化学药品的配制

化学药品的配制一、五元素是用药水的配制：1、硅：1〉硝酸1：4：100ml硝酸，400ml水。

2〉碱性钼酸铵：先把62.5g碳酸钾溶于250ml水中（不能加热）再把25g钼酸铵溶于250ml沸水中，混合至500ml。

3〉草酸: 称取25g草酸溶于沸水中稀释至1000 ml。

4〉硫酸亚铁铵：称取10g硫酸亚铁铵溶于1000 ml水中，加入10 ml 硫酸。

2、锰：1〉硝酸银：称取4g硝酸银溶于1000 ml硝酸1：4中2〉过硫酸铵：称取75g过硫酸铵溶于500ml水中。

3〉蒸馏水3、磷：1〉硝酸1：25：100ml硝酸溶于250ml水中。

2〉钼酸铵-酒石酸钾钠：分别称取25g钼酸铵和25g酒石酸钾钠溶于沸水中，稀释至500ml。

3〉氟化钠-氯化亚锡：称取24g氟化钠加热溶解，再称取2g氯化亚锡放入100 ml烧杯中加入5 ml盐酸加热至氯化亚锡全部溶解，然后和溶解后的氟化钠一起稀释至1000ml。

高锰酸钾：称取2g高锰酸钾溶于100 ml沸水中。

4、碳硫使用药水的配制方法：1〉氢氧化钾：称取5g氢氧化钾溶于100ml水中。

2〉百里香酚酞：称取0.5g百里香酚酞用100ml乙醇稀释。

3〉氢氧化钠：称取4g氢氧化钠溶于100ml水中。

4〉红色指示剂：先称取0.4g甲基红溶于250ml乙醇中，再称取0.4g溴钾酚绿溶于250ml乙醇中，混合。

5〉硫滴定液（白药水）4ml氢氧化钠溶于1000ml水中。

6〉碳滴定液：10ml氢氧化钾10ml百里香酚酞30ml乙醇胺用乙醇将其稀释至1000ml。

7〉红药水：（硫吸收液）10ml红色指示剂+10ml过氧化氢，用水稀释至1000ml 5、增光剂：称取45g尿素溶于500ml甲醇中，用250ml丙酮稀至750ml。

6、察看金相使用药水的配制: 乙醇97 ml+硝酸3 ml.二、煤气化验使用药水配制方法：1〉指示瓶：水230 ml 浓硫酸15 ml 加少量甲基橙2〉KOH（白）测CO2氢氧化钾150g，水300ml。

3〉O2（黑）测O2氢氧化钾100g，水300 ml，焦性末粒食子30 g（加水后加入）4〉CO（蓝）：水300 ml，氯化铵60 g，氯化亚铜80 g，氨水250 ml 5〉少量液体石蜡（防氨水跑味）6〉红药水：水270 ml+浓硫酸30 ml+少量甲基橙三、软化水使用药水的配制方法:1〉缓冲溶液:20 g绿化胺,500 ml蒸馏水,150 ml氨水.2〉酸性铬蓝K指示剂:5 g铬蓝K,1000 ml蒸馏水.四、不锈钢化验使用药水的配制方法：1〉柠檬酸三铵：称取20 g柠檬酸铵溶于100 ml蒸馏水中2〉碘液：称取6.35 g碘，12.5 g碘化钾，以水溶解1-2天后以水稀释至1000 ml棕色试剂瓶中。

3〉丁二酮肟：称取1 g溶于500 ml浓氨水中，溶解1-2天，待其溶解后，加入500 ml水，摇匀，备用。

4〉硫磷混合酸：水+磷酸+硫酸=（850+75+75）5〉定铬指示剂：称取N—苯代邻氨基苯甲酸200 mg无水碳酸钠200 mg，溶于100 ml沸水中，溶节后一如100 ml量瓶中，以水稀释至刻度。

6〉G滴定液：硫酸亚铁铵2.3% 称取23 g硫酸亚铁铵溶于950 ml水中，加50 ml浓硫酸。

7〉高碘酸钾5%:称取5 g高碘酸钾溶于100 ml 1：4的硝酸中，加热搅拌摇匀。

8〉红酸：盐酸+硝酸+蒸馏水=1+1+29〉王水：硝酸：盐酸=1:3五、测试高、低碳铬铁需用的试剂：1、硫酸亚铁铵溶液：称取100g试剂溶于（硫酸5+95水）2000ml中。

