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HPLC法测定二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利、氯氮、盐酸异丙嗪、硝苯地平的含量查道仁【摘要】目的：建立二十五味阿魏胶囊中非法添加卡托普利（ KT）、氯氮（ LD）、盐酸异丙嗪（ YB）、硝苯地平（ XB）的高效液相色谱（HPLC）分析方法。
方法采用HPLC法，色谱柱为C18柱（4．6 mm ×250 mm，5μm），流动相为乙腈-0．02％磷酸水溶液梯度洗脱，流速为1．0 mL· min-1，检测波长为215 nm，柱温小于40℃。
结果 KT、LD、YB和XB的线性范围分别为0．01012～2．47μg（r2＝1），0．01116～1．116μg（r2＝1），0．00993～0．993μg（r2＝0．9999）和0．00981～0．981μg（r＝1）；平均回收率（n＝6）分别为98．70％，97．19％，95．50％，99．41％；相对标准偏差（RSD）分别为2．86％，2．71％，2．48％和1．98％。
结论该方法准确性好，重现性好，可作为二十五味阿魏胶囊中非法添加KT、LD、YB和XB的有效分析方法。
%Objective To set up a method for determination of captopril ,chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine ,nifedipine ille-gally mixed into twenty-five ferulic capsules by HPLC.Methods HPLC method was adopted.Inertsil ODS-SP C18 column (4.6 mm × 250 mm,5 μm) was used,with the mobile phase consisting of water containing 0.02% phosphoric acid and acetonitrile in gradient mode.The flow rate was 1.0 mL· min-1 ,detection wavelength was set at UV 215 nm and column temperature was below 40℃.Results The calibration curve showed go od linearity for captopril chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine and nifedipine in the range of 0.0101 2~2.47 μg(r2 =1),0.011 16 ~1.116 μg(r2=1),0.009 93~0.993 μg(r2 =0.999 9) and 0.009 81~0.981 μg(r2=1),respectively.The average recovery rates(n=6) were98.70%,97.19%,95.50%,and 99.41%,respectively.RSD were 2.86%,2.71%,2.48%,1.98%, respectively.Conclusions The method is accurate and reproducible ,which can be used for the determina-tion ofcaptopril ,chlordiazepoxide ,promethazine hydrochlorine ,nifedipine illegally mixed into twenty-five ferulic capsules .【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】3页(P1653-1655)【关键词】HPLC;二十五味阿魏胶囊;卡托普利;氯氮;盐酸异丙嗪;硝苯地平【作者】查道仁【作者单位】安徽省安庆市立医院，安徽安庆 246003【正文语种】中文二十五味阿魏胶囊质量标准收载于《国家中成药标准汇编中成药地标升国标·经络肢体脑系分册》(WS-10430(ZD-0430)-2002)，由阿魏等二十五味中药组成［1］，具有祛风镇静作用。
第52卷第9期 辽 宁 化 工 Vol.52，No. 9 2023年9月 Liaoning Chemical Industry September，2023收稿日期： 2022-08-30GC 法测定托伐普坦起始物料中3种有机溶剂残留周旭，兰公剑，廖娟（南京正大天晴制药有限公司，江苏 南京 210046）摘 要：建立了以毛细管气相色谱法测定托伐普坦起始物料中残留溶剂的方法。
采用Agilent DB-WAX （60 m×0.32 mm ，0.5 μm ）毛细管柱，载气为氮气，采用氢火焰离子化检测器（FID ）。
结果表明：3种溶剂分离效果良好；在限度浓度10%～200%范围内线性关系良好，r ≥0.999；回收率均值分别为105.3%、106.0%、105.2%，RSD 均小于10.0%（n =9）。
该方法准确可靠，可用于托伐普坦起始物料残留溶剂的测定。
关 键 词：托伐普坦起始物料；毛细管气相色谱法；质量控制；残留溶剂中图分类号：O657.7 文献标识码： A 文章编号： 1004-0935（2023）09-1396-03托伐普坦片，商品名为苏麦卡，是由日本大冢制药株式会社研发的血管升压素V2受体拮抗剂药物[1-2]。
托伐普坦片在临床上用于治疗正常容量或高容量低钠血症，特别适用于心衰合并低钠血症水肿的患者[3-5]。
由于其为全球首个血管加压素受体拮抗剂药物，且为口服，不良反应轻，应用前景广阔[6-8]。
在托伐普坦合成过程中，苯并七元环的构建是一个难点[9-11]，参考人用药品注册技术国际协调会议（ICH ）Q7与Q11的相关要求，选择7-氯-1,2,3, 4-四氢苯并[b]氮杂卓-5-酮作为托伐普坦的起始物料之一。
其合成过程使用了吡啶、N ,N -二甲基甲酰胺（DMF ）和醋酸，可能残留至托伐普坦原料药中。
因此在起始物料中对上述残留溶剂进行控制，有助于提高原料药的质量和药品安全。
根据中国药典通则要求，建立了该起始物料残留溶剂的分析方法。
