文具中可溶性铅和镉的测定

水中镉、铅、铬离子的检测一、镉与铅离子的测定1.实验方案：原子吸收分光光度法（AAs）2.原理：将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子，当相应离子空心阴极灯辐射出待测元素特征波长光通过火焰时，被其吸收，在一定条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，也符合朗伯-比尔定律，即：A = K× C，则吸光度与待测离子浓度C成正比。

3.分析条件的选择1> 灯的工作电流，测定最灵敏的吸收线，狭缝宽度等最佳工作条件。

2> 选择试样的溶解方法和稀释倍数，并作标准加入的回收试验，已确定试样中是否有干扰，以便选择适当的方法控制和消除干扰。

4.实验内容1）标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，绘制标准曲线，在同样操作条件下，测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得浓度。

2）标准加入法：取若干（不少于4份）体积相同的试样溶液，从第二份开始依次加入不同等份量的待测元素的标准溶液（如10、20、40μg），然后用蒸馏水稀释至相同体积后摇匀。

在相同的实验条件下依次测得各溶液的吸光度为Ax、A1、A2、A3。

以吸光度A为纵坐标，以加入标准溶液的量（浓度、体积、绝对含量）为横坐标，作出A-C曲线（不过原点），外延曲线与横坐标相交于一点Cx，此点与原点的距离，即为所测试样溶液中待测元素的含量。

注：当直接测量是灵敏达不到要求时可采用萃取富集测定法。

二、铬的测定1.实验方案：二苯碳酰二肼分光光度法（适用于铬含量较少时）2.原理：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm 处进行比色测定。

本方法最低检出浓度为0.004mg/L，使用10mm比色皿，测定上限为1mg/L。

3.实验试剂:3%高锰酸钾；2%亚硝酸钠；20%尿素溶液；9mol/L硫酸溶液；7.5%磷酸溶液；0.2%氢氧化钠；5%铜铁试剂4.水样的预处理：1）一般清洁水样可直接用高锰酸钾氧化后测定。

重金属镉、铬、铅含量的测定1 材料与方法1．1 仪器CEM 微波消解仪( 美国CEM 公司) ，AFS-930型双道原子荧光光度计( 北京吉天仪器公司) ，AA800 原子吸收分光光度计( 美国PE 公司) ，BHW-09C 型智能控温电加热器( 上海博通) ，ELAN DRC-e 型电感耦合等离子体质谱仪( 美国PerkinElmer 公司) 。

1.2 试剂硝酸( HNO3) ，氢氟酸( HF) ，磷酸二氢铵( Pb、Cd基体改进剂) ，氯化铵( Cr 基体改进剂) ，所用酸为优级纯，As、Hg、Pb、Cd、Cr 单元素标准物质储备液1 000 μg /ml ( 国家标准物质研究中心) ，国家标准物质土壤标准参考样GBW-07408。

其他试剂为分析纯。

试验室用水为去离子水。

分别称取5 g 硫脲( 分析纯) 、5 g 抗坏血酸( 分析纯) ，溶于100 ml水中，得浓度5%硫脲－抗坏血酸溶液，用时现配。

1.3 处理方法准确称取经风干、粉碎过筛( 100 目) 的土壤样品0． 20 g 于微波消解罐中，用少量水润湿，加入消解试剂，混匀，旋紧消解罐盖后置于微波消解仪中，升温程序见表1。

消解完成后放入加热仪中140 ℃进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸。

当样品溶液蒸至近干时，停止赶酸。

表1 微波消解升温程序消解温度升温时间保温时间1 120 5 52 160 5 103 195 5 35待样品冷却，用水溶解，转移至100 ml 容量瓶中，加入3ml 盐酸、5 ml 5%硫脲－抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置20 min，测定As 含量; 待样品冷却，用浓度2%硝酸溶解，转移至25 ml 容量瓶中，用浓度2% 硝酸稀释至刻度，摇匀放置，测定Hg、Pb、Cd 含量; 待样品冷却，用浓度2%硝酸溶解，转移至25 ml 容量瓶中，同时加入5 ml 氯化铵溶液，用浓度2%硝酸稀释至刻度，摇匀放置，测定Cr 含量。

