吹扫捕集_气相色谱_质谱法测定饮用水中挥发性氯化消毒副产物

生活饮用水中消毒副产物的危害及检测探讨摘要：目前我国生活饮用水净化处理过程大多采用氯化消毒方式，加氯消毒是一种常见的水消毒方法，但由于其极易产生有害性消毒副产物，且具有致癌性或致突变性，因此人们开始对这一传统消毒方式的安全性提出了质疑，并积极寻找替代品，比如二氧化氯。

文章对几种主要消毒剂进行了介绍，对部分消毒副产物所具有的危害性进行了分析，详细探讨了检测方法。

关键词：生活饮用水；消毒；副产物；检测；危害性引言：研究表明，生活饮用水中普遍存在属性独特的天然有机物，它们产生于水与消毒剂所发生的化学反应，种类繁多。

其中，部分有机物易与氯消毒处理过程中的氯发生氧化、加成和取代等一系列化学反应，如藻类，从而生成其他消毒副产物，比如卤乙酸。

消毒副产物的多样性与消毒剂种类和消毒方式多样化有直接关系。

其生成情况主要受环境温度、环境酸碱度、接触时间、消毒剂含量大小等因素影响。

通常情况下，水源中有机物含量越高，消毒处理后，水体中消毒副产物含量也就越高。

1生活饮用水消毒剂种类与特点概述1.1氯氯是一种最早被应用的化学消毒剂，性价比高、易储存、便于运输、氧化性强，在所有消毒剂中应用最多，氯化消毒液是我国自来水厂经常采用的一种消毒方式。

其原理在于，液氯或次氯酸盐与水发生化学反应后会生成次氯酸，次氯酸在进入细胞后会在氧化作用下使微生物酶系统受到破坏，以此实现杀菌目的。

影响杀菌效果的主要因素包括：氯量、作用时间、微生物数量和种类、环境酸碱度、水温与水浑浊度等。

其中，环境酸碱度影响最大，酸性环境下次氯酸比例较高，杀菌效果好。

此杀菌方式弊端在于，氯会与水中的酚发生反应产生臭味，且在作用于有机物后生成副产物，对人体健康有一定危害。

1.2氯胺在反应机理上，氯胺与液氯具有相似之处，通过破坏微生物膜的功能来影响其呼吸，达到杀菌目的。

相比之下，氯胺氧化能力更弱，若要达到与液氯相同的杀菌效果，则需获得更多接触时间。

显然，其杀菌性还是比较有限的，一般不建议单独使用。

２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５４７～５５１收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０５ １８基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：李丽君（１９７２－），女，辽宁朝阳人，高级工程师，从事地下水有机分析工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｌｌｊ７１７２９７＠１２６．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５４７０５吹扫捕集－气相色谱／质谱法测定地下水中的挥发性有机物李丽君，汪寅夫，王　娜，王海娇（沈阳地质调查中心，辽宁沈阳　１１００３２）摘要：利用吹扫捕集－气相色谱／质谱联用技术，建立了适用于地下水中氯代烃、苯系物、氯代苯类等２５种挥发性有机污染物的分析方法。

采用选择离子监测与全扫描交替方式进行质谱定性，内标法定量，方法检出限为０．１０～０．２０μｇ／Ｌ，样品加标的平均回收率在８３．９％～１０４．５％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝７）在３．２３％～１０．１％。

