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仪器分析11气相色谱法教材

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气相色谱法PPT精选文档

气相色谱法PPT精选文档
的化合物 表面釉化
3、非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物
20
3.固定液
固定液：高沸点难挥发的有机化合物，种类繁多。
(1) 对固定液的要求
应对被分离试样中的各组分具有不同的溶解能力，较好的 热稳定性，并且不与被分离组分发生不可逆的化学反应。
(2) 选择的基本原则
“相似相溶”，选择与试样性质相近的固定相。
例：苯（80.10C），环己烷（80.70C） 选非极性柱 —— 分不开； 选中强极性柱 —— 较好分离，环己烷先出柱
26
第三节 气相色谱分析理论基础
一、气相色谱流出曲线及有关术语
27
28
29
30
色谱理论
色谱理论需要解决的问题：色谱分离过程的热力学和 动力学问题。影响分离及柱效的因素与提高柱效的途 径，柱效与分离度的评价指标及其关系。
例题
在一定条件下，两个组分的调整保留时间分别为85秒和
100秒，要达到完全分离，即R=1.5 。计算需要多少块有 效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm，柱长是多少？
解：r21= 100 / 85 = 1.18
n有效 = 16R2 [r21/ (r21—1) ]2= 16×1.52×(1.18 / 0.18 )2
则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱
24
b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强， 选择性高
酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液
25
（2）按组分性质的主要差别选择
组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱
组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱

仪器分析 气相色谱法ppt课件

仪器分析 气相色谱法ppt课件

• 阐明乙酸正丁酯在Apiezon L柱上的保管行为 相当于7.756个碳原子的正构烷烃的保管行为。
4. 色谱峰区域宽度
是色谱柱柱效参数
规范差
h
半峰宽W1/2
1 2
h
峰宽W
W 1/2
〔1〕规范差
1 (X) =
2
e - X2 2
• X = 0 (X) = 0.3989 = h〔峰高〕
• X = 1 (X) = 0.2420 = 0.607 h
〔2〕半峰宽
〔3〕峰宽 W1/2
W1/2 = 0.355 W = 4 = 1.699
5. 相平衡参数
t 0 1+K (
VS Vm
)
=tR
tR t0
VS
-= t0 K
Vm
VS tR'= t0 K ——
Vm
相平衡参数
VS • tR'= t0 K ——
Vm
• tR' K • 容量因子 • 分别条件
VS K
1. 涡流分散
• A = 2dp — 填充不规那么因子 dp — 填料〔固定相〕颗粒的直径
2. 纵向分散 B=2 Dg
与填充物有关 Dg 分散系数
=1 无妨碍 毛细管 组分分子量
柱
Dg
•要 使B</1u(0.5~0.增7) 大填u充〔柱uD<gu最柱正温确〕
•
降低柱温
•
添加柱压
• 载气
选用分子量大的
等
2. 载体的分类
非硅藻土型
硅藻土型 红色载体—与非极性固定液配伍 白色载体—与极性固定液配伍
3．载体的钝化
钝化是除去或减弱载体外表的吸附性能。

仪器分析+11+气相色谱法精讲

仪器分析+11+气相色谱法精讲

Sc
Ai C 2 Fc wi C1

式中：Sc一灵敏度（mV· cm3· mg-1），Ai 一色谱峰面积（cm2），C2一记录仪灵敏 度（mV· cm-1），Fc′一检测器入口处载气 流速（cm3· min-1），wi一进入检测器的样 品量（mg），C1一记录纸移动速度 （cm· min-1）。
目前仪器中都采用四根金属丝组成 的四臂热导地。其中二臂为参比臂，另 二臂为测量臂，将参比臂和测量臂接入 惠斯电桥，由恒定的电流加热组成热导 地测量线路，如前图所示。
2．影响热导检测器灵敏度的因素
（l）桥电流 桥电流增加，使钨丝温度提 高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就 容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应 值与工作电流的三次方成正比。所以，增 大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会 影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100～ 200mA左右（N2作载气时为100～150mA, H2作载气时150～200mA为宜）。
气相色谱仪
一.GC工作过程
气相色谱仪主要包括五部分： 1、载气系统 2、进样系统
3、分离系统
4、温控系统
5、检测系统
1、载气系统 载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压阀 控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然后进 入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。最后 通过热导池、流量计而放入大气。
气相色谱对载气的基本要求：
（1）纯净
通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的 水分、氧等有害杂质。
（2）稳定 采用稳压阀或双气路方式：
载气
（3）常用的载气：
氮气 2、进样系统 包括进样装置和汽化室。 进样通常用微量注射器和进样阀将样品 引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化 在汽化室进行。 对汽化室的要求是：（1）体积小；（2） 热容量大；（3）对样品无催化作用 氢气 氦气 氩气

