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实验一原子吸收光谱法测定植物中锌含量一实验目的：1巩固原子吸收光谱法的理论知识。
2学会使用Z-8000型原子吸收分光光度计。
3练习标准曲线法。
4熟悉锌的测定条件和方法。
二实验原理：原子吸收分光光度法是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收，来测定试样中该元素含量的一种方法。
详细地说：物质所产生的原子蒸气对特定谱线（通常是待测元素的特征谱线）的吸收作用来进行定量分析的一种方法，例如：要测定溶液中M+离子的浓度，先将试液喷射成雾状进入燃烧火焰中，含M+的雾滴在火焰温度下，挥发并离解成M+离子蒸气，再用M+离子空心阴极灯作光源，它辐射出具有一定波长特征谱线的光，当通过一定厚度的M+原子蒸气时，部分光被蒸气中基态M原子吸收而减弱，通过单色器和检测器测得M元素特征谱线光被减弱的程度。
三仪器试剂和实验用品：仪器：Z—8000原子吸收分光光度计。
试剂和实验用品：4：1硝酸—高氯酸混和酸。
三角瓶,曲颈漏斗, 容量瓶,移液管。
二次蒸馏水。
四实验步骤：1样品制备：1.1 前处理：称取1.000g左右的植物样品(过60目筛)放入三角瓶中,上盖小曲颈漏斗,加入1:4的HCIO4:HNO3溶液15.00ml,振荡均匀,将此三角瓶放于电炉的石棉网上,微微加热,使其渐渐沸腾,并有黄烟冒出,再略加大火煮沸,待黄烟变为白烟时,将电炉变为小火,当酸溶液转为淡绿色溶液约1~2ml时,此样为消煮完毕。
如一次加酸消煮不完全,可再加入混酸消煮。
将消煮液转移定器至50.00ml 容量瓶中,少量多次冲洗,洗液并入容量瓶中定容,此液即为样品上机测定溶液。
1.2 锌标准溶液的配制：准确称取0.500g 金属锌(99.99%)，溶于10ml 浓硝酸中，然后在水浴上蒸发至近干，用少量水溶解后移入1000ml 容量瓶中，以水稀释至刻度,贮于聚乙烯瓶中，此溶液每毫升相当于含0.50mg 锌。
1.3 锌标准使用液：吸取10.0ml 锌标准溶液，置于50ml 容量瓶中，以 0.1mol/l 硝酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1000.0μg 锌。
目录第一章 仪器分析实验的基本知识 (1)第一节 仪器分析实验的基本要求 (1)第二节 实验报告和实验数据处理 (3)第三节 玻璃仪器的洗涤和分析实验室的安全规则 (4)第二章 仪器分析实验 (8)实验一 两组分混合物的同时测定 (8)实验二 红外光谱的测绘及结构分析 (11)实验三 荧光分析法测定邻-羟基苯甲酸和间-羟基苯甲酸 (15)实验四 火焰原子吸收法测定自来水中的钙，镁硬度 (17)实验五 ICP原子发射光谱法测定水中常见的金属离子 (23)实验六 气相色谱定性定量分析 (26)实验七 高效液相色谱测定感冒药中的扑热息痛 (30)实验八 离子色谱法测定常见阴离子的含量 (32)实验九 色质联用仪基本操作及谱库检索 (34)实验十 X射线衍射与晶体物相分析 (39)实验十一 X射线荧光光谱分析实验 (43)实验十二 离子选择性电极测定饮用水中的氟 (45)实验十三 循环伏安法测定铁氰化钾的电极过程 (48)第三章 操作规程 (51)一 UV-VIS 分光光度计操作规程 (51)二 Necolet Avatar 360 FT-IR操作规程 (55)三 RF-5301PC荧光分光光度计操作规程 (59)五 ICP-9000等离子发射光谱仪操作规程 (65)六 GC2014 操作规程 (68)七 LC-2010液相色谱仪操作规程 (69)八 离子色谱仪操作步骤 (71)九 GCMS-QP2010操作规程 (74)十 EDX-GP操作規範 (76)十一 X-射线衍射仪操作规程 (77)第一章仪器分析实验的基本知识第一节仪器分析实验的基本要求一、仪器分析实验的教学目的仪器分析实验是仪器分析课的重要内容。
它是学生在教师指导下，以分析仪器为工具，亲自动手获得所需物质化学组成和结构等信息的教学实践活动。
通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握仪器分析实验的基本知识和技能；学生会正确的使用分析仪器；合理地选择实验条件。