方法检出限低，精密度好，分析快速，适用于大批量地下水中挥发性有机物的分析。

关键词：吹扫捕集；气相色谱－质谱法；地下水；挥发性有机污染物中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２２；Ｐ６４１文献标识码：ＡＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＶｏｌａｔｉｌｅＯｒｇａｎｉｃＣｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎＧｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＰｕｒｇｅａｎｄＴｒａｐＳａｍｐｌｉｎｇＬＩＬｉ ｊｕｎ，ＷＡＮＧＹｉｎ ｆｕ，ＷＡＮＧＮａ，ＷＡＮＧＨａｉ ｊｉａｏ（ＳｈｅｎｙａｎｇＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙＣｅｎｔｅｒ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ　１１００３２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ２５ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ（ＶＯＣｓ）ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｈａｌｏｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎｓ，ｂｅｎｚｅｎｅｓｅｒｉｅｓ，ｃｈｌｏｒｏｂｅｎｚｅｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄｅｔｃ．ｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｂｙｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐｓａｍｐｌｉｎｇ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗａｓｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｓｅｌｅｃｔｅｄｉｏｎｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇ（ＳＩＭ）ｓｃａｎａｎｄｆｕｌｌｓｃａｎｍｏｄｅｓｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｌｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅＶＯＣｓｗｅｒｅ０．１０～０．２０μｇ／Ｌ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ８３．９％～１０４．５％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ３．２３％～１０．１％ＲＳＤ（ｎ＝７）．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓ，ｇｏｏｄｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＶＯＣｓｉｎｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｕｒｇｅａｎｄｔｒａｐ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｇｒｏｕｎｄｗａｔｅｒ；ｖｏｌａｔｉｌｅｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ目前全世界一半的地下水正面临污染的威胁，而挥发性有机物（ＶＯＣｓ）是一类非常重要的有机环境污染物，其中部分挥发性有机物由于其较强的“三致”效应被国内外列为优先控制的污染物，对生态环境和人类健康造成严重危害［１］。

吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机化合物1范围本方法适用于测定生活饮用水中的可吹脱有机化合物, 本方法测定挥发性有机化合物的种类（见表1）和检出限随仪器和操作条件而变，水样为25mL时的方法检出限见表2。

2 原理将被测水样用注射器注入吹脱捕集装置的吹脱管中，于室温下通以惰性气体（氦气），把水样中低水溶性的挥发性有机化合物及加入的内标和标记化合物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。

吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱仪(GC)中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪(MS)检测。

通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比。

每个样品中含已知浓度的内标化合物，用内标校正程序测定。

3 干扰及消除主要的污染源是吹脱气体及捕集管路中的挥发性有机化合物，不要使用非聚四氟乙烯的塑料管和密封圈，吹脱装置中的流量计不应含橡胶元件；每天在操作条件下分析纯水空白，检查系统中是否有污染(不准从样品检测结果中扣除空白值)；仪器实验室不应有溶剂污染，特别是二氯甲烷和甲基叔丁基醚(MTBE)。

高、低浓度的样品交替分析时会产生残留性污染。

为避免此类污染，在测定样品之间要用纯水将吹脱管和进样器冲洗两次。

在分析特别高浓度的样品后要分析一个实验室纯水空白。

若样品中含有大量水溶性物质、悬浮固体、高沸点物质或高浓度的有机物，会污染吹脱管，此时要用洗涤液清洗吹脱管，再用二次水淋洗干净后于105℃烘箱中烘干后使用。

吹脱系统的捕集管和其他部位也易被污染，要经常烘烤、吹脱整个系统样品在运输和贮藏过程中可能会因挥发性有机化合物(尤其是氟代烃和二氯甲烷)渗透过密封垫而受到污染。

在采样、加固定剂和运输的全过程中携带纯水作为现场试剂空白来检查此类污染。

高纯甲醇中可能含有石油、二氯甲烷和其他有机污染物，在配制标准之前应检测是否含有此类污染。

吹扫捕集-气质联用法测定天然饮用水中挥发性有机物罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【摘要】采用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用法,测定天然饮用水中35种挥发性有机化合物,包括三卤甲烷、卤代苯类、苯系物以及多环芳烃类等.方法检出限范围为0.05 ～0.17μg/L,35种有机物加标5μg/L测定回收率为86.5％～113％,RSD(n=6)为1.6％～ 6.1％.调研了市售的44个瓶装天然饮用水和5个水源永样品:瓶装天然饮用水中检出1,2-二氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、苯、三氯甲烷、1,2,4-三甲苯、甲苯共8个化合物,其中三氯甲烷的检出率达到49％,但检测结果均在相关标准的限量要求范围内；水源水样品中均未测得挥发性有机化合物.【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2013(039)003【总页数】5页(P171-175)【关键词】天然饮用水;挥发性有机化合物;吹扫捕集;三卤甲烷【作者】罗美中;李苑雯;郑彦婕;陈素娟;黎永乐【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳,518000【正文语种】中文天然饮用水包括天然净水与矿泉水，是以天然水为原料，经过物理方法过滤、消毒或灭菌之后，密封于容器中可直接饮用的瓶装饮用水。

