紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星的含量

第八章杂环类药物的分析一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1．下列鉴别反应中，属乎吡啶环开环反应的是( )。

A．甲醛—硫酸反应．B．硫色素反应C．芳伯氨基反应D．硫酸荧光反应E．戊烯二醛反应2．下列鉴别反应中属于针对酰肼基团的鉴别反应是（）。

A．硫酸－亚硝酸钠反应B．甲醛－硫酸反应C．缩合反应D．二硝基氯苯反应E．戊烯二醛反应3．关于杂环类药物的说法中，不正确的是（）。

A．杂环类药物通常指含有碳原子及支链上含有杂原子的药物B．杂环类应当含有环状结构，除碳原子外，通常含有氮、氧、硫等杂原子C．尼可刹米、异烟肼母体中含有吡啶环，属于典型的吡啶类杂环药物D．按照环中杂原子的不同，杂环可以划分为不同的大类，如呋喃类、吡唑酮类等E．生物碱、维生素等因为母体中含有杂原子，也可以归为杂环类4．关于异烟肼与硝酸银反应，以下叙述正确的是( )。

A．生产可溶于稀硫酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜B．生产可溶于稀盐酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜C．生产可溶于稀硝酸的白色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜D．生产可溶于稀硝酸的黑色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜E．生产可溶于稀硫酸的黑色沉淀，并生产氨气，在管壁上产生银镜5．戊烯二醛反应的历程是( )。

A．溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，形成戊烯二醛，吡啶环水解，与芳香第一胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物B．吡啶环水解，溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，形成戊烯二醛，与芳香第一胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物C．溴化氰加到吡啶环上，形成戊烯二醛，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，与芳香第一胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物D．溴化氰加到吡啶环上，与芳香第一胺缩合，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，形成有色的戊烯二醛衍生物E．溴化氰加到吡啶环上，氮原子由3价变为5价，吡啶环水解，形成戊烯二醛，与芳香第一胺缩合，生成有色的戊烯二醛衍生物6．关于奎宁和奎尼丁的绿奎宁反应基本机制，以下叙述正确的是（）。

HPLC紫外法同时检测生鲜乳中环丙沙星和恩诺沙星残留作者：陈海荣等来源：《安徽农业科学》2014年第06期摘要[目的] 建立能同时检测环丙沙星和恩诺沙星残留的HPLC紫外检测法。

[方法] 采用10%三氯乙酸为提取液，直接从生鲜乳中提取环丙沙星和恩诺沙星，并进行HPLC检测。

[结果] 环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限为5 μg/L，在10～200 μg/L浓度范围内呈良好的线性关系（r>0.99），平均回收率为84%～112%，变异系数均小于5%。

[结论] 该方法不仅除蛋白和脂肪效果好，而且回收率较为理想，可以很好满足确证方法的要求，且重现性好。

关键词恩诺沙星；盐酸环丙沙星；高效液相色谱法；生鲜乳；残留中图分类号S481+.8文献标识码A文章编号0517-6611（2014）06-01724-02Abstract [Objective] The research ained to establish HLPCultraviolet detection method for simultaneous determination of ciprofloxacin hydrochloride and enrofloxacin residues. [Method] Taking 10% trichloroacetic acid as extracting solution， ciprofloxacin hydroehloride and enrofloxacin were directly extracted from raw fresh milk to make HPLC detection. [Result] The lowest detection limit of ciprofloxaein hydroehloride and enrofloxacin was 5 μg/L and there was a good linear correlation in the range of 10-200 μg/L（r>0.99）. The average recovery rate was 84%-112% and the variation coefficient was less than 5%. [Conclusion] The method had better removal effects of protein and fat and the recovery rate was ideal. The method could better meet the demands of the confirmatory methods and the repeatability was good.Key words Enrofloxacin； Ciprofloxacin hydroehloride； HPLC； Raw fresh milk； Residue环丙沙星（Ciprofloxacin，CIP）和恩诺沙星（Enrofloxacin，ERFX）是奶牛疾病治疗中常用的抗菌药物，鲜乳及乳制品中存在2种药物残留的风险，我国对这2种药物在鲜乳及乳制品中的残留量都有明确规定[1]。

