柱前衍生高效液相色谱法检测加巴喷丁衍生化条件的研究

柱前衍生-高效液相色谱法测定油田采出液中的烷基胺碳酸盐型表面活性剂姚峰【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2017(053)006【摘要】以自制的3,6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯(DPCS-Cl)为柱前衍生剂,采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂(C18A5C).样品经过滤去除泥沙后,分取10 L浓缩至5 mL,用正丁醇萃取2次后,将萃取液浓缩定容至10.0 mL,加入800 mg·L-1DPCS-C1乙腈溶液0.2mL,在60℃衍生反应30 min,衍生物在Shim-Pack VP-ODS反相色谱柱上分离,以水-乙腈为流动相,荧光检测器的激发波长为318 nm,发射波长为440 nm.C18A5C的线性范围为1.0～80.0 mg·L-1,检出限为0.05 mg· L-1.加标回收率为91.6％～96.3％,日内和日间测定值的相对标准偏差分别为3.0％～4.9％和4.3％～5.3％.【总页数】4页(P646-649)【作者】姚峰【作者单位】江苏油田石油工程技术研究院,扬州225009【正文语种】中文【中图分类】O652.6【相关文献】1.高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸 [J], 任一平;黄百芬;铁晓威;黄棣华2.双水杨醛邻苯二胺柱前衍生-高效液相色谱法测定茶叶中的Pb2+ [J], 卢玉曦;栾锋;刘惠涛3.柱前衍生化液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺含量 [J], 雷小英;史立文;徐坤华;葛赞;仰海青;王京4.高效液相色谱柱前衍生法测定食品中的营养型和非营养型抗坏血酸 [J],5.柱前衍生超高效液相色谱法测定己二胺生产废水中有机胺 [J], 李兰婷; 彭振磊; 张育红; 王川因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

柱前衍生高效液相色谱法测定血管紧张素的氨基酸组成丁金国;李晓倩;黄臻辉【期刊名称】《上海医药》【年(卷),期】2018(39)11【摘要】目的:建立一种测定血管紧张素氨基酸组成的柱前衍生高效液相色谱法.方法:血管紧张素经酸水解产生的游离氨基酸,用AQC衍生后,以醋酸钠溶液和乙腈作为流动相,流速为1.0 ml/min,经AccQ·Tag色谱柱梯度洗脱,于波长254 nm处测定.通过外标法计算样品中氨基酸组成.结果:His、Arg、Pro、Tyr、Val、Phe在浓度范围0.02~1.00μmol/ml内与峰面积呈良好的线性关系,Asp在0.02~0.75μmol/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系.结论:本实验建立的分析方法分离效果较好,可用于血管紧张素氨基酸组成测定和肽含量测定.【总页数】5页(P98-102)【作者】丁金国;李晓倩;黄臻辉【作者单位】上海上药第一生化药业有限公司上海 200240;上海上药第一生化药业有限公司上海 200240;上海上药第一生化药业有限公司上海 200240【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TQ460.72【相关文献】1.柱前衍生高效液相色谱法分析制革皮屑水解物的氨基酸组成 [J], 迟原龙;张琦弦;廖学品;石碧2.柱前衍生RP-HPLC法测定胸腺五肽的氨基酸组成 [J], 李松涛3.免疫亲和柱净化/柱前衍生化-高效液相色谱荧光检测法测定粮谷中的T-2毒素[J], 李军;许烨;隋凯;卫锋;赵守成;王玉萍4.高效液相色谱法(硝基氟苯柱前衍生化和紫外吸收)测定猪血蛋白氨基酸组成 [J], 商振华;于亿年;郭为5.柱前衍生高效液相色谱法测定注射用骨肽中15种氨基酸含量 [J], 张雪艳;郭雷;周长明;张建敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

