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实验一粉末冶金材料组织观察与硬度测试实验学时4h 实验性质综合实验要求必做所属课程粉末冶金一、实验目的掌握Fe基粉末冶金烧结材料的相图，根据相图及显微形貌（组织特征）识别材料的组织，理解组织与成分之间的关系；能够根据有关定律及公式计算烧结铁基合金组织组成物的相对含量。
熟悉布氏、洛氏及维氏硬度计的结构原理及特点。
掌握布氏、洛氏、维氏硬度试验方法，能独立进行操作；了解粉末冶金材料的组织特点及硬度之间的关系二、烧结Fe基合金组织特征概述粉末冶金一种冶金方法。
把金属粉末压制成型后再烧结成制品。
粉末冶金适用于高熔点、高硬度的金属或含有不互溶成分的合金制品的制造。
烧结铁基合金是目前应用非常广泛的粉末冶金工程材料，其基本相图为铁碳合金的平衡组织，是研究铁碳合金的性能及相变机理的基础。
因此认识和分析铁碳合金的平衡组织有十分重要的意义。
此外，观察和分析铁碳合金的平衡组织有助于帮助我们进一步借助相图来分析问题。
所谓平衡组织，是指符合平衡相图的组织，即在一定温度，一定成分和一定压力下合金处于最稳定状态的组织，要获得这样的组织，必须使合金发生的相变在非常缓慢的条件下进行，通常将缓冷（退火）后的铁碳合金组织看作为平衡组织。
不同成分Fe基合金的平衡组织都是由铁素体、渗碳体、珠光体、石墨、孔隙、夹杂等组成，其区别仅在于分布形态和数量不同。
根据各组成物的形态、分布和数量可以判断和识别组织及含碳量。
1、铁素体：是碳在α-Fe中的固溶体。
碳的浓度是可变的，在727℃时达到最大溶解度（0.0218%）；常温下其碳浓度约为0.008%。
铁素体的硬度很低，塑性好，经4%硝酸酒精浸蚀后呈白亮色。
铁素体有两种形态和分布：一是呈游离状的不规则多边形。
二是与渗碳体呈层状相间排列，如珠光体中的铁素体。
2、渗碳体：是碳与铁的一种化合物，化学式为Fe3C，含碳量高达6.69%，坚硬而脆，抗浸蚀能力很强，经4%硝酸酒精浸蚀后成白亮色。
渗碳体的分布和形态有：①游离的直条状渗碳体，如过共晶生铁中的Fe3CⅠ；②作为基体，其中分布有孤立的珠光体，即莱氏体中的渗碳体；③沿奥氏体晶界呈网状分布，如过共析钢的Fe3CⅡ；④与铁素体呈片层状分布，即珠光体中的Fe3C；⑤沿铁素体晶界分布，即工业纯铁中的Fe3CⅢ。
国内外关于粉末冶金机械零件材料的一些技术标准滑动轴承粉末冶金轴承技术条件（中华人民共和国国家标准GB2688-81）本标准适用于GB2685-81《粉末冶金筒形轴承型式、尺寸与公差》、GB2686-81《粉末冶金带挡边筒形轴承型式、尺寸与公差》及GB2687-81《粉末冶金球形轴承型式、尺寸与公差》所规定的粉末冶金铁基和钢基轴承（以下简称轴承）。
1.技术要求1.1轴承的材料按合金成分与密度分类规定于表1。
表1材料牌号标记实例铁基1类含油密度为5.7~6.28/cm3的粉末冶金轴承材料标记；1.2轴承化学成分与物理一机械性能应符合表2规定。
1.3轴承的机构型式、尺寸与公差应符合GB2685-81、GB2686-81及GB2687-81的规定。
1.4轴承外观应有均匀的金属光泽，不允许有裂纹、夹杂和锈蚀等缺陷。
1.5轴承成品应浸渍的润滑油。
一般浸渍GB443-64规定的HJ-20牌号机械油（铁基轴承允许加入防锈剂）。
如对于浸渍的润滑油另有要求，应在订货时提出。
1.6轴承应有良好的表面多孔性。
1.7对本标准未规定的特殊技术要求应在订货时提出。
2.验收规则2.1轴承成品应由制造厂按本标准检验合格后，并附有产品合格证方能出厂。
