实验十九粉体流动性的测定(精)

粉体简介中粉体的流动性：
（1）意义：流动性与多种因素有关，是粉体的重要性质之⼀。

对散剂、颗粒剂、胶囊的分装、⽚剂的分剂量有较⼤影响。

（2）评价⽅法：休⽌⾓：⼀定量的粉体堆层的⾃由斜⾯与⽔平⾯间形成的夹⾓。

tanθ= h/rθ称为休⽌⾓。

θ越⼩，表明粉体的流动性越好，θ≤400，流动性满医学教|育搜集整理⾜⽣产的需要。

θ＞400，流动性不好。

淀粉θ＞450，流动性差。

粉体吸湿后，θ↑.细粉率⾼，θ↑.流出速度：是将粪体加⼊漏⽃中测定粉体全部流出的时间。

粒⼦间的黏着⼒、⼒范得华⼒静电⼒等作⽤阻碍粒⼦的⾃由流动，影响粉体的流动性。

（3）改善粉体流动性的措施：
1）通过制粒，减少粒⼦间的接触，降低粒⼦医学教|育搜集整理间的吸着⼒；
2）加⼊粗粉、改进粒⼦形状可改善粉体的流动性；
3）改进粒⼦的表⾯及形状；
4）在粉体中加⼊助流剂医学教|育搜集整理可改善粉体的流动性；
5）适当⼲燥可改善粉体的流动性。

粉体流动性的测定一、实验目的1. 掌握测定休止角的方法以评价颖粒的流动性。

2. 熟悉润滑剂或助流剂及其用量对颗粒流动性的影响。

二、实验原理药物粉末或颗粒的流动性是固体制剂制备中的一项重要物理性质，无论原辅料的混匀、沸腾制粒、分装、压片工艺过程都与流动性有关。

特别是在压片工艺过程中，为了使颗粒能自由连续流入冲模，保证均匀填充，减少压片时对冲模壁的摩擦和黏附，降低片重差异，必须设法使颗粒具有良好的流动性。

影响流动性的因素比较复杂，除了颗粒间的摩擦力、附着力外，颗粒的粒径、形态、松密度等，对流动性也有影响。

目前在改善颗粒流动性方面的措施，主要从改变粒径和形态，添加润滑剂或助流剂等方面着手。

本实验首先制成颗粒，使粒径变大，然后添加润滑剂或助流剂以改善流动性。

表示流动性的参数，主要有休止角、滑角、摩擦系数和流动速度等。

其中以休止角比较常用，根据休止角的大小，可以间接反映流动性的大小。

一般认为粒径越小，或粒度分布越大的颗粒，其休止角越大；而粒径大且均匀的颗粒，颗粒间摩擦力小，休止角小，易于流动。

所以休止角可以作为选择润滑剂或助流剂的参考指标。

一般认为休止角小于30℃者流动性好，大于40℃者流动性不好。

休止角是指粉末或颗粒堆积成最陡堆的斜边与水平面之间的夹角。

图1为本实验测定休止角的装置。

具体测定方法，将粉末或颗粒放在固定于圆形器皿的中心点上面的漏斗中，圆形器皿为浅而已知半径为r（5cm左右）的培养平皿。

粉末或城粒从漏斗中流出，直至粉末或颗粒堆积至从平皿上缘溢出为止。

测出圆锥陡堆的顶点到平皿上缘的高h，休止角即为下式中的φ值：tanφ＝h/r在使用上述方法测定时，为了使颗粒从漏斗中流出的速度均匀稳定，使测定的结果重现性好，可将2～3个漏斗错位串联起来，即上一个漏斗出口不对准下一个漏斗出口，使粉末或颗粒尽可能堆成陡的圆锥体（堆）。