阿魏酸哌嗪检验操作规程一、范围：本标准规定了阿魏酸哌嗪的检测方法和操作要求；适用于本公司阿魏酸哌嗪的质量检测。
二、引用标准：（95）卫药字第016号三、质量指标：四、试剂1、冰醋酸（AR级）2、高氯酸（AR级）五、仪器与用具1、紫外分光光度计2、高温炉3、熔点测定仪六、结构式：分子式及分子量CH=CH-COO-OCH 3 C 24H 30N 2O 8 474.51 OH七、操作步骤 1、性状1.1 本品为白色或类白色片状结晶或结晶性粉末，无臭，味微涩；本品在水中微溶，在乙醇中极微溶解，在氯仿中几乎不溶。
1.2 熔点：本品的溶点（见溶点测定操作规程）为157~160℃，熔融时同时分解。
2、鉴别2.1 取本品约0.1g 加碳酸氢钠0.5g 与水5ml 使溶解，加铁氰化钾试液0.5ml 与汞1滴，强振摇1分钟，放置约20分钟，即缓缓显红色。
2.2 取本品约30mg ，置250ml 容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml ，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml 中含6ug 的溶液。
照分光光度法测定，在287±2nm 与310±2nm 的波长处有最大吸收，在254±2nm 的波长处有最小吸收。
3、检查3.1 干燥失重：取本品，在80℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。
3.2 炽灼残渣：取本品1.0g ，依法操作（见炽灼残渣检查操作规程），遗留残渣不地0.1%。
3.3 重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（见重金属检查操作规程第二法），含重金属不得过10ppm 。
4、含量测定：4.1 原理：本品溶于冰醋酸后，加结晶紫指示液，用高氯酸液滴定，生成高氯酸哌嗪和阿魏酸。
微过量的高氯酸使结晶紫显蓝绿色为终点。
为消除滴定误差，滴定结果用空白试验校正。
反应式如下：CH=CH-COO -CH=CH-COO -H 2N + N +H 2+2HC lO 4 → H 2N + N +H 2（C lO 4）2OCH3 OCH3OH OH4.2 测定方法：取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸30ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定到溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正，每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于23.73mg的C24H30N2O8。
顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中有机溶剂残留量黄宇玫;罗文艳【摘要】A headspace capillary gas chromatography method was established for the determination of ethanol,piperidine and pyridine in sodium ferulate. A DB-624 capillary column was used with FID detectorand temperature program control. The calibration curves were linear in the measured concentration ranges. The average recoveries of ethanol,piperi-dine.pyridine were 100.7% ,101.7% and 102.2% ,with RSDs less than 1.0%.%建立了顶空毛细管气相色谱法测定阿魏酸钠中的乙醇、哌啶与吡啶.采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.3种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.3％、100.1％和99.5％,RSD均小于1.0％.【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2013(025)003【总页数】3页(P367-369)【关键词】阿魏酸钠;有机溶剂残留;顶空毛细管气相色谱法;测定【作者】黄宇玫;罗文艳【作者单位】南昌大学第四附属医院药剂科,南昌330003【正文语种】中文【中图分类】R917阿魏酸钠(sodium ferulate)是当归、川芎等中药材中的主要成分阿魏酸的钠盐，能抑制丙二醛及血栓素B2的产生，减轻心肌水肿及乳酸脱氢酶的释放，并能促进6-酮-前列腺F1 a的产生，具有抗血小板聚集、舒展血管及心肌保护作用［1，2］。
阿魏酸哌嗪片的溶出曲线考察陈沫，陈礼峰，周震宇，刘华明，顾炳仁***基金项目 2017年度苏州市科技项目［仿制药质量一致性评价药学研究规范的关键技术研究（SS201718）］作者简介 陈沫，女，主管药师 E-mail: **通讯作者 顾炳仁，男，主任药师 E-mail: 收稿日期 2020-07-30 修回日期 2020-10-13苏州市药品检验检测研究中心，苏州215000摘 要 目的：建立阿魏酸哌嗪片溶出度曲线测定方法，比较4家生产企业阿魏酸哌嗪片在 4种不同溶出介质中的溶出行为差异，为药品质量控制与仿制药一致性评价提供参考&方法：以pH 1.2盐酸溶液、醋酸盐缓冲液（pH 4.0）、磷酸盐缓冲液（pH 6.8）和水为溶出介质，分别考察4家企业12批阿魏酸哌嗪片的溶出曲线，采用J2相似因子法评价溶出曲线的相似性&结果：所有批次样品在pH 1.2盐酸溶液中溶出量均低于15%,3家企业9批次样品在pH 6.8磷酸盐缓冲液和水中 的溶出行为相似（2>5O ）,pH4.O 醋酸盐缓冲液对阿魏酸哌嗪片有较好区分力。