2.2轴承成品应按批交货验收。
批量大小应在订货时注册，如不注明则由制造厂规定。
2.3有必要时订货单位可对制造厂交货的成品按批抽样检验，其方法规定如下：2.3.1每批轴承成品任取2%，但不少于5件不多于50件，用肉眼按本标准规定检查外观质量。
2.3.2每批轴承成品任取2%，但不少于5件不多于50件，按本标准规定检查尺寸与公差。
2.3.3每批轴承成品至少任取2件样品，经脱油处理后，取得不少于50克试样，按表2的规定分析化学成分。
2.3.4每批轴承成品任取5~10件（或由双方商定），按表2规定检查物理一机械性能。
2.3.5各类抽检结果中，如有一件不合格时，仍就不合格项目抽取2倍数量的成品复表2注：1.铁基各类轴承的化学成分中允许有<1%的硫2.化合碳含量允许用金相法评定。
金相制样标准全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：金相制样是金属材料分析的一种重要手段，通过金相制样可以观察和分析金属材料的组织结构及性能特征，为金属材料的性能评价和质量控制提供了重要依据。
金相制样的主要目的是通过金相显微镜观察材料的金相组织，从而了解金属材料的组织结构、相比例、晶粒度等信息，以评价材料的性能和质量。
金相制样的标准是指在金相制样的整个过程中所需遵循的规范和要求，包括样品的制备、金相显微镜观察、图像分析等方面。
金相制样标准的制定是为了确保金相分析的结果准确可靠，以及不同实验室之间的结果可以相互比较和验证。
下面将介绍一些金相制样的标准内容。
一、样品的制备1. 样品的切割：金相制样的第一步是对金属材料进行切割，通常使用金刚石切割机或者电火花切割机进行切割。
在切割过程中要避免造成金属材料的形变和损伤，确保后续金相制样的准确性。
2. 样品的研磨和抛光：切割后的金属样品需要研磨和抛光，使其表面平整光滑，去掉切割和研磨过程中产生的残留物和氧化层。
3. 样品的腐蚀：有些金属材料需要进行腐蚀处理，以去除表面的氧化层和其他污物，以确保金相显微镜观察时的清晰度。
二、金相显微镜观察1. 显微镜的使用：金相显微镜是金相制样的关键设备，其性能和调整对金相分析的结果有着重要影响。
金相显微镜的放大倍数、光源亮度、对比度等参数都需要进行合适的调整。
2. 图像的采集：金相显微镜观察到的金相组织图像需要进行合适的采集和保存，以便后续的图像分析和比对。
三、图像分析1. 图像处理：金相组织图像需要进行适当的处理，包括对比度增强、锐化、颜色反转等操作，以获得更清晰的金相组织信息。
2. 图像分析：金相组织图像可以通过图像分析软件进行颗粒度分析、相比例统计等操作，进一步了解金属材料的组织结构特征。
金相制样标准的制定和遵循对于金相分析的准确性和可靠性至关重要。
只有严格按照金相制样标准进行操作，才能获得准确可靠的金相分析结果，为金属材料的性能评价和质量控制提供有力的依据。
新型粉末冶金制取Al-Zn-Mg-Cu合金的金相评估关键词：铝的粉末冶金Al-Zn-Mg-Cu合金热辐射量高温拉伸疲劳强度摘要这个课题的目的，是对粉末冶金制取的Al-Zn-Mg-Cu新合金（也称为Alumix 431D）进行详细的显微组织和力学性能评估。
这项工作需要一系列技术手段，包括显微分析、X射线衍射分析、电子探针显微分析热膨胀分析、差示扫描量热分析一级表面硬度的测定、拉伸测试、弯曲疲劳强度测试。
Alumix 431D显示出许多与之相似组成的铸造件的性能如7075。
它的烧结密度达到了理论值的99%，这表明此合金具有很好的烧结性能。