手性试剂柱前衍生化高效液相色谱法测定α-苯乙胺的光学纯度王金朝;曾苏;王丹华;胡功允【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2009(27)3【摘要】建立了一种简便的手性试剂柱前衍生化反相高效液相色谱测定α-苯乙胺光学纯度的方法.采用2,3,4,6-四-O-β-D-吡喃葡萄糖异氰酸酯(GITC)对α-苯乙胺进行衍生化,优化了衍生化反应参数;使用Agilent Zorbax C18色谱柱分离衍生化产物,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液(pH 3.0)(体积比为58∶42),流速1.0 mL/min,检测波长241 nm,柱温为30 ℃.实验结果表明,α-苯乙胺两个对映体的衍生化产物分离良好,在0.15～15.0 mg/L 范围内呈现良好的线性关系.方法的检出限为0.05 mg/L,定量限为0.15 mg/L,日内和日间精密度考察中测定值的相对标准偏差(RSD)均小于0.5% .建立的方法适用于α-苯乙胺的质量控制.【总页数】3页(P376-378)【作者】王金朝;曾苏;王丹华;胡功允【作者单位】浙江大学药学院,浙江,杭州,310058;浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024;浙江大学药学院,浙江,杭州,310058;浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024;浙江华海药业股份有限公司质量研究部,浙江,台州,317024【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.柱前衍生化高效液相色谱法测定荞麦中D-手性肌醇含量的方法 [J], 胡俊君;仪鑫;胡红娟;何永吉;李红梅;宋金翠;李云龙2.新型荧光试剂柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定醇类化合物 [J], 陈国防;尤进茂;张玉奎3.柱前衍生－手性高效液相色谱法测定 R－3－奎宁环醇的光学纯度 [J], 袁明辉;郑鸿声;王东武;谢爱芳4.柱前手性衍生化-HPLC法测定普瑞巴林的光学纯度 [J], 吴琼珠;陈润;乔善磊5.柱前衍生化高效液相色谱法测定乳酸的光学纯度 [J], 杨丹;徐旭;陈宇静;张林;姚长洪;宋航因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

柱前衍生化液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺含量雷小英;史立文;徐坤华;葛赞;仰海青;王京【期刊名称】《日用化学工业》【年(卷),期】2018(048)009【摘要】为建立高效液相色谱法测定两性表面活性剂中3-二甲氨基丙胺(DMAPA)的方法,研究了衍生化条件和色谱条件对DMAPA检测的影响.结果显示在碱性条件下两性表面活性剂中的DMAPA和衍生化试剂异硫氰酸苯酯(PITC)反应生成苯基脲衍生物,利用苯基柱用乙腈梯度洗脱的方法将DMAPA衍生物与其他成分分离,并在254 nm下进行紫外检测,该方法标准溶液线性相关系数均为0.9993,样品的回收率较好,平均回收率为95.9％～101.8％,能满足质量分析的要求.【总页数】4页(P541-544)【作者】雷小英;史立文;徐坤华;葛赞;仰海青;王京【作者单位】赞宇科技集团股份有限公司,浙江杭州 310009;赞宇科技集团股份有限公司,浙江杭州 310009;赞宇科技集团股份有限公司,浙江杭州 310009;赞宇科技集团股份有限公司,浙江杭州 310009;浙江公正检测中心有限公司,浙江杭州310009;浙江公正检测中心有限公司,浙江杭州 310009【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3【相关文献】1.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定蝉蜕中3种氨基酸含量 [J], 张楠;刘劲松;王国凯;郑娟;刘松照;2.邻苯二甲醛柱前衍生反相高效液相色谱法测定水牛角中氨基酸的含量 [J], 朱智甲3.邻苯二甲醛柱前衍生化高效液相色谱法测定组织中肌肽含量 [J], 杨菁;吴国强;白剑;樊淼;刘春娜;王洪新4.柱前衍生化液相色谱串联质谱法测定葡萄中单氰胺的含量 [J], 王旭群;赵华锋;周嘉明;罗司玉5.柱前衍生化反相高效液相色谱法测定盐酸二甲双胍缓释片中二甲胺含量 [J], 张一平;张倩;王一然;宫晓菲;任雅丽;夏学军;刘玉玲因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱柱前衍生化方法分析血浆中3-O甲基葡萄糖(英文)M'boungou Gwladys Jysmard;王新廷;刘晓东【期刊名称】《中国临床药理学与治疗学》【年(卷),期】2010()11【摘要】目的:本文首次建立了用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为柱前衍生化试剂对3-O-甲基-葡萄糖(3-OMG)进行衍生化的方法,并应用此方法对大鼠血浆中的3-OMG进行分析。