《仪器分析》电子教案第一章：绪论1.1 课程介绍理解仪器分析在现代科学领域的重要性了解仪器分析的基本概念和发展历程1.2 仪器分析的分类与特点掌握仪器分析的主要类型（如光谱、色谱、电化学等）理解各种分析方法的优缺点及适用范围1.3 仪器分析的基本原理学习基本的物理和化学原理，如光的散射、吸收、发射等掌握仪器分析的基本计算方法和数据处理第二章：光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析学习紫外-可见光谱的产生原理掌握紫外-可见光谱仪的操作和应用实例2.2 红外光谱分析了解红外光谱的产生原理和仪器结构学习红外光谱图的解析及应用2.3 原子光谱分析掌握原子光谱的基本原理，包括原子发射光谱和原子吸收光谱了解原子光谱在元素分析中的应用第三章：色谱分析3.1 气相色谱分析学习气相色谱的原理、仪器结构及操作方法掌握气相色谱的定性和定量分析技术3.2 液相色谱分析了解液相色谱的原理和类型，如HPLC、UPLC等掌握液相色谱的仪器操作和应用实例3.3 色谱-质谱联用技术学习色谱-质谱联用的基本原理和仪器结构了解其在复杂样品分析中的应用和优势第四章：电化学分析4.1 电化学分析基本原理学习电化学分析的电位、电流、电量等基本概念掌握电化学分析法的种类及其适用性4.2 常见电化学分析方法学习伏安法、极谱法、电位滴定法等分析方法了解电化学分析在实际样品分析中的应用4.3 电化学探针技术掌握电化学探针的工作原理和应用领域学习如何选择合适的电化学探针进行特定分析第五章：现代仪器分析技术5.1 质谱分析理解质谱分析的基本原理和仪器结构学习质谱图的解析和质谱技术在分析中的应用5.2 核磁共振谱分析学习核磁共振谱的产生原理和仪器操作掌握核磁共振谱在有机化合物结构分析中的应用5.3 扫描隧道显微镜分析了解扫描隧道显微镜的工作原理和特点学习扫描隧道显微镜在表面分析和纳米技术中的应用第六章：光学分析技术6.1 激光光谱分析学习激光光谱的原理和特点掌握激光光谱技术在分析中的应用案例6.2 光纤光谱分析了解光纤光谱技术的原理和设备学习光纤光谱在远程分析和生物医学中的应用6.3 光学显微镜分析掌握光学显微镜的原理和操作学习光学显微镜在材料和生物样品分析中的应用第七章：电泳分析7.1 凝胶电泳分析学习凝胶电泳的原理和分类掌握凝胶电泳在生物大分子分析中的应用7.2 毛细管电泳分析了解毛细管电泳的原理和设备学习毛细管电泳在药物分析和生物分子分离中的应用7.3 电泳-质谱联用技术学习电泳-质谱联用的原理和流程掌握其在蛋白质分析和蛋白质组学中的应用第八章：电化学传感器分析8.1 电化学传感器的基本原理理解电化学传感器的工作原理和分类学习电化学传感器的设计和应用8.2 生物电化学传感器学习生物电化学传感器的工作原理和特点掌握生物电化学传感器在生物医学和环境监测中的应用8.3 纳米电化学传感器了解纳米电化学传感器的发展和优势学习纳米电化学传感器在灵敏度和选择性提高中的应用第九章：数据处理与质量控制9.1 数据处理基本方法学习仪器分析数据的基本处理方法，如校准、滤波、平滑等掌握数据曲线拟合和参数估计的技术9.2 质量控制和质保理解质量控制的原则和程序学习如何进行实验室质量管理和确保分析结果的准确性和可靠性9.3 统计分析在仪器分析中的应用学习统计学在数据分析中的应用掌握使用统计方法评估分析结果的可信度和精确度第十章：实验操作与案例分析10.1 实验操作技巧学习实验操作的基本规范和技巧掌握安全操作和实验室事故的处理方法10.2 实验案例分析分析实际案例，理解仪器分析在解决实际问题中的应用学习如何设计实验方案和解读实验结果重点解析本文档详细编写了一个关于《仪器分析》的电子教案，共分为十个章节。
《仪器分析》实验指导书中国计量学院质量与安全工程学院二○一○年三月学生实验守则1 学生必须在规定时间内参加实验，不得迟到、早退。
2 学生进入实验室后，不准随地吐痰、抽烟和乱抛杂物，保持室内清洁和安静。
3 实验前应认真阅读实验指导书，复习有关理论并接受教师提问检查，一切准备工作就绪后，须经指导教师同意后方可动用仪器设备进行实验。
4 实验中，认真执行操作规程，注意人身和设备安全。
