仪器分析11气相色谱法教材
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目 录实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响及导数光谱的测绘实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量(标准曲线法)实验三 柱色谱法测定氧化铝的活度实验四 纸色谱法分离分析有机酸实验五 薄层色谱法分离分析混合染料实验六 高效液相色谱定性分析实验七 气相色谱法定性分析实验八 高效液相色谱法定量分析(外标法一点法)实验九 固体样品红外透射光谱的测定实验十 气相色谱法测定乙酸乙酯中苯的含量(内标两点法)实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响一、目的要求通过测定几种典型的发色基团取代苯和助色基团取代苯的E 2吸收带及B 吸收带,掌握取代基的共轭效应和诱导效应对吸收带波长影响的规律,及它们在结构分析中的应用。
二、原理取代基对芳烃吸收带的影响与取代基结构、取代基个数、位置有关。
研究取代基对芳烃吸收带的影响规律,对确定有机化合物结构具有重要的作用。
对于发色团取代的苯,由于含有π键的发色团(C C 、C O 、N O 等)与苯相连时,ππ-共轭,产生更大的共轭体系,E2带(ε>104)红移,在200~250nm 范围出现;同时B 吸收带也产生较大红移。
若取代基是含有n 电子的发色团,分子除了可以发生*ππ→跃迁之外,还可能发生*π→n 跃迁,谱图中还会出现低强度的R 吸收带。
对于助色团取代苯,由于含有未成键电子对的助色团(-OH,-OR,-NH 2,-NR 2,-X 等)与苯相连时,产生π-p 共轭,使E 2带、B 带max λ均红移;B 带吸收强度增大,精细结构消失。
三、仪器与试剂(1)仪器:紫外分光光度计。
(2)试剂:浓度为5.0×10-3 mol/L 的苯/乙醇溶液;6.0×10-5 mol/L 的苯甲酸/乙醇溶液;5.0×10-4 mol/L 的苯胺/乙醇溶液;1mol/L 的HCl/乙醇溶液;无水乙醇。
四、实验步骤1.用1cm 吸收池,以无水乙醇为参比,分别测定苯、苯甲酸、苯胺的乙醇溶液在波长200~340nm 区域内的紫外吸收光谱。
气相色谱的定性和定量分析班级:;姓名: ;同组人:日期:;室温:一、实验目的与要求:1、通过实验掌握气相色谱定性分析和定量分析的原理和方法。
2、理解气相色谱分析仪的组成,了解GC—14B气相色谱仪的操作步骤。
二、实验原理:(一)气相色谱流程用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。
气相色谱仪器由下列部分构成:气路系统、进样系统、柱分离系统、温控系统、各类检测器。
气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图:气相色谱过程示意图1、高压钢瓶:载气N2--——流动相,2、经减压阀,3、净化器,4,流量调节器,5,转子流速计,6、气化室,7、色谱柱,8、检测器。
待测物样品注入到色谱分离柱柱顶并被蒸发为气体,以载气(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。
气化室与进样口相接,它的作用是把从进样口注入的液体试样瞬间气化为蒸汽,以便随载气带入色谱柱中进行分离,分离后的样品随载气依次带入检测器,检测器将组分的浓度(或质量)变化转化为电信号,电信号经放大后,由记录仪记录下来,即得色谱图。
(二)色谱柱分离原理……(三)气相色谱定性定量分析原理……(四)FID检测器的检测原理……三、仪器与试剂:1、仪器:日本岛津GC—14B气相色谱仪,配FID检测器;非极性毛细管色谱柱。
载气为氮气:35Pka 、空气:55 Pka、H2:70Pka、色谱柱温度:850C、气化室温度:1500C、检测器FID温度:1800C;进样量:0.4µL。
2、试剂:环己烷、苯、甲苯(均为A.R.),混合样。
四、操作步骤:(一)操作前的准备1、气体流量的调节(1)载气(N2):开启氮气钢瓶,缓缓旋动低压阀的调节杆,调节至约0。
6MPa,开启主机上载气进口压力表(P),使表压指示为50KPa,开启载气流量表(M),调节氮气流量至实际操作量。
(2)空气:打开空气压缩机的放水开关,放水后,启动空气压缩机,主机压力调至约50KPa。