邻苯二甲酸二丁酯的制备

邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。

反应经过两个阶段。

第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。

反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。

为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。

加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。

考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。

邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管】骤【实验步带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。

反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇入下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。

邻苯二甲酸二丁酯的制备邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。

反应经过两个阶段。

第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。

反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。

为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。

加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。

考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。

邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。

反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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邻苯二甲酸二丁酯化学式邻苯二甲酸二丁酯（英文名：Dibutyl phthalate，简称DBP）是一种常见的化工原料，化学式为C16H22O4。

它是一种无色透明的液体，在室温下具有特殊的香味。

邻苯二甲酸二丁酯主要用作增塑剂，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、油墨等领域。

邻苯二甲酸二丁酯的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过邻苯二甲酸二酐与丁醇反应生成。

首先，将邻苯二甲酸二酐与丁醇加热混合，在催化剂的作用下进行酯化反应。

反应结束后，通过蒸馏、冷却、过滤等步骤，得到纯净的邻苯二甲酸二丁酯。

邻苯二甲酸二丁酯主要用作塑料的增塑剂，可以增加塑料的柔软度和延展性，提高塑料的可加工性和抗冷性能。

在塑料制品中，邻苯二甲酸二丁酯可以提高塑料的柔韧性，使其更容易成形，同时还能提高塑料的耐热性和耐候性。

因此，邻苯二甲酸二丁酯广泛应用于PVC制品、塑料地板、塑料皮革、塑料玩具等领域。

除了作为增塑剂外，邻苯二甲酸二丁酯还具有一定的抗冻性能，常被添加到冷冻液中以降低其冰点，防止冷冻液在低温下结冰。

此外，邻苯二甲酸二丁酯还可以用作涂料的可塑剂，提高涂料的附着力和柔韧性。

在油墨制造中，邻苯二甲酸二丁酯可以增加油墨的粘度和流动性，提高印刷品的质量。

然而，邻苯二甲酸二丁酯的使用也存在一定的安全隐患。

长期接触邻苯二甲酸二丁酯可能会对人体健康造成影响。

研究表明，邻苯二甲酸二丁酯可能对生殖系统、内分泌系统、神经系统等产生不良影响。

因此，在使用邻苯二甲酸二丁酯时，需要遵循相关的安全操作规程，减少对人体的暴露。

邻苯二甲酸二丁酯是一种常用的化工原料，主要用作塑料增塑剂，并在涂料、油墨等领域有广泛应用。

它具有提高塑料柔软度、耐热性和耐候性的特点，但同时也存在一定的安全隐患。

在使用邻苯二甲酸二丁酯时，需要注意安全操作，减少对人体的潜在风险。

1.原料准备：
DBP的主要原料是邻苯二甲酸（PAn）和丁醇（BA），其化学反应为酯化反应。

为了提高反应效率，在反应中添加少量的催化剂，如硫酸。

原材料应为高纯度产品，以确保DBP的质量。

2.反应设备：
反应设备主要包括反应釜、控制面板、搅拌器和真空泵等。

反应釜应具备加热和冷却功能，以保持反应温度的稳定；搅拌器应具备强大的搅拌能力，以确保反应物充分混合；真空泵用于控制反应釜内的压力。

3.反应条件：
反应温度和时间对于DBP的产率和质量至关重要。

一般来说，反应温度在160-200℃之间，反应时间在4-6小时之间。

此外，反应釜内的压力应保持在适当的范围内，以确保酯化反应的进行。

4.分离和纯化：
酯化反应结束后，反应物中包含有机相和水相。

由于DBP具有较低的沸点，可以通过减压蒸馏的方式将有机相中的杂质和未反应的原料去除。

蒸馏过程中，应控制好温度和压力，以确保DBP的纯度。

5.过滤和储存：
蒸馏后的DBP通过过滤去除残留的杂质，并被输送至储罐中储存。

储罐应具备密封性，并且在储存期间要注意防潮、防温度变化和防爆等。

6.环保措施：
在生产过程中，应注意环境保护和安全生产。

可以采用废气处理设施对产生的废气进行处理，以减少对环境的影响。

此外，应定期对设备进行维护和保养，以确保安全生产。

实验名称：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的合成与性质研究实验日期： 2023年4月10日实验目的：1. 学习有机合成的基本原理和操作技能。

2. 掌握邻苯二甲酸二丁酯的合成方法。

3. 分析DBP的物理化学性质。

实验原理：邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是一种常用的有机溶剂和增塑剂，其化学式为C16H22O4。