学生要以科学的态度进行实验，细心观察实验现象、认真记录各种实验数据，不得马虎从事，不得抄袭他人实验数据。
5 如仪器发生故障，应立即报告教师进行处理，不得自行拆修。
不得动用和触摸与本次实验无关的仪器与设备。
6 凡损坏仪器设备、器皿、工具者，应主动说明原因，书写损坏情况报告，根据具体情节进行处理。
7 实验完毕后，将实验仪器和设备整理好，认真书写实验报告（包括数据记录、分析与处理，以及绘制必要的图形）。
前言本实验指导书是《仪器分析》课程的配套实验教材。
《仪器分析》是化学、化工、安全工程、环境工程等有关专业的一门重要的专业基础课程。
本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、状态、结构、信息进行表征和测量，是学习《化学分析》之后，必须掌握的进行科学研究与质量监控的现代分析技术。
仪器分析实验是《仪器分析》课程教学的必须实验环节。
其目的是加深学生对本课程所涉及的重要基本原理、基本器件和常用仪器设备的结构及工作原理的理解，并且锻炼学生的动手实践能力，使学生在后面的学习和工作中能够综合运用所学知识解决实际问题。
本课程要求学生提前阅读实验指导书，在教师指导下自己动手，亲自实践，边做边想，认真记录，并写出实验报告。
本实验指导书由于时间仓促，水平所限，难免有疏漏廖误之处，热切期望实验指导老师与学生能提出宝贵的意见，谢谢。
目录实验一紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量 (1)实验二原子光谱法测定水中金属离子 (3)实验三气相色谱法测定苯系化合物 (5)实验四酚类化合物的高效液相色谱分析测定 (8)实验一紫外分光光度法测定水溶液中苯酚的含量一、实验目的1．巩固紫外-可见分光光度计的基本原理，掌握用紫外-可见分光光度法进行定量测定的方法。
国家级精品课程配套教材：仪器分析实验
国家级精品课程配套教材《仪器分析实验》是一本从理论讲解、实验操作及仪器使用方面出发，集实验操作、仪器使用及数据处理为一体的仪器分析实验教材。
全书共分13章，介绍了原子吸收光谱法(AAS)、X射线衍射分析法(XRD)、X 射线荧光光谱法(XRF)、气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)、近红外光谱法(NIR)、热重分析法(TGA)、核磁共振法(NMR)、电化学分析法(EA)等十种常用仪器分析法，内容涉及仪器分析实验原理、实验室环境、实验设计、实验操作、仪器维护、数据处理及结果分析等内容，旨在提供给大学生仪器分析实验的实践指导。
《仪器分析》电子教案第一章：绪论1.1 课程介绍了解《仪器分析》课程的基本概念、内容、目标和意义。
强调仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。
1.2 仪器分析方法的分类介绍光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等常见仪器分析方法。
解释各种方法的原理和特点。
1.3 实验操作规范强调实验室安全、实验操作规范和数据处理的要求。
第二章：光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析解释紫外-可见光谱的原理和应用。
介绍紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.2 红外光谱分析解释红外光谱的原理和应用。
介绍红外光谱仪的使用方法和操作步骤。
2.3 拉曼光谱分析解释拉曼光谱的原理和应用。
介绍拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。
第三章：色谱分析3.1 气相色谱分析解释气相色谱的原理和应用。
介绍气相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.2 高效液相色谱分析解释高效液相色谱的原理和应用。
介绍高效液相色谱仪的使用方法和操作步骤。
3.3 色谱数据处理解释色谱数据的处理方法，如峰面积计算、峰高度计算等。
介绍色谱数据处理软件的使用方法和操作步骤。
第四章：电化学分析4.1 电位分析解释电位分析的原理和应用。
