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1.3 中药的薄层色谱鉴定内容提要本实验采用薄层色谱法，对大黄、人参、丹参、大青叶、马钱子、熊胆、万氏牛黄清心丸等常用中药进行品种鉴定或质量控制。
通过实验掌握含有不同类别化学成分中药薄测色谱鉴别的条件关键技术。
掌握熊胆等中药薄层色谱鉴定的特征和方法。
原理薄层色谱鉴定法是选用适当粒度的吸附剂，并将其均匀涂铺在玻璃板上(或其他支持物上，如铝制薄板)成一薄层，然后用毛细管或适当的点样器将供试品和对照品溶液分别滴加在薄层的启始线上，待样点上的溶剂挥散后，置于密闭的层析缸中，用一定的溶剂展开，当溶剂前沿到达距离另一端2～3cm处，取出，干燥，显色或直接观察（有色成分），并与专属性的化学对照品或对照药材相比较，以鉴定品种或质量。
薄层色谱鉴定法是中药鉴定应用范围最广的方法之一。
仪器、材料与试剂(1)仪器与材料1)仪器电吹风，硅胶G薄层板，硅胶H-CMC-Na薄层板，容量瓶，三角瓶，烧杯，水浴锅，索氏提取器，紫外分析灯，层析缸。
2)材料粉末：大黄，人参，丹参，大青叶，马钱子，熊胆，万氏牛黄清心丸。
（2）试剂 10%磷钼酸乙醇溶液，10%硫酸乙醇溶液，2%三氯化铁乙醇溶液，20%氢氧化钠溶液，30%硫酸乙醇溶液，pH试纸，氨水，苯，冰醋酸，丙酮，醋酸，醋酸乙酯，碘化铋钾试液，丁酮，硅藻土，甲苯，甲醇，甲酸，甲酸，甲酸乙酯，氯仿，石油醚（30～60℃），盐酸，乙醇，乙醚，异丙醇，异辛烷，蒸馏水，正丁醇，正己烷。
（3）对照品 大黄对照药材，大黄酸，丹参对照药材，丹参酮ⅡA，胆酸，靛蓝，靛玉红，鹅去氧胆酸，士的宁，黄连对照药材，黄芩苷，马钱子碱，去氧胆酸，人参皂苷R g1、R e、R b1，熊去氧胆酸，盐酸小檗碱，栀子苷。
操作步骤（1）大黄的鉴定1）供试品溶液的制备取大黄粉末 0.1 g，加甲醇20 mL浸渍 1h，滤过，取滤液 5 mL，蒸干, 加水10 mL，使溶解，再加盐酸 l mL，置水浴上加热 30 min，立即冷却，用乙醚分2次提取，每次20 mL，合并乙醚液，蒸干, 残渣加氯仿 l mL使溶解。
菊明降压丸的薄层色谱研究作者：叶紫金廖树清杨泽旋来源：《中国民族民间医药·下半月》2020年第05期【摘要】目的：建立菊明降壓丸的薄层色谱鉴别方法。
方法：对菊明降压丸中野菊花和决明子进行薄层色谱研究。
结果：该薄层色谱鉴别斑点清晰，分离度好，阴性对照无干扰，专属性强。
结论：该方法简便可行、重复性好，可用于菊明降压丸的质量控制。
【关键词】菊明降压丸;野菊花;决明子;薄层色谱【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2020）10-0061-04Abstract：Objective To establish a TLC identification method for Juming Jiangya Pills. Methods Thin layer chromatography was used to study Chrysanthemi Indici Flos and Senmen Cassiae in Juming Jiangya Pills.Results The spots identified by Thin-Layer Chromatography were clear，the separation degree was good，the negative control had no interference，and the specificity was strong.Conclusion The method is simple，feasible and reproducible，and can be used for the quality control of Juming Jiangya Pills.Keywords：Juming Jiangya Pills; Chrysanthemi Indici Flos;Senmen Cassiae;TLC菊明降压丸收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第二十一册，是由野菊花和决明子组成的中成药，具有降低血压的功效。