由于工农业生产和日常生活中有机化合物的广泛应用，有机污染物导致了水体被污染，并通过食物链危害动物和人类健康［1］。

有机污染物按照化学性质可以大致分为挥发性和非挥发性两大类。

挥发性有机化合物(volatile organic compounds，VOCs)是由于经常被用作液化燃料和清洗溶剂等工业产品而通过土壤渗入至雨雪水并至地下水中，或者是由于使用氯处理等消毒方式而产生的消毒副产物。

实验一吹扫捕集■气相色谱法测定水样中的挥发性有机物一、实验目的（1）掌握气相色谱的原理、仪器构成与操作（2）掌握内标法定量分析方法（3）熟悉吹扫捕集技术的原理与操作以及挥发性有机物的测左方法二、实验原理挥发性有机化合物（volatile organic compounds,简称VOC）通常是指沸点等于或低于250°C 的化学物质，主要成分为脂肪炷、芳香烧、卤代烧、醛类和酮类等化合物。

VOCs存在于大量的产品（如燃料、溶剂、油漆、粘合剂、除臭剂、冷冻剂等）中，也来源于不完全燃烧，特别是用氯消毒的饮用水中普遍存在卤仿类（THMs）。

VOCs在生产、销售、储存、处理和使用等过程中易释放到环境中，从而在大气、地表水、地下水以及上壤环境中常能检岀此类化合物。

VOC具有迁移性、持久性和毒性，是一类重要的环境污染物，它们是形成烟雾的必要条件，与空气中的氮氧化物结合还可产生臭氧。

这些污染物通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，对人体具有致畸、致突变和致癌等作用。

本实验中，水体样品中的挥发性有机物经髙纯氮气吹扫富集于捕集管中，将捕集管加热并以髙纯氮气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱仪并分离后，采用氢火焰离子化（FID）检测器进行检测。

通过与待测目标物标准品的保留时间比对进行左性，以乙苯为内标物，采用内标法定量。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪，吹扫捕集装置，吹扫管，微量注射器（10pL）, —次性注射器（5niL）2、试剂甲醇、苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯（均为分析纯），氮气（99.99%）。

四、实验内容与步骤1、标准溶液配制配制浓度为1000 mg/L的苯、甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯和邻二甲苯的单独标准储备液：分别移取一窪体积的标准样品，用甲醇溶解定容至lOniL：配制10 mg/L的VOCs混合标准溶液：分别移取0.25 niL上述化合物的标准储备液，用甲醇定容至25mL （乙苯除外）；配制100 mg/L苯标准溶液：移取1 mL的苯储备液（1000 mg/L）,用甲醇左容至10 mL；配制100 mg/L邻二甲苯标准溶液：移取1 inL的邻二甲苯储备液（1000 mg'L）,用甲醇泄容至lOniL；配制10 mg,L乙苯内标储备液：移取0.25 mL乙苯储备液（1000 mg/L）,用甲醇定容至25mL；配制模拟VOCs储备液：分别移取一泄体积的苯、甲苯、氯苯、对二甲苯和邻二甲苯标准储备液（浓度均为1000mg/L）,加甲醇立容至25 mL备用。

吹扫捕集／气相色谱—质谱联用法同时测定水中31种挥发性有机物目的建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用测定水中31种挥发性有机物的方法。

