新显色剂1_对偶氮苯_3_2_吡啶_三氮烯与镍显色反应的研究

( Lg )
2. 2
0. 601
2. 00
2. 03
2. 0
0. 797
2. 00
2. 01
回收率 (%)
97 ～10 1
97 ～10 1
5 参考文献
1 金 谷, 朱玉 瑞, 张保 忠, 王 秀燕 . 化学 试剂, 1991, 13( 1) : 55
2 江 万权, 朱玉 瑞, 金 谷, 滕 思红, 魏 复盛 . 分 析化 学, 1994, 22( 12) : 1259
G a3+ ( 30Lg) , Bi3+ ( 20Lg ) , Pd2+ 、T i ( Ⅳ) , Cr 3+ 、
Cu2+ 、Co2+ ( 15Lg ) , Sb ( Ⅴ) 、Be ( Ⅰ ) ( 10Lg ) ,
F e3+ 、Hg 2+ ( 5Lg ) , 等量的 Cd2+ 干扰。加混合掩
蔽剂硫脲、氟化钠、三乙醇胺后2) , 可允许 Cu2+
数为 1. 46×105L ·mol- 1 ·cm- 1。
3. 8 外来离子的影响
考察了 40 种阴、阳离子或化合物对镍显色
的干扰情况。结果对于 5. 00Lg N i2+ , 外来离子
允许存在量是( 以±5% 的误差为准) : 硫脲
( 200mg ) 1) 、氟 化 钠 ( 250mg ) 、硫 代 硫 酸 钠
样品中的微量镍, 结果满意。 1 仪器和试剂
WFZ -25 型紫外可见分光光度计( 天光仪 器 厂) , pHS-3C 型酸度计( 上海第三分析仪器 厂) 。
镍标准溶液: 准确称取纯金属镍( 99. 9% ) 0. 2500g , 置于小烧杯 中, 加 10mL ( 1+ 1) 盐酸 及数滴 浓硝酸煮沸 溶解, 移 入 250mL 容量瓶
图 1 吸收光谱 1—— A PP T ( 5. 0× 10- 5mo l/ L ) -T r ito n X-100, 以水 为 参比; 2—— 配合物以试剂 空白为参 比, [ Ni2+ ] = 6. 8× 10- 6mo l/ L , [ A P PT ] = 1. 6×10- 4mol/ L
中, 用水稀至刻度, 摇匀, 配成 1. 000mg / mL 贮 备液。用时稀释 至成 5. 00Lg / mL 的 工作 液。 0. 03% APP T 二甲基甲酰胺溶液; 2% T r it on X-100 水溶液; pH 10. 00 硼砂缓冲液, 经酸度 计校对。
2 实验方法 在 25mL 比色管中, 加 5. 00Lg Ni 标 准溶
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1998 年 分析试验室 第 17 卷 第 1 期
L Y 16 铝合金 BY 2133-1
L F 12 铝合金 BY 2125-1 L T 铝合金 BY 2170-1
0. 097 0. 092 0. 0065
3. 1
0. 094
2. 00
2. 6
0. 093
2. 00
5. 2
0. 0061
2. 00
2. 07 2. 03 2. 09
95 -1 07 96 -1 02 96 -1 12
of Science and T echnolog y of China, Hef ei 230026) , Fenxi Shiyanshi, 1998, 17( 1) , 23～26
Phot om et ric det er minat ion of t race amounts o f nickel w it h the new reagent 1-( p azophenyl ) -3-( 2-Py ridine ) triazene is recommended. It is show n t hat t he new reag ent has f airl y go od select ivity t o nickel , t he great majonit y of com mon ions do not int erf er e ex cept cadmium. Nickel f orms a st able r ed complex w ith APP T in t he presence of no n-ionic surfact ant T rito n X-100 at pH 9. 8～10. 30. T he max imum absor pt ion of t he r eag ent and complex is at 440nm and 535nm respect ively , t he apparent m olar absorpt ivity of t he com plex is
1998 年 分析试验室 第 17 卷 第 1 期
新显色剂 1-( 对偶氮苯) -3-( 2-吡啶) -三氮烯 与镍显色反应的研究
金 谷* 江万权 朱玉瑞 程 彬
( 中国科技大学应用化学系, 合肥 230026)