-第44卷 第6期厦门大学学报(自然科学版)V ol.44 N o.6 2005年11月Journal of Xiam en U niversity (Natural Science)No v.2005薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究收稿日期:2005 05 23基金项目:科技部"九五"攻关计划中药现代化重中之重项目:中药现代化生产中重金属测定的标准化及质量控制(99 929 02 13);香港创新科技署与香港新世界生物科技有限公司联合资助项目作者简介:蒋轶伦(1981-),女,硕士研究生.*通讯作者:mt2elp@蒋轶伦1,李 伟1,庄峙厦1,黎先春2,王小如1,2*(1.厦门大学化学化工学院化学系,现代分析科学教育部重点实验室,福建厦门361005;2.国家海洋局第一海洋研究所,青岛现代分析技术及中药标准化重点实验室,山东青岛266061)摘要:利用薄层色谱(T L C)技术对中药材丹参的有效成分进行了指纹图谱分析.以不同等级的中江丹参和不同采收期的丹参、南丹参为分析对象,采用适宜的水溶性及脂溶性成分提取方法和T LC 分析条件,可获得其相应的T L C 图像及色谱图.通过对不同丹参药材的色谱图像的分析,结合化学计量学方法对其各主要指标成分的信息进行提取,初步构建了丹参的T L C 指纹图谱.结果表明,在254nm 波长下获取脂溶性和水溶性成分共7个共有指纹峰,各峰相对比移值(R f )和峰面积的相对标准偏差分别小于1.7%和4.0%.通过对薄层色谱斑点的R f 值、斑点颜色和大小的比较,并进行主成分分析和聚类分析,实现了对不同等级的丹参进行归属,并确立了最佳采收期.本实验建立的薄层色谱指纹图谱方法具有较高的稳定性、良好的精密度和重现性,可用于丹参药材的质量评价和控制.关键词:丹参药材;T LC 指纹图谱;图像分析;化学计量学;质量评价中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:04380479(2005)06 0801 05 丹参系唇形科鼠尾草属植物丹参的干燥根及根茎.丹参药材含有的有效成分类型包括脂溶性的二萜醌和水溶性的丹酚酸二大类,其中脂溶性成分包括丹参酮I 、丹参酮IIA 、隐丹参酮等,广泛应用于治疗化脓性感染及痤疮等;水溶性成分包括丹酚酸B 、迷迭香酸、原儿茶醛、原儿茶酸、丹参素等,主要用于治疗心血管疾病[1,2].因药典所载丹参野生资源渐少,各地纷纷引种栽培.为澄清混乱,寻找优良品种,进行开发利用,需对丹参药材进行系统的品种鉴定和质量评价[3].指纹图谱是现阶段可以全面反映中药材内在质量的一个有效手段,它突破传统的线性思维,根据指纹图谱的模糊属性,着眼于宏观规律性的特征分析[4].本文通过对不同等级及不同采收期中江丹参药材进行T LC 指纹图谱研究,为丹参药材的生产和质量控制提供科学可行的依据.1 实 验1.1 仪器与试药瑞士卡玛薄层色谱自动点样仪;Reprostar 3薄层色谱数码成像系统;w inCAT S 薄层色谱工作站;双槽展开缸;硅胶GF254预制板(德国Merck).甲醇、二氯甲烷、苯、醋酸乙酯、氯仿、甲酸均为分析纯,水为双蒸水;丹参酮IIA 对照品、丹参酮I 对照品、隐丹参酮对照品、丹参素钠对照品、原儿茶酸对照品、原儿茶醛对照品、咖啡酸对照品由中国生物制品检验所提供;丹酚酸B 对照品由中国药科大学周荣汉教授提供.丹参药材购自来源地四川中江药材公司(中江丹参由中国科学院昆明植物研究所李锡文教授鉴定为Salv ia.m iltio rrhiza Bg e.).不同商品等级中江丹参及不同采收期南丹参、丹参样品信息见表1、2.1.2 样品制备随机取10株丹参根部药材洗净,自然风干10d 后60 烘干,粉碎过60目筛.水溶性供试液:取待测药材粉末1.0g ,2%氨水超声提取60min,提取液于沸水浴中加热45m in(冰醋酸调pH 至3~4)后过滤.以乙酸乙酯萃取滤液,萃取液用氮气挥干,所得水溶性成分以1.0mL 甲醇溶解.脂溶性供试液:取待测药材粉末0.5g ,加甲醇/二氯甲烷(8/2,体积比)混合溶液10mL,置具塞试管中超声提取30m in 后过滤[5].对照品溶液:取2.0m g 丹参酮IIA 、丹参酮I 、隐丹参酮、表1 不同商品等级丹参药材T ab.1 Danshen samples w it h7different co mmercial gr ades特级品一级品二级品三级品四级品五级品六级品样品号123456789101112131415161718192021表2 中江南丹参、丹参药材动态样品*T ab.2 Danshen samples collected at differ ent harv est times南丹参丹参样品号23456791011121314151617181920采收期288317331359370388160190220250280282310311334353374386 *1号、8号及21号为混合标准物质(T he sample number of mix ed standard substances was1,8and21)原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸和4.0mg丹酚酸B对照品,分别加1.0mL甲醇溶解;取1.0mg丹参素钠,加1.0mL25%的甲酸甲醇溶解.1.3 薄层色谱过程固定相:20cm 10cm硅胶60GF254高效薄层板(M erck),110 活化0.5h,干燥器中冷却至室温.水溶性展开剂:氯仿/乙酸乙酯/苯/甲酸(12/10/5/3,体积比);脂溶性展开剂:苯/乙酸乙酯(19/1,体积比)[1].