活性炭吸附碘量法测金化验步骤

活性炭吸附-碘量法测定金2016-05-20 13:03来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部碘量法测定金试料经灼烧、王水溶解。

活性炭吸附金。

Au(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘化亚金，并游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定以测定金量。

本法适用于冶金物料、载金炭、浸出液等中0.x % (g/L)~xx % (g/L)的金含量的测定。

(1) 主要试剂王水；盐酸溶液(2+98)；氟化氢铵溶液(20 g/L)；氯化钠溶液(25 g/L)；淀粉溶液(10 g/l)；EDTA溶液(250 g/L)；醋酸溶液(7+93)。

活性炭(粒度200目)：将活性炭置于氟化氢铵溶液中，浸泡2~3日，抽滤。

以盐酸溶液(2+98)及水洗涤至无 F-为止。

活性炭在氢氧化钠溶液(200 g/L)中煮沸3 h，抽滤，以水洗涤。

于盐酸溶液(1+3)中煮沸2 h后使用。

金标准储备溶液称取0.50 g纯金(≥99.99%)于400 mL烧杯中，加20 mL王水，加热溶解。

加5 mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状。

加3 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。

加20 mL盐酸，转入500 mL容量瓶中，加145 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg金。

金标准溶液(100 µg/mL)。

硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取25.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O4·5H2O)，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1~0.2 g碳酸钠，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL相当于10 mg金。

放置7天后使用。

取上述溶液30 mL、100 mL，各加入1~2 g碳酸钠，分别用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至10000 mL，混匀。

此溶液1 mL相当于30 µg、100 µg金。

标定后使用。

标定分别移取10.00 mL金标准溶液，加0.1~0.3 g碘化钾，搅匀，立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色。

活性炭吸附碘量法测定常量金金矿试样组成复杂，除以单体自然金存在外，常与硫化物、锑化物等伴生。

试样的完全溶解成为准确测定金的前提条件。

本文采用加热溶解法，采用活性炭吸附，硫代硫酸钠标准溶液滴定测定金的含量。

1. 试验部分1.1 分析试剂金标准溶液：取纯金0.05 克于250 毫升烧杯中加王水溶解后加入 1 克氯化钠蒸干，用盐酸处理后吹水煮沸稀释到500 毫升容量瓶中，每毫升溶液含金100 微克。

硫代硫酸钠标准溶液：称取纯结晶硫代硫酸钠 2.52 克溶解于少量蒸馏水中加0.1 克无水碳酸钠稀释至1000 毫升容量瓶中，放置一周后备用。

EDTA（ 2% 水溶液淀粉（0.5%）氟化氢铵冰乙酸所有试剂均为分析纯1.2 试验方法活性炭吸附柱：将内径为35mm高90mmf的玻璃吸附柱插入抽滤孔中，柱中放一片外径为34mm的多孔塑料板，倒入纸浆层厚约3〜4mn,再加入活性炭抽滤，抽滤后总厚约5〜7mm用水冲洗柱壁。

装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并加入少许水润湿，再倒入少许纸浆，抽干，备用。

样品分析：称取矿石试样10 克于瓷坩埚中，置于高温炉中，从室温缓慢升至700C后焙烧1小时（主要适用含硫高的样品，含硫低的样品可直接加王水加热分解完全）。

取出冷却；将试样移入400 毫升烧杯中，加入水50 毫升王水50 毫升，低温加热分解蒸至体积约为60 毫升取下，用水冲洗表面皿和杯壁，加入少许纸浆，将溶液倒入以备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热的2%HC洗涤烧杯和残渣，取下布氏漏斗，用热的2% 氟化氢铵热溶液洗涤吸附柱7〜8次，再用热水1000毫升洗涤，停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，将塑料板取下，将瓷坩埚放入预热300C高温炉中，稍开炉门在700C灼烧大约1小时，烧成白色粉末状，取出冷却。

加入25%氯化钠溶液3〜4滴，王水2毫升在水浴盘上加温溶解蒸干，加3〜4滴浓HCI在蒸干至无酸味，需反复处理3〜 4 遍。

活性炭碘吸附值的检测方法及要点原理一定量的试样与碘液充分振荡吸附后，经过滤，取滤液，用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定滤液中残留的碘量。

