五、织构测定
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五、织构测定多晶材料在制备、加工过程中,如果各晶粒的某一特定晶面或某一特定方向沿同一取向排列,这种现象叫做择尤取向,又叫做织构。
当材料中存在择尤取向时,材料的性能就会出现各向异性,影响到材料的使用,大多数情况下,会使材料使用性能下降,如轧制板材中的择尤取向,使横向强度和韧性有所下降,用于冲压产品时会出现“制耳”。
但有的情况下,择尤取向却提高材料的使用性能。
如轧制的硅钢片如果轧制方向沿[100]择尤取间时,则会提高硅钢片的使用性能。
因此,测量、控制多晶材料的择尤取向,是改进制备工艺、提高材料使用性能的重要环节。
织构可以在液态凝固、气相凝聚过程中形成,也可在加工、再结晶过程中形成。
材料中是否存在织构与晶粒的形状无关,长晶粒材料不一定有织构,等轴晶材料也可能存在织构。
§1. 丝织构冷拔金属丝、热挤压棒材等在一维轴向应力作用下发生变形,晶粒择尤沿应力方向排列,形成一维轴向对称织构,这种织构叫做丝织构,又叫做纤维织构。
这种织构的方向叫做织构轴。
理想情况下,丝织构材料中各晶粒的取向,相当于一个晶粒绕织构轴旋转不同角度时的取向,因此,晶粒取向具有上述特点的材料就属丝织构类型,如气态凝聚、电解沉积、从液态结晶的金属中的织构就属丝织构。
1.丝织构衍射图的特点前面已经介绍过,晶粒无规取向排列时的倒易点分布在不同半径的倒易球面上,X 射线衍射图呈圆环状,图5-1a。
当样品中存在织构时,倒易点不再是均匀地分布在倒易球面上,而是集中在几个圆环上(一般情况下是两个圆环),图5-1b。
由于各晶粒的择尤方向并不是严格平行于织构方向,使倒易点的分布从理想情况下的环变成环带,与反射球相交得到四个圆弧段,因此,在衍射图上得到四个弧状斑点,其他部分的衍射强度很弱,可以不予考虑,图5-1c。
这4个强衍射斑点的出现,相当于(hkl)面绕织构轴[uvw]转动,有4个位置满足布拉格方程。
同一圆环上强衍射斑点的数目取决于[uvw]和(hkl)的指标,例如<110>织构的Fe,在{110}衍射环上有6个强衍射斑,在{211}衍射环上则有8个强衍射斑,在{200}衍射环上有4个强衍射斑点。
X射线复习和思考题一、名词解释1、物相分析:确定材料由哪些相组成(即物相定性分析)和确定各组成相的含量(常以体积分数或质量分数表示,即物相定量分析)。
2、零层倒易面:属于同一[uvw]晶带的各(HKL)晶面对应的倒易矢量rHKL处于一个平面内.这是一个通过倒易点阵原点的倒易面,称为零层倒易面。
3、某射线:一种波长介于紫外线和射线之间的具有较短波长的电磁波。
4、K射线与K射线:管电压增加到某一临界值(激发电压),使撞击靶材的电子能量(eV)足够大,可使靶原子K层产生空位,其外层电子向K层跃迁产生的某射线统称为K系特征辐射,其中由L层或M层或更外层电子跃迁产生的K系特征辐射分别顺序称为K,K,射线。
5、短波限:电子与靶材相撞,其能量(eV)全部转变为辐射光子能量,此时光子能量最大、波长最短,因此连续谱有一个下限波长0,即称为短波限。
6、参比强度:参比强度是被测物相与刚玉(-Al2O3)按1:1重量比混合时,被测相最强线峰高与刚玉(六方晶系,113衍射线)最强线峰高的比值。
7、质量吸收系数:设m=/(为物质密度),称m为质量吸收系数,m 为某射线通过单位质量物质时能量的衰减,亦称单位质量物质对某射线的吸收。
8、晶带:在晶体中如果若干个晶面同时平行于某一轴向时,则这些晶面属于同一晶带,而这个轴向就称为晶带轴。
9、光电效应:当入射某射线光子能量达到某一阈值,可击出物质原子内层电子,产生光电效应。
10、二次特征辐射(某射线荧光辐射):当高能某射线光子击出被照射物质原子的内层电子后,较外层电子填其空位而产生了次生特征某射线(称二次特征辐射)。
11、相干散射:相干散射是指入射电子与原子内受核束缚较紧的电子(如内层电子)发生弹性碰撞作用,其辐射出的电磁波的波长与频率与入射电磁波完全相同,新的散射波之间可以发生相互干涉。