点样:供试品及混合对照品溶液各2 L,底边距10 mm.展开方式:展开剂预平衡30min,上行展开8 0.5cm.检测:置紫外光254nm下检视,在254nm下获取色谱图像并同时生成色谱图和色谱数据.1.4 薄层色谱识别在水溶性供试品色谱中,在与对照品相应的位置上,显相同暗黄色斑点;主斑点自下而上为丹参素、丹酚酸B、原儿茶酸、原儿茶醛和咖啡酸;在脂溶性供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗红色斑点.主斑点自下而上为隐丹参酮,丹参酮I和丹参酮IIA.2 结果和讨论2.1 指纹图谱方法学考察2.1.1 稳定性试验取同一样品的供试液,分别在0, 6,12,24和48h点样检测指纹图谱,各主要色谱峰R f 值的RSD低于1.7%,峰面积RSD低于3.3%,表明同一样品在相同色谱条件下所测成分的R f值及色谱峰面积均取得良好的一致性.2.1.2 精密度试验取同一样品的供试液,同板连续点样5次,检测指纹图谱,各主要色谱峰R f值RSD低于1.2%,峰面积RSD低于2.6%,表明同一样品在相同色谱条件下连续点样时,各成分R f值及色谱峰面积精密度良好.方法精密可靠.2.1.3 重现性试验取同一批丹参药材的样品5份,按供试品溶液制备方法平行制备,同一条件下检测指纹图谱,各主要色谱峰R f值RSD低于1.7%,峰面积RSD低于4%,表明实验方法及仪器重现性均良好. 2.2 丹参TLC指纹图谱图像分析2.2.1 中江丹参药材TLC指纹图像等级间差异考察对样品和对照品依次点样、饱和、展开,在紫外光254 nm下获取7个等级、各10个批次的中江丹参药材色图1 不同等级中江丹参药材脂提物(上)及水提物(下)H PT L C图像(检测波长:254nm)F ig.1 H P T L C gr aph o f lipid so luble(up)and waterso luble(dow n)co mponents of Danshen w ithco mmercial gr ade S to g rade V I谱图像(图1).结果显示,7个等级、各10个批次的中江丹参药材脂溶性提取物色谱图像,在与对照品丹参酮IIA和隐丹参酮色谱斑点相对应处,不同等级样品间面积的大小和颜色的深浅均无明显差异,表明就主要指标成分的含量和物质群指纹图像而言,中江丹参脂溶性提取物的内在质量与药材的分级无明显的相802厦门大学学报(自然科学版) 2005年关.水溶性提取物色谱图像在与对照品原儿茶醛和丹酚酸B 色谱斑点相对应处,不同等级样品间面积的大小和颜色的深浅除了特级品与I 级品比较相近外,I 级品、II 级品和III 级品药材水溶性提取物的内在质量与药材的分级存在明显的正相关,而IV 级品、V 级品和VI 级品药材则未表现出明显的相关性.提示传统的依据丹参药材的色泽、粗细及均匀程度等外观性状进行分级的方法,在一定程度上反映了水溶性提取物的内在质量.2.2.2 中江丹参药材TLC 指纹图像动态分布考察中药材一般都有固定的采收时间,但对于采收时间跨度较大的中药材,应考察不同采收时间的指纹图谱,分析采收时间对指纹图谱,乃至对生物活性的影响.对样品和对照品依次点样、饱和、展开,在紫外光254nm 下获取不同生长周期的中江南丹参(时间跨度为100d)、中江丹参(时间跨度为226d)药材薄层色谱图像(图2).图2 不同生长周期的中江南丹参、丹参药材脂提物(上)及水提物(下)H PT LC 图像(检测波长:254nm)F ig.2 H P T L C gr aph o f lipid so luble (up)and waterso luble (dow n)components of Danshen co llected at differ ent har vest times结果显示,在紫外光254nm 下进行检视,脂溶性和水溶性提取物色谱图像与对照品隐丹参酮、丹参酮I 、丹参酮IIA 、原儿茶醛和丹酚酸B 色谱斑点相对应的样品色谱斑点处,不同采收期的南丹参,其斑点面积的大小和颜色的深浅无明显差异;生长期在160~386d 内的丹参药材,其隐丹参酮斑点面积的大小和颜色的深浅与采收期呈负相关;生长期在160~250d 内的丹参药材,其丹参酮I 、丹参酮IIA 、原儿茶醛和丹酚酸B 斑点面积的大小和颜色的深浅与采收期呈正相关,生长期在250~386d 内,上述斑点面积的大小和颜色的深浅无明显差异.图3 不同等级中江丹参药材水溶性成分指纹图谱聚类图Fig.3 Cluster ing plo t of water soluble com ponents inDanshen samples of commercial gr ade S to g rade V I2.3 丹参药材TLC 指纹图谱计量学分析2.3.1 不同等级中江丹参药材TLC 指纹图谱聚类分析比较7个等级,各10个批次中江丹参药材薄层色谱,确定其水溶性成分的共有峰为5个(R f 值在0.2~0.7之间).按照R f 值由小到大的顺序对其进行编号.取2号峰丹酚酸B 作为参照物,计算各峰的相对峰面积.