粉体流动性测试方法_Measurement_of_Powder_Flow_Properties

粉体的流动性2012-01-16 12:01:04粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。

然而粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。

粉体的流动形式很多，如重力流动、振动流动、压缩流动、流态化流动等，相对应的流动性的评价方法也有所不同，当定量地测量粉体的流动性时最好采用与处理过程相对应的方法，表12-7列出了流动形式与相应流动性的评价方法。

流动形式与其相对应的流动性评价方法种类现象或操作流动性的评价方法重力流动瓶或加料斗中的流出旋转容器型混合器，充填流出速度，壁面摩擦角休止角，流出界限孔径振动流动振动加料，振动筛充填，流出休止角，流出速度，压缩度，表观密度压缩流动压缩成形（压片）压缩度，壁面摩擦角内部摩擦角流态化流动流化层干燥，流化层造粒颗粒或片剂的空气输送休止角，最小流化速度（一）流动性的评价与测定方法1．休止角休止角（angle of repose）是粉体堆积层的自由斜面与水平面形成的最大角。

常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等，如图12-10所示。

休止角不仅可以直接测定，而且可以测定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得。

即tanθ=高度/半径。

休止角是粒子在粉体堆体积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。

休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认为θ≤40°时可以满足生产流动性的需要。

粘附性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动性差，相应地所测休止角较大。

值得注意的是，测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所以不能把它看作粉体的一个物理常数。

实验1 粉体综合流动性实验一、目的意义粉体是由不连续的微粒构成，是固体的特殊形态。

它具有一些特殊的物理性质，如巨大的比表面积和很小的松密度，以及凝聚性和流动性等。

在分体的许多单元操作过程中涉及粉体的流动性能，例如粉体的生产工艺、传输、贮存、装填以及工业中的粉末冶金、医药中不同组分的混合等。

粉体的流动性能随产地、生产工艺、粒度、水分含量、颗粒形状、压实力大小和压实时间长短等因素的不同而有明显的变化，所以测定粉体的流动性和对粉体工程具有重要的意义。

而Carr指数法是工业上评价粉体流动性最常用的方法，由于这种方法快速、准确、适用范围广、易操作等一系列优点而被广泛应用于粉体特性的综合评判和粉体系统的设计开发中。

本实验的目的：（1）了解粉体流动性测定的意义；（2）掌握粉体流动性的测定方法；（3）了解粒度和水分对粉体流动性的影响。

二、基本原理Carr指数法是卡尔教授通过大量实验，在综合研究了影响粉体流动性和喷流性的几个单项粉体物性值得基础上，将其每个特征指数化并累加以指数方式来表征流动性的方法。

Carr指数分为流动性指数和喷流性指数。

流动性指数是由测量结果参照Carr流动性指数表得到与其相对应得单项Carr指数值（安息角、压缩率、平板角和粘附度/均齐度），将其数值累加，计算出流动性指数合计，用取得的总分值来综合评价粉体的流动性质；喷流性指数是单项检测项目（流动性指数、崩溃角、差角、分散度）指数化后的累积和。