12、七大晶系:立方晶系、正方晶系、斜方晶系、菱方晶系、六方晶系、单斜晶系及三斜晶系。
13、点阵参数:描述晶胞基矢长度及夹角的几何参数,分别用a、b、c、α、β及γ表示。
织构的测定方法1 织构定义单晶体在不同的晶体学方向上,其力学、电磁、光学、耐腐蚀、磁学甚至核物理等方面的性能会表现出显著差异,这种现象称为各向异性。
多晶体是许多单晶体的集合,如果晶粒数目大且各晶粒的排列是完全无规则的统计均匀分布,即在不同方向上取向几率相同,则这多晶集合体在不同方向上就会宏观地表现出各种性能相同的现象,这叫各向同性。
然而多晶体在其形成过程中,由于受到外界的力、热、电、磁等各种不同条件的影响,或在形成后受到不同的加工工艺的影响,多晶集合体中的各晶粒就会沿着某些方向排列,呈现出或多或少的统计不均匀分布,即出现在某些方向上聚集排列,因而在这些方向上取向几率增大的现象,这种现象叫做择优取向。
这种组织结构及规则聚集排列状态类似于天然纤维或织物的结构和纹理,故称之为织构。
织构测定在材料研究中有重要作用。
2 织构类型为了具体描述织构 (即多晶体的取向分布规律),常把择优取向的晶体学方向 (晶向) 和晶体学平面 (晶面) 跟多晶体宏观参考系相关连起来。
这种宏观参考系一般与多晶体外观相关连,譬如丝状材料一般采用轴向;板状材料多采用轧面及轧向。
多晶体在不同受力情况下,会出现不同类型的织构。
轴向拉拔或压缩的金属或多晶体中,往往以一个或几个结晶学方向平行或近似平行于轴向,这种织构称为丝织构或纤维织构。
理想的丝织构往往沿材料流变方向对称排列。
其织构常用与其平行的晶向指数<UVW>表示。
某些锻压、压缩多晶材料中,晶体往往以某一晶面法线平行于压缩力轴向,此类择优取向称为面织构,常以{HKL}表示。
轧制板材的晶体,既受拉力又受压力,因此除以某些晶体学方向平行轧向外,还以某些晶面平行于轧面,此类织构称为板织构,常以{HKL}<UVW>表示。
3 织构的表示方法择优取向是多晶体在空间中集聚的现象,肉眼难于准确判定其取向,为了直观地表示,必须把这种微观的空间集聚取向的位置、角度、密度分布与材料的宏观外观坐标系 (拉丝及纤维的轴向,轧板的轧向、横向、板面法向) 联系起来。
五、织构测定多晶材料在制备、加工过程中,如果各晶粒的某一特定晶面或某一特定方向沿同一取向排列,这种现象叫做择尤取向,又叫做织构。
当材料中存在择尤取向时,材料的性能就会出现各向异性,影响到材料的使用,大多数情况下,会使材料使用性能下降,如轧制板材中的择尤取向,使横向强度和韧性有所下降,用于冲压产品时会出现“制耳”。
但有的情况下,择尤取向却提高材料的使用性能。
如轧制的硅钢片如果轧制方向沿[100]择尤取间时,则会提高硅钢片的使用性能。
因此,测量、控制多晶材料的择尤取向,是改进制备工艺、提高材料使用性能的重要环节。
织构可以在液态凝固、气相凝聚过程中形成,也可在加工、再结晶过程中形成。
材料中是否存在织构与晶粒的形状无关,长晶粒材料不一定有织构,等轴晶材料也可能存在织构。
§1. 丝织构冷拔金属丝、热挤压棒材等在一维轴向应力作用下发生变形,晶粒择尤沿应力方向排列,形成一维轴向对称织构,这种织构叫做丝织构,又叫做纤维织构。
这种织构的方向叫做织构轴。
理想情况下,丝织构材料中各晶粒的取向,相当于一个晶粒绕织构轴旋转不同角度时的取向,因此,晶粒取向具有上述特点的材料就属丝织构类型,如气态凝聚、电解沉积、从液态结晶的金属中的织构就属丝织构。
1.丝织构衍射图的特点前面已经介绍过,晶粒无规取向排列时的倒易点分布在不同半径的倒易球面上,X 射线衍射图呈圆环状,图5-1a。
当样品中存在织构时,倒易点不再是均匀地分布在倒易球面上,而是集中在几个圆环上(一般情况下是两个圆环),图5-1b。
由于各晶粒的择尤方向并不是严格平行于织构方向,使倒易点的分布从理想情况下的环变成环带,与反射球相交得到四个圆弧段,因此,在衍射图上得到四个弧状斑点,其他部分的衍射强度很弱,可以不予考虑,图5-1c。
这4个强衍射斑点的出现,相当于(hkl)面绕织构轴[uvw]转动,有4个位置满足布拉格方程。