以共有峰的相对峰面积为指标,对不同等级中江丹参药材水溶性成分进行聚类分析,以Pearson 相关系数为测度的聚类结果见图3.2.3.2 不同等级中江丹参药材TLC 指纹图谱主成分分析对7个等级,各10个批次中江丹参药材,脂溶性、水溶性成分共选取7个共有峰,以共有峰的相对峰面积为指标,进行主成分分析,结果见表3、表4.主成表3 主成分分析相关矩阵的特征值T ab.3 Eig env alues o f the PCA co rr elatio n mat rix 主成分特征值差异百分比累计贡献率12345675.583442510.800421690.400358550.141173670.046956430.027527940.000119224.783020820.400063140.259184880.094217240.019428490.027408720.79760.11430.05720.02020.00670.00390.00000.79760.91200.96920.98930.99611.00001.0000803 第6期 蒋轶伦等:薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究表4 主成分分析特征向量T ab.4 T he PRIN COM P procedur e eigenvector s峰 号PC1PC2P C3P C4PC5PC6PC71 2 3 4 5 6 7-0.35570.3861-0.41460.3996-0.36180.39820.32100.38130.3656-0.14050.32920.18090.2439-0.70730.63300.00590.11110.0128-0.7524-0.10200.10050.21300.5650-0.21090.05050.2830-0.63370.32620.4237-0.5416-0.46510.30980.31170.13940.31300.22970.2327-0.3047-0.77110.09460.42740.11740.22220.22410.66490.19600.28960.40930.4101图4 不同等级中江丹参药材T LC指纹图谱主成分分析线性投影图F ig.4 PCA linear pr ojectiv e plot o f bo th lipid and waterso luble com ponents in Danshen samples of commer cial g rade S to g rade VI分1和主成分2的累计贡献率为0.9120(即91.2%),PC1(主成分1)=-0.3557P1+0.3861P2-0.4146P3+0.3996P4-0.3618P5+0.3982P6+0.3210P7,由此表达式可以看出,各峰对主成分1贡献十分相近,选取的7个共有峰具有指纹代表性.以主成分1和主成分2做线性投影图(图4).由图可见,如表1所示的不同等级21个丹参样品,各等级内在此投影图上可较好的聚为一类.由聚类及主成分分析的结果可知,经10个批次样品的实验,7个等级各自基本可聚为一类,说明各等级内(批次间)丹参药材主要指标成分含量分布情况是十分相似的,此法可用于考察不同等级丹参的归属.2.3.3 中江丹参药材动态分布TLC色谱数据显著性差异考察采收期时间跨度为100d的南丹参,其脂提与水提主要指标成分峰面积经方差分析,P=0.994,表明100d内6个采收时间点,各主要指标成分含量无显著性差异(P>0.05).以积分峰面积为指标,考察不同采收期丹参药材各主要成分含量与采收期关系(图5).从图中可以看出,其反映的趋势与图像考察是一致的.H arv est t ime/day图5 不同采收期中江丹参药材主成分T L C动态分布:隐丹参酮, :丹参酮IIA, :原儿茶醛, :丹参酮I, :丹酚酸BF ig.5 T he g ro wth dynamic trends o f Danshen co llectedat different harvest times上述结果表明,生长期在288~388d范围内,南丹参脂溶性和水溶性提取物的内在质量已基本稳定;就主要指标成分的含量而言,生长期在160~250d范围内,中江丹参药材中丹参酮IIA、原儿茶醛、丹参酮I和丹酚酸B的含量与采收期呈正相关,隐丹参酮作为早期次生代谢物和后期次生代谢物的前体[6],其含量随着植物的生长而呈下降趋势;生长期在250~386d范围内,中江丹参脂溶性和水溶性提取物的内在质量已基本稳定.3 结 论本研究采用薄层色谱方法,同时、快速地获取中江丹参药材的TLC图像,并生成基于光密度的薄层色谱图及量化的数据信息,通过对薄层色谱图像的直观比较,结合指纹图谱技术及化学计量学,对不同等级和不同采收期的丹参药材进行了质量评价.通过稳定性、精密度及重现性考察,显示本方法适用于丹参药材质量的评价.804厦门大学学报(自然科学版) 2005年参考文献:[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M ].