再经热处理，室温下测得的硬度可达86HRB，最终拉伸强度达488MPa。
热学分析表明，Alumix 431D的析出行为与7XXX系铸造合金类似，大量的析出η相组织。
在150℃以上温度保持1000h进行T1(不预先淬火的人工时效)条件处理，此合金表现出相对稳定的拉伸性能。
1.简介随着汽油价格的上涨和环境保护的重视，汽车制造商开始寻找减轻汽车部件的办法。
因此，很多铁基部件被铝基产品所代替。
为了加速这个替换过程，低成本金属的加工流程是十分重要的。
压力烧结粉末冶金是近年来引起广泛关注的制造铝合金方法。
这个方法利用A6061、AC2014、4XXX系三种铝基合金，具有很好的商业利用价值[1-3]。
此粉末冶金过程是用基本的合金粉末混合来生产合金产品。
混合好的粉末倒入模具中，在高压下压实，而不是将熔融的金属倒入铸模中。
然后把压实的粉末在可控气氛熔炉中烧结成型，得到的产品不需要再进行机械加工了。
粉末冶金的净成形特点是它在与普通的铸造、浇注、挤压工艺竞争中有很大的优势。
虽然市场对铝的P / M的需求持续增长，很多机会仍然因为市售合金的数量有限，尚未开发。
许多公司通过基于7XXX（Al-Zn-Mg-Cu系）系列高强度合金的发展已经解决了这个问题。
当中包括由安帕尔，Toyal美国和俄卡生产商的共混物颗粒[4,5]。
铁基粉末冶金零件常见生产缺陷的金相分析杨洁【摘要】介绍了铁基粉末冶金零件金相试样的制备工艺及侵蚀液的选用,并利用金相手段分析了几种铁基粉末冶金零件中的缺陷.结果表明:在粉末冶金的混粉、压制、烧结、热处理等过程中,存储及生产工艺不当均会造成零件产生缺陷,通过金相分析的方法检验缺陷件并与正常件进行对比,可找到引起缺陷的根本原因,从而指导生产、提高质量.%Metallographic sample preparation and etchant selection forFe-based powder metallurgy parts were introduced,and metallographic method was utilized to analyze some defects in Fe-based powder metallurgy parts.The results show that:the defects of parts would occur in the process of mixing,compaction,sintering,heat treatment and so on dueto improper storage and processing technology;by metallographic analysis and comparison on defect parts and normal parts,root causes for defects could be concluded and used for processing guidance and quality improvement.【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2017(053)005【总页数】6页(P337-341,348)【关键词】铁基粉末冶金;金相分析;缺陷【作者】杨洁【作者单位】赫格纳斯(中国)有限公司,上海 201799【正文语种】中文【中图分类】TG115.2作为一种绿色环保、近净成型技术，粉末冶金近年来得到迅速发展，在家电、汽车、电动工具等领域都有广泛应用[1]。
