邻苯二甲酸二丁酯的制备

邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。

反应经过两个阶段。

第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。

反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。

为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。

加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7% 醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。

考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。

邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol) ，正丁醇12.5mL (0.12mol ，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL) ，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL) ，圆底烧瓶(60mL) ，温度计（200℃），分液漏斗(60mL) ，锥形瓶（50mL ，150mL 各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管】骤【实验步带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。

反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL 三口烧瓶中加入 5.9g 邻苯二甲酸酐、12.5mL 正丁醇和几粒沸石，在振摇入下缓慢滴加0. 2mL 浓硫酸。

邻苯二甲酸二丁酯的制备邻苯二甲酸二丁酯的制备【实验目的】（1）学习邻苯二甲酸二丁酯的制备原理和方法（2）学习分水器的使用方法，掌握减压蒸馏等操作【实验原理】邻苯二甲酸二丁酯通常由邻苯二甲酸酐(苯酐)和正丁醇在强酸(如浓硫酸)催化下反应而得。

反应经过两个阶段。

第一阶段是苯酐的醇解得到邻苯二甲酸单丁酯：这一步很容易进行，稍稍加热，待苯酐固体全熔后，反应基本结束。

反应的第二阶段是邻苯二甲酸单丁酯与正丁醇的酯化得到邻苯二甲酸二丁酯：这一步为可逆反应，反应较难进行，需用强酸催化和在较高的温度下进行，且反应时问较长。

为使反应向正反应方向进行，常使用过量的醇以及利用油水分离器将反应过程中生成的水不断地从反应体系中除去。

加热回流时，正丁醇与水形成二元共沸混合物(沸点92.7℃，含醇57.5%)，共沸物冷凝后的液体进入分水器中分为两层，上层为含20.1%水的醇层，下层7.7%醇的水层，上层的正丁醇可通过溢流返回到烧瓶中继续反应。

考虑到副反应的发生，反应温度又不宜太高，控制在180℃以下，否则，在强酸存在下，会引起邻苯二甲酸二丁酯的分解：实际操作时，反应混合物的最高温度一般不超过160℃。

邻苯二甲酸二丁酯大量作为增塑剂使用，称为增塑剂DBP，还可用作涂料、黏结剂、染料、印刷油墨、织物润滑剂的助剂【仪器和试剂】邻苯二甲酸酐 5.9g (0.04mol)，正丁醇12.5mL (0.12mol，另12 mL于分水器中)，浓硫酸(0.2mL)，碳酸钠溶液（5%）饱和食盐水无水硫酸镁三口烧瓶（100mL)，圆底烧瓶(60mL)，温度计（200℃），分液漏斗(60mL)，锥形瓶（50mL，150mL各1只），球形冷凝管直形冷凝管，分水器(10mL) 接液管【实验步骤】带有分水器的回流装置，分液装置，减压蒸馏装置。

反应装置见图制备邻苯二甲酸二丁酯的反应装置在一个干燥100mL三口烧瓶中加入5.9g邻苯二甲酸酐、12.5mL正丁醇和几粒沸石，在振摇下缓慢滴加0. 2mL浓硫酸。

增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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邻苯二甲酸二丁酯化学式邻苯二甲酸二丁酯（英文名：Dibutyl phthalate，简称DBP）是一种常见的化工原料，化学式为C16H22O4。