北京:化学工业出版社,2000.57-58.[2] 杨保津.丹参的活性成分[J].中成药研究,1986,3:36-37.[3] 徐国均,徐珞珊,主编.常用中药材品种整理和质量研究(第一册)[M ].福州:福建科学技术出版社,1994.140-168.[4] 曹进,饶毅,沈群.中药指纹图谱及其建立原则[J].中药新药与临床药理,2001,12(3):200-203.[5] 胡建林,张荣平,李惠兰.3种滇产鼠尾草属植物丹参酮IIA 的薄层扫描定量[J].中成药,2000,22(10):723-724.[6] 徐任生.丹参生物学及其应用[M ].北京:科学出版社,1990.7-9.Quality Assessment of Radix Salvia Miltiorrhiza (Danshen)by TLC Fingerprinting TechniqueJIA NG Yi lun 1,LI Wei 1,ZH UA NG Zhi x ia 1,Frank S.C.Lee 2,WA NG Xiao ru 1,2*(1.Department of Chemistry ,Colleg e of Chemist ryand Chemica l Eng ineering ,T he K ey L aborat or y of A naly tical Sciences o f the M OE,Xiamen U niver sity,Xiamen 361005,China;2.Q ingdao K ey L ab of A na lyt ical T echnolo gy Development and St andardization o f Chinese M edicines,F ir st Instit ute O ceanog ra phy o f SOA ,Q ing dao 266061,China)Abstract:T he purpose of this st udy is to develo p and apply t he thin lay er chr omato gr aphy (T L C)technique to the finger printingstudies of Danshen (Radix Salv ia M iltio rr hiza)dr ug s.A rang e o f Danshen samples w ith differ ent co mmer cial g rades or har vested af ter diff er ent g ro wing time was analyzed for qualit y assessment and reg ulato ry purposes.A nd the composit ional va riations o f these au thentic Danshen dr ug s wer e inv est igated using an analy tical pr otoco l invo lv ing w ater o r or ganic solvent ex tr act ions,fo llowed by T L C assay of the extr acts,and subsequent T L C fing erprint ing analysis by imag e com par ison combined w ith chemometr ics methods.T he analytical perfor mances of the method wer e ev aluated by ex amining the stability,precision and r epr oducibility ,r espectively.Excellent results w ere observ ed and the RSDs of relat ive R f v alues and peak a reas w ere respectiv ely less than 1.7%and 4.0%.T he analysis re sults o btained sug gested t hat a t otal of seven co mmon peaks wer e identified in the T L C chr omato gr ams under the 254nm detection wav eleng th.Based on the compariso n o f the R f v alues of the common peaks,the depth and size of t he T L C spo ts and in co mbination with cluster analysis and pr