在实验室中，DBP通常通过邻苯二甲酸酐与正丁醇在催化剂存在下进行酯化反应制备。

本实验采用酸催化法，以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料，浓硫酸为催化剂，合成DBP。

实验仪器与试剂：1. 仪器：烧杯、冷凝管、温度计、分液漏斗、锥形瓶、旋转蒸发仪、水浴锅等。

2. 试剂：邻苯二甲酸酐（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸（分析纯）、无水硫酸钠、蒸馏水等。

实验步骤：1. 准备反应体系：在100mL烧杯中加入10g邻苯二甲酸酐，加入10mL正丁醇，搅拌均匀。

2. 加入催化剂：缓慢加入2mL浓硫酸，搅拌均匀。

3. 加热回流：将反应体系放入水浴锅中，加热至回流状态，保持回流时间为3小时。

4. 冷却、分液：将反应体系冷却至室温，加入适量的蒸馏水，用分液漏斗分离有机层和水层。

5. 洗涤、干燥：用蒸馏水洗涤有机层，直至洗涤液呈中性，再加入无水硫酸钠干燥。

6. 蒸发浓缩：将干燥后的有机层转移至锥形瓶中，使用旋转蒸发仪蒸发浓缩。

7. 冷却、结晶：将浓缩后的溶液冷却至室温，析出晶体。

8. 收集、干燥：收集晶体，置于干燥器中干燥。

实验结果与分析：1. 实验合成DBP的产率为60%。

2. DBP的熔点为56.5℃，沸点为285℃，与文献值相符。

3. DBP的折光率为1.5215，与文献值相符。

4. DBP的极性指数为3.2，说明其极性较弱。

讨论：1. 本实验中，邻苯二甲酸酐与正丁醇的摩尔比为1:1，浓硫酸作为催化剂，反应条件较为温和，有利于提高产率。

2. 在实验过程中，适当延长回流时间可以进一步提高产率，但过长的回流时间会导致副反应增加。

3. 实验结果表明，DBP具有良好的物理化学性质，适用于多种领域。

邻苯二甲酸二丁酯生产原理1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。

115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。

⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。

145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。

等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。

双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。

⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。

a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。

加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。

b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。

②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。

共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。

c、反应温度的控制：从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。

增塑剂DBP的制备DBP的分离提纯
1. DBP的制备
邻苯二甲酸二丁酯(DBP)，是一种常用的增塑剂，用于聚氯乙烯、聚苯乙烯、硝化纤
维等塑料制品的生产中，也可以用于涂料、油墨等化学工业领域。