以剩余碘浓度0.02mol/L时每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

仪器天平，感量0.1mg；电热恒温箱，115±5℃；搅拌式粉碎机；振荡器，频率240 ~ 275次/min；标准筛，筛孔<71微米(250目，筛孔66微米)。

试剂1) 1mol/L碘标准溶液(GB 601)，浓度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸钠比较法标定。

2) 0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(GB 601)。

3) 0.5g/100mL淀粉指示剂：称0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在搅拌下加人90mL沸水中，再微沸2min，冷却后取上清液使用，此溶液当天配制。

4) (1 + 9)盐酸溶液。

样品预处理1)除湿：对于湿活性炭，用150±5℃干燥1小时再粉碎；2)粉碎：取10~15g样品粉碎1min(粉碎时用毛巾或塑料袋罩住粉碎机，3min后飞扬粉尘较少时再开盖）；3)过筛：用250目标准筛，筛粉碎的样品，充分摇动；4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎样品于干燥称量皿中，于150±5℃电热恒温箱中干燥至恒重(一般3h足够)，取出放干燥器中冷却至室温备用。

检测步骤1)用减量法称取经粉碎至≤71微米且干燥的试样约0.5g (称准至 0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中，记录称取的试样量；2)准确加入盐酸10.0mL，轻微摇动，使试样湿润，放在电炉上加热至沸，提离电炉，保持微沸 30±2S，放入自来水浴中冷却至室温；3)加0.1mol/L的碘标准溶液50.0mL，塞好瓶盖，立即在振荡机上以240~275次/min的振频振荡 15min;4)用直径15cm的单层快速滤纸迅速过滤，用玻璃片盖住过滤漏斗，前10~15mL弃去不要，收集后面的滤液；5)吸取10.0mL滤液放人已加100ML蒸馏水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸钠标准溶液滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液变成无色，记录消耗的硫代硫酸钠体积 (mL)。

煤质颗粒活性炭碘吸附值测定方法一、方法提要：
向一定质量的试样中加入定量碘液，充分振荡使之吸附，然后用硫代硫酸纳测定碘的剩余浓度，求出每克试样吸入附碘的毫克数。

二、仪器：天平：感量0.0001g;
烘箱：0-200℃电热恒温干燥箱；
振荡器：每分钟振荡次数240次左右，振幅36mm左右；
分样筛：200目；
干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。

三、测定步骤：
1.将大约10g试样磨碎到90%以上能通过200目筛孔的程度，过筛后在105-110℃下烘干2小时，置干燥器内冷却备用；
2、往容量为250ml干燥的磨口瓶中称放0.5g试样，用移液管加入50ml碘标准溶液；
3、盖上瓶塞，置振荡器上振荡15min,静置5minrg et 干滤纸将溶液过滤；
4、取10ml滤液放入容量为250ml的锥形瓶中，加水50ml，用硫代硫酸纳标准溶液进行滴定。

当溶液呈淡黄色时，加入2ml淀粉指示剂并继续滴定至蓝色消失为终点。

四、结果计算：
碘吸入附值A(mg/g)按下式计算：
A=m
VN N m VN N 127*)10(5*50
10127
*)102121-=-（ 式中--
N 1表示碘标准溶液中I 的浓度mol/L;
N 2表示硫代硫酸纳标准溶液中N 2SO 3的浓度mol/L ； V 表示滴定耗用的硫代硫酸纳标准溶液的浓度ml m 表示试样质量（g)
127表示碘的摩尔质量g/mol
五、允许误差：
每个试样测定两个结果，平行误差应不大于2%。

碘量法测金实践过程中的注意事项当前在选矿冶金行业，活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍，笔者从事多年的金矿石分析工作，取得了一些有益的认识。

在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项，仅供参考。

标签：碘量法；金矿石分析；注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤（1）试样的溶解：在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g（精矿称取10g，原矿样称取20g，尾矿、溢流分别称取试样30g），于400ml烧杯中，用水润湿，加反王水50ml加热后，再加正王水50ml，加热溶解。