incipal co mpo nent analysis (P CA ),the att ribute o f quality g rading and optimal har vest t ime o f the Dansh en material w ere ident ified.T hus,the dev eloped T L C chro matog raphic finger pr inting metho d is consider ed as an useful and effectiv e too l for the qualit y contro l o f the D anshen drug material.Key words:Radix Salvia M iltio rrhiza;T L C fing erpr int ing;image analysis;chemometr ics;quality assessment805 第6期 蒋轶伦等:薄层色谱指纹图谱在丹参药材质量评价中的应用研究。
薄层色谱用于草药分析对现状的批评性回顾及对专著改进的建议Eike Reich1*，Anne Blatter1，Beat Meier21CAMAG应用实验室，Sonnenmattstrasse 11，4132 Muttenz，瑞士2瑞士植物化学出口委员会主席，Zeller AG，Seeblickstrasse 4，8590 Romanshorn，瑞士*通讯作者3摘要薄层色谱（TLC）是一个非常适合药用植物分析的方法。
有许多参数能够改变色谱结果，使得薄层色谱拥有无以伦比的灵活性，这是其固有的优势。
另一方面，如果对这些参数缺乏标准化及精确定义，薄层色谱的结果很难重现。
就像在目前的欧洲药典（Ph. Eur.）中，现代薄层色谱的技术被严重忽视。
本文试图提出对通用方法描述及独立专著改进的可能，着重于对实验细节的优化与标准化，将有助于提高方法的重现性。
本文以理论讨论及实际应用为基础，阐明了高效薄层色谱（HPTLC）的优势，并对薄层色谱方法在药典专著中标准化的必要性进行了阐述。
关键词衍生化，成像，高效薄层色谱（HPTLC），方法学，展开，点样，标准化，薄层色谱（TLC）。
1．介绍传统薄层色谱（TLC）广泛应用于药用植物的分析，全世界大多数药典的草药专著中都有薄层色谱鉴别方法。
薄层色谱通用方法描述通常没有具体规定，使实验人员有较大随意性。
因此采用这些方法得到的结果往往变化很大，可能很难进行判断。
由于影响薄层色谱结果的许多参数被忽视，薄层色谱分析的重现性往往很难令人满意。
另外，对薄层色谱方法学的现代化还存在有明显的阻力。
随之而来有种趋势，许多人将薄层色谱视为过时和落后的技术，希望采用“更可靠”的高效液相色谱（HPLC）或其它色谱技术来代替。
然而，不能低估，薄层色谱也有许多优势。
不仅仅是草药鉴别，还有提取物和成品的稳定性测试，以及生产过程中的中控，薄层色谱提供的图像化的色谱结果还不能被替代[1]。
每个样品分析速度快、费用低也是其优点。
一、实验目的本实验旨在通过薄层色谱法对半夏进行定性分析，以鉴定半夏中的主要化学成分，并比较半夏与其他植物药材的化学差异。
二、实验原理薄层色谱法（TLC）是一种常用的分离和鉴定有机化合物的方法。
该方法基于混合物中各组分在固定相和流动相中的分配系数不同，通过展开剂在固定相上的毛细作用，使各组分在薄层板上形成不同的色带，从而达到分离的目的。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 半夏干燥块茎- 水半夏干燥块茎- 对照品：精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸- 展开剂：正丁醇-冰醋酸-水（8:3:1）- 薄层板：羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板2. 实验仪器：- 薄层色谱仪- 电子天平- 毛细管- 水浴锅- 显色剂：茚三酮试液四、实验步骤1. 样品制备：- 称取半夏干燥块茎1g，加入甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液。
2. 对照品溶液制备：- 称取精氨酸、丙氨酸、缬氨酸、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
3. 点样：- 用毛细管分别吸取供试品溶液和对照品溶液，点于同一硅胶G薄层板上，每个点样重复3次。
4. 展开：- 将点样的薄层板放入层析缸中，加入展开剂，使其液面略高于薄层板上的样品点。
- 待溶剂前沿上升至距薄层板顶部约1cm处，取出薄层板，晾干。
5. 显色：- 将晾干的薄层板放入105℃的烘箱中加热至斑点显色清晰。
6. 结果分析：- 比较供试品溶液和对照品溶液在薄层板上的色带，确定半夏中的主要化学成分。
五、实验结果在薄层板上，供试品溶液和对照品溶液均呈现出不同的色带。