同一圆环上强衍射斑点的数目取决于[uvw]和(hkl)的指标,例如<110>织构的Fe,在{110}衍射环上有6个强衍射斑,在{211}衍射环上则有8个强衍射斑,在{200}衍射环上有4个强衍射斑点。
丝织构用单色X射线光源透射方式垂直于金属丝方向入射,在金属丝后方用平板相机记录X射线衍射图,丝可以静止不动,也可绕丝长度方向转动。
反射球(a) (b) (c)图5-1 多晶样品反射球构图及劳厄衍射图(a )无织构样品;(b )理想织构样品;(c )实际织构样品如果用丝织构样品的横切片进行X 射线衍射,得到的衍射图仍然是环状衍射图,只是各环的相对强度与无织构样品相比发生了改变而已。
2.取向关系丝织构轴[uvw]、晶面法线方向及衍射斑点的位置有确定的取向关系。
设衍射斑点与纵轴之间的夹角为δ,晶面与去线方向与织构轴之间的夹角为ρ,则δ、ρ与布拉格角θ之间满足关系式cos ρ = cos θ cos δ (5−1)该关系式可以用图4-2来证明,以入射线与织构轴的交点为原点画一参考球。
AO 为X 射线入射方向,OB 为(hkl )面的法线方向,OC 为织构轴方向,O’C’平行于OC ,OD 为衍射线方向,OD 的延长线与底片交于D’点,D’就是衍射斑点所在位置,因此,∠AOD=180°-2θ。
图5-2丝织构轴、晶面法线方向及 衍射斑点的位置之间的关系从衍射几何可知,∠AOB=90- θ,OA 、OB 、OD’三线位于同一平面上。
此平面与参考球的交线AB 圆弧。
球面上ABC 三点构成一个球面三角形,从球面三角形的关系得: cos cos90cos(90)sin 90sin(90)cos ρθθ=−+−δ化简后就得到(5-1)式。
利用该关系式可以邦助我们确定织构轴的指数。
3.丝织构轴的测定下面以冷拔Al丝为例,说明如何分析丝织构轴。
以Cu kα线垂直于Al丝纵向拍摄衍射图,样品与底片的距离为50mm,得到图5-3所示的衍射图,图中AB为织构轴方向。
从衍射图测得第1、第2衍射斑的半径分别是39.8mm和49.6mm。
图5-3 冷拔Al丝的衍射图从衍射环的半径r和样品与底片间的距离D,可以计算出布拉格角θ:2rtgDθ=第1环所对应的布拉格角θ1=19.26°第2环所对应的布拉格角θ2=22.38°Cu kα的波长为1.542Å,将布拉格角代入布拉格公式得第1、第2环所对应的晶面间距分别为2.337Å、2.025Å。
Al的点阵参数a=4.049Å,其{111}、{200}面的面间距分别为2.338Å和2.025Å,与上面计算出来的结果相一致,表明第1、第2环的指数分别是{111}、{200}。
从衍射图衍射斑点与纵轴方向的夹角δ1=69°、δ2=51°,代入公式(5-1):ρ1=69.3°, ρ 2=54.5°立方晶体晶面法线方向指数与晶面指数相同,与[111]、[100]的夹角分别在60.3º、54.5º附近的方向有:[111]: [111] 70.53º; [111] 70.53º; [123] 72.02º; [234] 71.24º[100]: [111] 54.74º; [111] 54.74º; [314] 53.96º; [304] 53.13º与[111]成70.53º又同时于[100]成54.74º的方向有[111]、[111]两个方向,它们同属<111>晶向族,因此,该Al丝为<111>织构。
4. 丝织构的表示方法丝织构是一维织构,丝材的拔制方向或棒材的挤压方向是择尤方向,因此以织构轴的指数<uvw>来表示,为冷拔铁丝为<110>织构,铝丝为<111> 织构。
(a) (b) (c) (d) (e) (f)图5-4 立方金属<110>织构的(100)极图 另外,还可以用极图来表示织构,以垂直于织构轴的方向为投影方向,(hkl )面的极射赤面投影来表示丝材的织构。
在无织构情况下,(hkl )面随机取向,各晶粒的(hkl )面的法线方向的投影均匀地分布在极射赤面投影图上;存在织构时,(hkl )面的法线方向不再是随机分布,而是分布在以织构轴为中心线的圆锥面上,其极射赤面投影为圆弧,由于织构发生漫散现象,圆弧变成环带。