方法采用吹扫捕集富集水中的挥发性有机物，解吸后用气相色谱-质谱联用法测定，选择特征离子定量。

结果能简便、快速、有效地分离检测水中的31种挥发性有机物。

方法的相关系数>0.998，相对标准偏差<10%，样品加标回收率在84%～109%之间。

结论该法干扰小、分离度好、灵敏度高、结果准确、操作简便，对多种水样适应性好，适合水中31种挥发性有机物的同时检测分析。

标签：吹扫捕集；气相色谱-质谱法；水；挥发性有机物Purge-and-trap Gas Chromatography-mass Spectrometry Measuring 31 Kinds of V olatile Organic Chemicals in WaterMEI Yu-qin，GU Zhao-jingDisease Prevention and Control Center，Zigong，Sichuan Province，643000 China[Abstract] Objective To establish a method of purge-and-trap gas chromatography-mass spectrometry measuring 31 kinds of volatile organic chemicals in water. Methods The volatile organic chemicals in water were concentrated by the purge and trap method，and measured by the gas chromatography-mass spectrometry after desorption and the characteristic ions were selected. Results 31 kinds of volatile organic chemicals in water could be easily，rapidly and effectively isolated and tested，and the correlation coefficient of the method was more than 0.998，and the relative standard deviation was less than 10% and the repeatability of standard added recovery was between 84% and 109%. Conclusion The interfere of this method is small with good resolution，high sensitivity degree，accurate results，easy operation and good adaptability of various water samples，which is suitable for the simultaneous test and analysis of 31 kinds of volatile organic chemicals in water.[Key words] Purge-and-trap；Gas chromatography-mass spectrometry；Water；V olatile organic chemicals挥发性有机物（VOCs）是一类沸点在50～250 ℃，易挥发的有机化合物，是水源水受到环境污染或水源水在某些消毒工艺处理过程中产生的副产物。

饮用水中挥发性有机物的测定（吹扫捕集／气相色谱—质谱法）为了进一步了解水源水及生活饮用水中挥发性有机物的浓度，采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法对饮用水中56种挥发性有机物进行定性定量分析，优化前处理带来的干扰因素。

通过对方法的加标回收、精密度、重复性、方法检出限的测定，验证该方法可以满足水样痕量分析的要求，符合国家标准的要求。

标签：饮用水；吹扫捕集；GC-MS；检出限；加标回收；精密度；重复性；挥发性有机物随着环境污染的的日益严重，对水中挥发性有机物的检测不仅需要宏观的控制目标，而且对有机物严重危害人体健康情况更需要进一步检测。

本实验采用吹扫捕集与GC-MS联用仪对水体中挥发性有机物进行检测与方法有关确认，该方法简便易行，快速准确，适合测定水中挥发性有机物。

1原理将被测水样用注入吹扫捕集装置的吹脱管替代物吹脱出来，捕集在装有适当吸附剂的捕集管内。

吹脱程序完成后，捕集管被瞬间加热并以氦气反吹，将所吸附的组分解析入毛细管气相色谱仪中，组分经程序升温色谱分离后，用质谱仪检测。

通过目标组分的质谱图和保留时间与计算机谱库中的质谱图和保留时间作对照进行定性；每个定性出来的组分的浓度取决于其定量离子与内标物定量离子的质谱响应之比，用内标法进行定量分析。

2仪器Agilent7890B-5977A气相色谱/质谱联用仪吹扫捕集装置（TeledyneTekmar Aquatek 100），100位自动进样器，5.00mL 的吹脱管色谱柱：DB-624石英毛细管柱（60m×0.25mm×1.4um）3测定条件3.1 气相色谱条件。

进样口：250℃；进样方式：分流进样（30：1）；程序升温：35℃（4min），以4℃/min速率，升至100℃，保持5min，以6℃/min速率，升至225℃，保持5min；载气：氦气，流量1.0mL/min。

3.2 吹扫捕集条件。

吹扫流速：40mL/min；吹扫时间：11min；干吹扫：1min；预脱附温度：245℃；脱附温度：250℃；脱附时间：2min；烘烤温度：280℃；烘烤时间：2min；采用9#捕集阱。

