《分光光度分析》第八章 催化动力学分光光度法
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动力学分光光度法的基本原理及测定方法
动力学分光光度法是利用反应速率与反应物,产物,催化剂浓度间的定量关系,通过测量吸光度对被测组分定量的一种方法。
下面测定反应体系中催化浓度为例,介绍动力学分光光度法的基本原理及测定方法。
设一个在催化剂(F)的作用下进行的显色反应:
若D为有色化合物,则D的生成速率(显色反应速率)可表示为:
在反应进行的初期,A,B的浓度较大,反应小号的A和B可忽略不计,则可视为常数:
由CF变化也很小,可视为常数,上式积分得:
将上式代入朗伯比尔定率,有:
此式即为动力学分光光度法的基本关系式。
测定催化剂(F)的方法通常有固定时间法,固定浓度法和斜率法三种,固定时间发是让反应进行一固定时间后终止,然后测量反应体系的吸光度(A):
不同的催化剂浓度(cF)测得相应反应体系的A值,做出校准曲线,然后由加入试样的反应体系的A值求出试样中F的浓度。
固定浓度法是测量产物(D)达到一定浓度所需的时间,此时式中的CD为常数,则:
同样地可以作出校准曲线,由试样体系的t值求出催化剂(F)的含量。
斜率法是根据吸收光度(A)随反应时间的变化速率来测定CFO根据关系在不同的CD下测得A-t曲线,分别求出其斜率值。
作出KCF-CF校准曲线。
斜率法的校准曲线由更多的实验数据获得,因而其准确度较高。
动力学分光度法具有灵敏度高,选择性好,应用范围较广等等特点,主要缺点是影响因素多,不宜严格控制,测定的误差较大。
催化动力学光度法测定工业废水中的Cr (Ⅵ)赵桦萍【摘要】采用β-环糊精作为H2O2氧化茜素红褪色反应的增敏剂,建立了催化动力学光度法测定工业废水中Cr(Ⅵ)的新方法.该方法最佳反应条件为:反应体系总体积25 mL,0.1 mol/L的H2SO4溶液加入量2.0 mL,1.0×10-3 mol/L茜素红溶液加入量1.5 mL,30%的H2O2溶液加入量4.0 mL,l00 g/L的β-环糊精溶液加入量3.0 mL.在最大吸收波长554 nm处测定反应前后溶液的吸光度,Cr(Ⅵ)的质量浓度与吸光度差值(ΔA)在4.0×10-4~5.4×10-2 mg/L范围内符合比尔定律,线性回归方程为:ΔA=18.52ρ+ 0.018,相关系数为0.996 6,检出限为3.5×10-4 mg/L,加标回收率为99.46%~101.3%,6次测定的相对标准偏差小于等于2.4%.该法的测定结果与GB/T 7467-1987中的二苯碳酰二肼分光光度法相近.【期刊名称】《化工环保》【年(卷),期】2016(036)003【总页数】5页(P345-349)【关键词】催化动力学光度法;Cr(Ⅵ);β-环糊精;茜素红;褪色反应;工业废水【作者】赵桦萍【作者单位】齐齐哈尔大学化学与化工学院,黑龙江齐齐哈尔161006【正文语种】中文【中图分类】O657.32Cr在自然界中主要以Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)形式存在[1]。
不同价态的Cr对人体的影响及毒性都不相同:Cr(Ⅲ)是人体必需的微量元素,对人体的新陈代谢起着重要作用;Cr(Ⅵ)有毒,可诱发癌症。
Cr(Ⅲ)在一定条件下可以转化为Cr(Ⅵ)。
水体当中的Cr主要来自于工业废水的排放。
饮用水中Cr的含量超标就会在人体内发生蓄积。
如果用被Cr污染的水浇灌粮食作物及蔬菜,Cr就会在农产品中富集,这样的食物被人食用后也会在人体内发生Cr蓄积,对人体健康造成极其不良的影响。
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催化动力学光度法测定痕量铁的研究进展学生: 刘艳指导教师:魏琴, 姬广磊,周长利(济南大学化学化工学院,山东,济南250022)摘要:本文综述了催化动力学光度法测定痕量Fe(III)的研究进展,分别从催化氧化(还原)动力学、阻抑动力学和催化荧光光度法等几个类别进行归纳,并从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行叙述。
关键词:催化动力学光度法催化氧化阻抑动力学催化荧光光度法Fe(III)铁是地壳含量较高的元素,几乎所有物质中都含有痕量铁。
痕量铁元素对人体具有生理生化作用,是人体必需的微量元素之一,促进人体生长发育的作用,缺铁或铁过量均能引起人体代谢过程的紊乱。
随着科技的发展,测痕量铁的技术也有了很大发展,并广泛应用于矿物、药品、试剂、食品等行业之中。
测定铁的分析方法很多,有原子吸收光谱法[1-3],伏安法[4,5],流动注射法[6-8],高效液相色谱法[9]等。
近十年来,随着催化动力学光度法的迅速发展,尤其是金属离子对有机试剂的氧化还原褪色反应的研究日益增多,铁的催化动力学分析方法研究越来越多。
催化动力学光度法可根据待测物质对某些反应的催化作用,利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系,通过测量与反应速率成比例关系的吸光度,来计算待测物质(即催化剂)的浓度。
