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编号：第组（此稿与实验报告一并收回，重复使用，请勿乱写）实验二：水质六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）一、实验目的1、掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理及方法；2、熟练使用分光光度计。
二、实验原理在酸性介质中，六价铬离子与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm。
在540nm波长处进行比色测定，所测得的吸光度与浓度的关系符合比尔定律，因此根据吸光度可以求出水样中六价铬的浓度。
三、实验仪器与试剂仪器：1、分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。
试剂：1、丙酮。
2、（1＋1）硫酸。
3、（1＋1）磷酸。
4、0.2％（m/V）氢氧化钠溶液。
5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。
将以上两溶液混合。
6、4％（m/V）高锰酸钾溶液。
7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
8、铬标准使用液：吸取25.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含5.00μg六价铬。
使用当天配制。
9、20％（m/V）尿素溶液。
10、2％（m/V）亚硝酸钠溶液。
11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL 丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
四、实验步骤1、水样预处理（1）对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
（2）如果水样有色但不深，可进行色度校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
（3）对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。
离子色谱法测定水中六价铬铬是一种多价态金属，常见离子形态有Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)，Cr(Ⅵ)毒性是Cr(Ⅲ)的100倍，具有非常强的致癌和皮肤损伤作用，因此，六价铬的检测具有重要意义。
我国规定饮用水中六价铬的含量不得超过0.05mg/mL，排放废水不得超过0.5mg/L目前，测定Cr(Ⅵ)含量一般采用分光光度法。
该方法基于在酸性溶液中，Cr(Ⅵ)与二苯卡巴肼反应生成特征性紫红色络合物的特点。
但如果是有颜色的水样，例如一些皮革的提取液，采用分光光度法测定时，存在背景干扰，使测定结果存在较大误差。
离子色谱法已广泛应用于环境监测、电力、食品等领域。
离子色谱法测定水及环境样品中Cr(Ⅵ)的研究已有报道，本文采用离子色谱法，电导检测器和UV/VIS检测器串联，对比了两种检测器的检测结果。
实验结果表明，两种检测方法均具有精密度好、准确度高、灵敏度高等特点，电导法适用广，同时可以测定其它的阴离子，UV/VIS检测器具有专属性强，抗干扰，特别适用于复杂基体的检测。
仪器及试剂Metrohm 861型离子色谱仪（瑞士万通）：配有电导检测器，CO2抑制器，MSM化学抑制器，电子六通进样阀低脉、冲串联式双活塞往复泵。
Lambda1010UV/VIS检测器。
833蠕动泵：配有柱后衍生装置；838型自动进样器等。
830连接器：配有4通道采集系统。
标准样：Cr（Ⅵ）(国家标准物质研究中心)。
Na2CO3、NaHCO3均为优级纯。
浓硫酸：分析纯；二苯卡巴肼：分析纯；甲醇：色谱纯（Fisher试剂）；柱后衍生试剂：称取0.5g二苯卡巴肼于1000mL容量瓶中，加入100mL甲醇，待超声溶解完全溶解后，加超纯水适量，再加入26.6mL浓硫酸（0.5mol/L），冷却至室温，加超纯水稀释至刻度。
实验用水均用电阻率大于18.2MΩ超纯水。
色谱条件色谱柱：Metrosep A Supp5‐150 阴离子分析柱，Metrosep A Supp4/5 Guard 保护柱；流动相：12.8mmol/L Na2CO3+4.0mmol/L NaHCO3淋洗液，流速：0.7mL/min，进样体积：100μL，检测波长：540nm；衍生试剂流速：0.5ml/min。
水质六价铬的测定引言：水质是人类生活中不可或缺的重要资源之一，而水质中可能存在的污染物对人类健康产生严重影响。
其中，六价铬是一种常见的有害物质，对人体肝、肾、中枢神经系统等器官均有一定的毒性。
因此，准确测定水质中的六价铬含量对于保障人类健康具有重要意义。
本文将介绍几种常见的测定六价铬含量的方法。
一、分光光度法分光光度法是一种基于物质吸收光的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，其在一定波长范围内的吸收光强度与其浓度成正比关系。
因此，可以通过测量水样在特定波长下的吸光度，然后根据标准曲线得出六价铬的含量。
二、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质原子能级跃迁的原理，通过测量光的强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可选用特定波长的光源照射样品，然后通过测量光的吸收程度来计算六价铬的含量。
这种方法的优点是测定准确度高，但操作复杂，需要专业设备。
三、电化学法电化学法是利用物质在电场中的电化学反应来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用电化学溶出法。
首先，将水样与适量的溶液混合，使六价铬与还原剂反应生成三价铬，然后通过电解反应将三价铬溶出到电解液中，最后测定电解液中三价铬的浓度，从而计算出六价铬的含量。
四、荧光法荧光法是一种基于物质吸收光能后发射特定波长光的原理，通过测量样品发射的荧光强度来确定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以选择适当的荧光探针与其反应生成荧光物质，然后测量荧光的强度来计算六价铬的含量。
这种方法具有高灵敏度和选择性，但需要专业设备。
五、离子色谱法离子色谱法是一种基于物质在离子交换树脂上的分离和吸附特性来测定物质浓度的方法。
对于六价铬，可以采用离子色谱柱将其与其他离子分离开来，然后通过测定检测器输出的信号来计算六价铬的含量。
这种方法具有高分离效果和准确度，但需要较长的分析时间。
六、比色法比色法是一种基于物质与某种试剂反应生成有色产物的原理，通过测量产物的吸光度来确定物质浓度的方法。