气相色谱法学习教案课件

气相色谱法学习教案课件
氢火焰检测器原理：以氢气和空气燃烧的火焰为能源，利用含碳化合
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应，且电负性越强，检测器灵敏度越高。
3.3 电子捕获检测器（ECD）
第16页/共25页
ECD特点：它只对具有电负性的物质，如含有卤素、硫、磷、氮的
第17页/共25页
破坏样品，线性范围窄检测器种类及特性第17页/共25页
1.3 分离系统
第5页/共25页
作用：完成待分离组分的分离1.3 分离系统1.4 检测和记录
二、气相色谱的固定相
2.1 固体固定相（固体吸附剂）
用途：分析永久性气体及低沸点物质，如烃类物质分类：活性碳、石墨化碳黑（非极性）；硅胶（氢键）；氧化铝（弱极性）；分子筛（极性）
第6页/共25页
二、气相色谱的固定相气液色谱固定相：气相色谱固定液吸附剂2.
（2）固定液
第8页/共25页
固定液要求：（2）固定液第8页/共25页
分子间作用力：静电引力、诱导力、色散力和氢键，与固定液作用力大的组分后流出，而与固定液作用力小的组分则先流出 极性与极性分子之间：静电引力、诱导力、色散力。 极性分子与非极性分子：诱导力、色散力。 非极性分子与非极性分子：色散力。
第10页/共25页
固定液的选择原则：相似相溶 按极性相似原则选择：待测组分与固
2.3 聚合物—可用作载体，也可直接用作固定相
聚合物固定相优点： 具有较大的比表面积，表面孔径均匀 无有害吸附活性，拖尾现象小 不存在液膜，无流失现象，热稳定性好 机械强度和耐腐蚀性好举例： 非极性：苯乙烯、二乙烯基苯共聚物—GDX-101 较强极性：乙基苯乙烯、二乙烯基苯极性共聚物— Porapak-s
第23页/共25页

气相色谱法—色谱法基础知识(仪器分析课件)

气相色谱法—色谱法基础知识(仪器分析课件)
色谱法是利用混合物不同组分在固定相和流动相中分配系数的差异，实现分离的分析方法。根据固定相的外形，色谱法可分为柱色谱和平面色谱。其优点包括分离效率高、应用范围广、分析速度快、样品用量少、灵敏度高、操作简便等，但鉴别功能较差。色谱流出曲线是检测器记录的信号-时间或信号-流动相体积曲线，相关术语包括峰高、峰底宽度、半峰宽、标准偏差、峰面积、死时间、保留时间和调整保留时间等。色谱法实质上是一种物理化学分离方法，通过组分在两相间的反复分配实现分离。自茨维特发现色谱法以和不断发展，现已成为重要的分析技术之一。

仪器分析实验讲义2011.11

仪器分析实验讲义2011.11

目 录实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响及导数光谱的测绘实验二 紫外分光光度法测定苯甲酸钠的含量（标准曲线法）实验三 柱色谱法测定氧化铝的活度实验四 纸色谱法分离分析有机酸实验五 薄层色谱法分离分析混合染料实验六 高效液相色谱定性分析实验七 气相色谱法定性分析实验八 高效液相色谱法定量分析（外标法一点法）实验九 固体样品红外透射光谱的测定实验十 气相色谱法测定乙酸乙酯中苯的含量（内标两点法）实验一 取代基电效应对芳烃吸收带的影响一、目的要求通过测定几种典型的发色基团取代苯和助色基团取代苯的E 2吸收带及B 吸收带，掌握取代基的共轭效应和诱导效应对吸收带波长影响的规律，及它们在结构分析中的应用。

