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安环与分析黄 金ＧＯＬＤ２０２３年第１１期／第４４卷黄金首饰硬度及其强化机制收稿日期：２０２３－０６－０１；修回日期：２０２３－０９－０８基金项目：山东计量测试学会科技项目（２０２１ＫＪ１２，２０２０ＫＪ０９）作者简介：李桂华（１９８２—），女，正高级工程师，博士，从事贵金属材料检测及研究工作；Ｅ ｍａｉｌ：ｇｕｉｈｕａｌ１２＠１６３．ｃｏｍ李桂华１，２，丁秀云１，２，刘雪松１，２，臧 军１，程佑法１，２，孙永军３，祝培明２（１．山东省计量科学研究院山东省计量检测重点实验室；２．国家黄金钻石制品质量检验检测中心；３．济南轨道交通集团有限公司）摘要：硬度是反映材料耐磨性的一个重要指标，黄金首饰，尤其是高成色黄金首饰，除传统足金外，还有“３Ｄ”硬金、“５Ｇ”黄金及“古法”金首饰。
查阅已发表的关于黄金首饰硬度的相关文献，并结合多年积累的黄金首饰维氏硬度数据，总结了常见足金和彩色１８Ｋ金首饰的硬度，可为评价各类黄金首饰的耐磨性提供数据支撑。
同时，参考金属材料的经典强化机制，结合各类首饰的加工工艺，分析了常见黄金首饰的硬化机制。
关键词：黄金首饰；硬度；强化机制；１８Ｋ金；足金 中图分类号：ＴＳ９３４ 文章编号：１００１－１２７７（２０２３）１１－０１００－０５文献标志码：Ａｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２３１１２１引 言随着中国经济的快速发展和生活水平的提高，人们对黄金首饰购买和收藏的需求越来越大，贵金属行业也随之快速发展。
黄金首饰具有优异的物理化学性质，其抗腐蚀能力强、化学性质稳定，但高纯度黄金首饰硬度较低，长期佩戴易发生变形、磨损，严重影响首饰外观［１］。
相同条件（摩擦系数、成分、组织、环境等）下，硬度和耐磨性存在非线性正比关系，通常将硬度作为衡量材料耐磨性的重要指标之一。
材料硬度越高，耐磨性越好［２］。
因此，可通过黄金首饰的硬度来衡量首饰的耐磨性，即首饰硬度越高，耐磨性越好。
硬度的测试方法很多，常用的有布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度等。
EP5-A2定量测量方法的精密度性能评价定量测量方法的精密度性能评价；批准指南－第二版美国临床实验室标准化委员会…通过自愿一致化的方式为世界医学科学团体服务NCCLS是一个非赢利的教育组织，她为国家和国际标准的编制、宣传和应用提供交流论坛。
NCCLS创建于1968年并获得美国国家标准研究院的认可。
NCCLS所依据的原则是，对病人高质量服务所需的临床实验室检测，自愿一致的标准是必不可少的。
NCCLS通过各临床实验室、检验团体学会、工厂和政府机构的参与而代表临床检验界。
叙述了文件叙述了实验室的程序、常规和参考方法以及评估方案可应用于所有检验学科。
文件审核的一致化过程由一些正式的步骤组成，叙述了NCCLS文件和规范的编制如何发展到以及被接受为临床实验室标准。
出版物NCCLS文件以标准、指南、委员会报告出版。
标准通过一致化过程形成的文件，并对材料、方法、或实践以不能修改方式明确规定其特定的基本要求。
此外，标准也可以包含明确规定的选定要素。
指南通过一致化过程形成的文件，叙述了用于临床检验界的一般实验操作、方法或材料的规范。
使用者可以使用成文文件或修改指南以适应特定的需要。
报告未经过一致化审定过程的文件，由理事会颁布。
一致化过程NCCLS的自愿一致化审定程序是一个为以下方面建立正式规范的方案： ? 标准项目的权威性 ? 文件的编制和公开评审? 根据实验室使用者反馈的评论修改文件 ? 文件被接受为临床实验室标准大多数NCCLS文件必须有“建议”和“批准”两种层次的一致化文件，根据特定的一致化过程，文件也可以有一个中间（“试行”）一致化的水平层次。
建议 NCCLS文件作为建议标准或指南处在被临床检验界评审的第一阶段。
此文件需要接受广泛彻底的技术审核，包括对范围、方法、用途和逐字逐行对技术和行文内容的全面评审。
试行只有当一种推荐方法对某一领域的评审有明确的需要，或者当某一建议性方案需要收集特定的数据时，才制定试行标准或指南。
第43 卷 第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5663~673分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）UHPLC-MS/MS 测定化妆品中67种植物提取物标识成分张秋炎，黄芳，梁维维，廖均涛，吴惠勤，罗辉泰*（广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省中药质量安全工程技术研究中心，广东 广州 510070）摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS ）测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。
化妆品样品经甲醇（含1%甲酸）超声提取，样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C 18（3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ）色谱柱梯度洗脱分离。
采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析，其中正离子采用多反应监测（MRM ）方式，负离子采用动态多反应监测（DMRM ）方式，以基质匹配外标法定量。
以膏霜、乳液基质为代表，67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r 2）均大于0.99；检出限为0.002 6~1.7 μg/g ，定量下限为0.008 0~5.0 μg/g ；3个不同加标水平下，膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%，相对标准偏差（RSD ，n =6）分别为1.0%~12%和0.90%~12%。
该法简单快速，灵敏度高，适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。