介绍电位分析仪的使用方法和操作步骤。
4.2 电化学发光分析解释电化学发光分析的原理和应用。
介绍电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。
4.3 电化学探针技术解释电化学探针技术的原理和应用。
介绍电化学探针技术的使用方法和操作步骤。
第五章：质谱分析5.1 质谱原理和仪器解释质谱分析的原理和应用。
介绍质谱仪的使用方法和操作步骤。
5.2 质谱数据解析解释质谱数据的解析方法和技巧。
介绍质谱数据解析软件的使用方法和操作步骤。
5.3 质谱应用案例分析分析质谱在蛋白质分析、代谢组学等领域的应用案例。
强调质谱在科学研究和实际应用中的重要性。
第六章：原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱原理解释原子吸收光谱的原理，包括光源、样品原子化、检测器等。
介绍原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。
原子吸收光谱分析基本要点：1. 了解影响原子吸收谱线轮廓的因素；2. 理解火焰原子化和高温石墨炉原子化法的基本过程；3. 了解原子吸收分光光度计主要部件及类型；4. 了解原子吸收分光光度法干扰及其抑制方法；5. 掌握原子吸收分光光度法的定量分析方法及实验条件选择原则。
第一节原子吸收光谱分析概述一、原子吸收光谱分析定义：根据物质产生的原子蒸气中待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线吸收程度进行定量的分析方法。
二、原子吸收光谱分析的特点：（ 1 ）灵敏度高：其检出限可达 10 -9 g /ml ( 某些元素可更高 ) ；（ 2 ）选择性好：分析不同元素时，选用不同元素灯，提高分析的选择性；（ 3 ）具有较高的精密度和准确度：试样处理简单。
第二节原子吸收光谱分析基本原理一、原子吸收光谱的产生及共振线在一般情况下，原子处于能量最低状态（最稳定态），称为基态（E 0 = 0）。
当原子吸收外界能量被激发时，其最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上，原子的这种运动状态称为激发态。
处于激发电磁波的形式放出能量：共振发射线：电子从基态跃迁到能量最低的激发态时要吸收一定频率的光，它再跃迁回基态时，则发射出同样频率的光(谱线)，这种谱线称为共振发射线。
共振吸收线：电子从基态跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振吸收线。
共振线：共振发射线和共振吸收线都简称为共振线。
各种元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态(或由第一激发态跃迁返回基态)时，吸收(或发射)的能量不同，因而各种元素的共振线不同而各有其特征性，所以这种共振线是元素的特征谱线。
二、谱线轮廓与谱线变宽式中：Kn ——基态原子对频率为的光的吸收系数，它是光源辐射频率的n函数由于外界条件及本身的影响，造成对原子吸收的微扰，使其吸收不可能仅仅对应于一条细线，即原子吸收线并不是一条严格的几何线（单色l ），而是具有一定的宽度、轮廓，即透射光的强度表现为一个相似于图8-3的频率分布, 若用原子吸收系数Kn随n变化的关系作图得到吸收系数轮廓图：（二）谱线变宽引起谱线变宽的主要因素有：1. 自然宽度：在无外界影响下，谱线仍有一定宽度，这种宽度称为自然宽度，以ΔvN 表示。
《仪器分析实验》课程教案大纲英文名称：Experiment for Instrument Analysis课程类型：学科基础课学时/学分：32/2适用专业：环境工程与安全一、课程性质、目的和任务本课程是仪器分析课程的重要组成部分，主要介绍了常见分析仪器的使用方法和应用。
课程的主要目的是使学生掌握常见分析仪器的基本构造、使用方法及其在分析测试中的应用。
培养学生严谨和实事求是的科学态度，利用分析仪器手段解决分析问题和正确处理实验结果、数据等的能力。
二、教案基本要求仪器分析实验课共32学时，开设8个实验。
1．实验前必须预习，理解实验原理，熟悉实验方法和步骤。