二、原理取代基对芳烃吸收带的影响与取代基结构、取代基个数、位置有关。

研究取代基对芳烃吸收带的影响规律，对确定有机化合物结构具有重要的作用。

对于发色团取代的苯，由于含有π键的发色团(C C 、C O 、N O 等)与苯相连时，ππ-共轭，产生更大的共轭体系，E2带(ε＞104)红移，在200～250nm 范围出现；同时B 吸收带也产生较大红移。

若取代基是含有n 电子的发色团，分子除了可以发生*ππ→跃迁之外，还可能发生*π→n 跃迁，谱图中还会出现低强度的R 吸收带。

对于助色团取代苯，由于含有未成键电子对的助色团(-OH,-OR,-NH 2,-NR 2，-X 等)与苯相连时，产生π-p 共轭，使E 2带、B 带max λ均红移；B 带吸收强度增大，精细结构消失。

三、仪器与试剂（1）仪器：紫外分光光度计。

（2）试剂：浓度为5.0×10-3 mol/L 的苯/乙醇溶液；6.0×10-5 mol/L 的苯甲酸/乙醇溶液；5.0×10-4 mol/L 的苯胺/乙醇溶液；1mol/L 的HCl/乙醇溶液；无水乙醇。

四、实验步骤1．用1cm 吸收池，以无水乙醇为参比，分别测定苯、苯甲酸、苯胺的乙醇溶液在波长200~340nm 区域内的紫外吸收光谱。

气相色谱分析法课件

A.m A / mB D. B. mB/ m A E. C. mA /（m A+ mB）
CA/CB
CB/CA
8.色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（ ） A.保留时间 B.保留体积 C.相对保留值 D.峰面积 E.峰高 9.色谱分析中，要求两组分达到基本分离，分离度应是（ ） A. R≥0.1 B. R≥0.7 C. R≥1 D. R≥1.5 E. R≥2 10.某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为 A.4.71mm B.6.66mm C.9.42mm D.3.33mm E.10.51mm
教学目的与要求：
1、熟悉塔板理论与范氏方程的内容及色谱意义；
2、掌握理论塔板数、理论塔板高度的计算及意义； 3、掌握Vandeemter方程。
重点和难点 重点： 1、柱分离效能指标 2、塔板数、塔板高度的计算公式 难点： 3、速率理论方程式及各项意义 1、气相色谱法的塔板理论 2、气相色谱法的速率理论
径、柱长、填充情况及流动相流速无关，因此，它在色 谱法中，特别是在气相色谱法中，广泛用作定性的依据。
（三）色谱峰峰高和峰面积
1.峰高h：色谱峰最高点与基线之间的距离，可用
mA表示。 峰高低与组分浓度有关，峰越高越窄越好。
mm ,mV，
2.峰面积A：指色谱曲线与基线间包围的面积。
h
（四）色谱峰区域宽度
3.调整保留时间t’R
扣除了死时间的保留 时间。 t’R=tR-t0 又称校正保留时间， 实际保留时间。 t’R体现的是组分在柱中 被吸附或溶解的时间 。
4.相对保留值r2,1
某组分2的调整保留值与组分1的调整保留值之比，称 为相对保留值。 r2,1= tR2 / tR1´= VR2 / VR1 由于相对保留值只与柱温及固定相性质有关，而与柱