三、实验内容（一）测定粉末的休止角取淀粉、糊精各15g混合均匀，测定混合粉末的休止角（三次）。

粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。

然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。

粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。

流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。

常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。

休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。

即tanθ=高度/半径。

休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。

休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。

粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。

值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。

粉体流动性能相关测试
表征粉体流动性能常规的有，休止角，粉体的流动速度。

休止角是指颗粒表面堆积的自由表面在静止状态下能停止的最大的角度。

它可以间接测量出粉体的摩擦力，并且通过休止角度数表征粉体流动性的好坏。

流动性优（25°～30°）；流动性良（31°～35°）；流动性好（36°～40°）；流动性合格（41°～45°）；流动性差（46°～90°）。

对流动性能影响的因素。

1.水分影响
粉末干燥状态时，流动性一般较好，如果过于干燥，则会因为静电作用导致颗粒相互吸引，使流动性变差。

当含有少量水分时，水分被吸附颗粒表面，以表面吸附水的形式存在，对粉体的流动性影响不大。

水分继续增加，在颗粒吸附水的周围形成水膜，颗粒间发生相对移动的阻力变大，导致粉体的流动性下降。

当水分增加到超过最大分子结合水时，水分含量越多其流动性指数越低，粉体流动性越差。

2.粒度
粉体比表面积与粒度成反比，粉体粒度越小，则比表面积越大。

随着粉体粒度的减小，粉体之间分子引力、静电引力作用逐渐增大，降低粉体颗粒的流动性；其次，粉体粒度越小，粒子间越容易吸附、聚集成团，黏结性增大，导致休止角增大，流动性变差；再次，粉体粒度减小，颗粒间容易形成紧密堆积，使得透气率下降，压缩率增加，粉体的流动性下降。

休止角测定的方法
将待测物料轻轻的，均匀地落入圆盘的中心使物料堆积成圆锥，当物料从粉体斜边沿圆盘边缘自由落下时停止加料。

计算粉体堆积的高度H，以及圆锥体的直径D。

tanθ=2H/D.。

利用粉体流变仪简易精准地测量粉体流动性流变仪工作原理分散性固体如粉体、颗粒材料遍布于几乎全部行业的很多加工过程中。

粉体的生产和研发可能会很困难，由于他们多而杂的物理特性取决于本身的性质和一系列外部因素。

粉体的特性物理在生产流程中可能发生变化，尤其在条件或者环境发生变化的时候。

例如，粉体从缝隙中释放时会表现为流体化特性，而在贮藏时又表现为固体化特性。

影响粉体流动性的因素粉体的流动性取决于一系列因素。

一方面是材料内部参数，比如颗粒大小、尺寸分布、颗粒形态能猛烈的影响粉体的处理。

另一方面，一系列外部因素也能更改粉体的流动性如湿度、温度等外部环境的变化，或者团聚体的处理加工过程。

为了确保顺当的处理加工，的质量掌控手段特别紧要。

粉体的特点可以通过安东帕流变仪的粉体测量单元来确定什么是内聚强度？内聚强度描述了粉体产生流动的内部阻力，因此用于测量粉体的流动本领。

它被定义为粉体颗粒之间的相互作用力强度。

基于内聚强度，您可以推想粉体是否能在加工过程中顺畅的流动，以及粉体的性质是否发生了变化。

这种测量方式用于质量掌控特别理想，由于它们可以快速有效地进行测量，同时供应重现性帮忙推想粉体的流动。

内聚强度测量还可以作为更加多而杂的质量掌控体系的基础，可以指明在加工或处理过程中可能会发生的问题。

此外，还可以供应更多的参数，如空气保持本领以及通过机械搅拌时的通气行为。

这可用于讨论粉体在气动输送、压片或装填等过程中的性能。

什么是流动指数？流动指数仿佛Carr指数和Hausner比值，通常通过察看粉体的可压缩性来测量。

可压缩性和粉体流动受到很多因素的影响，比如颗粒大小、形状、弹性、含水量和温度等。

推想这些因素对粉体流动性的影响很难很多而杂，因此通常直接讨论流动行为更简单一些。

为此，可压缩性通常通过对比自由放置的聚积密度和处理后的振实密度，得出Carr指数。

Hausner比值同样通过对比物质的聚积密度和振实密度来得到，但计算方式略微有些不同。

实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。

它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。

在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。

粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。

而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。

本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。

二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。

Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。

流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。

卡尔流动性指数表见表1-1。

安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。

它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。

安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。

安息角也称休止角、自然坡度角等。

安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。

崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。

平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。

堆密度测定方法和休止角测定方法Prepared on 22 November 2020休止角开放分类：、粉体的流动性无法用单一的特性值来表达，常用休止角（angleofrepose）表示。