结论：建立的测定方法专属性强、灵敏度高、准确可靠，可用于阿魏酸哌嗪片溶出曲线测定，为其质量控制提供参考&关键词阿魏酸哌嗪片；溶出度；溶出曲线；一致性评价中图分类号 R927.2 文献标志码 A 文章编号1673-7806（2020）06-443-04阿魏酸哌嗪是一类非肽类内皮素受体拮抗剂，是当归、川穹等中药的有效成分阿魏酸经与哌嗪成盐的化学合成药物#作为我国自主研发的药物，阿魏酸哌嗪片在临床上主要用于各类伴有镜下血尿和高凝状态的肾小球疾病，如肾炎、慢性肾炎、肾病综合症、早期尿毒症以及冠心病、脑梗塞及脉管炎等的辅助治疗［1，2］o 阿魏酸哌嗪片为医保乙类药品, 也是《中国药典沪收载品种，临床应用广泛,疗效明 确。
在目前发表的文献中,未见对阿魏酸哌嗪片溶出度研究的文章。
毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中有机溶剂残留量鲁燕侠;刘祖德;沈丹;吴芳【期刊名称】《解放军药学学报》【年(卷),期】2010(026)003【摘要】目的建立毛细管气相色谱法测定左羟丙哌嗪中的溶剂残留量.方法用Agilent INNOWAX毛细管气相色谱柱,FID检测器,以甲醇为内标进行测定.结果正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的线性范围分别为 0～232 μg/ml(r=0.9996),0～400 μg/ml(r=0.9997),0～400 μg/ml(r=0.9995),0～16 μg/ml(r=0.9993); 正己烷、丙酮、乙醇、吡啶的平均回收率分别为99.90%,100.2%,99.70%,99.31%;RSD分别为1.06%,1.39%,1.28%,1.73%(n=9).结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适用于左羟丙哌嗪中的有机溶剂残留量的测定.【总页数】3页(P241-243)【作者】鲁燕侠;刘祖德;沈丹;吴芳【作者单位】100039,北京,武警总医院药剂科;100039,北京,武警总医院药剂科;100039,北京,武警总医院药剂科;100039,北京,武警总医院药剂科【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.毛细管气相色谱法测定甲磺酸伊马替尼原料药中4种有机溶剂残留量 [J], 王善春;张喜全;李洋;李慧2.顶空毛细管气相色谱法同时测定阿瑞匹坦原料药中6种有机溶剂的残留量 [J], 郑瑞凤;杨晨;任凤英;贾红倩;冉琳;秦其辉;苟小军;冯菊3.毛细管气相色谱法同时测定埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂的残留量 [J], 郭阳;冯敏;陈玉洁4.毛细管气相色谱法测定达格列净中7种有机溶剂的残留量 [J], 李子静5.顶空毛细管气相色谱法同时测定磷酸特地唑胺原料药中4种有机溶剂的残留量[J], 吕丹;唐克慧;王宇弛;张春然;王瑛瑛;张静霞;王术兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
GC-MS 法检测中草药保健食品中的农药多残留孙莉，何鹏，胡杰，刘存军，吴静(安徽省芜湖市食品药品检验所，安徽芜湖241001)摘要：目的建立一种检测保健食品中的农药多残留的分析方法。
方法样品用乙腈提取并经硅胶柱净化后供GC-MS 分析。
采用选择离子扫描方式，内标标准曲线法定量。
结果20种农药在47min 内达到理想的分离效果。
以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差，回收率在72．95%和118．48%之间，ＲSD 均小于13%。
各农药检测限为0．0010 0．0044mg ·kg －1。
结论该方法简便、快速、准确、灵敏，且重现性好，可用于中草药保健食品中多种农药残留的同时测定。
关键词：GC-MS ；中草药保健食品；农药；多残留Multi-residues analysis of pesticides in health-care food of Chineseherbal medicines by gas chromatography-mass spectrometrySUN Li ，HE Peng ，HU Jie ，et al（Wuhu Institute for Food and Drug Control ，Wuhu ，Anhui 241001，China ）Abstract ：ObjectiveTo develop an analysis method to determine 20pesticides in health-care foods．MethodsSample was extractedwith acetone and the extract was further purified through a silica column chromatography．The prepared sample was then analyzed using GC-MS with selective ion monitoring mode．Ｒesults 20pesticides were well separated within 47minutes ，and all relative standard devia-tions were less than 13%，and the recoveries were 72．95% 118．48%．The limits of detection ranged from 0．0010 0．0044mg ·kg －1under the signal noise ratio 3ʒ1．ConclusionThe method is simple ，rapid ，sensitive ，and of good repeatability．It is suitable for themulti-residues analysis of pesticides in Chinese herbal medicines．Key words ：gas chromatography-mass spectrometry ；health-care food ；pesticide ；multi-residues 基金项目：安徽省食品药品监督管理系统科研项目（No 2012年省局项目）保健食品能调节人体的机能，适于特定人群食用，长期服用残留农药的保健品，会对人体产生致畸、致癌、致突变等作用，严重危害人类身体健康。