相对于其它分析方法,此方法灵敏度高,一般可达ng 级;反应选择性好,一般无需经过分离手段可直接测定;设备简单廉价,操作简单快速,易于推广。
相对来说,国内的研究要多于国外的研究[10-16],本文将对近十年国内外的催化动力学光度法在铁的测定中应用,分别从催化氧化(还原)动力学、阻抑动力学和催化荧光光度法等几个类别进行归纳,并从反应介质、检出限、线性范围和应用等方面进行叙述。
1 Fe (III)的催化氧化(还原)动力学光度法1.1 催化氧化动力学光度法催化氧化动力学是在催化动力学光度法中最常用的方法,各类反应体系中常见的氧化剂有H2O2、KIO4、KBrO3、KClO3、溶解氧、过硫酸类化合物等。
分光光度分析法分光光度分析法(Spectrophotometric Analysis)是一种常用的分析方法,用于定量或定性分析物质的成分和浓度。
它基于物质对光的吸收、散射和发射的特性,通过测量样品与光的相互作用,来推断其化学和物理性质。
分光光度分析法的基本原理是光的吸收定律,即黄色光穿过物质后,光的强度与物质浓度之间呈现一定的定量关系。
光学分光仪是分光光度分析法中的关键仪器,它能够将可见光谱或紫外光谱拆分成不同波长的光束,进而进行分析。
使用分光光度分析法前,需要先构建标准曲线。
标准曲线是一种已知浓度的标准溶液与吸收光强度之间的关系曲线。
以溴酸钾溶液为例,将一系列不同浓度的溴酸钾溶液分别放入分光光度计中,测量它们在一定波长下的吸收光强度。
再将吸收光强度与溴酸钾溶液的浓度绘制成标准曲线,利用该曲线可以推断未知溴酸钾溶液的浓度。
在环境监测中,分光光度分析法通常用于对水质污染物的检测。
例如,对于水中的重金属离子,可以使用分光光度计检测特定波长下吸收光的强度,从而推断其浓度。
分光光度分析法不仅具有高灵敏度和高准确性,还可以同时检测多种污染物,提高检测效率。
在食品安全方面,分光光度分析法被广泛应用于食品添加剂和残留农药的检测。
通过构建标准曲线,可以准确测量食品中添加剂和农药的浓度,从而保障食品质量和安全。
例如,对于食品中的硝酸盐含量的检测,可以使用分光光度法对其吸收光强度进行测量,从而推测其浓度是否超过安全限值。
在药物研发中,分光光度分析法被广泛用于新药活性成分的测定。
例如,一些药物分子能够吸收特定波长的光,因此可以通过分光光度法来测量其在不同波长处的吸收光强度,从而推测其浓度和纯度。
这对于药物研发过程中药物含量和质量的检测非常重要。
总之,分光光度分析法是一种精密、灵敏、准确的分析方法,被广泛应用于多个领域。
其基本原理是通过检测物质对特定波长光的吸收来推断其浓度和成分。
对于分析样品中微量物质和复杂混合物具有很高的适应性和可靠性,并且能够同时检测多种成分,提高分析效率。
1 引言碘广泛分布于自然界,岩石、土壤、水、空气中都含有微量的碘。
食物中碘主要来源于土壤和水中,以海产品如海带、紫菜、贝类、海鱼等含碘最高;其次为蛋、乳、肉类;粮食、蔬菜、水果中含量最低。
人体碘的来源主要有3个方面:80%-90%来自食物;10%-20%来自饮水;仅5%左右来自空气。
随着营养水平的提高,人们对高碘的危害越来越关心和重视。
因此,测定食品中的碘很有必要。
目前,食品中碘的测定方法主要有:电感耦合等离子质谱法、分光光度分析方法、催化动力学分光光度法、极谱分析方法等。
由于催化动力学分光光度法有比较经济、易于推广、精密度好、准确度高等优点,因此选择催化动力学分光光度法对生物样品中的碘进行测定。
2 实验部分2.1 仪器与主要试剂1)TU-900 双光束紫外可见分光光度计。
2)碳酸钠—氧化锌(3:2)混合试剂:分别称取300g无水碳酸钠和200g氧化锌于研钵中研碎,混匀,装瓶中待用。
3)碳酸钠溶液(36g/L):称取36.0g无水碳酸钠(优级纯)于1.0L塑料瓶中,加蒸馏水待全部溶解后稀释至刻度,摇匀备用。
4)醋酸溶液(8+92):80mL冰醋酸(优级纯)(ω(HAc)=99.9%)于1000mL容量瓶中,蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
5)氯胺T溶液(1.0 g/L):称取1.0g氯胺T于烧杯中,加蒸馏水溶解后,转移至1.0L容量瓶中,蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用(现用现配)。
6)四碱(4,4'-四甲基二氨基苯甲烷)溶液(ρ(四碱)=0.1g/L):称取0.1g四碱于50mL烧杯中,加1mL冰醋酸,待全部溶解后,转移至1.0L容量瓶中,蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用。
7)碘标准溶液Ⅰ(ρ(Ⅰ)=10ug/mL):称取经105°烘过的碘化钾(高纯试剂)0.01308g于50mL烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,蒸馏水定容,摇匀备用。
8)碘标准溶液Ⅱ(ρ(Ⅰ)=0.04ug/mL):移取4mL碘标液Ⅰ(ρ(Ⅰ)=10ug/mL)于1000mL容量瓶中,蒸馏水定容至刻度,摇匀备用。