Advances in Environmental Protection 环境保护前沿, 2023, 13(1), 11-18 Published Online February 2023 in Hans. https:///journal/aep https:///10.12677/aep.2023.131002饮用水源地水中典型消毒副产物的快速检测方法黄佳乐，李兆华，冯 如，康 群，李 盈，刘 伟，温丽莲*湖北大学资源与环境学院，湖北 武汉收稿日期：2023年1月1日；录用日期：2023年1月30日；发布日期：2023年2月7日摘要 为快速检测饮用水源地水中典型消毒副产物的含量，建立GC 法同时快速测定三氯甲烷、三溴甲烷、二氯乙腈的含量和HPLC 法快速测定三氯乙酸的含量。

结果表明，在11 min 内三氯甲烷、三溴甲烷、二氯乙腈完全分离；三氯乙酸在5 min 内出峰。

当浓度在5~80 µg/mL 时峰面积与浓度呈现良好的线性关系，R 2为0.99932~0.99991；加标回收率为95.9%~102.65%，精密度RSD 为0.53%~1.1%，检测限为34~75 µg/L 。

因此，饮用水中4种典型消毒副产物的测定方法，具有良好的重现性、回收率和精密度，为饮用水源地水中消毒副产物污染的研究提供技术支持。

关键词饮用水源地，消毒副产物，三氯甲烷，三溴甲烷，二氯乙腈，三氯乙酸，GC 法，HPLC 法Rapid Detection of Typical Disinfection By-Products in Drinking Water SourceJiale Huang, Zhaohua Li, Ru Feng, Qun Kang, Ying Li, Wei Liu, Lilian Wen *College of Resource and Environment, Hubei University, Wuhan Hubei Received: Jan. 1st , 2023; accepted: Jan. 30th , 2023; published: Feb. 7th , 2023AbstractTo rapidly detect the levels of typical disinfection by-products in drinking water sources, we de-veloped GC method to simultaneously and rapidly detect the concentrations of trichloromethane, tribromomethane, dichloroacetonitrile and HPLC method for trichloroacetic acid. Results showed that trichloromethane, tribromomethane and dichloroacetonitrile were completely separated *通讯作者。

吹扫捕集与气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水中挥发性
有机污染物
刘劲松;傅军;金旭忠
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2000(016)004
【摘要】报道了Trap I(VOCARB 4000)柱捕集水中挥发性有机污染物的性能和条件,建立了吹扫捕集和气相色谱-质谱联用测定饮用水和地表水样中25种挥发性有机污染物的分析方法.水样的加标回收率在90%～110%之间,最低检测限在0.04～0.85μg/L之间,20μg/L的挥发性有机物标准溶液经重复6次测定,其相对标准偏差基本小于5.0%.该方法已成功地运用于饮用水和地表水中挥发性有机污染物的测定,结果令人满意.
【总页数】5页(P18-22)
【作者】刘劲松;傅军;金旭忠
【作者单位】浙江省环境监测中心站,浙江,杭州,310012;浙江省环境监测中心站,浙江,杭州,310012;余杭市卫生防疫站,浙江,余杭,311100
【正文语种】中文
【中图分类】X832
【相关文献】
1.吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定饮用水和地表水中挥发性有机物 [J], 耿燕;朱辉
2.全自动吹扫捕集-气相色谱质谱联用仪测定饮用水源水中特定挥发性有机物的研
究 [J], 林炎平
3.吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定饮用水中54种挥发性有机物 [J], 王春娟;黄健;徐铭赛
4.吹扫捕集/气相色谱-质谱联用法测定饮用水中54种挥发性有机物 [J], 王春娟;黄健;徐铭赛
5.吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法同时测定饮用水中的三卤甲烷 [J], 张玲
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271区域治理LIVELIHOOD作者简介：徐 凤，生于1982年，本科，环境保护专业工程师，研究方向为水质检测，环境检测，食品检测。

饮用水中挥发性有机物的测定——顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法的方法对比梅州市疾病预防控制中心 徐凤摘要：目的：找出科学准确、方便快捷的饮用水中挥发性有机物的检测方法。

