活性炭吸附碘量法测定常量金

活性炭吸附-碘量法测定金2016-05-20 13:03来源：内江洛伯尔材料科技有限公司作者：研发部碘量法测定金试料经灼烧、王水溶解。

活性炭吸附金。

Au(Ⅲ)与碘化钾反应生成碘化亚金，并游离出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定以测定金量。

本法适用于冶金物料、载金炭、浸出液等中0.x % (g/L)~xx % (g/L)的金含量的测定。

(1) 主要试剂王水；盐酸溶液(2+98)；氟化氢铵溶液(20 g/L)；氯化钠溶液(25 g/L)；淀粉溶液(10 g/l)；EDTA溶液(250 g/L)；醋酸溶液(7+93)。

活性炭(粒度200目)：将活性炭置于氟化氢铵溶液中，浸泡2~3日，抽滤。

以盐酸溶液(2+98)及水洗涤至无 F-为止。

活性炭在氢氧化钠溶液(200 g/L)中煮沸3 h，抽滤，以水洗涤。

于盐酸溶液(1+3)中煮沸2 h后使用。

金标准储备溶液称取0.50 g纯金(≥99.99%)于400 mL烧杯中，加20 mL王水，加热溶解。

加5 mL氯化钠溶液，水浴蒸至湿盐状。

加3 mL盐酸，水浴蒸至湿盐状，重复3~4次。

加20 mL盐酸，转入500 mL容量瓶中，加145 mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL含1 mg金。

金标准溶液(100 µg/mL)。

硫代硫酸钠标准滴定溶液：称取25.2 g硫代硫酸钠(Na2S2O4·5H2O)，溶于新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1~0.2 g碳酸钠，转入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1 mL相当于10 mg金。

放置7天后使用。

取上述溶液30 mL、100 mL，各加入1~2 g碳酸钠，分别用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释至10000 mL，混匀。

此溶液1 mL相当于30 µg、100 µg金。

标定后使用。

标定分别移取10.00 mL金标准溶液，加0.1~0.3 g碘化钾，搅匀，立即用相应浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色。

活性炭吸附碘量法测定常量金金矿试样组成复杂，除以单体自然金存在外，常与硫化物、锑化物等伴生。

试样的完全溶解成为准确测定金的前提条件。

本文采用加热溶解法，采用活性炭吸附，硫代硫酸钠标准溶液滴定测定金的含量。

1. 试验部分1.1 分析试剂金标准溶液：取纯金0.05 克于250 毫升烧杯中加王水溶解后加入 1 克氯化钠蒸干，用盐酸处理后吹水煮沸稀释到500 毫升容量瓶中，每毫升溶液含金100 微克。

硫代硫酸钠标准溶液：称取纯结晶硫代硫酸钠 2.52 克溶解于少量蒸馏水中加0.1 克无水碳酸钠稀释至1000 毫升容量瓶中，放置一周后备用。

EDTA（ 2% 水溶液淀粉（0.5%）氟化氢铵冰乙酸所有试剂均为分析纯1.2 试验方法活性炭吸附柱：将内径为35mm高90mmf的玻璃吸附柱插入抽滤孔中，柱中放一片外径为34mm的多孔塑料板，倒入纸浆层厚约3〜4mn,再加入活性炭抽滤，抽滤后总厚约5〜7mm用水冲洗柱壁。

装上布氏漏斗，在漏斗上垫两张滤纸并加入少许水润湿，再倒入少许纸浆，抽干，备用。

样品分析：称取矿石试样10 克于瓷坩埚中，置于高温炉中，从室温缓慢升至700C后焙烧1小时（主要适用含硫高的样品，含硫低的样品可直接加王水加热分解完全）。

取出冷却；将试样移入400 毫升烧杯中，加入水50 毫升王水50 毫升，低温加热分解蒸至体积约为60 毫升取下，用水冲洗表面皿和杯壁，加入少许纸浆，将溶液倒入以备好的活性炭吸附柱上的布氏漏斗中，抽滤，用热的2%HC洗涤烧杯和残渣，取下布氏漏斗，用热的2% 氟化氢铵热溶液洗涤吸附柱7〜8次，再用热水1000毫升洗涤，停止抽滤，将活性炭和纸浆移入瓷坩埚中，将塑料板取下，将瓷坩埚放入预热300C高温炉中，稍开炉门在700C灼烧大约1小时，烧成白色粉末状，取出冷却。