分光光度分析法基本原理
分光光度分析法是一种常用的光学分析方法,基于分子或离子的吸收、散射、荧光等光学性质来定量分析化学物质的方法。
其基本原理可以归纳为以下几个步骤:
1.样品处理:首先,需要将待测的化学物质转化为可测量的形式。
这可能包括溶解、稀释、提取或反应等一系列的样品处理步骤。
2.光源:分光光度分析法使用一种合适的光源,例如白炽灯、
汞灯或滤光片光源,以产生一定波长范围内的光线。
3.选择光谱范围:根据物质的吸收特性,选择适当的光谱范围
用于测试。
常用的光谱范围包括紫外-可见光谱范围、红外光
谱范围等。
4.样品吸收:将样品吸收测量。
通过光源发出的光经过样品后,被样品中的化学物质吸收。
吸收的程度与待测物质的浓度成正比。
可以使用单光束光度计或双光束光度计进行测量。
5.基线校正:为了减少其他介质的吸收对测量结果的影响,需
要进行基线校正。
通常会测量一个不含待测物质的参比溶液,并将其光谱作为基线进行校正。
6.标准曲线:为了获得待测物质的浓度,需要建立一个标准曲线。
通过测量一系列已知浓度的标准溶液的吸光度,并绘制吸光度和浓度的关系曲线,可以确定未知样品的浓度。
7.结果分析:通过进行吸光度测量、基线校正和标准曲线拟合,可以计算出待测物质的浓度。
总的来说,分光光度分析法基于根据待测物质吸收特性对其进行量化分析。
通过选择合适的光源、光谱范围,进行样品吸收测量,并依靠标准曲线和基线校正,可以得出待测物质的浓度。
分光光度动力学分析法间接测定Fenton反应速率赵靖;马诗瑶;石青;赫春香【摘要】A new determination method of Fenton reaction rate has been established by spectrophotometry kinetic analysis(SKA).Hydroxyl readicals(gOH)were produced by classical Fenton reagent,and it were catched by benzoic acid as trapping agent of hydroxyl eadical.So hydroxybenzoic acid with absorption band at the wave length range of250~400 nm were produced,and its absorbances at 300 nm and time was linear dependence in 80 s.The slope of straight line was proportional to the Fenton reaction rate,and it may be changed by scavenging agent ofgOH,so inhibiting ability of scavenging agent ongOHcan be studied.The method was proved by ascorbic acid, the result showed that,the new method canbe used indirectly determination of Fenton reaction rete and estimate about inhibiting ability of scavenging agent ongOH,and it was fast speed and accurate.%建立了分光光度动力学法间接测定 Fenton 反应速率的新方法。
抗坏血酸的催化动力学光度法测定嘿,朋友们!今天咱们来聊聊那个让实验室里的人又爱又恨的家伙——抗坏血酸。
你们知道吗?它可是个大明星,不仅在医学界闪闪发光,在日常生活里也是不可或缺的小助手。
但是啊,想要准确测量它,可没那么简单。
别急,让我来给你们娓娓道来。
首先得提提这个神奇的“催化动力学光度法”。
这个方法就像是给抗坏血酸开了一扇窗,让它的“存在感”变得清晰可见。
就像我们用放大镜看远处的星星,虽然模糊,但总能找到那一丝光亮。
而这个方法呢,就是通过调整光线的强弱和角度,让我们能够更清楚地看到抗坏血酸的身影。
说到测量,这可是个技术活。
你得先准备好那些神奇的试剂和仪器,像是那些五彩斑斓的小灯泡似的试管,还有那个能发出精准光线的灯。
然后呢,就得按照步骤一步步来,从溶解样品到调整光源,每一步都得小心翼翼,生怕出了差错。
不过别担心,有了这些神奇的“小助手”,测量抗坏血酸就像变魔术一样简单。
你只需要轻轻一按按钮,那个神秘的小灯泡就会亮起来,然后你就可以静静地等待,看着数字一点点变化。
最后的结果,就像是你发现了一个新大陆,既激动又惊喜。
除了测量,这个方法还有很多妙用。
比如说,在医学上,它可以帮助我们更好地了解抗坏血酸的作用机制;在生活中,它也能帮我们找到更多健康的秘密。
有了这个神奇的“催化剂”,我们就能更好地探索这个五彩斑斓的世界了。
所以啊,朋友们,下次当你看到那个闪闪发光的小灯泡时,不要以为它在跳舞,其实它在告诉我们一个关于抗坏血酸的小秘密。
记得用你的智慧去解开这个谜团哦!。