粉末冶金零件的金相制样除铸造、机械成形与机械加工等技术外，粉末冶金（P/M）技术也是制造金属零件的重要方法之一。
该技术可极大减少钢锭金属的不良性能，通过混合不同金属粉末、或金属与非金属粉末，可以达到预期理想的金属性能，而采用其它方法，这些金属通常不易熔成合金。
粉末加工、将其压制为有用形状、以及烧结的过程费用很高，但与锻件或铸件相比，采用这种方法最终制成的零件具有某些无可比拟的优点。
主要优点包括：- 可生成精细均质晶粒结构- 可形成复杂形状，尺寸公差精密- 制成品表面光洁度性能优良与其它成形方法相比，花费很高的机械加工过程可得以缩减或直接除去，于是减小了碎屑损失。
因此，对于小型、形状复杂，和精密零件（如齿轮、链环等）的大批量生产而言，粉末冶金技术是最经济有效的方法。
而且，通过该加工技术，可制造大量特种合金，这些合金具有完全不同材料性能，如高温刚度与硬度。
由碳化钨粉末烧结而成的高速切割刀具正是这样一个实例：采用粉末冶金加工技术获得许多独特的金属性能。
烧结压制零件的密度影响强度、韧性、硬度等重要性能，因此，达到特定的孔隙度至关重要。
为了进行工艺流程控制，需应用金相学知识以检验孔隙度、非金属杂质、以及交叉污染等。
在研究与失效分析中，金相学也是一个主要工具，用于开发新产品，改进加工工艺。
除化学分析外，质量控制还包括一些物理方法，以检验密度、尺寸变化、流率等。
金相制样困难之处研磨与抛光下图表示正确、典型孔隙度。
解决方案：足够长时间抛光粉末冶金零件制备制造为了达到粉末金属零件的理想构造与近净成形，需对以下生产程序进行严格工艺流程控制：- 制备粉末- 将粉末与添加剂（如：润滑剂、碳、和合金元素）混合- 在硬质合金模具中压制粉末- 在保护性气体环境下高温烧结（1100℃-1200℃）化学方法与雾化法是粉末制备中两种最常用的方法。
化学方法将金属在低于熔点的温度下从矿石氧化物直接转变为金属粉末。
例如，铁粉末制备如下：首先，直接从铁矿中提炼出海绵铁，然后，通过机械加工，将海绵铁压碎为粉末，再通过降低温度退火进一步精炼得到纯铁粉末。
这种方法适宜于合金与低密度金属应用场合，如轴承。
在雾化加工过程中，合金熔融金属液体流经一个喷嘴，并经高压水流或气体喷流冲击。
于是形成微滴，固化后，形成粒状物。
与机械碎化粉末相比，雾化粉末可得到更高的金属密度，因此，所有的钢粉末都是通过雾化法加工的。
铜粉末通过雾化法或电解法进行制备。
碳化钨粉末通过在钨粉末中加入一定控制量的碳，并在1400-2650℃高温下渗碳得到。
粉末制备与混合是一个非常专业、复杂的工艺加工过程，通过该过程，可定制粉末达到设计性能，以满足特定应用需求。
粉末混合良好不仅可实现特种合金所需的性能，而且，对于方便下一步粉末处理、压制与烧结也非常有必要。
例如：粉末的易流动性、及其与其它粉末的均匀混合性对于粉末在压制之前均匀分布非常重要，确保最终制作完成的零件内部结构保持均质一致。
零件加工时，混合粉末首先在高压下硬质合金模具中压制成形。
在此阶段，零件具有最终产品的几何形状，但没有达到其强度要求，因而被称之为“绿色”部件。
为了改进材料的机械与物理性能，需通过在烧结炉中高温烧结进行冶金结合。
冶金结合通过相邻晶粒之间扩散得以实现。
为了避免氧化作用（氧化作用将影响晶粒间的结合），烧结过程应在保护性气体环境下进行。
冶金结合增加了零件密度，经压制与烧结后的粉末金属零件通常含有5-25%的残余孔隙。
根据应用需要，一些零件还需另外经过热均衡压制以使尺寸更为精确，或经过表面抛光、油浸渗等工艺过程。