加入25%氯化钠溶液3〜4滴，王水2毫升在水浴盘上加温溶解蒸干，加3〜4滴浓HCI在蒸干至无酸味，需反复处理3〜 4 遍。

碘量法测金实践过程中的注意事项当前在选矿冶金行业，活性炭吸附-碘量法测金的方法应用最为普遍，笔者从事多年的金矿石分析工作，取得了一些有益的认识。

在这里简单谈谈这一分析方法在实践操作过程中几个重要环节的注意事项，仅供参考。

标签：碘量法；金矿石分析；注意事项1 常用的活性炭吸附-碘量法的操作步骤（1）试样的溶解：在感量0.1g的天平上称取试样10g—30g（精矿称取10g，原矿样称取20g，尾矿、溢流分别称取试样30g），于400ml烧杯中，用水润湿，加反王水50ml加热后，再加正王水50ml，加热溶解。

一般的硅酸盐矿，硫化矿、金精粉含碳等有机物的样品，先加HCl 20ml，放在电热板上，加热至不反应为止，然后再加入浓HNO3处理。

应分数次加入，每次加入量不能太大，以样品反应不溢出为准，加热分解至试样中无黄烟（NO2）后，再补加少许浓HNO3继续加热至体积50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）饱和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至体积在110ml左右，盖上表面皿，然后加热使试样分解溶解，保持30—60分钟微沸状，使溶液的体积在30—50ml时取下，用温热的水洗涤表面皿及杯壁，并用热水稀释到100—150ml摇匀，使可溶性盐类溶解，放置待溶液冷却后至40—60℃过滤吸附。

（2）过滤及吸附：将带有活动滤板的吸附柱紧装于抽滤箱上，倒入适量的滤纸浆抽干后约为2—3mm厚，压紧再倒入含有活性炭的纸浆，抽干后高度约为5—7mm（若金含量较高，则应增至10—14mm），使炭浆层与柱壁紧贴，用洗瓶洗净柱壁上的活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的定性滤纸（中速），倒入少许的细纸浆于滤纸边缘处，使吸附柱内有水柱存在。

然后将试样溶液连同残渣一起倒入漏斗中进行抽滤及动态吸附，待漏斗内溶液全部滤干后，用温热的9%HCl洗涤烧杯2-3次，洗残渣5-8次，拿掉布氏漏斗，用温热的5%NH4HF2洗吸附柱5-8次，再用温热的5%HCl洗吸附柱5-8次，最后，用温热的水洗3-4次，抽干后停止抽气。

讲稿九——活性炭吸附柱┉碘量法测定金说明一、原理金在自然界中以单质形式存在，其原因在于其化学性特别不活泼，金在矿石中分布也极不均匀，因为它以颗粒或片状形式存在，这就给取样带来了难度，要求取样量大，磨样细度要求极高，以后再详述。

任何一种强酸均不能单独将金溶解。

唯有王水才能。

王水为硝酸、盐酸的混合物，三体积的浓盐酸与一体积的浓硝酸，对金的溶解效果最佳，通常称为正王水。

如果将三体积的浓硝酸与一体积的浓盐酸相混合，则成为反王水，或称逆王水。

在含硫很高的含金矿样中，要首先加反王水，后加正王水，溶解效果才好。

盐酸无氧化性，不能氧化单质金，硝酸虽是强氧化剂，但其标准电极电位没有金高，遇到王水时情况发生了变化：Au +３ＨCl + HNO3 H+ + A uCl3 + 2H2O +NO三价金离子与Cl-形成络合物：A uCl3 + ＨCl = H++ A uCl4－根据奈斯脱方程式：Ｅ= E0 + 0.059 lg[A u3+] = E0 + 0.059 lg[A u3+]n 1 n在A uCl4－被还原成A uCl 或 A uI时，n=2，由于绝大多数三价金离子被络合，故其氧化还原电位大为降低，从而硝酸得以氧化A u。