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞朱桃玉1，郑艳明1，罗海英1，彭荣飞2，郭新东1，吴玉銮1（1.广州市产品质量监督检验所，国家加工食品质量监督检验中心（广州），广东 广州 510110）（2.广州市疾病预防控制中心，广东 广州 510080）摘要：建立了食品用粘合剂、塑料瓶等高分子食品接触材料中可溶性铅、镉、砷、汞和含量的电感耦合等离子体质谱检测方法。

样品中铅、镉、砷、汞的可溶部分溶解在0.07 mol/L的盐酸（模拟人体胃酸）中，用电感耦合等离子体质谱检测，内标法定量。

在0.5 µg/L~100 µg/L添加水平，回收率在88.6%~98.3%之间，精密度在1.8%~5.1%之间。

关键词：电感耦合等离子体质谱法；食品接触材料；可溶性；铅；镉；砷；汞中图分类号：TS207.3；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2008)08-0842-03Determination of the Soluble Pb, Cd, As and Hg in Food ContactMaterials by ICP-MSZHU Tao-yu1, ZHENG Y an-ming1, LUO Hai-ying1, PENG Rong-fei2, GUO Xin-dong1, WU Yu-luan1（1.Guangzhou Product Quality Supervision and Testing Institute, National Centre for Quality Supervision and Testing of Processed Food (Guangzhou), Guangzhou 510110, China）（2.Guangzhou center for disease control and prevention,Guangzhou510080, China）Abstract: A method was developed for the determination of the soluble Pb, Cd, As and Hg in the polymer of food contact materials by inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Samples were extracted by 0.07 mol/L hydrochloric acid solution, and then analyzed with ICP-MS. Within the range of 0.5 µg/L~100 µg/L, recoveries and RSD were 88.6%~98.3% and 1.8%~5.1%, respectively.Key words: ICP-MS; Food Contact Materials and Articles; Soluble; Pb; Cd; As; Hg高分子类食品接触材料的卫生质量状况直接与使用者的身体健康和安全紧密相关，但是在这些制品的制作工艺过程中不可避免的会使用或引入一些有毒有害物质，如：重金属、增塑剂等。

我们知道由于环保等因素，各行业对产品的配方都有一定的要求，不只是食品行业，文具行业也是。

2008年4月1日我国全面实施《学生用品的安全通用要求》国家标准。

这是中国学生用品标准中第一部强制性国家标准。

那么文具厂家是否能够真正了解其中的规定细则呢？今天我们就为大家解读标准对文具行业的8个方面的技术要求。

一、可迁移元素：做出最大限量由于蜡笔、水彩笔、油画棒等在使用过程中会与儿童身体尤其是手部皮肤发生直接接触，而且儿童常常有含咬、吮吸笔杆或手指的习惯，因此有害物质很容易被孩子们误食到体内，从而影响到儿童的生长和发育。

国家标准对学生用品中的可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒进行了最大限量的规定，以控制这些可迁移元素对未成年学生身体的侵害，以及对学生的智力开发、大脑正常发育产生的影响。

标准对指画颜料、橡皮泥中有害元素的规定更为严格，从而使学生文具用品中的特定元素的迁移最大限量的控制达到国际先进水平的要求。

如：标准起草小组依据ISO8124-31997《玩具安全——特定元素的迁移》，对油画棒、蜡笔、水彩画颜料、水彩笔、橡皮擦、涂改制品（包括修正液、修正带、修正笔），学生用品的印刷部分，书写笔、记号笔等做出了可迁移元素最大限量的规定。

这些元素具体限量分别为：锑不超过60毫克/千克、砷不超过25毫克/千克、钡不超过1000毫克/千克、镉不超过75毫克/千克、铬不超过60毫克/千克、铅不超过90毫克/千克、汞不超过60毫克/千克，硒不超过500毫克/千克。

对指画颜料、橡皮泥中的有害元素规定如：钡不超过250毫克/千克、镉不超过50毫克/千克、铬不超过25毫克/千克、汞不超过25毫克/千克。

因为指画颜料、橡皮泥使用时必须用手直接接触，所以要求更加严格。

二、涂改制品：有机溶剂苯含量严格限定涂改制品主要用于修正书写字迹，产品有修正液、修正带等。

使用时用修正液、修正带盖住需要修正的字迹，然后在上面重新书写。

国家标准对涂改制品（修正液、修正带、修正笔）中有机溶剂苯含量做出严格限定，限量定为应不超过10毫克/千克，并不含有氯代烃。

玻璃容器中溶出铅、镉的检验方法细则1.概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，按照GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法规定的铅、镉含量测定方法，适用于本实验室使用火焰法原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。