一般的硅酸盐矿，硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品，先加HCl 20ml，放在电热板上，加热至不反应为止，然后再加入浓HNO3处理。

应分数次加入，每次加入量不能太大，以样品反应不溢出为准，加热分解至试样中无黄烟（NO2）后，再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）饱和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右，盖上表面皿，然后加热使试样分解溶解，保持30—60分钟微沸状，使溶液的体积在30—50ml时取下，用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并用热水稀释到100—150ml摇匀，使可溶性盐类溶解，放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。

（2）过滤及吸附：将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上，倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚，压紧再倒入含有活性炭的纸浆，抽干后高度约为5—7mm（若金含量较高，则应增至10—14mm），使炭浆层与柱壁紧贴，用洗瓶洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的定性滤纸（中速），倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处，使吸附柱内有水柱存在。

然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附，待漏斗内溶液全部滤干后，用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次，洗残渣5-8次，拿掉布氏漏斗，用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次，再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次，最后，用温热的水洗3-4次，抽干后停止抽气。

讲稿九——活性炭吸附柱┉碘量法测定金说明一、原理金在自然界中以单质形式存在，其原因在于其化学性特别不活泼，金在矿石中分布也极不均匀，因为它以颗粒或片状形式存在，这就给取样带来了难度，要求取样量大，磨样细度要求极高，以后再详述。

任何一种强酸均不能单独将金溶解。

唯有王水才能。

王水为硝酸、盐酸的混合物，三体积的浓盐酸与一体积的浓硝酸，对金的溶解效果最佳，通常称为正王水。

如果将三体积的浓硝酸与一体积的浓盐酸相混合，则成为反王水，或称逆王水。

在含硫很高的含金矿样中，要首先加反王水，后加正王水，溶解效果才好。

盐酸无氧化性，不能氧化单质金，硝酸虽是强氧化剂，但其标准电极电位没有金高，遇到王水时情况发生了变化：Au +３ＨCl + HNO3 H+ + A uCl3 + 2H2O +NO三价金离子与Cl-形成络合物：A uCl3 + ＨCl = H++ A uCl4－根据奈斯脱方程式：Ｅ= E0 + 0.059 lg[A u3+] = E0 + 0.059 lg[A u3+]n 1 n在A uCl4－被还原成A uCl 或 A uI时，n=2，由于绝大多数三价金离子被络合，故其氧化还原电位大为降低，从而硝酸得以氧化A u。

碘I2本是一种中等强度的氧化剂，A uCl4－的标准电极电位与I2相差无几，本来不足以充分氧化KI为I2（即负一价的碘成为零价的碘），但由于AuI的离子积（或者说溶度积）很小，2I—－2e I2 电对的电极电位则大大降低。

从而化学反应能定量地进行：H A uCl4＋ 3KI = A uI ＋ I2 ＋3KCl ＋ HClI2对能在一定条件下（弱酸性）与硫代硫酸钠（市售产品通常为五水合硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O形式）定量地进行，化学方程式如下： I2 ＋ 2Na2S2O3 = 2NaI ＋ Na2S4O6由以上诸化学方程式可以看出：一个分子的H A uCl4能与2个分子的KI 起氧化还原反应（生成一个碘分子），而一个碘分子又能与2个硫化硫酸钠分子起氧化还原反应，如果后者以五水合盐的形式存在，则其反应按以下量比进行，A u ：2Na2S2O3 ·5H2O = 197.0 ：2× (23×2＋32×2＋16×3＋5×18)=197.0：2×248=1：2.52 这个比例极为重要，是配标准溶液及化验结果的理论依据。