通过比较，可以确定半夏中的主要化学成分包括精氨酸、丙氨酸、缬氨酸和亮氨酸。
六、讨论本实验采用薄层色谱法对半夏进行了定性分析，成功鉴定了半夏中的主要化学成分。
实验结果表明，半夏中含有多种氨基酸类化合物，这些化合物可能对半夏的药理作用起到重要作用。
此外，本实验还比较了半夏与水半夏的薄层色谱图。
救心丸薄层色谱鉴别的研究摘要】目的建立救心丸的薄层色谱鉴别。
方法采用薄层色谱法对其中冰片、人工麝香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、人工牛黄、人工牛黄和牛胆膏粉进行了鉴别。
结果薄层色谱检出救心丸中冰片、人工麝香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、人工牛黄、人工牛黄和牛胆膏粉薄层色谱斑点清晰。
结论建立六味药材薄层鉴别，方法简便、重现，专属性强，可有效控制止泻保童颗粒的质量。
【关键词】救心丸薄层色谱冰片人参茎叶总皂苷人工牛黄牛胆膏粉【中图分类号】R927 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2014）06-0025-02救心丸收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十九册，具有活血化瘀、化痰通络的功能，由八味人工麝香、人工牛黄、珍珠、人参茎叶总皂苷、牛胆膏粉、冰片、蟾酥、三七膏粉药材组成。
目前质量标准中仅有显微、理化鉴别，为更好的控制产品质量，本实验采用TLC法对方中冰片、人工麝香、人参茎叶总皂苷和三七膏粉、珍珠、牛黄、牛黄和牛胆膏粉进行了薄层色谱鉴别，能进一步控制产品质量。
1 仪器与试药仪器：岛津LC-10ADvp高效液相色谱仪；SPD-M10Avp二级管阵列检测器；色谱柱：安捷伦Extend-C18，（150×4.6mm，5μm）。
试剂：乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。
对照品：冰片（批号分别为：110743-200905）、麝香酮（批号分别为：110719-200511）、人参皂苷Rg1（批号分别为：110703-201027）、人参皂苷Rb1（批号分别为：110704-201122）、三七皂苷R1（批号分别为：110745-200312）、胆红素（批号分别为：100077-200805）、胆酸（批号分别为：100078-200414）为中国药品生产制品检定所提供（批号分别为：803-9202）。
2.方法与结果2.1 薄层色谱鉴别2.1.1冰片鉴别：取本品10粒，研细，加乙醚30ml，超声处理10分钟，滤过，药渣挥干备用，滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液。
专利名称：一种基于聚酰胺薄层色谱鉴别三叶青药材的方法专利类型：发明专利
发明人：李洪玉,张红心,俞忠明,王娜妮,许平翠,寿旦,吴人杰申请号：CN202110124803.8
申请日：20210129
公开号：CN112684096A
公开日：
20210420
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种基于聚酰胺薄层色谱鉴定三叶青药材的方法，属于中药鉴别技术领域，其包括通过以下鉴定黄酮类物质的步骤：S1，取待鉴定三叶青药材，粉碎、过筛后得三叶青药材粉末；S2，取步骤S1获得的三叶青药材粉末，按1g三叶青药材粉末5~10mL的量添加70%甲醇；S3，超声提取30min~2h，冷却至室温；S4，取提取液0.5~1mL，经微孔膜过滤后，取2~6μL点样在聚酰胺薄膜上进行层析展开，然后利用紫外波长检测，根据紫外检测结果，判断三叶青药材质量。
本发明利用聚酰胺薄层层析展开，在常压下即可完成对三叶青药材中黄酮类物质的鉴定，方便快速、准确可靠，为三叶青药物质量控制提供技术支持。
申请人：浙江省立同德医院
地址：310012 浙江省杭州市西湖区古翠路234号
国籍：CN
代理机构：焦作加贝专利代理事务所(普通合伙)
代理人：冯新志
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植物药分析中的薄层色谱
李越峰;李廷利
【期刊名称】《环球中医药》
【年(卷),期】2009(002)001
【摘要】薄层色谱非常适合于药用植物的分析.以下这篇文章主要对改进药典方法表述以及单个品种各论进行讨论.对实验的优化和标准化进行详细讨论,以提高方法的重现性.说明现代高效薄层色谱的优点以及薄层色谱方法标准化的必要.
【总页数】2页(P59-60)
【作者】李越峰;李廷利
【作者单位】150040,哈尔滨,黑龙江中医药大学;150040,哈尔滨,黑龙江中医药大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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