下面我们以立方金属<110>织构的(100)极图为例,说明丝织构极图的特点,见图5-4。
立方金属<110>织构样品的{100}面的取向,相当于一个小单晶绕[110]轴旋转一周后,每个{100}面的取向(图5-4a )。
当我们以纵截面为投影面时,{100}面的投影分布在三个圆弧上(图5-4b );以横截面为投影面时,{100}面的投影分布在两个同心圆上(图5-4c )。
而对无织构样品,无论是纵截面还是横截面的{100}面的法线方向都是随机分布(图5-4d )。
由于漫散现象,{100}面的投影分布在环带上(图5-4e 、f )。
丝织构中可以出现第二、第三织构,各种织构的晶粒数因材料而异。
冷拔的bcc 金属只有<110>织构,而fcc 金属则可以有<111>和<100>两种织构。
下面给出了一些冷拔面立方金属的丝织构。
<111>织构<100>织构Al 100%Cu 60%40%Au 50%50%Ag 75%25%§2. 板织构1.板织构的特点轧制板材中晶粒的取向比丝材复杂.。
板材的取向包含了轧制方向、轧制板面的取向及横向三个因素。
当轧制方向、板面取向确定之后,横向也就确定了,因此,独立的取向只有两个。
类似于丝织构的表示方法,板织构用平行于板面的择尤取向面及轧制方向{hkl}[uvw]来表示。
在板织构中,通常可以观察到多重织构,不同的材料和不同的加工工艺有着不同的织构体系。
Al 、Cu 、Ag :(110)[112],(112)[111] 变形98.5%的Fe :(100)[011],(112)[110],(111)[112]变形95%的W : (100)[011],(112)[110],(114)[110],(111)[110]2.板织构的极图板织构比丝织构复杂得多,使板织构的极图比丝织构的极图复杂。
板织构的{hkl}板图是以轧面为投影面,绘出各晶粒的{hkl}面空间分布的极射赤面投影,按极密度的高低划分成不同区域,以反映晶粒的择尤取向。
板织构的极图用极图测角台在衍射仪上测定,用透射法、反射法联合进行。
R.D.=0透射法的衍射几何如图5-5所示,如果测定{hkl}极图,由布拉格公式计算出布拉格角θ,固定探测器位置,绕BB 轴转动样品,测定不同β角度时的衍射强度,当β角是顺时针旋转时,极点在投影图上是反时针转动,绕AA轴旋转样品,极点则从投影图的圆周向中心移动,测量了强度进行修正 图5-5 透射法的衍射几何I'=RI 修正系数 /cos()/cos()/cos cos [][cos()/cos()1]t t t e e R te µθαµθαµθθµθαθα−−−+−−=−+− (5-2) 式中,μ为线吸收系数,t 为样品厚度。
受样品及衍射几何的限制,透射法只能测定α在0~(60—70°)范围内的强度,高α角度内的强度由反射法测量。
图5-6 反射法衍射几何反射法的衍射几何为图5-6所示,测量α=90~40°范围内的衍射强度,无需作吸收校正。
利用反射法、透射法中的重迭部分,对透射、反射的强度进行为归一化处理而得到板织构样品的极图。
3.从极图确定板织构板织构材料的{hkl}极图反映了以轧制面为投影面、{hkl}面法线方向的极射赤面投影。
将实验得到的极图与标准极图对比以分析、确定板织构的取向。
下面以图5-7冷轧铝的(111)极图为例,说明如何利用标准极图分析板织构。
图5-7 冷轧铝的(111)极图图5-8 板织构确定。
(a)立方晶体(011)标准极图;(b) 标准极图与重叠在实测极图上将立方晶体各标准极图(图5-8a )重叠在实验测得的极图上(图5-8b ),转动标准极图,观测标准极图的{111}投影点是否与实测极图的高强度区相重叠,如果不重叠,就更换另一张标准极图;当我们把立方晶体(011)标准极图重叠在实测极图上时发现,当(211)点转到轧制方向上时,标准极图的{111}投影点与实测极图的高强度区相重叠,表明轧板板面为(011),由于立方晶体晶面指数与晶面法线指数相同,因此,轧板的轧制方向为[211],冷轧铝板的织构为(011)[211]。