2.适用范围适用于本实验室使用火焰原子吸收光谱法测定4%乙酸样品浸泡提液中铅、镉含量。

3.检验依据GB/T 21170-2007玻璃容器铅、镉溶出量的测定方法4.实验方法4.1实验原理用4%乙酸溶液（体积分数），在22℃±2℃温度，浸泡24h±10min，萃取玻璃容器表面溶出的铅、镉，用原子吸收分光光度计进行测定。

4.2试剂和溶液0.1g/L铅标准物质，不确定度0.001g/L，带鉴定证书，满足溯源要求。

水：GB/T 6682 二级；乙酸：分析纯；4.3仪器珀金埃尔默 AA800原子吸收光谱仪4.4仪器操作条件设备型号为：珀金埃尔默AA800原子吸收光谱仪，测试铅时选用波长为283.3nm。

测试镉时选用波长为228.0nm。

4.5实验过程用碱性洗涤剂将试样清洗干净，然后用自来水反复冲洗，用去离子水洗涤干净。

距制品口边缘（沿上边缘线测量）5mm，内有装饰颜色或者容积小于20ml的试样，用4%乙酸溶液注至出口边缘，必要时测定浸泡液体积，准确到±3%。

一般玻璃容器在22℃±2℃温度，浸泡24h±10min用耐腐蚀、不含铅镉的容器遮盖防溶液蒸发，在浸泡镉时，浸泡容器放入避光橱柜，或用不透光容器罩盖以避免光照。

耐热玻璃容器，应用98℃±1℃温度，浸泡2h±10min。

将浸泡液用玻璃棒搅匀后转移入容器保存，并尽快测定。

测试方法采用标准曲线法，加入溶液体积如表1。

标准工作溶液配置为：取1 mL 、2 mL 、3 mL 、4 mL 、5 mL、0.1g/L铅标准储备液，分别转移至100mL容量瓶，再取0.1 mL 、0.2 mL 、0.3 mL 、0.4 mL 、0.5 mL、0.1g/L镉标准储备液，分别转移至100mL容量瓶，用4%乙酸溶液稀释至刻度得到标准工作溶液。

解读强制性国家标准《学生用品的安全通用要求》作者：段标来源：《中国防伪报道》2015年第10期这是一部几乎涵盖所有文具用品的安全技术标准，其中除了规定铅、汞、砷等8种有害重金属限量标准外，还涉及了由于文具造型设计问题而引发的种种安全隐患。

这部安全标准为强制性国家标准，不符合技术规范和安全标准的学生用品，将不得在市场上销售。

该标准适用于未成年学生使用的用品，主要是指水彩画颜料、蜡笔、油画棒、指画颜料、橡皮泥、橡皮擦、涂改制品（修正液、修正带、修正笔）、胶粘剂、书写笔、记号笔、绘图用尺、本册、书包、笔袋、手工剪刀、文具盒、卷笔刀等。

这是我国第一次对学生用品进行较为全面的安全性能方面的规定。

由于学生用品在制造过程中要使用各种原料、助剂，这些物质中有可能会含有或产生对儿童、学生人体有害的物质，因此，《通用要求》国家标准从8个方面对学生用品提出了安全方面的技术要求，以保障儿童、学生的健康。

可迁移元素：做出最大限量北京市中关村第三小学的张老师告诉记者，低年级学生在接触文具时，存在啃咬行为，例如有的孩子对橡皮的香味特别喜好，就会闻个不停，甚至是吮咬。

由于蜡笔、水彩笔、油画棒等在使用过程中会与儿童身体尤其是手部皮肤发生直接接触，而且儿童常常有含咬、吮吸笔杆或手指的习惯，因此有害物质很容易被孩子们误食到体内，从而影响到儿童的生长和发育。

此次国家标准对学生用品中的可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒进行了最大限量的规定，以控制这些可迁移元素对未成年学生身体的侵害，以及对学生的智力开发、大脑正常发育产生的影响。