方法:70℃水浴时,3-OMG在0.4 mol/L的NaOH条件下和PMP进行反应。

衍生物采用反相高效液相色谱法进行分析,紫外检测波长为245 nm。

结果:线性系数在0.991以上,最低定量限0.0078 mg/mL。

回收率在98%～105%之间,且日间与日内变异不高于12%。

本方法成功应用于糖尿病大鼠血浆中3-OMG的分析。

结论:本方法简便、高效,适合对正常和糖尿病大鼠的血浆3-OMG进行分析。

【总页数】6页(P1245-1250)【关键词】3-O-甲基-葡萄糖;1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮;衍生化【作者】M'boungou Gwladys Jysmard;王新廷;刘晓东【作者单位】中国药科大学药物代谢动力学重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.柱前衍生化高效液相色谱检测木糖液中葡萄糖含量 [J], 贾鹏禹;孙蕊;李良玉;李洪飞;张桂芳;孙大庆;于伟2.血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用 [J], 郑家概;辜英杰;闫世平;蔡大川;马丽果;牟德海;李光宪3.柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱测定茶叶中草甘膦、草铵膦及主要代谢物氨甲基膦酸残留 [J], 叶美君;陆小磊;刘相真;张海华;杜颖颖;潘胜东4.柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度 [J], 陈继涛;刘国柱;陈波5.柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦及其主要代谢物氨甲基膦酸 [J], 刘拉平;武瑜;王玉堂;张晓荣;刘朝霞;李爱华因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

柱前衍生化HPLC法测定血清中左卡尼汀的含量陈卫东;王利;朱文莉;张华;吴红;张荣嘎【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2007(011)012【摘要】目的建立柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)测定血清中左卡尼汀浓度的方法.方法血清样品乙腈(内含10%甲醇)沉淀蛋白,加入衍生剂,60℃恒温水浴2h后进样5μl.色谱柱为C18(4.6 mm×250 mm,5μm,流动相为10%异丙醇的甲醇.水(内含1.6 mmol·L-1柠檬酸和4 mmol·L-1三乙醇胺),体积比(80:20),流速0.85 ml·min-1,紫外检测波长260 am.结果在上述色谱条件下,血清左卡尼汀分离良好,回归方程为Y=41713X+1E+06,r=0.999 9,线性范围为15～250μmol·L-1.结论通过加入衍生剂,建立了HPLC法测定血清中左卡尼汀浓度的方法.HPLC法测定血清左卡尼汀浓度灵敏、可靠、简便,适用于检测血透病人左卡尼汀缺乏症的临床工作.【总页数】2页(P1088-1089)【作者】陈卫东;王利;朱文莉;张华;吴红;张荣嘎【作者单位】安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000;安徽省马鞍山十七冶医院,安徽,马鞍山,243000【正文语种】中文【中图分类】R9【相关文献】1.柱前衍生化HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的浓度 [J], 李炳东2.柱前衍生化HPLC法测定左卡尼汀中光学异构体的研究 [J], 李庆宜;王学成;张超;李云波;张继稳;顾书华3.衍生化条件的优化及不同产地青蒿中青蒿素含量的柱前衍生化-HPLC法测定 [J], 张伟;秦民坚;王国凯4.柱前衍生化HPLC法测定麻黄粗多糖中4种单糖的含量 [J], 林晓婷;王秋红;匡海学5.柱前衍生化HPLC法检测兔血浆和肝组织中左卡尼汀及其代谢物的含量 [J], 栾海云;李金莲;王少华;仲伟珍;韩彦弢因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度周春华;张志清;李飞高;亢泽坤;李敬瑄;张雪宁【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2013(034)011【摘要】目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定血清样品中丙戊酸钠的含量.方法以Diamonsil C18(4.6×250mm 5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(87:13,V/V),检测波长为245nm;流速为1.0mL/min;柱温25℃.样品酸化提取后经α-溴代苯乙酮衍生化后分析,环己烷羧酸为内标.结果标准曲线线性相关系数R为0.999 3,线性范围15.0～180.0μg/mL,平均回收率为103.2%,日内、日间相对标准差均小于10%,最低检出浓度为0.3μg/mL.结论该方法简便、准确,适合于临床血药浓度监测.【总页数】4页(P1422-1425)【作者】周春华;张志清;李飞高;亢泽坤;李敬瑄;张雪宁【作者单位】河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药学部,河北,石家庄,050000【正文语种】中文【中图分类】R969.11【相关文献】1.柱前衍生化-HPLC法测定患者体内丙戊酸钠的血药浓度 [J], 杨春兰;方会慧;夏泉;许杜娟;周农2.柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度及其临床应用 [J], 陈艳;袁君;王晓娟;岳一涛3.柱前衍生超高效液相色谱法测定人血浆中丙戊酸钠的含量 [J], 吴雪艳;庄奕筠;罗晓梅4.柱前衍生HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度 [J], 付翠香;王军;郑京胜5.HPLC法测定丙戊酸钠血药浓度柱前衍生化条件的优化 [J], 胡雪飞;张永军;魏丽红;陈文因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