方法：本文对比了顶空气相色谱法与吹扫捕集气相色谱-质谱法测定应用水中挥发性有机物。

结果：顶空气相色谱法分别采用ECD及FID两种检测器进行分析，可以分析《生活饮用水卫生标准》中的17项挥发性有机物指标，运行周期分别为25min及15min。

各分析项目相关系数为0.9986——0.9999，方法检出限为0.05ug/L ——3.00ug/L，定量限为0.15ug/L ——10.00ug/L，回收率为82.9%——105.7%，相对标准偏差为2.4%——6.5%；吹扫捕集气相色谱-质谱法能同时分析《生活饮用水卫生标准》中的26项挥发性有机物指标，运行周期为38min，各分析项目相关系数为0.9985-0.9999，方法检出限为0.05ug/L ——0.15ug/L，定量限为0.15ug/L ——0.40ug/L，回收率为90.0%——110%，相对标准偏差为2.1%-8.9%。

结论：在饮用水中挥发性有机物的测定方法中，顶空气相色谱法和吹扫捕集气相色谱-质谱法均能满足《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）的要求，吹扫捕集气相色谱-质谱法中的动态顶空技术（吹扫捕集）相对其他技术具有更高的精密度，分析仪器方面，气相色谱质谱仪比气相色谱仪具有更好的定性优势，灵敏度高，分离效果好，更加适合多组分的同时分析，大大提高了饮用水中挥发性有机物的检测效率。

关键词：挥发性有机物；顶空气相色谱法；吹扫捕集气相色谱-质谱法；火焰离子化检测器；电子捕获检测器中图分类号：TL271+.4文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）41-0271-0003挥发性有机物（VOCs）是指在标准大气压（101.3kPa）下，沸点低于250℃的有机化合物。

根据世界卫生组织定义,挥发性有机物(volatile or ganic compounds,VOCs)是指在常温下,沸点50~260℃的各种有机化合物[1]。

大多数VOCs具有令人不适的特殊气味,并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用,特别是苯、甲苯及甲醛等对人体健康会造成很大的伤害[2-3]。

水中VOCs一般是水受到污染或者在某些消毒净化过程中产生的副产物。

我国生活饮用水卫生标准GB/T 5749-2006中规定了该类物质的限值[4],GB/T5750-2006中制定了标准检验方法,均为气相色谱法检测[5-6]。

气相色谱方法前处理操作相对复杂繁琐,有的需要大量有机溶剂提取,使用的有机溶剂一方面又对环境造成污染,危害操作人员健康,同时还存在基质干扰。

且气相色谱法单次只能分析个别化合物,全面检测多种化合物时需消耗大量时间、人力[7-9]。

吹扫捕集技术具有进样量少、富集效率高、受基质干扰影响小、安全、简便等优点。

气质联用法同时具有毛细管色谱的高分离和质谱的精确鉴定等特点,适用于复杂混合物中多组分的定性及定量分析。

吹扫捕集串联气相色谱质谱法前处理简单,对环境和操作人员友好,可同时测定样品中多种挥发性有机物[10-12],高效快捷,灵敏度高,检出限低,适用于大批量水样中挥发性有机物的检测[13-14]。

DOI:10.16659/ki.1672-5654.2022.12.203吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物范雯谡,王姣,杜华楠,朱吉凯,张蕾齐齐哈尔市疾病预防控制中心,黑龙江齐齐哈尔161000[摘要]利用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定生活饮用水中26种挥发性有机物含量。

结果表明,该方法测定条件下各物质分离效果良好,曲线线性均在99.5%以上,加标回收率为83.0%~111.2%,相对标准偏差(RSD)为1.21%~8.57%(n= 6)。

利用该方法检测齐齐哈尔市龙沙区水质监测点末梢水样品10份,2份检出1,2-二氯乙烷和一溴二氯甲烷,检出组分符合卫生标准要求,且含量较低。

《资源节约与环保》2019年第1期摘要：生活饮用水是人们生活中必不可少的基本生活所需，所以保证生活饮用水的安全性对于人们的身体健康来说至关重要。

在当前的生活饮用水的处理过程中，地表水常常要通过一系列的消毒杀菌手段才能够被人们所引饮用，但是这些消毒杀菌过程不可避免的会产生许多挥发性有机物，这些挥发性有机物对于人们的身体健康是有不同程度的危害的。