2．遵守操作规定，按要求认真进行实验，对每一步操作的目的和作用以及可能出现的问题能进行认真的研究。
3．注意仪器正确操作。
4．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据均要记在实验结果记录本或报告上，不得任意涂改实验数据，养成良好的严谨的科学态度。
5．掌握有关常见仪器和设备使用方法、巩固基本知识和原理及对测试数据进行处理。
6．实验中要求认真操作，细心观察，遵守安全守则，保持环境整洁。
实验结束后，关闭水、电、煤气。
7．实验报告要求规范操作仪器，正确处理实验数据。
三、课程内容实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中锌含量实验二石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜含量实验三邻二氮菲分光光度法测铁络合物的条件实验及铁含量的测定实验四气相色谱定性方法实验五气相色谱定量方法实验六红外光谱法定性鉴定聚苯乙烯实验七氯离子选择性电极测[Cl-] —标准曲线法实验八电位滴定法测定Mn2+含量四、实验<上机）内容及要求五、教案环节学时分配1．教材：[1] 专业分析实验．王建雅编．大连理工大学出版社，2005．2．参考教材：[1] 《仪器分析》<第三版）．朱明华编．高教出版社，2004[2] 《仪器分析》董慧茹编，高教出版社，2002七、说明1．修订大纲的指导思想与时俱进，适应学科的发展趋势。
实验二生理盐水中氯离子含量的测定（电位分析法）一、实验目的（1）了解电位滴定法的原理和方法。
（2）熟悉自动电位滴定计的使用方法。
二、实验原理氯离子的测定方法有很多，电位滴定法（利用电位表示滴定过程中溶液电位的变化并指示滴定终点的测定方法）是其中之一。
向含Cl-的溶液中滴加Ag+将生成AgCl沉淀Ag+ + Cl- = AgCl↓在整个滴定过程中，随着银离子的逐步加入，溶液的电位E会随之发生变化，(Ag+/Ag)在终点附近溶液电位会有一突变，根据这一电位的突变即可利用作图（图4.3）或计算的方法确定滴定的终点。
φAg+/Ag =φ0Ag+/Ag– 0.0591gc Cl-本实验用银电极作为指示电极，用双盐桥甘汞电极作参比电极。
三、仪器和试剂1．仪器电位计、双盐桥甘汞电极、银电极、移液管（25mL，10mL）、烧杯（100mL）。
2．试剂标准AgNO3溶液（0.01mo l·L-1），含氯试液。
四、实验步骤1．手动滴定准确移取含氯试液10.00mL到小烧杯中，准确加入蒸馏水25.00mL，放入磁转子，将烧杯放到滴定台上，打开搅拌器，并调好速度（不宜太快，否则旋涡大了使电极脱离溶液）。
记录滴定管的初读数和电位初读数，然后开始手控滴定。
开始时滴加Ag+ 溶液的体积在 1.0mL左右测定一次电位。
当接近终点时（此时电位变化逐步加大）每滴加0.01mL测定一次电位。
直至过量5mL左右。
重复滴定1次。
2．滴定终点的电位确定根据所得到的数据，绘制E-V曲线，利用平行线方法确定滴定终点的电位和体积。
3．自动滴定本实验也可用自动电位滴定仪进行自动滴定。
需要在滴定前预先设置终点电位，然后测定。
五、数据及处理根据电位数值变化，用一阶微分法和二阶微分法作图确定滴定终点体积。
表4.8加入AgNO 3 的体积/mL VEVΔVΔE22ΔVE Δ试液中氯离子含量可以用下式计算试液V 33AgNOAgNOclV CC⨯=-思考题1．电位滴定法的原理是什么？2．在进行沉淀反应的电位滴定时指示电极应根据沉淀反应类型来选择,本实验选用的指示电极是什么?参比电极是什么?能选用其他的电极吗? 3．电位滴定法中,常用滴定终点的确定方法是什么?实验四 紫外分光光度法同时测定食品中的维生素C 和维生素E一、 目的要求1.学习在紫外光谱区同时测定双组分体系——维生素C 和维生素E 的方法。
2.准确测绘出抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，确定最大吸收波长1λ和2λ。
二、实验原理对双组分体系的测定，根据测得的数据可列出下列联合方程式（b =1㎝）：EECCccA 111λλλεε+=总 （4.1）EEC CccA 222λλλεε+=总（4.2）解上述方程即可求出C c 和E c 。