柱前衍生高效液相色谱法测定灵芝孢子粉中氨基酸的含量殷娇阳1，阎　姝2，田书霞2摘要　目的：建立用于测定灵芝孢子粉中氨基酸含量的柱前衍生化高效液相色谱方法。

方法：采用邻苯二甲醛（OPA）和9-氯甲酸芴甲酯（FMOC）联用对灵芝孢子粉中的氨基酸进行衍生，色谱条件为：Advance Bio AAA（100 mm×4.6 mm，2.7 μm）色谱柱，流动相A为0.01 mol/L磷酸氢二钠和0.01 mol/L硼酸钠溶液，pH值为8.2±0.1，流动相B为甲醇︰乙腈︰水（45︰45︰10）。

流速：0.8 mL/min，柱温：45 ℃，进样量：10 μL，检测波长：338 nm和262 nm。

结果：灵芝孢子粉中检测的17种氨基酸在60 min内分离良好；在一定范围内线性关系良好(r≥0.999，n=6)；加样回收率为95.42%~99.38%，实验方法的精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差（RSD）均小于3.0%。

结论：经方法学验证显示，本研究所建立的实验方法适用于灵芝孢子粉中17种氨基酸的含量测定。

关键词：灵芝孢子粉；高效液相色谱法；氨基酸；衍生化中图分类号：R282 文献标识码：A 文章编号：1007-6948(2021)02-0182-07doi：10.3969/j.issn.1007-6948.2021.02.004Assay of Amino Acids in Ganoderma Lucidum Spore Powder by Pre-column Derivatization HPLC YIN Jiao-yang, YAN Shu, TIAN Shu-xia School of Pharmacy, Tianjin Medical University, Tianjin (300070), China Abstract: Objective　To establish a pre-column derivatization-high performance liquid chromatography method for the determination of amino acids in ganoderma lucidum spore powder.　Methods　The amino acids in ganoderma lucidum spore powder were derivatized with o-phthalaldehyde (OPA) and 9-fluorenylmethoxycarbonyl chloride(FMOC). The chromatographic conditions were Advance Bio AAA (100 mm×4.6 mm, 2.7μm) column, and Mobile phase A was 0.01 mol/L disodium hydrogen phosphate and 0.01 mol/L sodium borate solution (pH: 8.2±0.1). Mobile phase B was methanol: acetonitrile: water (45:45:10), flow rate was 0.8 mL/min, the column temperature was 45 ℃, the injection volume was 10 μL and the detection wavelength was fixed at 338 nm and 262 nm.　Results　17 amino acids in Ganoderma lucidum spore powder were separated satisfactorily in 60 minutes. All the components exhibited good linear correlation in the given concentration range (r≥0.999, n=6). The recovery rate of the sample was between 95.42% and 99.38%. The RSD of the precision, repeatability and stability of the experimental method were all less than 3.0%.　Conclusion　The methodological verification shows that the established experimental method is suitable for the determination of 17 amino acids in ganoderma spore powder.Key words: Ganoderma lucidum spore powder; HPLC; amino acid; derivatization灵芝为多孔菌科真菌赤芝或紫芝的干燥子实体，灵芝药用在我国已有几千年的历史，被历代医药家视为滋补强壮、扶正固本的神奇珍品[1]。