休止角是指粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角。

休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤30度时流动性好，θ≤40度时可以满足生产过程中的流动性需求。

粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异及正常操作影响较大。

休止角是指在重力场中，粉料堆积体的自由表面处于平衡的极限状态时自由表面与水平面之间的角度。

测定休止角的方法有两种：注入法及排出法。

注入法：将粉体从漏斗上方慢慢加入，从漏斗底部漏出的物料在水平面上形成圆锥状堆积体的倾斜角。

排出法：将粉体加入到圆筒容器内，使圆筒底面保持水平，当粉体从简底的中心孔流出，在筒内形成的逆圆锥状残留粉体堆积体的倾斜角。

这两种倾斜角都是休止角，有时也采用倾斜法；在绕水平轴慢速回转的圆筒容器内加入占其容积的1/2～1/3的粉体，当粉体的表面产生滑动时，测定其表面的倾斜角。

堆密度测定方法和休止角测定方法松密度（bulkdensity）ρb是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度，即ρb=W/V。

填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的密度称振实密度（tapdensity）ρbt。

测定：将粉体装入容器中所测得的体积包括粉体真体积、粒子内空隙、粒子间空隙等，因此测量容器的形状、大小、物料的装填速度及装填方式等影响粉体体积。

将粉体装填于测量容器时不施加任何外力所测得密度为最松松密度，施加外力而使粉体处于最紧充填状态下所测得密度叫最紧松密度。

振实密度随振荡（tapping）次数而发生变化，最终振荡体积不变时测得的振实密度即为最紧松密度。

（其实就是把颗粒称重后放在量筒里，使劲向下跺，记录体积，w/v。

小心不要把量筒砸了。

）休止角（angleofrepose）粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时受到重力和粒子间摩擦力的作用，当这些力达到平衡时处于静止状态。

粉体流动性的测定本实验属于药剂学中开放型与研究型相结合的实验。

粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。

粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。

在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。

由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。

粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。

其中粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，它不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂的质量，如对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。

本试验重点考察粉体的流动性及影响流动性的因素。

由于粉体的流动性粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。

因而本实验通过对粉体休止角、流出速度及压缩度这三种物性值的测定，使同学们能够对不同物料的流动性有个清晰的认识。

休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。

常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。

流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述，压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。

这三种物性值的测定方法有很多，但本实验均采用目前最为普遍且可行性强的方法，对最为常用的几种物料进行了测定，如：固定圆锥法测定休止角；漏斗计时法测定流出速度；自制轻敲测定仪测定压缩度。