卡尔流动性指数表见表1-1。

安息角：粉体堆积层的自由表面在平衡状态下，与水平面形成的最大角度叫做安息角。

它是通过特定方式使粉体自然下落到特定平台上形成的。

安息角对粉体的流动性影响最大，安息角越小，粉体流动性越好。

安息角也称休止角、自然坡度角等。

安息角的理想状态与实际状态示意图如图示。

崩溃角：给测量安息角的堆积粉体上以一定的冲击，使其表面崩溃后圆锥体的底角成为崩溃角。

平板角：将埋在分体中的平板向上垂直提起，粉体在平板上的自由表面（斜面）和平板之间的夹角与收到振动之后的夹角的平均值称为平板角。

附件：粉体流动性测定指导原则公示稿粉体流动性测定指导原则粉体流动性与制剂生产过程及制剂产品质量密切相关，因此在制药工业中应用广泛。

目前，粉体流动性的表征方法有很多，而且影响因素较多，这对准确表征粉体流动性带来一定困难。

本指导原则旨在描述药学领域中最常用的粉体流动性表征方法。

虽然没有一种单一而简单的测定方法能够充分表征药用粉体的流动性，但本指导原则提供了在药品研发和生产过程中可参考的标准化测定方法。

常用于测定粉体流动性的基本方法有四种：（1）休止角，（2）压缩度和豪斯纳（Hausner）比，（3）流出速度，（4）剪切池法。

每种方法都有多个变量。

考虑到不同测定方法的相关变量，尽量使测定方法标准化是非常必要的。

因此，本指导原则重点讨论了最常用的测定方法，阐明了重要的试验注意事项，并提出了方法的标准化建议。

一般而言，任何测定粉体流动性的方法都应具有实用性、有用性、可重现性、灵敏性，并能获得有意义的结果。

需要说明的是，没有任何一种简单的粉体流动性测定方法能够充分而全面地表征制药工业中所涉及的所有粉体的流动性。

建议根据科学研究的需要，使用多种标准化的测定方法从不同的方面来表征粉体的流动特性。

休止角休止角已被广泛用于多个分支学科以表征固体的流动特性，是一种与颗粒间摩擦力或颗粒间相对运动阻力相关的特性参数，其测定结果很大程度取决于所使用的测定方法。

在锥体的形成过程中由于粉体的离析、聚结或粉体中空气的混入而增加试验的难度。

尽管存在很多困难，但这种方法仍然在制药工业中广泛应用，许多研究实例都证明了休止角在预测生产过程中可能出现的流动性问题具有一定的实用价值。

休止角是物料以圆锥体呈现时所形成的稳定的三维角（相对于水平基座），圆锥体可通过以下几种方法中的任何一种形成。

基本方法休止角的测定方法有多种。

测定静态休止角最常用的方法可以基于以下两个重要的试验变量来分类:（1）粉体通过“漏斗”的高度相对于底盘而言是固定的，或者其高度可以随着锥体的形成而变化。

粉体流动性的测定本实验属于药剂学中开放型与研究型相结合的实验。

粉体是由无数个固体粒子组成的集合体。

粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。

在制药行业中常用的粉体的粒子大小范围为1μm~10 mm。

由于组成粉体的每个粒子的形状与大小、颗粒之间的摩擦力和粘聚力不同等复杂原因，表现出的粉体性质也大不相同。

粉体的第一性质：组成粉体的单一粒子的性质，如粒子的形状、大小、粒度分布、粒密度等；粉体的第二性质：粉体集合体的性质，如粉体的流动性、填充性、堆密度、压缩成形性等。

其中粉体的流动性是固体制剂制备过程中必须考虑的重要性质，它不仅影响正常的生产过程，而且影响制剂的质量，如对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异影响较大，是保证产品质量的重要环节。

本试验重点考察粉体的流动性及影响流动性的因素。

由于粉体的流动性粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单一的物性值来表达。

因而本实验通过对粉体休止角、流出速度及压缩度这三种物性值的测定，使同学们能够对不同物料的流动性有个清晰的认识。

休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所形成的最大角，是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好坏的最简便的方法。

常用的测定方法有注入法，排出法，倾斜角法等。

流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的全部物料流出所需的时间来描述，压缩度反映了粉体的凝聚性、松软状态，是粉体流动性的重要指标。

这三种物性值的测定方法有很多，但本实验均采用目前最为普遍且可行性强的方法，对最为常用的几种物料进行了测定，如：固定圆锥法测定休止角；漏斗计时法测定流出速度；自制轻敲测定仪测定压缩度。