关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；化妆品；植物提取物；标识成分中图分类号：O657.7；TQ658文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）05-0663-11Determination of 67 Indicative Components from Plant Extracts in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Qiu -yan ，HUANG Fang ，LIANG Wei -wei ，LIAO Jun -tao ，WU Hui -qin ，LUO Hui -tai *（Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine ，Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology ，Institute ofAnalysis ，Guangdong Academy of Sciences （China National Analytical Center ，Guangzhou ），Guangzhou 510070，China ）Abstract ：A new method for the simultaneous and rapid determination of 67 indicative componentsfrom plant extracts in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry （UHPLC-MS/MS ） was established. The cosmetic samples were dispersed with methanol （1% formic acid ） and ultrasonic extraction. The filtrate was analyzed by a Agilent RRHD Eclipse Plus Zor⁃bax C 18 chromatographic column （3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ） with mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile. 67 indicative components from plant extracts were ana⁃lyzed in the electrospray ionization source ，including positive ion scanning with multiple reaction monitoring mode （MRM ） and negative ion scanning with dynamic multiple reaction monitoring mode （DMRM ） respectively. Creams and lotions were choosed as the representative matrix. The 67 indica⁃tive components showed good linearity with the correlation coefficients （r 2） greater than 0.99 in their respective mass concentration ranges. The detection limits （LODs ） of 67 indicative components were in the range of 0.002 6-1.7 μg/g ，and the quantitation limits （LOQs ） were in the range of 0.008 0-5.0 μg/g. For cream and lotion samples ，the average recoveries of 67 indicative components at three different concentration levels ranged of 85.6%-117% and 82.7%-116%，respectively ； with relative standard deviations （RSDs ，n =6） ranged of 1.0%-12% and 0.90%-12%. The established method isdoi ：10.12452/j.fxcsxb.24010601收稿日期：2024－01－06；修回日期：2024－02－28基金项目：广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动资金项目“高端医疗健康与高效生物转化关键技术研究及应用”（2022GDASZH-2022010110）∗ 通讯作者：罗辉泰，副研究员，研究方向：色谱-质谱分析技术应用，E -mail ：luohuitai@研究报告664分析测试学报第 43 卷simple，rapid，effective，high sensitive，and is suitable for the qualitative identification and con⁃tent determination of 67 indicative components from plant extracts in cosmetics.Key words：UHPLC-MS/MS；cosmetics；plant extracts；indicative components随着化妆品市场的不断完善，“安全、天然、绿色”逐渐成为化妆品高质量发展的主题［1］。
中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书附件(AS L2164)名称：中国人民解放军防化研究院相容性测试实验室地址：北京市1044信箱503签发日期：2008年06月20日有效期至：2010年08月04日附件1-1 认可的检测能力范围CHINA NA TIONAL ACCREDITA TION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENT APPENDIX OF LABORA TORY ACCREDITA TION CERTIFICA TE(AS L2164)NAME: Compatibility Testing Laboratory of Research Institute of Chemical Defense of PLAADDRESS：No.503 of P.O.Box 1044, Beijing, ChinaDate of issue: 2008-06-20 Date of expiry: 2010-08-04 APPENDIX1-1 LIST OF ACCREDITED TESTING SCOPE中国合格评定国家认可委员会实验室认可证书附件(AS L2164)名称：中国人民解放军防化研究院相容性测试实验室地址：北京市1044信箱503签发日期：2008年06月20日有效期至：2010年08月04日附件2 认可的授权签字人及其授权签字领域CHINA NA TIONAL ACCREDITA TION SERVICE FOR CONFORMITY ASSESSMENT APPENDIX OF LABORA TORY ACCREDITA TION CERTIFICA TE(AS L2164)NAME: Compatibility Testing Laboratory of Research Institute of Chemical Defense of PLAADDRESS：No.503 of P.O.Box 1044, Beijing, ChinaDate of issue: 2008-06-20 Date of expiry: 2010-08-04 APPENDIX2 LIST OF ACCREDITED SIGNATORY AND SCOPE。