维生素C （抗坏血酸）和维生素E(α-生育酚)起抗氧剂作用,即它们在一定时间内能防止油脂变酪。
因为它们在抗氧剂性能方面是“协同的”，所以两者结合在一起比单独使用的效果更佳。
因此，它们作为一种有用的组合试剂用于各种食品中。
抗坏血酸是水溶性的，α-生育酚是脂溶性的，且它们在紫外光区具有不同的最大吸收波长，都能溶于无水乙醇，因此，能用在同一溶液中测定双组分的原理来测定它们。
三、 仪器及试剂UV-1100紫外-可见分光光度计，石英比色皿2支，50ml 容量瓶9支，10ml 吸量管2支。
抗坏血酸（7.50×105-mol ·L 1-）：称取0.0132g 抗坏血酸，溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定溶于1000ml 。
α-生育酚（1.13×104-mol ·L 1-）：称取0.0488g α-生育酚溶于无水乙醇中，并用无水乙醇定溶于1000ml 。
无水乙醇。
四、实验步骤1.配制标准溶液（1）分别取抗坏血酸贮备液4.00、6.00、8.00、10.00ml 于4只50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
（2）分别取α-生育酚贮备液4.00、6.00、8.00、10.00ml 于4只50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
2.绘制吸收光谱 以无水乙醇为参比，在320～220nm 范围测绘出抗坏血酸和α-生育酚的吸收光谱，并确定1λ和2λ。
3.绘制标准曲线 以无水乙醇为参比，在波长1λ和2λ分别测定步骤1配制的8个标准溶液的吸光度。
4.食品中的维生素C 和维生素E 的测定（1）水溶性食品 准确称取10～20g 的样品量（固体样品用剪刀切细或用研钵研成粉碎），加50%的偏磷酸溶液溶解（必要时过滤），定容至200ml ，取未知液5.00ml 于50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
在1λ和2λ处分别测其吸光度。
（2）不溶于水的食品 准确称取10～20g 的样品量，加5%偏磷酸溶液100ml ，匀质化后用滤纸过滤（肉制品类加硅藻土1～2g 后过滤），残留量用5%偏磷酸溶液50～80ml 洗涤数次，合并滤液及洗液，用5%偏磷酸溶液定容至200ml 。
取未知液5.00ml 于50ml 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
在1λ和2λ处分别测其吸光度。
五、数据处理（1）绘制抗坏血酸和α-生育酚的吸光光谱，确定1λ和2λ（2）分别绘制抗坏血酸和α-生育酚在1λ和2λ时的4条标准曲线，求出4条直线的斜率，即C 1λε，C 2λε，E 1λε和E 2λε。
（3）计算食品未知液中抗坏血酸和α-生育酚的浓度。
六、注意事项抗坏血酸会缓慢地氧化成脱氢抗坏血酸，所以必须每次实验时配制新鲜溶液。
思考题1.写出抗坏血酸和α-生育酚的结构式，并解释一个是“水溶性”，一个是“脂溶性”的原因。
2.使用本方法测定抗坏血酸和α-生育酚是否灵敏？解释其原因。
实验七 苯甲酸、乙酸乙酯的红外光谱测定一、实验目的1．了解苯甲酸﹑乙酸乙酯的红外光谱特征，通过实验掌握用红外光谱法推断化合物结构的步骤及方法。
2．练习用KBr 压片法制样和液膜法制样。
3．了解红外光谱仪的结构，熟悉红外分光光度计的使用方法。
二、基本原理鉴于各种有机化合物具有各种不同特征的红外光谱，因此利用红外光谱可对有机化合物进行定性鉴定。
定性鉴定一般分为两个方面：一是官能团的分析鉴定，红外光谱的特征性是基团和化学键的贡献，因此根据红外光谱可确定某有机化合物具有哪些官能团。
二是有机物结构剖析，配合其它理化测试数据，如熔点、沸点、元素分析、紫外光谱、核磁共振、质谱等可进行未知物结构的剖析工作。
红外光谱定性分析，一般采用两种方法：一种是用已知标准物对照，另一种是标准图谱查对法。
已知物对照应由标准品和被检测物在完全相同的条件下，分别绘出其红外光谱进行对照，图谱相同，则肯定为同一化合物。