因此，如何对生活饮用水中的挥发性有机物进行检测和分析是非常重要的。

本文从这个角度出发，对生活饮用水中挥发性有机物检测分析进行简要的探讨。

关键词：生活饮用水；挥发性有机物；检测分析方法引言随着对生活饮用水中的挥发性有机物的监测和分析所受到的关注程度越来越高，其检测和分析的方法越来越引起热议。

目前对于生活饮用水检测分析的方法有的是设备比较的昂贵，有的则检测过程比较繁琐，这都给生活饮用水的监测和分析带来一定的困难。

因此，如何简单、精确的监测和分析出生活饮用水中的挥发性有机物是当前相关领域研究的重要问题。

1生活饮用水中挥发性有机物检测分析简述我国第二次全国污染源普查工作要求污染源普查对象无条件的接受污染源普查领导小组办公室、普查人员依法进行的调查，并如实反映情况，提供有关资料，按照要求填报污染源普查表。

任何地方、部门、单位和个人都不得迟报、虚报、瞒报和拒报普查数据，不得伪造、篡改普查资料。

各级普查机构及其工作人员，对普查对象的技术和商业秘密，必须履行保密义务。

通过各个地区对于我国第二次全国污染源普查小组的配合，对于我国的各地区生活饮用水的挥发性有机物的情况进行详细的检查，已确定各地区的生活饮用水是否符合国家相关标准，能否保证人们的饮用水安全。

2生活饮用水中挥发性有机物检测分析的仪器与试剂在对生活饮用水中的挥发性有机物进行检测分析的过程中需要不同的仪器和试剂。

其中，主要的仪器包括HP-5弹性石英毛细管柱、血浆瓶、顶空瓶、超级数显恒温器、气密性注射器以及微池电子捕获检测器等。

水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法HJ 639-2012的方法验证报告1. 目的通过用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水和废水中挥发性有机物的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。

2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 639-2012。

本标准适用于海水、地下水、地表水、生活污水和工业废水中57种挥发性有机物的测定。

若通过验证，本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。

当样品量为5 ml时，用全扫描方式测定，目标化合物的方法检出限为0.6～5.0 µg/L，测定下限为2.4～20.0 µg/L；用选择离子方式测定，目标化合物的方法检出限为0.2～2.3 µg/L，测定下限为0.8～8.2 µg/L。

详见HJ 639-2012附录A。

3.方法原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分经气相色谱分离后，用质谱仪进行检测。

通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性，内标法定量。

4. 仪器4.1 气相色谱/质谱仪：色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温。

质谱部分具70 eV的电子轰击（EI）电离源，每个色谱峰至少有6次扫描，推荐为7-10次扫描；产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表1的要求。

具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。

4.2 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分，并能自动启动色谱，应带有5 ml的吹扫管。

捕集管使用1/3 Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂，但必须满足相关的质量控制要求。

4.3 毛细管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 µm膜厚（6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液），或使用其他等效毛细管柱。

4.4 气密性注射器：5 ml。

作者： 凌书娟;杨洋;廖德兵;王小将;刘瑞霞
作者机构： 攀枝花市环境监测站
出版物刊名： 科技传播
页码： 72-73页
年卷期： 2012年 第5期
主题词： 饮用水测定 P&T-GC-MS 挥发性氯苯类化合物
摘要：建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法(P&T-GC-MS)测定饮用水中挥发性有机物的方法 ,以氯苯类化合物(氯苯、二氯苯、三氯苯)为研究对象,优化了烘烤温度、吹扫温度及解析温度。

在最优条件下采用了质谱选择性扫描模式和外标法进行了定量。

经测定,氯苯、二氯苯、三氯苯线性相关系数都大于0.995,方法检出限分别为0.115μg/L、0.149~1.150μg/L、
0.137~0.230μg/L。