标准对指画颜料、橡皮泥中有害元素的规定更为严格，从而使学生文具用品中的特定元素的迁移最大限量的控制达到国际先进水平的要求。

如：标准起草小组依据ISO 8124-3：1997《玩具安全——特定元素的迁移》，对油画棒、蜡笔、水彩画颜料、水彩笔、橡皮擦、涂改制品（包括修正液、修正带、修正笔），学生用品的印刷部分，书写笔、记号笔等做出了可迁移元素最大限量的规定。

学生用品检测/学生文具用品检测/铅笔涂层检测---科标检测
大多数家长都认为，铅笔笔芯中含铅量高，比较容易对孩子的健康造成影响。

事实上现在市面上的铅笔芯，主要成分都是石墨和粘土，达到国际安全标准的铅笔的铅芯中并不含铅。

与铅笔芯相比，铅笔表层所涂的漆对于人体危害更大。

很多铅笔外包装上写有“无毒无铅”“安全无铅”等字样，但是对于铅笔外表涂层所使用的材料和成分却没有任何标注。

文具国家强制标准出台：被学生每日频繁使用的文具关乎他们的身体健康乃至生命安全。

由多部委联合发布的《学生用品的安全通用要求》国家标准通用要求》为强制性通用性国家标准，不符合技术规范和安全标准的产品将不得在市场上销售。

科标检测出具专业资质认证的学生文具用品检测报告。

检测产品:
学生用品：铅笔涂层、水彩画颜料、广告画颜料、蜡笔、课业簿册、办公用胶水、浆糊、油画棒、修正液、笔袋、学生书袋、橡皮擦、橡皮泥、涂改制品（修正液、修正带、修正笔）、胶粘剂(胶水)、水彩笔、书写笔、记号笔、绘图用尺、本册、书包、笔袋、手工剪刀、文具盒、卷笔刀等学生用品。

检测项目：
物理检测：笔帽、笔芯、胶水、记号笔、圆珠笔、走珠笔等
化学检测：LHAMA、毒性元素、邻苯二甲酸盐、REACH等
微生物检测：防腐功效（USP51）、微生物限度（USP61）。

玩具产品材料中铅含量测试方法一、前言美国总统布什于2008年8月14日签署了《消费品安全改进法案》（Consumer Product Safety Improvement Act of2008，简称CPSIA），该法案规定禁售任何对象为12岁或以下儿童、含铅量超过规定的产品。

法案对玩具产品材料中铅含量做出了明确的要求，因此如何测定玩具产品不同材料中的铅含量，给企业和测试机构提出了新的要求。

本文综述了目前国内外铅含量的主要测试方法，以供参考。

二、试剂除非另有说明，本文所使用的试剂均符合国家标准或行业标准，所使用的水均为去离子水或等同纯度的水（电阻率为18.2MΩ）。

所涉及的试剂及其纯度如下：2.1浓硝酸：优级纯；2.2过氧化氢(30%)：分析纯；2.3浓盐酸：优级纯；2.4高氯酸：优级纯；2.5氢氟酸：分析纯；2.6硝酸（1+1，体积比）：取1份浓硝酸(2.1)与1份水混合；2.7混合酸1（浓硝酸：高氯酸=4：1，体积比）：取4份浓硝酸(2.1)与1份高氯酸(2.4)混合；2.8混合酸2（浓盐酸：浓硝酸：水=2：1：2，体积比）：取2份浓盐酸(2.3)、1份浓硝酸(2.1)和2份水混合；2.9混合酸3（浓硝酸：氢氟酸=1：3，体积比）：取1份浓硝酸(2.1)与3份氢氟酸(2.5)混合；2.10硝酸(2%)：取2份浓硝酸(2.1)与65份水混合；2.11乙酸氨溶液(50%)：取500g乙酸氨（NH4C2H3O2）溶于水中，定容至1L；2.12铅标准溶液：有证标准物质，浓度为100mg/L或1000mg/L。

三、设备试验中所用到的设备包括：3.1火焰原子吸收分光光度计（FLAA），配铅空心阴极灯；3.2电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）；3.3马弗炉；3.4微波消解炉；3.5可调式电热炉；3.6万分位电子分析天平。