柱前衍生化-高效液相色谱法测定白念珠菌中多胺的含量纪松岗;杨宇;李康;吴海棠;朱臻宇【摘要】目的建立同时测定白念珠菌中4种多胺(腐胺、尸胺、亚精胺和精胺)的HPLC方法.方法样品经苯甲酰氯衍生化,资生堂C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,3.0μm)分离,以甲醇(A)-0.1％甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,0～5min,30％～48％ B; 5～12 min,48％ B;12～15 min,48％～70％ B;15～25 min,70％B,流速0.6 ml/min,检测波长254 nm.结果腐胺、尸胺、亚精胺和精胺浓度分别在0.775 ～77.50 μg/ml(r=0.999 9)、1.160 ～116.0 μg/ml(r =0、999 9)、5.800 ～580.0μg/ml(r=0.9998)、2.533 ～192.7 μg/ml(r =0.999 9)的范围内线性关系良好.4种多胺的加样回收率为94.27％～ 109.3％,精密度RSD ＜4％.结论该含量测定方法灵敏、重现性好,能同时测定白念珠菌中4种多胺的含量.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)006【总页数】4页(P412-414,453)【关键词】多胺;柱前衍生化;高效液相色谱法;白念珠菌【作者】纪松岗;杨宇;李康;吴海棠;朱臻宇【作者单位】解放军第401医院药剂科,山东青岛,266071;第二军医大学药学院,上海,200433;解放军第169医院,湖南衡阳,421000;第二军医大学药学院,上海,200433;第二军医大学药学院,上海,200433【正文语种】中文【中图分类】R917多胺是一类具有生物活性、低分子量的含氮有机化合物的总称[1]，广泛存在于原核及真核生物细胞中。

多胺具有多种重要的生理功能，如:稳定核酸上的电荷、清除活性氧[2，3]；调节细胞的生长和分化[4]。

有研究表明,通过控制多胺水平可影响白念珠菌菌丝形成[5],所以多胺可能是诱导白念珠菌被膜形成的重要因素之一。

加巴喷丁有关物质检测方法的优化作者：许丽丽来源：《进出口经理人》2017年第07期摘要：目的：优化加巴喷丁有关物质检测方法。

采用HPLC方法检测加巴喷丁，二酰胺（杂质1）、二酸（杂质2）、二氰（杂质3）、内酰胺（杂质4）、亚酰胺（杂质5）的含量。

用汉邦VP-ODS柱；乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相，梯度洗脱；流速：0.85ml/min；λ：210nm；柱温：40℃；进样量：20ul。

关键词：加巴喷丁；含量；HPLC法加巴喷丁是一种新颖抗癫痫药，它通过改变GABA代谢产生药理作用。

中国药典[1]中加巴喷丁的质量标准，只控制一个内酰胺的含量，误差较大。

本文根据USP29[2]建立了HPLC 法测定加巴喷丁有关物质的方法，该法准确、分离度好，灵敏度高，可以很好的控制质量。

一、仪器与试剂Agilent 1100型高效液相色谱仪；梅特勒十万分之一天平；乙腈和甲醇为美国TEDIA公司的色谱纯溶剂；磷酸二氢钾和氢氧化钾为上海凌峰化学试剂有限公司的分析纯试剂；去离子水为Millipore超纯水系统制备。

二、确定方法比较了汉邦VP-ODS，Agilent ZORBAX SB-C18和依利特Hypersil ODS色谱柱，结果表明汉邦VP-ODS色谱柱，分离度高，峰型好。

色谱柱：汉邦VP-ODS（ 250mm×4.6mm，5μm）；λ：210nm；流速：1.3ml/min；柱温：40℃；进样量：20ul；稀释剂：1.2mg/ml磷酸二氢钾溶液，用5mol/L KOH溶液调PH至6.9；流动相A：940ml水溶解1.2g磷酸二氢钾，并用5mol/L KOH溶液调PH至6.9，加入60ml乙腈，混匀；流动相B： 700ml水溶解1.2g磷酸二氢钾，用5mol/L KOH调PH至6.9，加入300ml乙腈，混匀。

梯度洗脱：0-7min流动相A为100%，7-45min内流动相A由100%匀速降到0，流动相B由0匀速升到100%，15.4-48min内流动相A保持0，流动相B 保持100%。