活性炭吸附碘量法测定金一、方法提要试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。

二、试剂配制活性炭-纸浆：首先处理活性炭。

将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。

将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。

金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。

取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液含100μg/mLAu。

硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。

然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。

求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。

三、分析手续称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。

活性炭吸附原子吸收法测定金1．方法提要称取一定量（视样品的均匀性而定）的样品。

用HNO3-KClO3硝化除炭、硫以及有机物。

最后用王水溶解；动物胶凝聚沉淀硅酸后，在稀王水介质中，用布氏漏斗过滤分离残渣。

AuCl4－被装有活性炭-纸浆吸附柱动态吸附，与绝大部分基体组分分离。

活性炭经灰化后，用王水溶解，用原子吸收法测定矿石中的金。

本法适用于一般试样中ω（Au）/10-6=0.01～100的测定。

2．试剂2.1．氯酸钾，分析纯。

2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。

2.3．硝酸（p1.42g/mL），分析纯。

2.4．氟化氢铵，分析纯。

2.5．动物胶溶液：称取5g动物胶于1000mL水中，加热溶解氢钾；2.6．活性炭-纸浆：将粒径为0.074mm的活性炭在20g/LNH4HF2溶液中浸泡3天，过滤，用HCl（2+98）及热水各洗涤7～8次。

将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按比1+2混匀。

2.7．活性炭-纸浆吸附柱的制备：将吸附柱紧密装在抽滤筒的圆孔中，在吸附柱内加入纸浆，开动真空泵，抽干压紧，纸浆约为4～5mm厚，在加少许稀纸浆，抽干，加入活性炭-纸浆混合物（绝对防止活性炭渗漏），上面覆盖一层纸浆。

装上布氏漏斗，铺上滤纸即可过滤。

2.8．金标准贮存溶液：称取0.5000g 99.99%的金粉于250mL烧杯中，加50mL王水，用水浴溶解，转入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含金为1000ug/mL。

2.9．金标准溶液：移取50.00mL金标准贮存溶液于500mL容量瓶中, 加50mL王水，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液含金为100ug/mL。

2.10．原子吸收分光光度计，附空心阴极灯。

在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。

灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.10ug/mL。

精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

活性炭碘值的标准测定方法首先，准备工作：1.活性炭样品：按照实验需要，选择一定量的活性炭样品。

样品应存放在干燥环境中，避免与其他化学物质接触。

2.氯仿：用氯仿作为溶剂，用于萃取活性炭中的可溶性碘。

3.高碘酸钾：用高纯度的高碘酸钾溶液作为用于定量的标准溶液。

该溶液应在洁净的条件下制备。

4.淀粉溶液：用稀淀粉溶液做指示剂。

淀粉溶液应新鲜制备，避免与其他化学物质接触。

实验操作步骤如下：1.称取一定质量的活性炭样品，将其放入锥形瓶中。

活性炭样品应尽量细碎，以增大其表面积。

2.加入一定量的氯仿溶液，使其与活性炭充分接触混合。

封闭锥形瓶，并在实验室温度下进行震荡，使样品与溶剂充分均匀地接触，提高溶质的释出。

3.震荡时间结束后，用滤纸过滤取得上清液。

上清液中包含了从活性炭样品中提取出的可溶性碘。

过滤液应备取多次滤液，以确保活性炭中的碘充分提取。

4.将取得的上清液均匀地分配到不同的锥形瓶中。

每个锥形瓶中加入适量的高碘酸钾溶液，使每个瓶中的碘浓度相同。

5.用淀粉溶液滴加到每个锥形瓶中，直到出现蓝色指示剂染色。

6.用标准碘溶液逐滴滴加到滴定终点消失，然后再加入一滴，继续滴加标准碘溶液，直到溶液中出现蓝色指示剂染色。

7.记录滴定终点时消耗的标准碘溶液的体积，并进行计算，得到活性炭样品中溶解的碘的含量。

该方法是通过氯仿提取活性炭中的可溶性碘，再通过滴定的方法，用标准碘溶液定量来测定样品中碘的含量。

活性炭样品中碘的含量与标准碘溶液滴定的终点体积成正比，通过计算可以得到活性炭样品中的碘含量，从而得到活性炭的碘值。

在实际测量中，需要注意以下几点：2.实验操作过程中要严格控制温度和时间，以保证结果的准确性。

3.实验仪器和试剂要保持洁净，避免杂质的干扰。

4.实验过程中要严格按照操作规程进行，避免出现误差。

通过上述测定方法，可以获得活性炭样品的标准碘值，用于评估其吸附能力。

在实际应用中，活性炭的碘值越高，其吸附性能越好，适用于各种领域的水处理、空气净化等应用中。

活性炭的碘值测试方法1、本标准规定了木质活性炭碘吸附值的试验方法。

本标准适用于木质活性炭。

2 、引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

本标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

3、方法提要一定量试样与碘液经充分振荡吸附后，经过滤、取液，用硫代硫酸钠溶液滴定滤液中残留的碘量。

取剩余碘液浓度0.02mol/L(1/2I2)下每克炭吸附的碘量(以毫克计)定为碘值。

4 、仪器和试剂本标准中所应用水应符合GB/T6682中三级水规定;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 天平，感量0.1mg。