在熟悉了粉体流动性的测定方法后，为了使学生能够牢记影响流动性的因素，本实验还考察了物料的形状与大小，不同润滑剂及同种润滑剂的不同量对物料流动性的影响。

化工中的粉体流动性研究引言：粉体流动性是指粉体在外力作用下的流动性能。

在化工工业中，粉体的流动性对于生产过程的顺利进行和产品质量的稳定性有着重要的影响。

因此，研究和掌握粉体流动性的规律对于提高化工工业的效率和质量具有重要意义。

一、粉体的流动性概述1.1 粉体流动性的定义粉体流动性是指粉体在外力作用下的流动性能，即粉体在一定条件下的流动性能。

1.2 粉体流动性的重要性粉体流动性对于化工工业的生产过程和产品质量有着重要的影响。

良好的粉体流动性可以保证生产过程的顺利进行，避免堵塞和停机等问题的发生；同时，粉体流动性的稳定性也可以保证产品的质量稳定性，避免因流动性不佳而产生的不均匀混合或分层等问题。

二、粉体流动性的影响因素2.1 粉体颗粒特性粉体颗粒的形状、大小、粒度分布等因素会直接影响粉体的流动性。

例如，颗粒形状不规则、粒度分布不均匀的粉体流动性较差。

2.2 粉体物性参数粉体的密度、比重、粘度等物性参数也会对粉体的流动性产生影响。

例如，粉体的密度较大、粘度较高的话，其流动性往往较差。

2.3 外界环境因素外界环境因素，如温度、湿度、气压等变化，也会对粉体的流动性产生一定的影响。

例如，在高温环境下，粉体的流动性可能会变差。

三、粉体流动性的测试方法3.1 流动性指数法流动性指数法是一种常用的测试粉体流动性的方法。

通过测量粉体在一定条件下的流动时间或流动速度，计算出粉体的流动性指数，从而评估粉体的流动性能。

3.2 倾角法倾角法是另一种常用的测试粉体流动性的方法。

通过倾斜试验仪器，测量粉体在不同倾角下的流动性能，从而评估粉体的流动性能。

3.3 堵塞试验法堵塞试验法是一种直接测试粉体流动性的方法。

通过将粉体装入试验装置中，施加外力使其流动，观察是否会发生堵塞，从而评估粉体的流动性能。

四、粉体流动性的改善措施4.1 粉体的表面改性通过表面改性技术，如涂覆、包覆等，改变粉体颗粒的表面性质，从而改善粉体的流动性能。

4.2 粉体的湿法处理通过湿法处理，如湿混、湿制粒等，改变粉体的物理状态，从而改善粉体的流动性能。

粉体实验报告
实验名称：粉体流动性测试
实验日期：2021年1月1日
实验地点：***实验室
实验人员：A、B、C、D
一、实验目的
通过对不同粉体材料的流动性测试，了解各种粉体在不同条件下的流动性能。

二、实验原理
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。

在实验中，我们采用震荡漏斗法对不同粉体材料的流动性进行测试。

实验中我们将粉体样品装入漏斗中，然后通过震荡设备进行
震动，当样品全部通过漏斗时，记录下用时，通过计算得到粉体
的流动性参数。

三、实验设备
1.震荡漏斗
2.粉体样品
四、实验步骤
1.准备不同种类的粉体样品，分别编号。

2.将粉体样品装入震荡漏斗中，以尽可能相同的条件进行测试。

3.开启震动设备，记录下样品通过漏斗所用时间。

4.对每个样品进行3次实验，并计算平均值。

五、实验结果
编号流动时间（秒）平均流动时间（秒）
样品1 45 43.5
样品2 50 49.3
样品3 38 36.9
六、数据分析
通过实验结果可以看出，不同粉体材料的流动性能存在着差异。

其中样品3的流动性能最好，平均流动时间最短，而样品2的流
动性能最差，平均流动时间最长。

七、结论
粉体材料的流动性能与其粒径、形状、表面状态等因素有关。

通过震荡漏斗法可以对不同粉体材料的流动性进行测试。

本实验结果表明，不同粉体材料的流动性能存在着差异。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
非金属矿粉体流动性测试的必要性和测试方法！
1 非金属矿粉体流动性测试的必要性
近年来非金属矿粉体行业快速发展，使得行业的生产工艺、生产要求也有所提高。

