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实验十六流动吸附色谱法测定催化剂的比表面积一．实验目的1．明确固体催化剂比表面积测试的意义。
2．熟悉装置，了解吸附原理，掌握测试方法。
3．掌握流动吸附色谱法计算面积的方法——B·E·T计算法。
二．实验原理测定表面积是根据气体吸附理论来进行的，吸附量的测定方法有静态的BET法（重量法、容量法）和流动的气相色谱法，色谱法的特点是不需要真空装置，方法简单、迅速、安全。
该法所用的流动气体是一种吸附质与一种惰性气体的混合物，通常采用氮气作为吸附质，氦气作载气。
由于条件限制，本实验采用氮气作吸附质，氢气作载气，氮气、氢气以一定比例混合，达到一定的相对压力，然后流经样品，当样品放入盛有液氮的保温瓶里冷却时，样品对混合气中的氮气发生物理吸附，而不吸附氢气，吸附气体量与试样表面积成正比，当吸附达到平衡时，除去液氮，温度升高。
氮气又从样品声脱附而出，混合气体的浓度变化用热导池检测器记录下来，由脱附峰与已知的一定氮气量出的标准峰面积比（直接标定），即可计算出此氮气分压下的吸附量。
按照B·E·T式计算单分子层饱和吸附量，从而求出催化剂表面积。
三．实验装置实验装置如图16-1所示：图16-1 流动吸附色谱法测定催化剂比表面积流程示意图1—氮气、氢气钢瓶；2—减压阀；3—净化器；4—稳流阀；5—转子流量计；6—混合器；7—1号冷阱；8—热导池；9—恒温箱；10—标准六通阀；11—2号冷阱；12—皂沫流量计；13—平衡电桥；14—XWC—100型电子电位差计；四． 操作步骤 1．样品称量样品经110℃干燥后，装入样品管，精确称取0.0300~0.0800克（根据样品表面积大小而异），然后把它装到测定仪的样品管接口上（为防止药品进入仪器，管口用药棉堵上）。
2．测试液氮的饱和蒸汽压Ps 。
由于每次实验时温度和大气压都是不同的，加上液氮在存放和使用过程中不断地挥发和空气的冷凝，温度有所变化，导致液氮饱和蒸汽压Ps 的改变，因此，每次实验都必须测定当时的液氮饱和蒸汽压，本实验用氧蒸汽温度计测定液氮的实际温度，然后再利用蒸汽压和温度的关系曲线，查得液氮的饱和蒸汽压Ps 。
