离子色谱法测定六氟锑酸根

离子色谱法测定炸药LLM—105中5种阴离子作者：张勇刘如沁张敏暇索志荣来源：《科技创新与应用》2014年第31期摘要：目的：建立测定炸药LLM-105中5种阴离子的离子色谱法分析方法，并用该方法测定炸药LLM-105。

方法：采用离子色谱检测法，以Metrosep A Supp5-250型阴离子柱为色谱柱；3.2mmol/LNa2CO3+1.0mmol/L NaHCO3为流动相，流速为0.7mL/min。

结果：测定SO42+，NO3-，Cl-，Br-，F-的精密度试验、重复性试验、加样回收率试验的RSD均小于3.0%，平均回收率（n=6）分别为98.7%，97.5%，99.6%，98.2%和98.9%。

结论：方法快速，准确，可用于炸药LLM-105的质量控制。

关键词：离子色谱；LLM-105；SO42+；NO3-；Cl-；Br-；F-随着现代战争的发展，对武器系统提出了越来越高的要求，在追求高能量的同时，安全性能也提到了更高的位置，高能不敏感弹药的研究日益得到重视[1]。

目前，世界各国在含能材料研制方面的一个主要方向是寻找能量接近奥克托今（HMX），而安全性能接近TATB的新型低（钝）感炸药。

美国劳伦斯.利弗莫尔实验室1995年合成出的1-氧-2，6-二氨基-3，5-二硝基吡嗪（LLM-105）堪称是含能材料研究领域的一个重大突破，它的能量比TATB 的能量高25%，爆速达8560m/s，并且有着良好的热安定性，同时它还是一种相当钝感的含能材料，特性落高达H50=177cm[2]。

由于有着优异的综合性能，可以用在某些特殊用途的武器如要求具有抗过载能力的钻地武器中代替TATB用作传爆药或者主装药，LLM-105 引起了国际炸药界的极大兴趣，以LLM-105为基的传爆药配方研制和定型工作被美国能源部纳入了重点研究计划。

但LLM-105炸药里夹杂的微量杂质会直接影响其性能。

目前，国内外关于LLM-105炸药的相关研究工作主要集中在理论计算、合成方法、基本的结构表征、炸药特性、配方研制与性能验证上[3-5]。

离子色谱法同时测定湿法磷酸中氯离子、硝酸根和硫酸根的含量周富强;赵明【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2016(052)009【总页数】3页(P1062-1064)【作者】周富强;赵明【作者单位】贵州出入境检验检疫局技术中心，贵阳 550081;贵州出入境检验检疫局技术中心，贵阳 550081【正文语种】中文【中图分类】O652.63湿法磷酸是指用硫酸分解磷矿粉，分离出粗磷酸，再经净化后制得磷酸产品，湿法磷酸技术的应用大幅度降低了能源消耗，提高了经济效益，产品用途广泛。

湿法磷酸中阴离子含量的控制和检测一直是产品质量控制的重要组成部分，但目前测定化工和食品添加剂中杂质阴离子的标准方法大多采用比浊法和分光光度法［1］，这些传统方法干扰大、准确度低，不适合低含量阴离子的测定，而离子色谱法具有快速、准确、选择性好和多组分同时测定的优点［2］，已被广泛应用到化工产品、食品添加剂［3-5］等领域。

但湿法磷酸由于黏稠度较大，高浓度的磷酸基体会对阴离子的测定产生覆盖现象，无法进行有效分离。

在文献［6-8］报道的在线富集和前处理方法的基础上，本工作采用离子色谱法同时测定湿法磷酸中氯离子、硝酸根和硫酸根的含量。

1.1 仪器与试剂Dionex ICS-2100型离子色谱仪，配淋洗液发生器、柱温箱及电导检测器、AXP 输液泵；XPE204型电子分析天平（感量0.1 mg）。