在非金属矿粉体生产工艺中，粉体流动性的测试极为重要。

粉体流动性测试在非金属类散装物料的生产过程中，广泛涉及到颗粒物流动，如筒仓卸料、传输、混合、流化和固/气分离等，分析颗粒物料的流动特性，对于防止发生粉体堵塞、控制颗粒成分的均匀性和一致性都具有至关重要的意义。

2 非金属矿粉体流动性的测试方法
非金属矿粉体流动表征的分析方法主要有传统定量方法，屈服强度法，转鼓法，剪切法等。

传统定量法是目前最常用，最直观的方法，它主要是居于卡尔指数对粉体的综合评定。

测量项目包括振实密度、松装密度、堆积密度、安息角(休止角)、抹刀角(平板角)、崩溃角、差角、质量流速、体积流速、分散性、空隙率等项目测量通过卡尔指数，豪斯纳比指数综合评定物料流动性状况。

传统定量法的测试项目无法精准分析粉体的内在性质，测试结果的数据使用也很有限，对于测试要求高的科研机构来说运用性较小，我国运用传统定量法的企业也寥寥无几。

屈服强度法是通过对粉体施加屈服强度变形所需的主应力，来分析粉体的体积变化与压力关系即(主应力与粉体密度的变化关系)，时间与屈服强度变化关系，屈服强度与压缩高度变化关系。

转鼓法是将粉体颗粒填充转鼓中让其缓慢转动，测定固定转速下每旋转一圈颗粒发生坍塌的次数，次数越大，流动性越好;反之越小，流动性越差。

实验七粉体流动性的测定一、实验目的1、掌握测定休止角的方法及颗粒流动性的评价。

2、掌握湿法制粒工艺。

3、熟悉助流剂对颗粒流动性的影响。

二、实验原理粉体的流动性（flowability）与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率等有关。

对颗粒剂、胶囊剂、片剂等制剂的重量差异以及正常的操作影响很大。

粉体流动性的评价(1)休止角(angle of repose)粉体堆积层的自由斜面在静止的平衡状态下，与水平面所形成的最大角。

常用的测定方法是固定圆锥法，即将粉体注入到圆盘中心上，直到粉体堆积层斜边的物料沿圆盘边缘自动留出为止，停止注入，测定休止角。

tanθ=h/r休止角越小，摩擦力越小，流动性越好。

θ≤30°时流动性好；θ≤40 °时可满足生产过程中流动性的需求。

(2)压缩度( compressibility)振动流动时测得的流动性，可评价振动加料、振动筛、振动填充等。

压缩度的表示方法如下：式中，C为压缩度；ρ0为最松密度；ρf为最紧密度。

压缩度20%以下流动性较好，40-50%流动性差。

(3)流出速度(flow velocity)将一定量的粉体装入漏斗中，测定其全部流出所需的时间来计算。

三、实验内容1、测定粉末的休止角称取淀粉和糊精各15g，过60目筛，分别测定休止角各三次。

2、测定粉末的压缩度称取淀粉和糊精各15g，过60目筛，加入50mL量筒中测量，量筒每轻敲桌面10次测定一次高度，至测定高度恒定为止。

轻敲法测定压缩度各三次。

3、制备阿司匹林颗粒10%淀粉浆制备：将0.8 g柠檬酸溶于约80mL蒸馏水中，加入淀粉约8g分散均匀，加热充分糊化，即得。

湿法制粒：取处方量药物与淀粉混合，加适量10%淀粉浆制软材，过16目筛制粒，于60°C干燥半小时，16目整粒，60目筛去细粉，备用。

【处方】阿司匹林60.0g淀粉12.0g柠檬酸适量10%淀粉浆适量滑石粉适量制成100片4、考察不同量助流剂滑石粉对阿司匹林颗粒流动性的影响取阿司匹林颗粒约15g，不加助流剂分别测定休止角三次。