碘I2本是一种中等强度的氧化剂，A uCl4－的标准电极电位与I2相差无几，本来不足以充分氧化KI为I2（即负一价的碘成为零价的碘），但由于AuI的离子积（或者说溶度积）很小，2I—－2e I2 电对的电极电位则大大降低。

从而化学反应能定量地进行：H A uCl4＋ 3KI = A uI ＋ I2 ＋3KCl ＋ HClI2对能在一定条件下（弱酸性）与硫代硫酸钠（市售产品通常为五水合硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O形式）定量地进行，化学方程式如下： I2 ＋ 2Na2S2O3 = 2NaI ＋ Na2S4O6由以上诸化学方程式可以看出：一个分子的H A uCl4能与2个分子的KI 起氧化还原反应（生成一个碘分子），而一个碘分子又能与2个硫化硫酸钠分子起氧化还原反应，如果后者以五水合盐的形式存在，则其反应按以下量比进行，A u ：2Na2S2O3 ·5H2O = 197.0 ：2× (23×2＋32×2＋16×3＋5×18)=197.0：2×248=1：2.52 这个比例极为重要，是配标准溶液及化验结果的理论依据。

活性炭吸附碘量法测定金的方法作者：张颖张文奇孙立敏陆海涛来源：《硅谷》2013年第14期摘要本文介绍了活性炭吸附碘量法测金的原理和步骤，讨论了各试剂的作用以及实际操作过程中的注意事项，及时控制生产，方法简便、快速、准确。

关键词活性炭；碘量法；测金中图分类号：O655 文献标识码：A 文章编号：1671-7597（2013）14-0128-01金的分析方法较多，应用比较广泛的有火法试金、活性炭吸附碘量法、原子吸收光谱法等等。

其中原子吸收光谱法和火法试金、需要投入数十万元来准备仪器和设备，这种方法生产成本较高，操作手续也非常复杂，而活性炭吸附碘量法测定金，其方法成本低、污染少、方法简便、分析速度快，故而成为了一种较理想、可靠的现场检测方法，被广泛应用在中小型矿山的生产实践中。

1 实验部分1.1 方法原理试样用王水溶解，在强酸性溶液中金呈氯金酸状态，可被活性炭富集吸附，同时与大量的杂质分离。

所得的吸附金经炭化使其成为单体金（海绵金），再以王水溶解，然后在乙酸酸性溶液中，用碘化钾还原Au（III）为金（AuI），并释放一定量的碘，用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准溶液滴定。

其反应式如下：AuCl3 + 3KI = AuI + I2 + 3KCl2Na2S2O3 + I2 = 2NaI + Na2S4O61.2 仪器与试剂1）马弗炉（控温800℃）。

2）真空泵30 L/min。

3）抽滤瓶500 mL。

4）吸附柱内径32 mm，高80mm。

5）布氏漏斗：80 mm。

6）活性炭：将AR活性炭放入20 g/L氟化氢铵溶液中浸泡3 h后抽滤，以2%（V/V）盐酸及水洗净氟根。

7）纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。

8）无水碳酸钠（AR）。

9）碘化钾（SR）。

10）氯化钠溶液（10%）。

11）冰乙酸（8%）。

12）EDTA（1%）。

13）淀粉溶液（1%）。

14）王水：盐酸+硝酸+水=3+1+4。

15）金标准溶液：25 μg/mL。

活性炭吸附碘量法测定金一、方法提要试样用王水分解，在稀王水介质中用活性炭富集Au，活性炭灰化灼烧后用王水复溶，加HCI蒸干，在乙酸介质中以NH4HF2、EDTA掩蔽少量的Fe、Cu等干扰元素，加入KI将Au3+还原为Au+，同时析出游离I2，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

本法适用于一般矿石中ω(Au)/10-6>0.5的测定。

二、试剂配制活性炭-纸浆：首先处理活性炭。

将粒径为0.074mm的活性炭在20g/L NH4HF2溶液中浸泡3d，过滤，用HCl (2+98)及热水各洗涤7~8次。

将处理后的活性炭与纸浆以干时的质量比按1＋2混匀。

金标准溶液：称取0. 0500g纯金(99.99％以上）于100mL瓷坩埚中，加l0mL王水，盖表面皿，在60~70℃水浴上加热溶解后立即加入8~10滴250g/L NaCl溶液，再在沸水浴上加热蒸干，取下，加1mL HCI，继续在沸水浴上蒸干。

