水中六价铬含量之测定

水中六价铬测定实验报告一、实验目的本实验旨在测定水样中六价铬的含量，了解水样的污染程度，为环境保护和水质监测提供科学依据。

二、实验原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，其颜色的深浅与六价铬的含量成正比。

通过分光光度计在特定波长下测定吸光度，从而确定六价铬的浓度。

三、实验仪器与试剂1、仪器分光光度计比色皿移液管（1mL、5mL、10mL）容量瓶（50mL、100mL）玻璃棒烧杯（50mL、100mL）电子天平漏斗2、试剂六价铬标准储备液（100mg/L）二苯碳酰二肼溶液（显色剂）硫酸溶液（1+1）磷酸溶液（1+1）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000mL、020mL、050mL、100mL、200mL、400mL 六价铬标准储备液于 50mL 容量瓶中，用水稀释至标线。

向各容量瓶中加入 05mL 硫酸溶液（1+1）和 05mL 磷酸溶液（1+1），摇匀。

再加入 2mL 二苯碳酰二肼溶液，摇匀。

静置 5 10 分钟后，在分光光度计上，于 540nm 波长处，用 1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

以六价铬的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

2、水样的预处理若水样浑浊或有颜色，需进行预处理。

取适量水样于烧杯中，加入硫酸和硝酸混合液，加热消解至溶液澄清，冷却后转移至容量瓶中。

3、水样的测定吸取适量预处理后的水样于 50mL 容量瓶中，按照标准曲线绘制的步骤进行操作，测定吸光度。

五、实验数据及处理1、标准曲线数据｜六价铬浓度（mg/L）｜ 000 ｜ 040 ｜ 100 ｜ 200 ｜ 400 ｜800 ｜｜｜｜｜｜｜｜｜吸光度｜ 0000 ｜ 0085 ｜ 0210 ｜ 0420 ｜ 0840 ｜ 1680 ｜根据以上数据，绘制标准曲线，得到回归方程：y ＝ 021x ＋ 0002 （其中 y 为吸光度，x 为六价铬浓度）2、水样测定数据｜水样编号｜吸光度｜｜｜｜｜ 1 ｜ 0250 ｜｜ 2 ｜ 0380 ｜｜ 3 ｜ 0180 ｜将吸光度代入回归方程，计算水样中六价铬的浓度：水样 1 中六价铬浓度：（0250 0002）÷ 021 ＝ 1186mg/L水样 2 中六价铬浓度：（0380 0002）÷ 021 ＝ 1795mg/L水样 3 中六价铬浓度：（0180 0002）÷ 021 ＝ 0852mg/L六、实验结果分析1、本次实验测定的水样中，六价铬的浓度在不同水样之间存在差异。

1. 掌握二苯碳酰二肼分光光度法(DPC法)测定水中六价铬的原理及方法；2. 熟悉分光光度计的使用方法。

在酸性介质中，Cr 6+与二苯碳酰二肼(C 13H 14N 4O ，简称DPC)反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm ，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol -1•cm -1。

若测定总铬，先用高锰酸钾将水样中的Cr 3+氧化为Cr 6+，再用本法测定。

CH 5H 6C HN N 6+3+CrCr N N HC 6H5H O+OH 56C NNN N H C 6H 5H C+紫红色络合物本法适用于地面水和工业废水中Cr 6+的测定。

Mo 6+、Hg +、Hg 2+、V 5+的存在或Fe 3+大于1 mg/L ，会使水样显色或与显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。

钼和汞含量低于200 mg/L 不会干扰测定。

V 5+含量高于4 mg/L 就会干扰测定，10 min 后可自行褪色。

水样中含有氧化性及还原性物质(ClO -、Fe 2+、SO 32-、S 2O 32-等)、水样有色或混浊，必须进行预处理。

DPC 法测定Cr 6+的范围为0.004-1.0mg/L ，当取样体积为50 mL 时，使用光程为30 mm 比色皿，方法的最低检出浓度为0.004 mg/L ，使用光程为10 mm 比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L 。