水中六价铬的测定—分光光度法废水中铬的测定常用分光光度法，其原理基于：在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价铬，再用本法测定。
一.实验目的掌握分光光度法测定六价铬的原理和方法；二.六价铬的测定1.仪器①分光光度计、比色皿（1cm）②50mL具塞比色管、移液管、容量瓶等。
2.试剂(1)丙酮。
(2)（1+1）硫酸。
(3)（1+1）磷酸。
(4) 0.2%（m/V）氢氧化钠溶液。
(5)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含0.100mg六价铬。
(6)铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00µg六价铬。
使用当天配制。
(7) 二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼（简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
3.测定步骤(1)水样预处理：对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。
加入2mL显色剂溶液，摇匀。
5～10min 后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。
(3)水样的测量：取适量（含Cr6+少于50µg）无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，以下步骤同标准溶液测定。
水样中氯六价铬的测定
1、方法提要
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸钾才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。
2、试剂
（1）KCrO 4 10%水溶液
（2）标准C AgNO3=0.0500 mol ·L -1
3、测定
取50 mL 水样于150 mL 烧杯中，加10% KCrO 4溶液10滴，用0.05 mol ·L -1
标准AgNO 3溶液滴定至桔黄色为止。
4、计算
ρ（Cl －）/ mg ·L -1 =V
C V 453.351⨯⨯×103
（十五）六价铬的测定
1、方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540 nm 。
2、试剂
（1）（1+7）硫酸 （A.R ）
（2）0.25%丙酮、二苯碳酰二肼溶液：称0.25g 二苯碳酰二肼溶于100 mL 丙酮溶液中。
（3）ρ（Cr ）=5 μg/mL
3、操作
取50 mL 水样于50 mL 比色管中，加入（1+7）硫酸2.5 mL ，加入二苯碳酰二肼2.5 mL ，摇匀，λ=540 nm ，b=3 cm 。
标准系列：吸取ρ（Cr ）=1 μg/mL 的标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0 mL 于50 mL 比色管中，加水稀释至50 mL ，以下同上。
4、计算公式
ρ（Cr +6）/ mg ·L -1=
V m x。
实验二水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+ Cr3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。
2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂1.丙酮。
2．（l＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m／V）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h重铬酸钾(优级纯)O．2829g，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg六价铬。
使用当天配制；9．20%(m／V)尿素溶液。
lO.2％(m／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
(2)如果水样有色但不深，可进行校正。
即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。
(3)对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌沉淀剂并进行过滤处理。
实验二 水中六价铬的测定一、实验目的和要求1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。
二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm ，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。
反应式如下：(C6H5N H NH)2CO+Cr 6+→C 6H 5(NH)2CON2C 6H 5+ Cr 3+→紫红色络合物(DPC) （苯肼羟基偶氮苯）三、器材1.分光光度计，比色皿（1cm 、3cm ）。
2.50ml 具塞比色管，移液管，容量瓶等。
四、试剂 1.丙酮。
2．（l ＋1）硫酸。
3．（1+1）磷酸4.0.2％（m ／V ）氢氧化钠溶液。
5．氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌（Z nSO4·7H 20）8g ，溶于100m L 水中；称取氢氧化钠2.4克溶于新煮沸冷却的120ml 水中。
将以上两种溶液混合。
6．4％(m ／V)高锰酸钾溶液。
7．铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h 重铬酸钾(优级纯)O ．2829g ，用水溶解，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
每毫升贮备液含100μg 六价铬。
8．铬标准使用液：吸取5.OOml 铬标准贮备液于500m L 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀。
每毫升标准使用液含1.00μg 六价铬。
使用当天配制； 9．20%(m ／V)尿素溶液。
lO.2％(m ／V)亚硝酸钠溶液。
11．二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC ，C13H14N 4O ）0.2g ，溶于50m L 丙 酮中，加水稀释至100mL ，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。
颜色变深后不 能再用。
12.待测样品五、测定步骤1.水样预处理(1)对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。