环丙沙星含量的测定环丙沙星是一种广谱的第二代喹诺酮类抗生素，可以用于治疗各种细菌感染。

因其具有强大的抗菌作用和良好的耐受性，常被临床医生用于治疗呼吸系统、泌尿系统和皮肤软组织感染等。

随着环丙沙星的广泛应用，对其含量的测定也变得越来越重要。

本文将介绍环丙沙星含量的测定方法及其应用。

一、环丙沙星的化学特性环丙沙星（Ciprofloxacin）是一种喹诺酮类抗生素，属于羧酸类化合物。

其分子式为C17H18FN3O3，分子量为331.35。

环丙沙星的分子结构中包含一个核糖环和一个喹诺酮环，其抗菌作用机制是通过抑制DNA的合成和阻碍DNA旋转酶来达到的。

环丙沙星的常见含量测定方法包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、荧光光谱法、紫外分光光度法等。

1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是目前环丙沙星含量测定的主流方法之一。

其具有精度高、重现性好、灵敏度高、分离度好等特点。

HPLC测定环丙沙星含量的程序如下：（1）样品处理：将待测样品取出适量，加入水中搅拌至溶解，再加入甲醇稀释至所需浓度。

（2）分离条件：色谱柱：C18色谱柱流动相：甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾-1%三氟醋酸(pH值：2.5)（20:80:0.5）检测波长：277nm流速：1.0 mL/min柱温：25℃（3）标准曲线绘制：以不同浓度的标准品作为样本，利用HPLC进行测定，并绘制线性标准曲线。

（4）样品测定：取样品适量，加入水中溶解后进行HPLC测定。

气相色谱法也可以用于环丙沙星含量测定。

其操作简单、快速，可以同时进行多项测定，但相对于HPLC而言，其灵敏度较低。

色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm的DB-5ms色谱柱检测器：质谱检测器进样方式：分子分离器环丙沙星含量测定方法的应用广泛，主要包括：1. 临床应用在临床应用中，通过测定药物含量，可以评估药物的吸收、代谢和排泄等过程，为临床治疗提供重要的参考依据。

盐酸环丙沙星搽剂的制备及含量测定
李红军
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2004(13)8
【摘要】目的:研制盐酸环丙沙星搽剂,并探讨其含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法,以274 nm为检测波长,测定盐酸环丙沙星含量.结果:盐酸环丙沙星的平均回收率为101.95%,RSD=0.35%(n=3).结论:盐酸环丙沙星搽剂制备方法简便,质量稳定,检测方法可靠.
【总页数】1页(P49)
【作者】李红军
【作者单位】中国人民解放军第三二四中心医院药剂科,重庆,400042
【正文语种】中文
【中图分类】R944.2+6;R927.2;R978.69
【相关文献】
1.吲哚拉新搽剂的制备及含量测定方法研究 [J], 王国清;陶淑娟;王桂燕;赵兵;刘晶莹;高宁星
2.丙酸睾酮搽剂的制备与含量测定 [J], 冯碧敏;叶云;张昊
3.甘草次酸钠搽剂的制备及含量测定 [J], 郭新华;李平
4.盐酸环丙沙星搽剂的研制及临床应用试验 [J], 黄一帆;陈大勋
5.阿西美辛搽剂的制备及含量测定 [J], 李冬梅;刘晋华
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盐酸环丙沙星注射液利用高效液相色谱的测定文章主要是利用高效液相色谱方法对盐酸环丙沙星注射液进行测定，首先需要建立色谱柱以及流动相，色谱柱为GeminiC18110A，而流动相为0.025mol/L 磷酸溶液，磷酸溶液使用的是三乙胺调pH至（3.0±0.1）-乙腈（75：25）。

在12.5μg/mL～200μg/mL浓度范围内，盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系，相关系数为0.9994（n=5），平均回收率为99.58%。