氯离子、硝酸根、硫酸根标准储备溶液：1 000 mg·L-1。

氯离子、硝酸根、硫酸根标准溶液：100 mg· L-1，分别移取氯离子、硝酸根和硫酸根标准储备溶液10.00 m L于不同的100 m L容量瓶中，用水定容。

氢氧化钠、氢氧化钾为优级纯；磷酸为电子级；试验用水为符合GB／T6682规定的二级水。

1 m L注射器；0.22μm过滤膜；1.0～5.0 m L分度吸量管；10 m L 单标线吸量管；25，100 m L容量瓶。

环境水样中微量高氯酸根的离子色谱法分析近年来，我们社会日益关注环境问题的重要性，并且不断提出新的要求和技术用于监测环境中的物质污染，其中微量高氯酸根是影响环境水质的有毒特征物质之一。

因此，它们会对水体中的有机物、重金属和其他有害物质进行反应，使其产生氯化物和硝酸根，并可以损害人们的健康。

因此，以离子色谱法测定环境水样中微量高氯酸根有着重要的意义。

离子色谱法是一种常用的实验技术，具有快速、灵敏、准确等优点，可以检测水样中的离子。

离子色谱法由具有一定分离效率的固定相和可靠的侦测技术组成，主要由注射阶段、分离阶段、侦测阶段和数据处理阶段组成。

离子色谱法的确切步骤取决于要检测的离子的性质，但大体上应符合以下几个步骤。

首先，要确定环境水样中微量高氯酸根的检测方法，一般使用弱离子色谱（WIC）来检测高氯酸根离子，其中以氯离子为例，它们在离子色谱仪中表现为淡紫色，其他离子也以同样的方式进行检测。

其次，根据样品的条件，以及检测范围，确定检测仪器和添加剂的配比，保证仪器最佳性能。

下一步是采样准备，把环境水样的标准溶液带入离子色谱仪中，注入一定量的添加剂，借助于加热离解装置，使样品按照要求的温度分离，最后进入到色谱装置中进行检测。

离子色谱法检测环境水样中微量高氯酸根时，需要考虑样品的稳定性、实验条件以及检测数据的处理等问题。

此外，在改进离子色谱法分析方法的过程中，许多新的技术也被开发出来，有效地提高了测定环境水样中微量高氯酸根的准确性和精度。

通过离子色谱法的检测，在节约时间、简化操作、提高准确性和效率的同时，可以更好地检测环境水样中的有害物质，为环境水质保护提供依据。

总之，离子色谱法是目前用于测定环境水样中微量高氯酸根离子的一种有效方法，不仅具有良好的快速定量检测能力，而且在改进离子色谱法分析方法的过程中也加入了新的技术，使之不仅可以用于测定环境水样中的有害物质，而且在尽可能节约时间的基础上，更好地对它们进行检测和分析，以保护我们的环境水质。

离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。

进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。

检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。

2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。

由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。

在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。

从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。

3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。

3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。

注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。

保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。

因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。

但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。

离子色谱法测定地下水中六种阴离子2011-04-11地下水是存在于土壤空隙和地下岩层裂隙溶洞中的水，是陆地水资源的重要赋存形式。

地下水的成分较为复杂，主要的阴、阳离子如下：K+、Na+、Ca2+、Mg2+、HCO3-、Cl-、SO42-、NO3-，这些离子的含量对于地下水的定名和对建筑物地基的侵蚀性评价至关重要，另外，NO2-是判断天然矿泉水的一项重要指标，也是有毒有害物质之一，关系到人们的身心健康。

目前，测定水中阴离子主要用滴定法和比色法，这两种方法操作复杂，受干扰因素较多，容易导致测定结果不准确。

而离子色谱法操作简单、快速、方便，测定结果准确可靠。

一．实验部分（一）主要仪器与试剂离子色谱仪：CIC-100型，青岛盛瀚色谱技术有限公司；阴分离柱：YSA8型，北京核工业研究院；Br-标准储备液：1 mg/ml，国家标准物质研究中心；阴离子淋洗储备液：Na2CO3：0.24mol.L-1，准确称取25.4g Na2CO3，用水溶解并定容到1000mL；NaHCO3：0.30mol.L-1，准确称取25.5g NaHCO3，用水溶解并定容到1000mL；阴离子淋洗液：取20 mL Na2CO3和10 mL NaHCO3置于1000 mL容量瓶中定容；实验所用药品均为分析纯以上；实验用水为去离子水。