然后，进行终处理，如表面硬化、电镀、或涂层等。
粉末冶金零件金相制样困难之处硬质合金的烧结通过真空烧结工艺流程进行。
碳粉末与3-25%质量分数的钴混合，并加入微量的钛与碳化钽以抑制晶粒生长。
然后对该混合物进行压制与烧结。
在1280-1350℃高温下，钴发生液化作用，并形成类似共晶体状的WC/Co。
温度稍低后开始发生固化，并在液化之后很快达到理论上100%。
在液化过程中，零件体积缩减达40%之多。
应用粉末冶金零件主要用于以下领域：- 机械与结构零件，主要是铁基，也有铜、黄铜、青铜、与铝等。
粉末冶金（P/M）零件的最大用户是汽车工业领域。
零件供应商应用该技术制造连杆、同步接合套、链轮、凸轮、齿轮等。
- 耐高温金属，因其熔点很高，通过熔化、铸造很难制造。
- 多孔材料，其中孔隙度经过控制以作特殊用途，如自润滑轴承。
- 不形成合金的复合材料，如用于电触点的铜/钨、硬质合金切割工具（图3）、制动衬片与离合器衬片材料、金刚石切割工具、或金属基复合材料等。
- 特种重型合金，如用于喷气式发动机零件的镍钴基超合金；以及高速工具钢，其碳分布均匀，并具有各向同性性能（图4、5）。
此外，还生产用于热喷涂涂层的各种粉末与粉末混合物，并经金相质量控制。
金相制样的主要挑战在于：在研磨与抛光后显示真实的孔隙度。
根据材料的硬度不同，成功程度也不尽相同。
在软金属研磨过程中，磨掉的金属被压入孔中，然后通过抛光去除。
混合有硬材料与软材料的零件样品具有显著离隙。
因“绿色”零件易碎，其制样尤其需要谨慎与耐心。
粉末冶金零件制样建议切割要对特种金属与合金的粉末冶金零件进行切割，用户可根据推荐的表格与准则选择合适的切割砂轮。
对于混合材料，建议选用的切割砂轮应能适宜于对零件主要组成材料进行切割。
对于烧结硬质合金，建议使用树脂粘合的金刚石切割砂轮（24TRE，25EXO）。
“绿色”零件在切割前需镶嵌在冷埋树脂中（请参见“镶嵌”章节），以避免夹紧时被压碎。
镶嵌为了确保镶嵌树脂与样品材料之间具有很好的粘性，有必要在镶嵌之前采用丙酮、甲苯、或合成异构烷油 C*等，彻底清除样品油渍（处理溶剂时，请遵循安全使用操作规程）。
烧结零件可热镶嵌在树脂中，树脂与样品材料的硬度一致，可采用酚醛树脂（ M u l t i F a s t ）或增强树脂(DuroFast,IsoFast）。
“绿色”零件在切割后需在真空环境下用冷埋环氧树脂(CaldoFix,EpoFix,SpeciFix-40）重新浸渗。
可通过将少量（约1/2茶匙）粉末与慢凝环氧树脂混合，并将其倒入埋杯容器的方法，对粉末进行镶嵌。
在8小时凝固过程中，微粒在杯底沉淀，形成层状物。
硬金属粉末可通过与一量匙微粒镶嵌树脂IsoFast混合的方法，进行热镶嵌。
然后，将混合物倒入镶样机圆筒中，并用酚醛树脂封顶。
研磨与抛光粉末金属的研磨与抛光遵循相同的程序，即制备相同材料钢锭样品的程序。
大批量材料硬度>150HV的样品粗磨可在氧化铝磨石、或金刚石研磨盘（MDPiano）上进行。
材料硬度<150HV，可在碳化硅砂纸上粗磨。
对于金刚石精磨而言，精磨盘MD-Al legro适用于材料硬度>150HV的样品，而MD-Largo适用于材料硬度<150HV的样品。
然后用3μm金刚石悬浮液进行完全抛光，并用1μm悬浮液、或氧化抛光悬浮液进行短暂终抛光，粉末冶金零件制样的主要目标之一是显示真实的孔隙度，因此，金刚石抛光步骤应足够长以达到该目标（参见图6-9），这一点非常重要。
对于大型零件、或软金属零件制样，金刚石抛光需长达10-15分钟，以去除研磨过程中压入孔中的残余金属，并显示真实的孔隙度。