使用这种方法对盐酸环丙沙星进行检测，结果准确，操作简单，是能够在盐酸环丙沙星注射液测定中广泛使用的。

标签：盐酸环丙沙星；高效液相色谱；测定引言盐酸环丙沙星是一种抗菌药，其主要针对是一些敏感细菌以及支原体和衣原体所致的感染疾病中。

这类药品具有良好的抗菌性，并且活性强，能够被充分吸收，且分布广泛，其抗菌效果尤为明显，同时也没有交叉耐药性，引起具有以上特点，因此得到了广泛的推广和应用。

我国对其在医药质量中的标准早已收载，这项标准就是采用紫外分光光度法进行测定的。

这个方法与高效液相色谱法相比较来讲，其专属性以及准确率方面都比较弱，因此，高效液相色谱法的应用是相对产品质量控制而言的。

文章才首先将高效液相色谱法进行了介绍，进而将从几个方面证明其且专属性强，准确度高，是值得信任和使用的检测方法。

高效液相色谱法高效液相色谱是色谱法的一个重要分支，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。

该方法已成为化学、医学、工业、农学、商检和法检等学科领域中重要的分离分析技术。

材料与方法1.试验采用的材料为Agilent1200型高效液相色谱仪，以及CP225D型电子天平，UV-2450型紫外可见分光光度计，pHS-3C型精密pH计。

盐酸环丙沙星对照品，批号为H010105，含量100.0%；盐酸环丙沙星（原料），批号为HB070945；盐酸环丙沙星注射液，规格为0.2g/10mL；磷酸、盐酸、三乙胺为分析纯；乙腈为色谱纯。

一、实验目的1. 熟悉盐酸环丙沙星的含量测定方法；2. 掌握紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量的原理；3. 培养实验操作技能，提高实验数据的准确性。

二、实验原理盐酸环丙沙星在紫外光区具有特征吸收，其最大吸收波长为278nm。

根据比尔定律，通过测定盐酸环丙沙溶液在最大吸收波长下的吸光度，可以计算出其含量。

本实验采用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外可见分光光度计、移液器、容量瓶、烧杯、玻璃棒、比色皿等；2. 试剂：盐酸环丙沙星对照品、盐酸环丙沙星样品、甲醇、磷酸二氢钠、氢氧化钠、水等。

四、实验步骤1. 对照品溶液的制备：精密称取盐酸环丙沙星对照品适量，加甲醇溶解并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。

2. 样品溶液的制备：精密称取盐酸环丙沙星样品适量，加甲醇溶解并定量转移至100ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得样品溶液。

3. 紫外分光光度法测定：分别精密量取对照品溶液和样品溶液各1ml，置于比色皿中，以甲醇为空白，在278nm波长处测定吸光度。

4. 计算盐酸环丙沙星含量：根据比尔定律，计算盐酸环丙沙星含量（mg/L）。

五、实验数据与结果1. 对照品溶液吸光度：A对照品 = 0.6952. 样品溶液吸光度：A样品 = 0.6523. 盐酸环丙沙星含量：C样品 = 0.821mg/L六、实验讨论1. 本实验采用紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星含量，操作简便，结果准确。