它是一种无色透明的液体，在室温下具有特殊的香味。

邻苯二甲酸二丁酯主要用作增塑剂，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、油墨等领域。

邻苯二甲酸二丁酯的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过邻苯二甲酸二酐与丁醇反应生成。

首先，将邻苯二甲酸二酐与丁醇加热混合，在催化剂的作用下进行酯化反应。

反应结束后，通过蒸馏、冷却、过滤等步骤，得到纯净的邻苯二甲酸二丁酯。

邻苯二甲酸二丁酯主要用作塑料的增塑剂，可以增加塑料的柔软度和延展性，提高塑料的可加工性和抗冷性能。

在塑料制品中，邻苯二甲酸二丁酯可以提高塑料的柔韧性，使其更容易成形，同时还能提高塑料的耐热性和耐候性。

因此，邻苯二甲酸二丁酯广泛应用于PVC制品、塑料地板、塑料皮革、塑料玩具等领域。

除了作为增塑剂外，邻苯二甲酸二丁酯还具有一定的抗冻性能，常被添加到冷冻液中以降低其冰点，防止冷冻液在低温下结冰。

此外，邻苯二甲酸二丁酯还可以用作涂料的可塑剂，提高涂料的附着力和柔韧性。

在油墨制造中，邻苯二甲酸二丁酯可以增加油墨的粘度和流动性，提高印刷品的质量。

然而，邻苯二甲酸二丁酯的使用也存在一定的安全隐患。

长期接触邻苯二甲酸二丁酯可能会对人体健康造成影响。

研究表明，邻苯二甲酸二丁酯可能对生殖系统、内分泌系统、神经系统等产生不良影响。

因此，在使用邻苯二甲酸二丁酯时，需要遵循相关的安全操作规程，减少对人体的暴露。

邻苯二甲酸二丁酯是一种常用的化工原料，主要用作塑料增塑剂，并在涂料、油墨等领域有广泛应用。

它具有提高塑料柔软度、耐热性和耐候性的特点，但同时也存在一定的安全隐患。

在使用邻苯二甲酸二丁酯时，需要注意安全操作，减少对人体的潜在风险。

1.原料准备：
DBP的主要原料是邻苯二甲酸（PAn）和丁醇（BA），其化学反应为酯化反应。

为了提高反应效率，在反应中添加少量的催化剂，如硫酸。

原材料应为高纯度产品，以确保DBP的质量。

2.反应设备：
反应设备主要包括反应釜、控制面板、搅拌器和真空泵等。

反应釜应具备加热和冷却功能，以保持反应温度的稳定；搅拌器应具备强大的搅拌能力，以确保反应物充分混合；真空泵用于控制反应釜内的压力。

3.反应条件：
反应温度和时间对于DBP的产率和质量至关重要。

一般来说，反应温度在160-200℃之间，反应时间在4-6小时之间。

此外，反应釜内的压力应保持在适当的范围内，以确保酯化反应的进行。

4.分离和纯化：
酯化反应结束后，反应物中包含有机相和水相。

由于DBP具有较低的沸点，可以通过减压蒸馏的方式将有机相中的杂质和未反应的原料去除。

蒸馏过程中，应控制好温度和压力，以确保DBP的纯度。

5.过滤和储存：
蒸馏后的DBP通过过滤去除残留的杂质，并被输送至储罐中储存。

储罐应具备密封性，并且在储存期间要注意防潮、防温度变化和防爆等。

6.环保措施：
在生产过程中，应注意环境保护和安全生产。

可以采用废气处理设施对产生的废气进行处理，以减少对环境的影响。

此外，应定期对设备进行维护和保养，以确保安全生产。

邻苯二甲酸二丁酯生产原理1、酯化反应，分二步进行⑴单酯的生成：在115℃时苯酐很快的溶解于丁醇中并相互反应形成邻苯二甲酸单丁酯。

115～130℃C8H4O3（苯酐）+ C4H9OH 邻苯二甲酸单丁酯加热此反应不需要催化剂即可顺利进行且反应是不可逆的。

⑵双酯的生成：在145～150℃下单酯在催化剂硫酸的作用下，与丁醇反应生成双酯和水。

145～150℃邻苯二甲酸单丁酯+ C4H9OH 邻苯二甲酸双丁酯+ H2OH2SO4此步反应是可逆反应，且进行很慢（平衡常数Kp=2～4）。

等当量的单酯与醇反应平衡时，双酯产率为66%，为提高双酯产率必须使醇过量，并尽可能除去反应生成的水。

双酯的生成机理实际是硫酸氢离子首先和羧酸（—COOH）生成钅羊盐，增加了羧基碳原子的正电性，再与醇进行亲核加成反应，加成物失去一水分子和一个氢离子而得酯。

⑶为了使双酯生成反应速度加快和使反应进行尽可能的完全，在酯化反应过程中应采取以下措施。

a、催化剂及其用量：酯化反应如不用催化剂，反应进行得很慢，需要几百小时才能完成，加入硫酸做催化剂可以大大降低反应活化能，使反应在几小时即可完成，但催化剂的加入量要适量。

加得太多，不仅会使设备腐蚀严重，而且很容易形成副反应，使生成物的色泽加深，从而影响产品的质量和收率。

b、醇的过量与脱水：生成双酯的反应为可逆平衡反应，为使反应进行完全，必须加入过量的醇和移除生成的水，加入过量的醇目的有两方面：①是促使向生成酯的方向进行，从而加快酯化反应速度，提高酯的产量。

②是过量的醇作脱水剂，在常压下丁醇与水形成二元共沸物蒸出以除去生成的水。

共沸点为92.4℃，组成：62%（丁醇），38%（水）重量比，冷却后利用冷液中丁醇与水的比重的差异将水分除去。

c、反应温度的控制：从理论上讲，反应温度越高，反应速度越快，温度每上升10℃，反应速度提高2～4倍，但反应温度过高则会发生过热分解，甚至焦化，使产品色泽加深，收率下降，因此反应温度要控制在150℃以下。