仪器分析—气相色谱法课件


7.2.2 检测器的性能指标： 理想的检测器应具有的条件：
1）适合的灵敏度：对一些组分十分灵敏，而对其它则不，
其间应相差 达10Байду номын сангаас倍；
2）稳定、重现性好； 3）线性范围宽，可达几个数量级； 4）可在室温到400oC下使用； 5）响应时间短，且不受流速影响； 6）可靠性好、使用方便、对无经验者来说足够安全； 7）对所有待测物的响应相似或可以预测这种响应； 8）选择性好； 9）不破坏样品。
特点：
• 对任何气体均可产生响应，因而通用性好，而 且线性范围宽、价格便宜、应用范围广。但灵 敏度较低。
• *1979 年，出现了一种高灵敏度、基线漂移 小、平衡时间短的“调制式单丝热导检测器： 将参比气（载气）和样品、载气混合气交替
(10Hz)导入微型陶瓷热导池(5L)中，从而
产生10Hz的交变信号，该信号正比于热导系 数的差。因为放大器只检测频率为10Hz的信 号，因此可克服热噪声的干扰。
• 气固色谱：利用不同物质在固体吸附剂 上的物理吸附-解吸能力不同实现物质的 分离。由于活性（或极性）分子在这些 吸附剂上的半永久性滞留(吸附-脱附过 程为非线性的)，导致色谱峰严重拖尾， 因此气固色谱应用有限。只适于较低分 子量和低沸点气体组分的分离分析。
• 气液色谱：通常直接称之为气相色谱。 它是利用待测物在气体流动相和固定在 惰性固体表面的液体固定相之间的分配 原理实现分离。
• 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压 力(总是高于常压)；第二级，柱头压力指示；
• 流量计：在柱头前使用转子流量计 (Rotometer)，但不太准确。通常在柱后， 以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。 许多现代仪器装置有电子流量计，并以计算 机控制其流速保持不变。

仪器分析教程 气相色谱法

9、三氟丙基甲基 聚硅氧烷
10、 氰丙基（25%） 苯基（25%） 甲基聚硅氧烷
11、聚乙二醇
OV-3 OV-7 OV-17 OV-22 DNP OV-210 OV-225
PEG20M
350 350 300 350 130 250 250
9.1.2 色谱法分类
（一）按流动相（mobile phase）和 固定相（stationary phase）的状态分类
气相色谱（GC）：流动相为气体的色谱法。 若固定相为固体，又叫气固色谱（GSC）； 若固定相为液体，则叫气液色谱（GLC）。 液相色谱（LC）：流动相为液体的色谱法。 若固定相为固体，又叫液固色谱（LSC）； 若固定相为液体，则叫液液色谱（LLC）。
白色担体： 颗粒疏松，孔径较大，机械强度较差，表面积
较小，活性吸附中心较少，适宜分离极性组分的试 样。
若固定液用量少，则必须对硅藻土类担体进行 预处理：
酸洗、碱洗、硅烷化、釉化等。
（2）非硅藻土类担体
种类较多，包括： 玻璃微球、石英微球、素瓷、氟担体、高分 子多孔微球等。 特点：大多比表面较小，耐腐蚀，常用于特 殊分析。
固定液 名称
1、 角鲨烷 （异三十烷）
2、阿皮松 L
商品牌号 SQ
使用温度 （最高）
℃
150
溶剂 乙醚
AP L
300
苯
3、硅油
OV-101
350
丙酮
4、 苯基 10% 甲基聚硅氧烷
5、 苯基（20%） 甲基聚硅氧烷
6、 苯基（50%） 甲基 聚硅氧烷
7、苯基（60%）甲基 聚硅氧烷
8、邻苯二甲酸 二壬酯
K 的大小主要取决于组分和固定相的性质，以及 柱温、柱压等条件。