(1) 分光光度计，配10 mm、30 mm比色皿(2) 恒温干燥箱(3) 分析天平(4) 刻度移液管，1 mL、2 mL、5 mL(5) 50mL具塞比色管(1) 0.2%(m/V)氢氧化钠溶液：将1 g氢氧化钠溶于500 mL新煮沸放冷的水中。

(2) 氢氧化锌共沉淀剂：8 g硫酸锌(ZnSO4•7H2O)溶于100 mL水配成溶液I；2.4 g氢氧化钠溶于120 mL新煮沸放冷的水配成溶液II。

溶液I和溶液II混合后为氢氧化锌共沉淀剂。

水质六价铬的测定方法
水质六价铬的测定方法
一、准备试剂
1.1钨氧化物滴定液：将1.1g的碳酸钴和
2.2g的钨酸钠溶于1000ml水，加入3ml的37%硫酸铵，调至pH2.2，加入少量稳定剂（锰酸钠0.1g，氯化钙0.05g），充分搅拌至溶解，再溶于1000ml水冲洗蒸馏水，即成钨氧化物滴定液。

2.1钨氧化物稀释液：将10ml的钨氧化物滴定液稀释至1000ml，加磷酸10ml，加
0.1g的钠硫酸溶液50ml，再加氯化钠调至稀释液的pH约为7.0～7.5。

3.1复碱液：将1.14g的氢碳水合物（用氢氧化钠调至pH12.7）溶解在1000ml水，
即成复碱液。

4.1标样：用氢氧化钠调至pH12.7，充分搅拌至溶解。

5.1蒸馏水：利用实验室设备进行蒸馏取得清水，可用于溶液清洗，试剂配置。

二、操作流程
1.取150ml试样，在样品加氯化钠调至PH6.0～7.0。

2.取50ml试样，加入5ml复碱液，充分搅拌，再加入5ml的5%酒石酸溶液，加电极，调至1.7V，稳定时间1min，滴加0.6ml钨氧化物滴定液，再滴加1.4ml钨氧化物稀释液
测量电位后转化成六价铬的浓度。

3.取150ml试样，采用适当的标样和标准溶液，用同样的方法进行测定，计算出结果。

三、结果判定
根据测定得出的结果转换成六价铬浓度，以mg/L为单位表示，根据浓度值判断水质
中六价铬的情况：
1.≤0.1mg/L，六价铬含量符合国家规定；
2.0.1＞至1mg/L，六价铬数量升高，应采取相应的措施改善水质；
3.＞1mg/L，六价铬数量超标，极易危及人体健康，应采取积极措施降低六价铬含量。

项目一水中六价铬的测定铬是“中国环境优先污染物黑名单”上优先监测的重金属之一。

铬的化合物中Cr（六价）、Cr（三价）毒性依次减小，金属铬可以认为无毒。

Cr（六价）被认为是具有致癌作用的物质，国家规定排放废水中Cr（六价）的最大允许质量浓度为0.5mg/L测定水中铬的方法常见的有二苯碳酰二肼分光光度法、原子吸收光度法和滴定法。

研究发现铬可能是人和动物都不可缺少的微量元素，胰岛素的许多功能都与铬有密切关系。

动物实验证明缺铬导致糖的利用能力降低血糖上升严重者可导致尿糖和高血糖症人在出生后的一两个月内体内各脏器含铬最高到岁前就明显降低有人认为动脉粥样硬化症的发病与这种降低有关。

但是暴露在高浓度的铬及其化合物的环境中也是非常有害的尤其是六价铬具有很强的毒性它干扰重要的酶体系损伤肝肾造成皮肤过敏呼吸系统炎症感觉器官结构化甚至造成死亡此外铬还有强的致癌致畸致突变作用流行病学调查发现接触铬酸盐的人发生肺癌的危险性比一般人要高一倍。