2、硫酸锰4%3、硝酸银0.5%4、亚硝酸钠5%附加：焦硫酸钾不溶解可以加热；高铬硫酸锰7滴，低铬硫酸锰5滴六、测试高、低铬铸铁中铬需用的试剂：1、硫磷混合酸：硫酸160ml+磷酸80ml+760ml水2、硝酸银2.5：称取试剂2.5g溶于100ml水中，加5滴硝酸，储于棕色瓶中3、过硫酸铵20%4、氯化钠5%5、N—苯基邻氨基苯甲酸0.2%6、硫酸亚铁铵：称取24g试剂，溶于硫酸（5+95）1000ml中。

检测方法一、五元素的检测方法:1、首先要正确使用电子天平，称取重量前天平必须归零，正常使用十天后校准一次，测碳硫称取试样1g，测硅称取试样0.03g，测锰称取试样0.04g，测磷称取重量0.05g。

2、测碳硫的操作方法：1〉接上电源打开电源开关，日光灯亮。

2〉将配套电弧炉接通电源，联接氧气。

3〉将电弧炉上燃气出口与碳硫仪上硫杯近气口用橡胶管连接。

4〉打开氧气阀开关，并调整氧气输出压力为0.04Mpa。

5〉将硅钼粉0.03g，锡粒0.03g，及称好的1g试样放入坩埚内，再放上大约0.05g的纯铁，用坩埚夹夹坩埚上部，移至于坩埚座内，并合上坩埚座。

6〉先打开电弧炉“前氧”开关，再打开“后控”开关，并将电弧炉上流量计流量调整为80-120升/小时。

7〉按“引弧”按钮，时间0.4秒，使坩埚内试样燃烧。

8〉先滴定碳吸收液，始终保持碳吸收杯中溶液为淡蓝色，等吸收杯中溶液颜色不变时，再确定硫标定液，使硫吸收杯中溶液颜色（与SO2气体反映后成红色）变成亮绿色即可。

9〉如果继续测定，应把硫吸收杯中，溶液放掉一半，并将吸收液加至原体积，再确定硫标定液，将颜色变成亮绿色，如果不做，需把硫吸收杯中溶液全部放掉，打开碳放液开关，放掉吸收杯中多余的溶液。

10〉关闭“前氧”“后控”开关。

11〉按加液开关，将碳、硫滴定管中的溶液加满，等待做下一个样。

12〉在做试样前，应先称取一份于试样成分接近的标样进行测试，记录消耗的碳、硫毫升数。

一碳（标）、硫（标）再记录被测试样的消耗升数一碳（试）硫（试）则被测试样的含量可用以下公式计算：碳：试样的含量=标样的含量/碳（标）×碳（试）硫：试样的含量=标样的含量/硫（标）×硫（试）3、测硅、锰、磷的操作方法：3.1、测硅、锰、磷的单点定标1〉按“通道”（“1”）或（“2”“3”）“执行”杯中有水，调满度为95.00 2〉把水放掉，把标样有色液体倒入杯中。

3〉按“功能”“执行”4〉按“功能”（“3”）“执行”。

5〉按｛标样含硅数值（0.296）｝｛或（标样含锰数值0.671）、（标样含磷数值0.030）｝“执行”。

6〉按“功能”“9”.“1”或“9”.“3”7〉按“退出”3.2、硅、锰、磷的溶样过程：1〉测硅：称取试样0.0300 g放入250 ml锥形烧杯中，加硝酸（1：4）10 ml加热至试样全部溶解，然后滴加高锰酸钾（5%）2—3滴，继续加热约10秒钟取下加入碱性钼酸铵溶液10 ml，摇匀，再加入草酸（2.5%）40 ml立即加入硫酸亚铁铵40 ml摇匀比色液的颜色为墨绿色。

2）.测锰：称取试样0.0400 g放入250 ml锥形烧杯中加入硝酸—硝酸银溶液10ml，加热至试样溶解，然后加入过硫酸铵溶液（15%）5ml，继续加热约10秒溶液变红，取下加蒸馏水40ml摇匀，比色液为红色。