DBP的制备方法有多种，其中一种基本过程如下：
材料：邻苯二甲酸、1-丁醇、稀硫酸。

步骤：
（1）将邻苯二甲酸和1-丁醇混合，配制成一定浓度的原料液。

（2）加入少量的干燥剂，搅拌均匀。

（3）将原料液倒入反应釜中，加入一定量的稀硫酸催化剂，控制反应条件，如温度、时间、搅拌速度等。

（4）反应结束后，将反应液经过分离、洗涤、蒸馏等工艺，得到DBP产物。

2. DBP的分离提纯
DBP的产物中，往往含有杂质，需要进行分离提纯，以获得高纯度的DBP。

具体的分离提纯方法如下：
（1）萃取法：利用DBP的溶解性差异，将其与其他杂质分离。

常用的萃取剂包括苯、丁酮、环己酮等。

利用这种方法分离出的DBP可达到99%以上的纯度。

（2）结晶法：通过溶解DBP，控制温度、浓度等条件，使其结晶分离出来。

结晶法分离出的DBP纯度较高，可达到99.5%以上。

（3）蒸馏法：利用DBP的沸点为340℃，而其他杂质的沸点不同，通过蒸馏的方式，将DBP与其他杂质分离出来。

蒸馏法分离出的DBP纯度也较高，可达到99%以上。

综上所述，DBP的制备主要使用邻苯二甲酸和1-丁醇为原料，加入稀硫酸催化剂反应，得到产物。

DBP的分离提纯可采用萃取法、结晶法和蒸馏法等方法，获得高纯度的DBP。

邻苯二甲酸二丁酯生产原理、操作规程1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。

115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。

⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。

145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。

等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。

双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。

⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。

a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。

加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。

b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。

②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。

共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。

c、反应温度的控制：从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。

邻苯二甲酸‎二丁酯生产‎原理、操作规程1、酯化反应，分二步进行‎⑴单酯的生成‎：在115℃时苯酐很快‎的溶解于丁‎醇中并相互‎反应形成邻‎苯二甲酸单‎丁酯。

115～130℃C8H4O‎3（苯酐）+ C4H9O‎H邻苯二甲酸‎单丁酯加热此反应不需‎要催化剂即‎可顺利进行‎且反应是不‎可逆的。

⑵双酯的生成‎：在145～150℃下单酯在催‎化剂硫酸的‎作用下，与丁醇反应‎生成双酯和‎水。

145～150℃邻苯二甲酸‎单丁酯+ C4H9O‎H邻苯二甲酸‎双丁酯+ H2OH2SO4‎此步反应是‎可逆反应，且进行很慢‎（平衡常数K‎p=2～4）。

等当量的单‎酯与醇反应‎平衡时，双酯产率为‎66%，为提高双酯‎产率必须使‎醇过量，并尽可能除‎去反应生成‎的水。

双酯的生成‎机理实际是‎硫酸氢离子‎首先和羧酸‎（—COOH）生成钅羊盐‎，增加了羧基‎碳原子的正‎电性，再与醇进行‎亲核加成反‎应，加成物失去‎一水分子和‎一个氢离子‎而得酯。

⑶为了使双酯‎生成反应速‎度加快和使‎反应进行尽‎可能的完全‎，在酯化反应‎过程中应采‎取以下措施‎。

a、催化剂及其‎用量：酯化反应如‎不用催化剂‎，反应进行得‎很慢，需要几百小‎时才能完成‎，加入硫酸做‎催化剂可以‎大大降低反‎应活化能，使反应在几‎小时即可完‎成，但催化剂的‎加入量要适‎量。

加得太多，不仅会使设‎备腐蚀严重‎，而且很容易‎形成副反应‎，使生成物的‎色泽加深，从而影响产‎品的质量和‎收率。

b、醇的过量与‎脱水：生成双酯的‎反应为可逆‎平衡反应，为使反应进‎行完全，必须加入过‎量的醇和移‎除生成的水‎，加入过量的‎醇目的有两‎方面：①是促使向生‎成酯的方向‎进行，从而加快酯‎化反应速度‎，提高酯的产‎量。

②是过量的醇‎作脱水剂，在常压下丁‎醇与水形成‎二元共沸物‎蒸出以除去‎生成的水。

共沸点为9‎2.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用‎冷液中丁醇‎与水的比重‎的差异将水‎分除去。

邻苯二甲酸二丁酯的工艺流程DBP是由邻苯二甲酸酐和正丁醇在硫酸催化下发生酯化反应制备的反应式如下。

该反应实际上分两部分进行。

首先苯酐分子与一分子丁酐反应生产邻苯二甲酸单丁酯，然后在生产二丁酯;第一步反应为快速反应，第二步反应速度较慢。

并且该酯化反应是一个可逆反应，使用催化剂和提高反应温度可加快反应速度;而提高反应物浓度和降低生成物浓度可提高反应转化率。

DBP工艺流程该工艺只要分为酯化、中和、水洗、醇回收(脱醇)、精制、过滤、脱色、三废处理。

(,) 酯化:原料与催化剂等可同时加入反应器，酯化反应温度通常控制在135-140?，反应完毕物料温度需降至75?左右才能进入中和工序，因为中和过程高温会引起皂化副反应。

(,) 中和:在酯化反应过程中会生成一些酸性物质，如但酸酯等，加入NaOH溶液进行中和，生成可溶于水的钠盐与酯分离。

(,) 水洗:除去粗酯中夹带的碱液、钠盐等、杂质。

本设计使用双部水洗法。

有效的除去杂质。

(,) 醇回收:由于酯化反应是在醇过量的条件下进行的，因此必须除去产品中过量的醇，并回收重复利用。

本设计采用真空双塔串联脱醇工艺，下塔塔顶气相用蒸汽喷射器送入上塔，真空操作强化脱醇、脱臭及干燥效果，降低了脱色剂活性炭的用量。

(,) 精制:产品中含有一些影响色值的有机质。

通常采用加入适量的脱色剂(如活性炭)吸附杂质。

本设计采用了大容量的搅拌釜，活性炭利用螺旋加料器分批自动定时加入，提高了活性炭的脱色效果，降低了人的劳动强度。

(,) 过滤:脱色后的产品含有活性炭与机械杂质，必须将其过滤，分离。

本设计采用两步过滤法。

脱色后的酯再用泵送至粗过滤进行循环。

形成过滤层后在进行过滤，过滤后的酯再送入精过滤器进行过滤。

粗过滤器震动排渣过滤机，精过滤器采用滤纸过滤器。

分两步过滤降低了产品中的杂质含量，提高了产品的质量。

(,) 三废的处理:本设计采用的废水处理工艺是中和水洗过程产生的废水进入斜塔隔油槽进行沉淀分离，隔油槽上部浮出的油直接返回酯化反应釜在利用，下部的水经过粗粒化器将微小的油滴聚集起来，粗酯化器上部的油直接返回酯化反应釜利用。