接触铬色素生产的工人发生肺癌的危险性比一般人要高出3-30倍。

因此铬目前被公认为致癌金属元素而环境中的铬主要来源于工业排放的废水、废渣等它们进入环境后特别是进入水体后将造成很大的损失，因为铬容易被动植物体吸收且可在体内蓄积因此废水中铬的测定在环境卫生和环境监测等方面具有重要的意义。

废水中铬的测定常用分光光度法，是在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。

一、实验目的1、掌握标准曲线的绘制；2、学习测定六价铬的通用方法，掌握用标准曲线法定量；3、进一步熟悉721G分光光度计的操作使用及数据处理方法。

二、实验原理水在酸性介质中，Cr6+ 与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，该紫红色络合物溶液的最大吸收波长为540 nm，并且其摩尔吸光系数为4×104L•mol-1•cm-1。

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Water quality-Determination of chromium(VI)-1、5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1 适用范围1、1本标准适用于地面水与工业废水中六价铬的测定。

1、2测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0、2μg六价铬,最低检出浓度为0、004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1、0mg/L。

1、3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼与汞也与显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼与汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。

2原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂与蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。

3、1 丙酮。

3、2 硫酸3、2、1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4,ρ=1、84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

3、3 磷酸:1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4,ρ=1、69g/ml,优级纯)与水等体积混合。

3、4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3、5氢氧化锌共沉淀剂3、5、1硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。

3、5、2氢氧化钠:2%(m/v)溶液。

称取2、4g氢氧化钠,溶于120ml水中。

用时将3、5、1与3、5、2两溶液混合。

3、6高锰酸钾:40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热与搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。

水中六价铬的测定一、原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

二、仪器1．分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。

2．50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。

三、试剂1．丙酮。

2．（1+1）硫酸。

3．（1+1）磷酸。

4．0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。

5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。

将以上两溶液混合。

6．4﹪(m/V)高锰酸钾溶液。

7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100ug六价铬。

8．铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00ug六价铬。

使用当天配制。

9．20﹪（m/V）尿素溶液。

10．2﹪(m/V)亚硝酸钠溶液。

11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

四、测定步骤1．水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。

即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。

（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。

（4）水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。

（5）水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Water quality-Determination ofchromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg 六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。

二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。

三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。

2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。

3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。

吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。

4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。

四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。

3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。

五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。

2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。

水中六价铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。

如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。

一.实验目的掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm）②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。

2.试剂(1)丙酮。

(2)（1+1）硫酸。

(3)（1+1）磷酸。

(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。

(5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升贮备液含0.100mg六价铬。

(6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。

使用当天配制。

(7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。

颜色变深后不能再用。

3.测定步骤(1)水样预处理：对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。

(2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。

加入2mL显色剂溶液，摇匀。

5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。

以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。

(3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。

水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2 测定范围试样体积为50 mL，使用光程长为30 mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2 μg六价铬，最低检出浓度为0.004 mg/L，使用光程为10 mm的比色皿，测定上限浓度为1.0 mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1 mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200 mg/L不影响测定。

钒有干扰，其含量高于4 mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10 min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540 nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1丙酮。

3.2硫酸：1+1硫酸溶液。

将硫酸（ρ=1.84 g/mL，优级纯）缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸（ρ=1.69 g/mL，优级纯）与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4 g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠1 g溶于水并稀释至250 mL。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%（m/V）硫酸锌溶液。

称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8 g，溶于100 mL水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%（m/V）溶液。

称取2.4 g氢氧化钠，溶于120 mL水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40 g/L溶液。

称取高锰酸钾4 g，在加热搅拌下溶于水，最后稀释至100 mL。

3.7 铬标准储备液：称取于110℃干燥 2 h的重铬酸钾（优级纯）0.2829±0.0001 g，用水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。