4.2 电热恒温干燥箱。

4.3 振荡器，频率240-275次/min。

4.4 试验筛，筛孔71μm。

4.5 碘(GB/T 675)。

4.6 碘化钾(GB/T 1272)。

4.7 硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)(GB/T637).4.8 可溶性淀粉(HGB 3095)。

4.9 重铬酸钾(GB 1259)，基准试剂。

国家质量技术监督局1999-11-10批准2000-04-01实施GB/T12496.8 - 19995 、溶液5.1 0.1mol/L碘(1/2I2)标准溶液取26g碘化钾溶于大约30mL水中,加入13g碘,使碘充分溶于碘化钾溶液中,然后加水稀释至1000mL,调节碘浓度在(0.1?0.002)mol/L范围内,充分摇匀并静止2天,经标定后,储存于棕色玻璃瓶中.标定:用移液管准确量取碘液20mL于500mL具塞碘量瓶内,加水200mL.用已标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,滴定时应轻轻摇动碘量瓶,当滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示液,再小心一滴一滴地滴至无色,即为终点.碘液浓度按式(1)计算c2 ?V2c2 ?V2c1 = = (1)V1 20式中: c1 ---- 碘(1/2I2)标准溶液的浓度, mol/L;c2 ----硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)标准溶液的浓度, mol/L;V2----滴定时所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积mL;V1----标定时取碘液量,20mL.5.2 淀粉指示液称取1.0g可溶性淀粉,加10mL水,在搅拌下注入190mL沸水中,在微沸2min,放置,取上层清液使用,此溶液于使用前配制.5.3 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤于棕色玻璃瓶中备用.标定:称取0.150g(称准至0.1mg)于120℃烘干至恒重的重铬酸钾(4.9),置于250mL碘量瓶中,加入25mL水使溶解,加2g碘化钾及20mL “1+8”硫酸,摇匀,于暗处放置10min.加100mL水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验,见式(2):mc = (2)(V1 -V2) ? 0.04903式中: c----硫代硫酸钠的浓度, mol/L;m ----重铬酸钾质量, g;V1----硫代硫酸钠溶液用量,mL;V2----空白试验硫代硫酸钠溶液用量, g/mol.49.03----重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔质量,g/mol.6 、活性炭检测操作步骤6.1称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg),粉状炭需作补充研磨,以满足71μm以下要求,放入干燥的100mL碘量瓶中,准确加入(1+9)盐酸10.0mL,使试样湿润,放在电炉上加热至沸,微沸(30?2)s,冷却至室温后,加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液.立即筛好瓶盖,在振荡机上振荡15min,迅速过滤到干燥烧杯中.6.2用移液管吸取10.0mL滤液,放入250mL碘量瓶中,加入100mL 水,用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,在溶液呈淡黄色时,加2mL淀粉指示液,继续滴定使溶液变成无色,记录下使用的硫代硫酸钠体积.7 、活性炭检测结果计算5(10c1-1.2c2V2)? 127A =( )?D (3)m式中：A--- 试样的碘吸附值，mg/g;c1--- 碘标准溶液的浓度，mol/L;c2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度, mol/LV2----硫代硫酸钠溶液消耗的量, moLm---试样质量,g;127---碘(1/2)I2摩尔质量,g/mol;D---校正系数,根据剩余浓c3查表1得出.c3= c2?V2/10 ----------(4)注:若剩余浓度超过校正因子表,可减少炭量或增加炭量再进行试验并计算碘吸附值.8 、活性炭检测精确度与误差两个平行试样(同实验室内)碘值在600-1450mg/g时，不得大于5.6%。