摘 要 提出了用新试剂 1-( 对偶氮苯) -3-( 2-吡啶) -三氮烯分光光度法 测定镍的方法。研究结果表明, 显色反应有很好的选择性, 常见离子除镉 外, 基本上不干扰。显色反应在有一定量非离子表面活性剂存在时, 也具 有较高的灵敏度, 在 pH 9. 80～10. 30 范围内, 镍与显色剂可形成 1∶3 的 配合物, 其最大吸收波长为 535nm , 配合物的表观摩尔吸光系数为 1. 46 ×105 L ·mo l- 1·cm- 1 , 在 0～12Lg/ 25mL 内符合比耳定律。不经分离可 用于铝合金中镍和环境水质标准样品中镍的直接测定, 结果较为满意。 关键词 1-( 对偶氮苯) -3-( 2-吡啶
GS B Z5 00 9-8 8 0 11 3
GS B Z5 00 9-8 8 0 11 5
测定值( mg/ L ) ( 6 次平均) 0. 615
0. 809
表 2 环境水质标样中镍的测定
相对标 准偏差 标准值 加入 N i2+ 的量 测得 N i2+ 的量
(%)
( mg/ L )
( Lg)
按实验方法, 改变显色剂用量, 当其范围在 2. 0～3. 5mL 范围内, 配合物吸光度最大且恒 定, 实验时选用 2. 5m L 。 3. 5 显色时间及配合物的稳定性
实验结果表明, 镍与 APPT 在室温下显色 10m in, 吸光度达最大值, 至少可稳定 24h, 且重 现性很好。 3. 6 配合物的组成
液; pH10. 00 硼砂缓冲溶液 3. 0mL ; 2% T r it on X-100 2. 50mL ; 0. 03 AP PT 二甲 基甲酰胺 溶 液 2. 50mL , 用 水 稀 至 刻 度, 摇 匀, 在 波 长 535nm 处, 用 1cm 比色皿测定吸光度。 3 结果与讨论 3. 1 试剂与配合物的吸收曲线
( 200mg ) 1) , 酒 石 酸 钾 钠 ( 100mg ) 、三 乙 醇 胺
( 50m g ) 、柠 檬 酸 钠 ( 200mg ) 、K + 、N a+
( 100m g)
1) 、Cl-
( 50mg ) 1)
、I-
、C
O
23
、SO
24
、N
O
3
( 10mg ) 1) 、Ca2+ 、Si( 10m g ) 、M g 2+ 、Sr2+ ( 5mg ) 、
( 0. 2m g) 、Fe3+ ( 0. 5m g) 、A l3+ ( 2. 0mg ) 存在。
注: 1) 表示未做高限; 2) 1mL 混合掩蔽剂含硫
脲 100m g、氟化钠 200mg 、三乙醇胺 25mg 。
4 样品分析 4. 1 铝合金样品分析
准确 称 取 铝合 金 0. 1～ 0. 5g, 先 用 20% N aOH 溶解, 再用硝酸( 1+ 1) 酸化。加热除去 低价氮氧化物, 然后在 250mL 容量瓶中定容。 按样品含量取若干毫升置于 25mL 比色管中, 加 2. 0mL 的 混合掩蔽剂, 以下步骤同实 验方 法, 结果见表 1。
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1998 年 分析试验室 第 17 卷 第 1 期
表 1 铝合金中镍 的测定
样 品
测定值( % ) 相对标准 偏差 标准值 加入 N i2+ 的量 测得 N i2+ 的量 回收率( % )
( 6 次平均)
(%)
( %)
( Lg)
( Lg )
( 3 次测定 )
3 朱 玉 瑞, 武 国 华, 江 万权, 金 谷 . 分 析 试 验 室, 1995, 14( 1) : 22
4 Zhu Y urui, Wang Chaochun, Cheng Jun, Jiang W anquan, Jin Gu. Analyst, 1995, 120( 12) : 2853
用摩尔比法和等摩尔连续变化法分别测定
配合物的组成比, 结果均为 N i2+ ∶A P PT = 1∶
3。
3. 7 遵守比尔定律范围
镍浓度在 0～12Lg/ 25mL 范 围内符 合比
尔定律, 回归方程 y = 0. 0040+ 0. 0989x , 回归
系数为 r = 0. 9995, 由此求得表观摩尔吸光系
按实验方法, 测得试剂对水和配合物对试 剂空白的吸收光谱, 如图 1 所示, 可见试剂的最 大吸收 位于 440nm , 配合 物的 最大吸 收位 于 535nm, 对比度达 95nm 。
本文系国家自然科学基金资助课题
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1998 年 分析试验室 第 17 卷 第 1 期
实验表明, 若无表面活性剂, N i2+ 与 A P PT 显色不显著, 而非离子表面活性剂表现出较好 的增溶增敏作用, 其中又以 T rit on X-100 为最 佳, 当其用量在 1. 0～3. 5mL 范围内配合物的 吸光度稳定不变, 实验时选用 2. 5mL 。 3. 4 显色剂用量的影响