（二）色谱条件淋洗液为Na2CO3 ：NaHCO3 = 20 ：10 混合液；淋洗液流速：1.4ml.min-1；进样量100uL；抑制电流100Ma；恒流泵最高压力：15MPa；恒流泵最低压力：0MPa；二、结果与讨论（一）地下水的预处理地下水中的成份复杂，除了阴阳离子外，还含有固体悬浮物及大分子藻类和微生物等，会污染分离柱中的离子交换树脂，导致柱效降低或者直接损坏分离柱，因此测定地下水时必须对其进行预处理，先利用O．45μm的微孔膜可以方便地区分开溶解物和颗粒物，除掉固体悬浮物及大分子藻类和微生物，从而去除对柱有污染的物质。

氧瓶-离子色谱法测定树脂中的卤素和硫元素摘要：含有卤素和硫元素的树脂样品经氧瓶法燃烧分解，用含H202的去离子水溶液吸收，离子色谱法分离测定．本法简便、快速，特别适于测定树脂中不活泼的卤族元素，且可同时测定。

Cl、S的相对标准偏差分别为0.22％和0.36％，最大绝对误差分别为0.43％和0.80％。

树脂中Cl、S的含量在0.28mmol／g～l4mmol／g内可用此法：位确测定，其最低检测限为0.05mmol／g。

关键词：氧瓶．离子色谱：树脂；氟、溴和硫的测定1 前言有机化合物中氯、溴和硫的测定，通常是先将其分解为无机阴离子，再进行检测，如量热弹分解一离子色谱法测定有机硫和卤素：管式炉一气相色谱法测定有机卤素；微波消解一离子色谱法测定生物组织和水体沉淀物中的氮、硫和磷；以及氧瓶分解一离子色谱法测定有机卤素和硫，该法不仅消除了元素间的干扰，而且与经典滴定法相比分析精度大大提高，又可以同时测定。

当前，功能基化树脂的制备和应用日益受到关注，其中某些元素的含量成为中间体和产品质量的重要指标。

本文首次将氧瓶法和离子色谱(IC)相结合，用于树脂中Cl、Br和S的测定，特别适用于树脂中不活泼的卤素的测定。

2 实验部分2．1 仪器及测试条件2．1．1 仪器离子色谱仪为DIONEX DX-120型。

分离柱：(Ion Pac AS14 250×40mm LD)阴离子交换柱。

抑制器：CSRS．ULTRA。

检测器：电导检测器。

淋洗液为Na2CO3(3.5mmol/L)／NaHCO3(1.0mmol／L)的缓冲液。

测试压力1.2×10000000 Pa，流速1.02ml／min。

室温条件下测试，氧瓶：分液漏斗式氧(容积为500m1)。

2．1．2 主要试剂及样品30％H2O2：A．R．(天津市东方化工厂)。

对溴苯甲酸：有机微量分析标准样品(B．D．H)。

氯化苄硫脲盐：有机微量分析标准样品(B．D．H)。

实验六离子色谱法测定常见阴离子的含量㈠目的与要求1.学习离子色谱分析的基本原理及其操作方法2.了解常见阴离子的测定方法3.了解微膜抑制器的工作原理㈡方法原理不同阴离子(如F-,CL-，NO3-，NO2-，SO42-，PO43-)等与低容量的阴离子树脂亲和力不同，使之得以分离，利用微膜抑制器，可提高电导检测的灵敏度，使微量阴离子得到准确显示，从而根据峰高或峰面积测出相应含量。

㈢仪器与试剂1.离子色谱仪，YSIC EASY色谱数据工作站2.超生波发生器3.注射器 1 m L 恒流泵4.NaF,KCL,NaBr,K2SO4,Na2NO3,NaH2PO4, NaNO3,Na2CO3,NaHCO3,H3BO3, 浓H2SO4等都为优级纯。

5.去离子水6.其中阴离子标准贮备液的配备：分别称取适量的NaF,KCL,NaBr,K2SO4（于105℃下烘干2小时，保存在干燥器内）NaNO2,NaH2PO4,NaNO3（于干燥器内干燥24小时以上）溶于水中，各转移到1 000 mL容量瓶中，然后各加入10.00 mL洗脱贮备液，并用水稀释至刻度，摇匀备用。