标准图谱查对法是一个最直接可靠的方法，根据待测样品的来源、物理常数、分子式以及谱图中的特征谱带，查对标准谱图来确定化合物。
常用标准图谱集为萨特勒红外标准图谱集。
为了便于谱图的解析,通常把红外光谱分为两个区域,即官能团区和指纹区。
波数4000cm−1～1400cm−1的频率范围为官能团区，其吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常见的官能团在这个区域内一般都有特定的吸收峰。
低于1400cm−1的区域称为指纹区，吸收峰的数目较多，是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异。
如同人彼此有不同的指纹一样，许多结构类似的化合物，在指纹区仍可找到它们之间的差异，因此指纹区对鉴定化合物起着非常重要的作用。
如果在未知物的红外光谱图中指纹区与标准样品相同，就可以断定它和标准样品是同一物(对映体除外)。
如果按化学键的性质，可以将红外区4000cm−1～1000cm−1划分为4个区，如表2—23—1所示。
一般图谱解析大致步骤如下：1. 先从特征频率区入手，找出化合物所含主要官能团。
2. 指纹区分析，进一步找出官能团存在的依据。
因为一个基团常有多种振动形式，所以确定该基团就不能只依靠一个特征吸收，必须找出所有的吸收带才更可靠。
3. 对指纹区谱带位置、强度和形状仔细分析，确定化合物可能的结构。
4. 对照标准图谱，配合其它鉴定手段，进一步验证。
表7—1 红外光谱分区波数4000～2500cm−12500～2000cm−12000～1500cm−11500～1000cm−1波区氢键区三键区或累积双键区双键区单键区产生吸收的基团O−HC−HN−HC≡CC≡NC=C=CC=CC=ON=OC−CC−NC−O例如烯烃中的特征吸收峰由=C−H键和C=C键的伸缩振动以及=C−H键的变形振动所引起。
C=C伸缩振动吸收峰的位置在1670～1620cm−1，随着取代基的不同，吸收峰的位置有所不同。
单烯的C=C伸缩振动吸收峰处于较高波数，强度较弱。
但有共轭时，其强度增加，并向低波数移动。
共轭双烯有两个υC=C，一个在1600cm−1，另一个在1650cm−1，这是由于共轭的两个C=C键发生相互偶合的结果。
烯烃中的=C−H键对称伸缩振动吸收出现在2975cm−1，不对称伸缩振动吸收出现在3080cm−1，这是烯烃中的C−H 键存在的重要特征。
单核芳烃C=C骨架振动吸收出现在1500～1450cm−1和1600～1580cm−1，这是鉴定有无芳环的重要标志。
一般1600cm−1峰较弱，而1500cm−1峰较强，但苯环上的取代情况会使这两个峰发生位移。
若在2000～1700cm−1之间有锯齿状的倍频吸收峰，是确定单取代苯的重要旁证。
羧酸中的羰基C=O的振动频率吸收为1690cm−1，羧基中的O−H的缔合伸缩振动吸收频率为3200～2500cm−1区域的宽吸收峰。
本实验将通过测定苯甲酸﹑苯甲酸乙酯﹑山梨酸及未知物的红外吸收光谱，根据它们的红外光谱特征鉴定未知物是苯甲酸﹑山梨酸还是苯甲酸乙酯。
苯甲酸的红外谱图特征比较明显，羧基中的羟基伸缩振动吸收υO−H在3200～2500cm−1区出现强而宽的峰，其弯曲振动吸收峰出现在935cm−1左右。
羰基由于与苯环共轭其伸缩振动υC=O吸收峰出现在1684cm−1处，吸收较强。
苯环的特征吸收出现在1600cm−1和1500cm−1处，为υC=C吸收，这两个吸收峰是鉴别有无芳核存在的重要标志之一。
有时在1580cm−1处会出现一个肩峰，也是苯环的特征吸收。
因此利用这些信息可以初步推断出该化合物是苯甲酸。
再与标准谱图对照，最后确定该化合物的结构。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）红外分光光度计；（2）压片装置：压膜、油压机、真空泵、；（3）玛瑙研钵；（4）不锈钢刮刀；（5）0.1mm固定液体槽。
2. 试剂（1）溴化钾粉末：分析纯；（2）苯甲酸：分析纯；（3）山梨酸：分析纯；（4）乙酸乙酯：分析纯；（5）未知物：分析纯。
四、实验步骤1．制备锭片及谱图测定将2～4mg苯甲酸放在玛瑙研钵中磨细至2µm左右，再加入200～400mg干燥的KBr粉末，继续研磨3min，混合均匀。