对于软金属而言，不应无谓拖长终抛光时间，因这将导致孔边缘磨圆。
从500#或800#开始，“绿色”零件将在碳化硅砂纸上手工研磨至4000#。
如有必要，表面需重新浸渗。
对于单个零件制样，抛光可在半自动抛光机上进行。
为了确定特种合金与零件的正确抛光时间，建议在抛光过程中每隔两分钟用显微镜检验其金相结构一次，只有当全部残余金属都从孔中去除后，才能进行下一步抛光程序。
一般而言，建议使用多晶金刚石悬浮液对粉末金属进行抛光。
如抛光过程过长，可使用Diapro金刚石悬浮液来代替。
清洗与干燥抛光后，有必要用水/清洁剂混合液对样品进行清洗，以去除孔中残余的抛光悬浮液与润滑剂。
然后再用水清洗，随后，用异丙醇溶液进行彻底清洗；将样品放在一个合适的角度，用温热空气流进行干燥。
请勿从顶部直接将空气流吹向样品表面，因为这样将迫使液流从孔中排出，从而在表面上留下污渍（图10）。
使用高品质乙醇进行清洗，以最小程度减小污渍，这一点非常重要。
粉末冶金(P/M)铜的制样方法浸蚀建议首先检验未浸蚀的样品，以查核密度、孔形状尺寸、氧化与杂质状况、烧结凹槽与游离石墨（参见图11、12）等。
掌握理论密度，以与孔隙度相比较，这一点非常重要。
经过这样的初步检验后，建议对样品即刻进行浸蚀以避免污渍干燥（当清洗与干燥液流从孔中逐渐排出时，即发生干燥）。
与具有定量孔隙度的其它粉末金属相较，对于非常致密的硬质合金而言，这一点就不那么重要。
为了显示内部结构，可使用文献中提及的常用化学腐蚀溶液，用于金属及其合金的腐蚀。
浸蚀程序如下：用异丙醇润湿表面，将样品表面朝上，浸入浸蚀剂中，并微幅搅动。
当达到一定的浸蚀时间后，将样品从浸蚀剂中取出，根据选用的浸蚀剂（参见下图），用异丙醇或水进行清洗，并用热气流进行干燥。
干燥后，应立即制作文字说明文档与照片文档。
粉末冶金(P/M)钢的制样方法烧结硬质合金的制样方法浸蚀时间取决于合金材料，时间选定需要经验。
如浸蚀时间过短，不同相之间的对比度就不够。
如浸蚀时间过长，则很难对不同相进行区分鉴别（参见图15-17）。
如对某些不熟悉的材料进行浸蚀，建议缩短浸蚀时间，并先用显微镜检验浸蚀结果。
如有必要，可再进一步浸蚀；而如果样品被过度浸蚀，则只有重新抛光。
以下是一些常用的浸蚀剂。
混合或使用化学试剂时，请遵循标准安全使用规程。
铜与铜合金：1. 100ml水 20ml盐酸溶液 5g三氯化铁 10-20秒先用水清洗，然后用异丙醇溶液清洗2. 100ml水 10g过硫酸铵溶液。
仅可使用新鲜未用的溶液！先用水清洗，然后用异丙醇溶液清洗钢：1. 1-3%硝酸乙醇腐蚀液，用于铁碳合金、铁碳铜合金、及预熔铁钼合金100ml乙醇1-3ml硝酸10-60秒，取决于碳含量用异丙醇溶液清洗（图14）2. 使用苦味酸乙醇溶液，区分马氏体与奥氏体100ml乙醇 4g苦味酸 10-60秒，取决于碳含量。
先用水清洗，然后用异丙醇溶液清洗(图13) 3. 区分珠光体、贝氏体、与马氏体：200ml乙醇 4g苦味酸 1-2ml硝酸 20-100秒，取决于碳含量及合金成分先用水清洗，然后用异丙醇溶液清洗不锈钢：Vllella试剂：45ml甘油15ml硝酸30ml盐酸30秒至5分钟先用水彻底清洗，然后用异丙醇溶液清洗烧结碳化钨：Murakami试剂100ml水10g氢氧化钠或氢氧化钾10g铁氰化钾通过浸泡进行浸蚀，或擦洗浸蚀先用水彻底清洗，然后用异丙醇溶液清洗小结：粉末冶金是零件制造的方法之一，适宜于通常不易熔成合金的金属零件制备，或结合了金属与非金属各自优点的复合材料零件制备。
