助萃取与传统萃取方法的结果进行比较。
五、实验结果与分析1. 微波辅助萃取结果:通过高效液相色谱仪或紫外可见分光光度计检测,微波辅助萃取提取的有效成分含量较高,且提取时间较短。
2. 传统萃取结果:与微波辅助萃取相比,传统萃取提取的有效成分含量较低,且提取时间较长。
3. 结果分析:微波辅助萃取具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点,是一种高效、环保的萃取方法。
六、实验结论1. 微波辅助萃取是一种高效、环保的萃取方法,具有加热速度快、萃取效率高、溶剂用量少、操作简便等优点。
2. 微波辅助萃取在植物有效成分提取中具有广泛的应用前景。
七、实验讨论1. 微波辅助萃取的加热速度与传统萃取方法相比有显著差异,这可能是因为微波能直接作用于样品,使样品内部温度迅速升高。
微波辅助提取法原理
微波辅助提取法是一种以微波能量作为辅助萃取介质的新兴技术,它能够在短时间内实现对有机、无机和生物样品的表面活性物质提取,并实现快速、特异的提取。
微波辅助提取法利用微波能量对提取介质进行加热,使其达到气液界面的溶解,降低溶剂提取的门槛,提高样品提取的效率。
微波辅助提取法原理是:微波能量作用于萃取介质,使之展开溶解和蒸发,从而将溶质从样品中提取出来;在提取过程中,微波能量也可能对样品的物质结构产生影响,从而改变样品的形态和物质结构,达到提取物质的目的。
二、微波辅助提取法优点
(1)快速:微波辅助提取法可以在几分钟内完成提取,与传统
的提取方法相比,快了很多。
(2)节能:微波辅助提取法可以有效地利用微波能量,节约能源,减少环境污染。
(3)特异:微波辅助提取法可以有效地提取有机、无机和生物
分子,且具有很强的特异性和灵敏度,可以更好地提取和分析样品中的活性物质。
(4)可操作性:微波辅助提取法具有良好的可操作性,可以根
据实际需要,调节微波功率,方便快捷地进行参数调整。
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