3）测磷：称取试样0.0500g放入250ml锥形烧杯中，加硝酸（1：25）10ml加热至试样溶解,然后滴加高锰酸钾（5%）2—3滴，继续加热约10秒取下，加入钼酸铵—酒石酸加纳溶液10 ml，再加入氟化钠—氯化亚锡溶液10 ml摇匀，比色液为蓝色。

4、使用三元素告诉分析仪测硅、锰、磷1）打开电源开关是仪器进入工作状态：（一般打开电源开关10分钟左右）2）按“通道”“1”（或“2”“3”）“执行”调整满度钮使其通道显示（95.00±0.2）3）放掉比色杯中的蒸馏水，再倒入比色液，先用部分比色液将比色被冲洗几次放净再倒入比色液（以防上一样的剩液干扰的下一个溶液测定要冲洗干净）)按“退出”，此时显示屏上显示的数值即为试样的含量。

4）测完后立刻放掉比色液，再用蒸馏水冲洗几次最后放入比色杯中约1/3的蒸馏水浸泡。

5）附注：“通道”“1”测锰，“通道”“2”测磷，“通道”“3”测硅。

二、二、高频红外碳、硫分析仪简明操作规程：1、接通高频炉、电子天平、电脑的电源开关。

2、开启动力气（氮气）瓶和氧气瓶开关，将动力气的压力调节至0.3～0.4MPa，氧气的压力调节至0.08MPa。

3、打开高频红外碳硫分析仪的操作软件。

4、预热仪器120分钟后，进行自检，自检合格后按“F10”键对分析参数（分析名称、序号、分析时间、加压时间、碳池和通道...）进行设置。

5、称样。

用坩埚钳取一坩埚置于天平上，按“Tare”键清零（去皮），用小勺加入样品0.4g左右，(碳含量在2%-5%之间的样品称0.3克,碳含量大于5%的样品先加0.3克C型纯铁，称0.2克。

)待数据稳定后按F3键键输入重量。

6、向坩埚内加入助熔剂钨粒一勺，约1.8g左右。

7、将坩埚放在坩埚托上。

8、按“F5”键开始分析，分析过程自动进行。

9、分析结束后气缸自动下降，用坩埚钳取出坩埚放入废坩埚箱中；无库存重量时气缸不自动下降，可按F8键降下气缸，再按F7键升起气缸，密封炉头。

10、按上述5～9步重复分析标样2～3次。

11、如标样分析结果超差但有重复性时,可按“F11”键校正碳、硫，校正选用的标样应与试样为同种材质，其碳、硫百分含量应略高于试样。

校正后校正参数会变化（注：如标样分析结果未超差则不需校正。

）。

12、按上述5～9步进行试样分析；13、试样分析完后，按F8键降下气缸用坩埚钳取出坩埚，按“F7”键上升气缸，密封炉头。

三、故障排除法：1.合上仪器背面的电源开关，电源电压表指针指示为零。

检查仪器背面的电源线两端是否插好了？插座是否有电压？2.按下升降、F7、F8按钮或在分析过程中气缸不动。

检查氮气瓶及减压阀是否已打开？升降按钮是否被按下？3.按下通氧按钮或在分析过程中气压表指示为零,通氧按钮绿灯亮。

检查氧气瓶、减压阀及减压阀出口开关是否已打开？按下通氧按钮或在分析过程中气压表指示为零,通氧按钮绿灯不亮。

检查仪器是否开机,“控制信号”线两端是否插好？4.按下高压按钮或在分析过程中阳极电流、栅极电流表指示为零或实验结果为零，且样品没熔化。

检查保护按钮是否被按下，氧气是否打开？5.按Print键称样重量不能送入。

`检查天平信号线、仪器的串行线是否插好了?仪器是否已开机?6.漏气。

升起气缸→按下通氧按钮（绿灯亮），待气压表指针稳定。

释放通氧按钮（绿灯灭)→气压表指示逐渐降低。

可从以下几个方面检查。

a.氮气瓶低压表压力应≥0.4MPa 。

b.在升起气缸、按下通氧按钮（绿灯亮）后，检查仪器背面的出气口。

若有气流，可按Ctrl+F7、Ctrl+F8若干次,故障即可排除。

若出气口无气流，不需进行此项操作。

c.取下面板上的3#玻璃管（靠按钮侧），升起气缸、按下通氧按钮，用拇指堵住出气孔。

气压表指针稳定后，释放通氧按钮。