取下加少量水，微热使盐类全溶，取下冷至室温，移入盛有5mL HCI的500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液含100μg/mLAu。

硫代硫酸钠标准溶液：称取25. 2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于新煮沸后冷却的蒸馏水中，加0. 1g Na2CO3，用水稀释至1L（溶液pH7.2~7.5)，此溶液1mL相当于l0mg Au．分别取30mL和100mL上述溶液于l0L下口瓶内，各加入1g无水Na2CO3和l0mL氯仿，用冷却的新蒸馏水稀释至10L,摇匀，放置一周后，进行标定：取30μg或100μg Au于50mL 瓷坩埚中，加3~5滴250g/L NaCl溶液，加2~3mL王水，水浴蒸干，加3~4滴HCI，蒸干，重复两次。

然后用两种硫代硫酸钠标准溶液按碘量法滴定。

求出其1mL溶液相当Au的质量(1mL分别相当30μg和l00μg),μg/mL。

三、分析手续称取10-30g(精确至0. 01g)试样于瓷方舟中，在高温炉中于600℃灼烧40min,取出放冷，将试样转入400mL烧杯中，用少量水润湿，加100mL王水(1＋1)，加热微沸30~60min,中间摇动数次，取下趁热加l0mL l0g/L动物胶溶液，搅拌，用温水稀释至100~120mL，将溶液注入连接在装有活性炭-纸浆吸附柱的布氏漏斗中，用热HCl (2+98)洗涤烧杯2次、残渣7~8次。

载金碳碘量法化验步骤1.称样,灰化载金碳样称0.5g左右,置于高温炉中600-800℃灰化。

2.溶样试样取出冷却至室温,移入400ml烧杯中,润湿,加10ml浓硝酸,预处理(在电热板上微热),待无红棕色气体产生后,加入120ml1:1王水,在电加热板上,微沸50min,待体积剩余50-60ml时取下冷却。

3.活性炭吸附柱活性炭吸附柱分三层,依次为白纸浆作底层,中间层活性炭纸浆层和白纸浆顶层。

白纸浆厚度3mm,活性炭纸浆层厚度8-9mm。

4.活性炭吸附漏斗中铺一张定性滤纸将冷却好的试样依次倒入布氏漏斗中,进行抽滤,烧杯洗涤3次。

用温热的5%HCl溶液洗布氏漏斗内的残渣7-8次,取下漏斗,再依次分别用温热的(50℃):6%氟化氢铵(NH4HF2)溶液、5%HCl溶液洗涤吸附柱7-8次,最后用温水清洗活性炭吸附层7-8次后抽干。

5.活性炭层高温灰化将活性炭层取下放入50ml瓷坩埚中,在电热板上低温灰化, 40min后,观察无明火,随后放入650℃高温炉中高温灰化,20min 后观察无火星,灰化完全,取出冷却至室温。

6.水浴蒸酸向瓷坩埚中加入2-3滴25%NaCl溶液,润湿,再加1ml王水,水浴,待坩埚底部蒸干至湿盐状,加2ml浓盐酸继续水浴蒸干,加浓盐酸重复两次,待蒸至无酸味,取下冷却。

7.碘量法测金向坩埚中加入3-5ml 7%醋酸溶液和1ml NH4HF2,2ml 1%EDTA溶液和0.1gKI,迅速滴定至淡黄色,加淀粉指示剂,滴定至无色,记下消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V。

8.计算含量(g/t)=T*V/mT—硫代硫酸钠对金的滴定度,单位:ug/mlV—消耗硫代硫酸钠体积,单位:mlm—称样量,单位:g9.试剂配制①活性炭纸浆:首先处理活性炭。

将粒径为0.074的活性炭在20g/l的NH4HF2溶液中浸泡3天,过滤,用HCl(2+98)及热水各洗涤7-8次,将处理后的活性炭与纸浆按干时的质量比1:2混匀。