第一章气相色谱法112页PPT

薄层色谱法是将适当粒度的吸附剂 作为固定相涂布在平板上形成薄层，然 后用与纸色谱法类似的方法操作以达到 分离目的。
根据以上所述，将色谱法的分类总结于表 1-1中。
15
16
§1-2 色谱流出曲线及有关术语
一．流出曲线和色谱峰
17
如果进样量很小，浓度很低，在吸附等温线的 线性范围内，色谱峰如果对称，可用Gauss正态分 布函数表示：
22
4．死体积 VM （dead volume）
指色谱柱在填充后，柱管内固定相颗粒间 所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间 以及检测器的空间的总和．当后两项很小而可忽 略不计时，死体积可由死时间与流动相体积流速 F0（mL／min）计算：
VM = tM·F0
23
5．保留体积 VR （retention volume） 指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度
仪器分析
Instrumental Analysis
讲授内容
第一章 第二章 第三章 第四章
气相色谱分析 电位分析法 紫外-可见吸收光谱分析 红外吸收光谱分析
2
第1章 气相色谱分析
Gas Chromatography（GC）
3
§1-1 概述
色谱法是在1903年由俄国植物学家茨维特 分离植物色素时首先采用的。后来不仅用于分 离有色物质，还用于分离无色物质，并出现了 种类繁多的各种色谱法。许多气体、液体和固 体样品都能找到合适的色谱法进行分离和分析。
技术称为亲和色谱法（Affinity Chromatography），
常用于蛋白质的分离 。
11
三、按固定相的几何形式分类 1.柱色谱法 2.纸色谱法 3.薄层色谱法
12
1.柱色谱法 (column chromatography) 柱色谱法是将固定相装在一金属或玻
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第十一章 气相色谱法
Gas Chromatography
气相色谱法（GC）是英国生物化学 家 Martin A T P等人在研究液液分配色谱 的基础上，于1952年创立的一种极有效的 分离方法，它可分析和分离复杂的多组分 混合物。目前由于使用了高效能的色谱柱， 高灵敏度的检测器及微处理机，使得气相 色谱法成为一种分析速度快、灵敏度高、 应用范围广的分析方法。
气相色谱对 载气的基本要求 ： （1）纯净
通过活性炭或分子筛净化器，除去载气中的 水分、氧等有害杂质。 （2）稳定
采用稳压阀或双气路方式：
载气
（3）常用的载气： 氮气 氢气
氦气 氩气
2、进样系统
包括进样装置和汽化室。
进样通常用微量注射器和进样阀将样品 引入。液体样品引入后需要瞬间汽化。汽化 在汽化室进行。
对于沸点范围很宽的混合物，往往采 用程序升温法进行分析。程序升温指在一 个分析周期内柱温随时间由低温向高温作 线性或非线性变化，以达到用最短时间获 得最佳分离的目的。
控温系统 作用
恒温 程序升温
K是热力学常数，随温度变化，温度越高，K 值越小，因此保留时间越短，据此，可通过柱 温调节分离程度。
提高温度 程序升温
Hale Waihona Puke （l）浓度型检测器 测量的是载气中某组 分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和 组分的浓度成正比。如热导检测器和电子 捕获检测器。
（2）质量型检测器 测量的是载气中某 组分进入检测器的速度变化，即检测器的 响应值和单位时间内进入检测器某组分的 量成正比。如火焰离子化检测器和火焰光 度检测器等。
－.热导检测器（ TCD）
? 而后者的固定相是用 高沸点的有机物 涂渍在惰性载体上 。由于可供选择的固 定液种类多，故选择性较好，应用亦广 泛。
气相色谱仪
一.GC工作过程
气相色谱仪主要包括 五部分：
1、载气系统
2、进样系统
3、分离系统
4、温控系统
1、载气系统
5、检测系统
载气由压缩气体钢瓶供给，经减压阀、稳压阀 控制压强和流速，由压强计指示气体压强，然后进 入检测器热导池的参考臂，继而进入色谱柱。最后 通过热导池、流量计而放入大气。