七种标准贮备液中各阴离子的浓度均为 1. 00 ㎎∕mL7.七种阴离子的标准混合使用液的配制：分别吸取上述七种标准贮备液体积为：于同一个500mL容量瓶中，再加入5.00mL洗脱贮备液，然后用水稀释至刻度，摇匀，该标准混合使用液中各阴离子浓度如下：8.洗脱贮备液（NaHCO3—Na2CO3）的配制：分别称取26.04g NaHCO3和25.44gNa2CO3（于105 ℃下烘干2小时，并保存在干燥器内），溶于水中，并转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该洗贮备脱液中NaHCO3的浓度为0.31moL∕L9.洗脱使用液（即洗脱液）的配制：吸取上述洗脱贮备液10.00mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜过滤，即得0.0031 moL∕LNaHCO3—0.0024 moL∕L Na2CO3的洗脱液，备用。

英蓝在线离子色谱法测定氢氧化锂溶液中氟、氯、磷酸根和硫
酸根
付江红
【期刊名称】《科技创新与生产力》
【年(卷),期】2022()11
【摘要】采用Metrohm瑞士万通英蓝基体中和样品在线预处理技术,可以直接将2%质量分数的氢氧化锂溶液处理pH值为5~7范围的溶液,从而用离子色谱仪直
接检测氢氧化锂溶液中氟离子、氯离子、磷酸根离子和硫酸根离子。

该方法中氟离子、氯离子、磷酸根离子和硫酸根离子相对标准偏差优于2%,加标回收率均在90%以上,对应的检测下限为0.031 mg·L-1,0.037 mg·L-1,0.029 mg·L-1,0.024 mg·L-1。

【总页数】4页(P126-129)
【作者】付江红
【作者单位】中核建中核燃料元件有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75
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一种基于离子色谱技术六氟磷酸锂纯度的测定方法摘要本文介绍了一种基于离子色谱技术测定六氟磷酸锂（L iP F6）纯度的方法。

该方法通过离子色谱仪对样品进行定量分析，利用离子色谱技术的高灵敏度和准确性，实现对六氟磷酸锂纯度的快速测定。

实验结果表明，该方法具有高准确性和可靠性，并通过与传统测定方法的比较验证了其可行性。

此外，本文还对方法的优缺点进行了分析，并提出了进一步改进该方法的建议。

1.引言六氟磷酸锂广泛应用于锂离子电池中作为电解质，并且其纯度对电池性能具有重要影响。

因此，测定六氟磷酸锂纯度的准确度对于电池工业具有重要意义。

目前，常用的测定方法主要包括高效液相色谱法、红外光谱法等。

然而，这些方法无法准确测定样品中微量杂质的含量。

因此，本文提出了一种基于离子色谱技术的测定方法，以提高六氟磷酸锂纯度的测定准确性。

2.实验方法2.1仪器和试剂本实验使用的离子色谱仪为X X型离子色谱仪，柱型为XX型阴离子交换柱。

样品为工业级六氟磷酸锂。

2.2测定步骤1.准备六氟磷酸锂样品溶液，按照一定比例将样品溶于去离子水中。

2.开启离子色谱仪，进行仪器预热。

3.设置离子色谱仪相关参数，包括流速、柱温等。

4.将样品溶液注射至离子色谱仪进行分析。

5.根据离子色谱图谱结果，确定六氟磷酸锂的峰面积并计算出纯度。

3.结果与讨论经过实验测定，得到了样品六氟磷酸锂的离子色谱图谱。

根据色谱图谱中六氟磷酸锂峰的峰面积，结合标准曲线，可以准确计算出样品的纯度。

与传统方法相比，该方法具有以下优点：-高灵敏度：离子色谱技术能够准确测定样品中微量杂质的含量。

-高准确性：离子色谱仪具备高度准确的测量能力，可以对六氟磷酸锂样品的纯度进行快速、准确测定。

然而，该方法也存在一些局限性，例如：-对仪器设备要求较高：需要配备离子色谱仪等相关设备。

-仅适用于六氟磷酸锂样品：该方法目前仅适用于六氟磷酸锂的纯度测定，需要针对其他样品进行适当修改。

4.结论本文介绍了一种基于离子色谱技术的测定六氟磷酸锂纯度的方法。