2. 实验过程中应注意对照品溶液和样品溶液的浓度一致，避免因浓度差异引起实验误差。

3. 比色皿的清洗和干燥对实验结果有较大影响，应严格按要求操作。

七、实验总结本实验成功测定了盐酸环丙沙星含量，掌握了紫外分光光度法测定含量的原理和操作步骤。

在实验过程中，应注意实验操作规范，提高实验数据的准确性。

盐酸环丙沙星溶液质量标准(一)盐酸环丙沙星溶液质量标准引言盐酸环丙沙星溶液是一种常用的药物制剂，具有广谱的抗菌活性，被广泛应用于临床医疗领域。

为了保证盐酸环丙沙星溶液的质量和药效，制定了相应的质量标准。

标准要求盐酸环丙沙星溶液的质量标准主要包括以下几个方面：1.外观要求：–溶液应为无色或微黄色透明液体；–不得出现悬浮物或沉淀。

2.标识要求：–盛装容器上应有清晰可辨的产品标签；–标签上应注明产品名称、规格、批号、生产日期等相关信息。

3.pH值要求：–pH值应在~之间。

4.盐酸环丙沙星含量要求：–含量应符合国家药典规定或相关标准要求；–含量应在标称值附近，允许有一定的偏差。

5.有关物质的限制：–盐酸环丙沙星溶液中不得含有有毒或有害物质，如重金属离子等；–不得含有任何已知的致敏物质。

检测方法为了对盐酸环丙沙星溶液进行质量控制，需要采用一系列的检测方法，如：•外观检查：目视或借助工具观察溶液的颜色、悬浮物和沉淀。

•pH值测定：采用合适的pH试纸或pH计进行测定。

•含量测定：常用的测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法等。

•有关物质检测：采用适当的仪器和方法对溶液进行分析，如离子色谱法、质谱法等。

质量控制为了确保盐酸环丙沙星溶液的质量，制药企业应建立完善的质量控制体系，包括以下几个方面：1.原料采购：–选择可信赖的供应商；–严格把控原辅料的质量。

2.生产过程控制：–严格按照生产工艺要求操作；–进行适当的监测和记录，确保每一道工序的质量。

3.检测验证：–对产品进行常规检测，确保符合标准要求；–严格执行质量检测流程，确保准确性和可靠性。

4.质量记录：–详细记录每一批产品的质量检测结果；–对异常情况及时处理和追溯。

结论盐酸环丙沙星溶液的质量标准对于保证药物的安全和疗效具有重要意义。

制定和执行合理的标准要求以及严格的质量控制措施，可以有效提升产品质量，保障患者的用药安全。

因此，制药企业应高度重视并认真执行相关的质量标准，为患者提供安全、有效的药物产品。

双波长紫外分光光度法测定盐酸环丙沙星膜剂含量
刘健;王建华
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2004(023)002
【摘要】目的:建立环丙沙星膜剂的质量标准.方法:用双波长紫外分光光度法测定膜剂中环丙沙星的含量.结果:环丙沙星的含量在2～8μg*ml-1的范围内线性关系好(r=1.000),平均回收率101.2±0.29%,RSD=0.29%(n=5).结论:本法可快速、准确测定膜剂中环丙沙星的含量.
【总页数】1页(P18-18)
【作者】刘健;王建华
【作者单位】济南铁路局中心医院,济南,250001;济南铁路局青岛医院,青
岛,266011
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.7
【相关文献】
1.双波长紫外分光光度法测定甲硝唑滴眼液的含量 [J], 李茜
2.双波长紫外分光光度法测定复方氧氟沙星喷雾剂中盐酸达克罗宁和氧氟沙星的含量 [J], 潘张鹏;章如玲
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4.双波长紫外分光光度法测定小儿肺热咳喘颗粒中黄芩苷的含量 [J], 胡英婕
5.用双波长紫外分光光度法测定尿囊素维E乳膏中维生素E的含量 [J], 陆松伟;虞慧华;陈方剑;宋洪杰
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紫外分光光度法和高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星片含量的
比较
王春;陈庆贞;孙强
【期刊名称】《药学研究》
【年(卷),期】2003(022)006
【摘要】盐酸环丙沙星片是一种杀菌剂，具有广谱抗菌作用，用于敏感细菌引起的各种感染。

部颁标准采用紫临床应用广泛。

我们参照《中国药典》2000年版二部、《中国医院制剂规范》第二版的相关内容，审定氧氟沙星滴耳液的质量标准，现报告如下。

【总页数】2页(P20-21)
【作者】王春;陈庆贞;孙强
【作者单位】山东东方药业集团;山东东方药业集团;山东东方药业集团
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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1.紫外分光光度法与高效液相色谱法测定板栗花水提液中总黄酮含量的比较研究[J], 王凤春;曾滟棱
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5.紫外分光光度法和高效液相色谱法测定利巴韦林片含量的比较 [J], 胡晓珍
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一目的：制定盐酸环丙沙星可溶性粉质量标准，保证产品质量。

二适用范围：适用于盐酸环丙沙星可溶性粉的检验。

三责任者：质保部对本标准执行负责。

四正文：盐酸环丙沙星可溶性粉Yansuan Huanbingshaxing KerongxingfenCiprofloxacin Hydrochoride Soluble Powder本品为盐酸环丙沙星与葡萄糖配制而成。

含盐酸环丙沙星（C17H18FN3O3·HCL）应为标示量的90.0%～110.0%。

【性状】本品为白色或微黄色粉末。

【鉴别】（1）取含量测定项下的溶液，照紫外–可见分光光度法（附录26页）测定，在277nm、315nm的波长处有最大吸收。

（2）本品的水溶液显氯化物的鉴别反应（附录25页）。

【检查】其他应符合可溶性粉剂项下有关的各项规定（附录16页）。

【含量测定】精密称取本品适量（约相当于盐酸环丙沙星50mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液适量，振摇使溶解，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀；取2ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。

照紫外-可见分光光度法（附录26页），在277nm波长处测定吸收光度；另取盐酸环丙沙星对照品，同法测定。

计算，既得。

【作用于用途】同盐酸环丙沙星。

【用法与用量】按盐酸环丙沙星计算混饮鸡每1L水15mg～25mg连用3～5日【休药期】28日，蛋鸡产蛋期禁用。

【规格】（1）2% （2）5% （3）10%【贮藏】密闭，在阴凉处、干燥处保存。

【依据】《兽药国家标准-化学药品、中药卷》第一册，第114页。