在熟悉了粉体流动性的测定方法后，为了使学生能够牢记影响流动性的因素，本实验还考察了物料的形状与大小，不同润滑剂及同种润滑剂的不同量对物料流动性的影响。

制药工程中粉体流动性及其测量方法研究一、引言制药工程中，粉体材料在生产、制备、加工、储存等过程中广泛应用。

粉体材料的流动性在生产效率、质量、产品成本等方面都有着重要的影响。

因此，研究粉体流动性及其测量方法具有重要的理论和实际意义。

二、粉体流动性及其影响因素1. 粉体流动性的定义粉体流动性是指粒子间相互作用条件下，粉体在管道或容器中通过的能力。

通俗来说，就是流体通过空间的能力。

粉体流动性的好坏直接影响粉体的输送、搅拌等工艺过程，并且还与粉体的堆积密度、比表面积、形状和大小分布等因素有关。

2. 影响粉体流动性的因素（1）粉体本身的特性：如质量分数、密度、比表面积、含水率、颗粒形状等。

（2）粉体的运动状态：如粉体的堆积密度、振实密度、离散度、流动方式等。

（3）外部环境：如温度、湿度、空气流通等。

三、粉体流动性的测量方法1. 测量粉体堆积密度粉体堆积密度是指一定体积的粉体在加压后所获得的密度。

常见的测量方法有振实密度法和压实法。

2. 测量粉体流动性参数（1）流动角度：流动角度是指一个静置的粉体振荡一定角度之后，粉体开始流动的最小角度。

测量方法有越重法、扭矩法、倾角法等。

（2）干流速和张力指数：干流速是指一定高度和管径上的流速，张力指数是指粉体在流动时的剪切应力与剪切应变率之间的关系。

测量方法有差压法、恒压法、视觉法等。

四、粉体流动性的改良方法（1）改变粉体粒径分布和颗粒形状；（2）添加流化助剂或润滑剂；（3）控制外部环境，如温度和湿度；（4）选择合适的流动设备和管道。

五、结论粉体流动性是制药工程中非常重要的一项指标，影响着制品的生产效率、质量、产品成本等。

粉体流动性的测量方法主要有堆积密度法、流动角度法、干流速法和张力指数测量法等。

改善粉体流动性可以选择改变粉体本身的属性、添加流化助剂或润滑剂、控制环境和选择合适的流动设备等方法。

图1 固定漏斗法测定休止角 实验十九 粉体流动性的测定一、 实验目的1. 熟悉测定粉体流动性的测定方法及影响流动性的因素2. 寻找改善流动性的方法二、 实验指导粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。

在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm 。

由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。

粉体性质分为两大类： 粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。

粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，流动性不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂质量，如重量差异和含量均匀度等。

本实验重点考察粉体的流动性及其影响流动性的因素。

根据粉体流动的推动力不同，将粉体的流动现象分类为重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动。

休止角与流出速度表示粉体重力流动时的流动性，可评价粉体物料从料斗中的流出的能力、旋转混合器内物料的运动行为、充填物料的难易程度等。

休止角是粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。

休止角的测定方法有：固定漏斗法、固定圆锥法、排除法、倾斜箱法、转动圆筒法等，常用的方法是固定圆锥法（亦称残留圆锥法），如图1所示。

固定圆锥法将粉体注入到某一有限直径的圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动流出为止，停止注入，测定休止角。

流出速度是将一定量的粉体装入漏斗中，然后测定其全部流出所需的时间来计算。

如果粉体的流动性很差而不能流出时，加入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需玻璃球的最少加入量（Wt%）,加入量越多流动性越差。

测定装置如图2所示。

压缩度表示振动流动时粉体的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充与振动流动等。

压缩度的表示方法如下：式中，ρf—振动最紧密度，ρ0—最松密度。

粉体实验报告
实验名称：粉体流动性测试
实验日期：2021年1月1日
实验地点：***实验室
实验人员：A、B、C、D
一、实验目的
通过对不同粉体材料的流动性测试，了解各种粉体在不同条件下的流动性能。

二、实验原理
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。

在实验中，我们采用震荡漏斗法对不同粉体材料的流动性进行测试。

实验中我们将粉体样品装入漏斗中，然后通过震荡设备进行
震动，当样品全部通过漏斗时，记录下用时，通过计算得到粉体
的流动性参数。

三、实验设备
1.震荡漏斗
2.粉体样品
四、实验步骤
1.准备不同种类的粉体样品，分别编号。

2.将粉体样品装入震荡漏斗中，以尽可能相同的条件进行测试。

3.开启震动设备，记录下样品通过漏斗所用时间。

4.对每个样品进行3次实验，并计算平均值。

五、实验结果
编号流动时间（秒）平均流动时间（秒）
样品1 45 43.5
样品2 50 49.3
样品3 38 36.9
六、数据分析
通过实验结果可以看出，不同粉体材料的流动性能存在着差异。

其中样品3的流动性能最好，平均流动时间最短，而样品2的流
动性能最差，平均流动时间最长。

七、结论
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。

通过震荡漏斗法可以对不同粉体材料的流动性进行测试。

本实验结果表明，不同粉体材料的流动性能存在着差异。