四、样品处理目前，常见的样品处理有湿法消解、干法灰化和微波消解三种方法。

干法灰化法操作简便，但在高温下易损失；湿法消解法可以处理多种材料，但耗时长，同时需要使用高浓度的酸，造成的环境污染较严重；微波消解法操作简易，试验周期短，同时由于酸消耗量少，由酸引入的环境污染也大为降低，但同时处理样品的批量小，且仪器成本较高。

冷原子吸收光谱法测定塑料玩具中可溶性镉余建;蒋小良【摘要】建立冷蒸气发生-原子吸收光谱法测试玩具中可溶性镉的检测方法。

采用0.07 mol/L的盐酸溶液提取玩具中可溶性镉，在酸性介质中，还原剂硼氢化钠将镉离子还原生成镉蒸气，用载气将镉蒸气导入石英管，在波长228.8 nm处用原子吸收光谱法进行测定。

选择溶液酸度介质为体积分数4%的盐酸溶液、NaBH4质量分数为2.5%、增敏剂加入量为2.0 mL。

在优化的实验条件下，方法的检出限为0.065μg/kg。

加标回收率为96.8％～104.2％，测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=11)。

该方法具有快速、准确，灵敏度高，经济实用等优点，可用于塑料玩具中可溶性镉的测定。

%A method for determination of the soluble cadmium in toys by cold vapor atomic absorption spectrometry was developed. 0.07 mol/L hydrochloric acid solution was used to extract the soluble cadmium in toys. Cd2+was reduced to Cd element by NaBH4 in acid medium. The cadmium vapor was carried into the quartz absorption tube by carrier gas and determined by atomic absorption spectrophotometry at the wavelength of 228.8 nm. 4%(volume fraction) hydrochloric acid solution was selected as acid medium,the mass fraction of NaBH4 was 2.5%,and the addition of sensitization reagent was 2.0 mL. Under the optimized conditions,the detection limit of the method for Cd was 0.065μg/kg and the recoveries were in the range of 96.8%-104.2%. The relative standard deviations of determination results were not more than 4.5%(n=11). The method is rapid,simple and accurate. It can be usedin the determination of the soluble cadmium in toys with the satisfactory results.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P35-38)【关键词】冷原子化;原子吸收光谱法;塑料玩具;可溶性镉;增敏剂【作者】余建;蒋小良【作者单位】江门市鸿捷精细化工有限公司，广东江门 529000;江门出入境检验检疫局，广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】O657.3美国消费品安全委员会(CSPC)投票通过采纳美国ASTM国际委员会于2011年底颁布的新修订版本玩具安全标准ASTM F963–2011，该标准将取代原有ASTMF963–2008成为联邦法律，并于2012年6月12日起强制执行。

儿童常用学习用品中铅镉含量的调查
韩云涛;邵萍;姚世荣;周葆莉;刘红伟;刘家柱
【期刊名称】《中国公共卫生》
【年(卷),期】1994(10)5
【摘要】把２１种儿童常用学习用品在模拟胃液３７℃水浴中溶解，用原子吸收分光光度法测定其可溶性铅、镉的含量。

结果发现：学习用品中可溶性铅含量在１２．．１２～９１７６．０４μｇ／ｇ，可溶性镉含量在０．２８３～３１．０３μｇ／ｇ．其中以课桌椅涂层、教科书封面和彩页、深色铅笔漆层的可溶性铅含量最高．提示，儿童在学习环境中接触铅、镉、主要来自学习用品中的着色漆层和颜料等，其中以铅接触最为突出．
【总页数】2页(P206-207)
【关键词】儿童;学习用品;铅;镉
【作者】韩云涛;邵萍;姚世荣;周葆莉;刘红伟;刘家柱
【作者单位】昆明医学院预防医学系
【正文语种】中文
【中图分类】G478
【相关文献】
1.常用蔬菜中铅、镉含量的测定与分析 [J], 许欣
2.土壤有效态铅和镉的检测与烤烟中铅和镉含量的相关性 [J], 赵立红;刘亚丽;孔光辉
3.儿童常用蜡笔中可溶性铅、镉的测定 [J], 何瑞芳;范文秀
4.石墨消解ICP-MS测定7种儿童常用消积中成药中铅镉砷汞铜的含量 [J], 夏季亮
5.儿童玩具及学习用品中可溶性铅含量的检测分析 [J], 石焕桥
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