热导检测器是根据不同的物质具有不 同的热导系数原理制成的。热导检测器由于 结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有 响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便 宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。 其主要缺点是灵敏度较低。
1．热导池的结构和工作原理
热导池由池体和热敏元件构成，可 分双臂和四臂热导池两种。由于四臂热 导池热丝的阻值比双臂热导池增加一倍， 故灵敏度也提高一倍。
目前仪器中都采用四根金属丝组成 的四臂热导地。其中二臂为参比臂，另 二臂为测量臂，将参比臂和测量臂接入 惠斯电桥，由恒定的电流加热组成热导 地测量线路，如前图所示。
2．影响热导检测器灵敏度的因素
? （l）桥电流 桥电流增加，使钨丝温度提 高，钨丝和热导池体的温差加大，气体就 容易将热量传出去，灵敏度就提高。响应 值与工作电流的三次方成正比。所以，增 大电流有利于提高灵敏度，但电流太大会 影响钨丝寿命。一般桥电流控制在100～ 200mA左右（N2作载气时为100～150mA, H2作载气时150～200mA为宜）。
毛细管色谱柱渗透性好，传质阻力小， 而柱子可以做到长几十米。与填充往相比， 其分离效率高（理论塔板数可达106）、分 析速度块、样品用量小，但柱容量低、要求 检测器的灵敏度高，并且制备较难。
分离系统 色谱柱 填充柱（ 2-6mm直径，1-6m长）
毛细管柱（ 0.1-0.5mm 直径, 几十米长）
固体固定相：固体吸附剂 固定相
对汽化室的要求是：（1）体积小；（2） 热容量大；（3）对样品无催化作用
进样系统
进样系统： 六通阀
进样系统 通常采用六通伐进样：
色谱柱
色谱柱
泵 1
进 样
泵 2
散热片
接色谱柱
加热块
载气入口
汽化室示意图
对高分子样品，采用 裂解装置： 管式炉裂解器 热丝裂解器 居里点裂解器
载气入口
尼龙6/66共聚物在6500C的裂解色谱图
作用： 要求：
将色谱分离后的各组分的量 转变成可测量的电信号，然 后纪录下来。
灵敏度高
线性范围宽
响应速度快 结构简单
通用性强
常用检测器： 热导检测器
氢火焰离子化检测器
电子捕获检测器
气相色谱检测器
气相色谱检测器是把载气里被分离的 各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。 目前检测器的种类多达数十种。根据检测 原理的不同，可将其分为 浓度型检测器和 质量型检测器两种：
液体固定相：由担体和固定液组成
（1）固体固定相： 固体吸附剂包括活性碳、硅胶、Al2O3、
分子筛等；用于H2、O2、N2、CO、CO2、 C1-C4的分离；
（2）液体固定相
担体 固定液
4.控制温度系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指 标，它直接影响色谱柱的选择分离、检测 器的灵敏度和稳定性。控制温度主要指对 色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控 制。色谱柱的温度控制方式有恒温和程序 升温二种。
联用：
如气相色谱与质谱（GC－MS） 联用、气相色谱与Fourier红外光谱 (GC－FTIR）联用、气相色谱与原子 发射光谱（GC－AES）联用等。
气相色谱法又可分为气固色谱 （GSC）和气液色谱（GLC）：
? 前者是用 多孔性固体 为固定相，分离 的对象主要是一些永久性的气体和低沸 点的化合物；
恒温和程序升温分析烃类化合物
5.检测和数据处理系统
这个系统是指样品经色谱柱分离后， 各成分按保留时间不同，顺序地随载气进 人检测器检测器把进入的组分按时间及其 浓度或质量的变化，转化成易于测量的电 信号，经过必要的放大传递给记录仪或计 算机，最后得到该混合样品的色谱流出曲 线及定性和定量信息。
检测器
3.分离系统
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪 的核心部件，其作用是分离样品。色谱柱 主要有两类：填充柱和毛细管柱。
1）填充柱 填充柱由不锈钢或玻璃材料 制成，内装固定相，一般内径为 2～4 mm， 长1～3m。填充柱的形状有U型和螺旋型二 种。
2）毛细管柱 毛细管柱又叫空心柱，分为 涂壁，多孔层和涂载体空心柱。涂壁空心柱 是将固定液均匀地涂在内径0.l～0.5 mm的 毛细管内壁而成，毛细管材料可以是不锈钢， 玻璃或石英。