国标法测定水溶液六价铬

GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

六价铬标准溶液
六价铬标准溶液是一种用于化学分析和实验室测试的重要试剂，其准确浓度和稳定性对实验结果具有重要影响。

本文将从六价铬标
准溶液的定义、用途、制备方法和质量控制等方面进行详细介绍。

六价铬标准溶液是一种已知浓度的六价铬离子和其他成分的混
合物，通常用于校准分光光度计和其他分析仪器，以确保实验结果
的准确性和可靠性。

它在环境监测、食品安全、医药卫生等领域具
有广泛的应用。

制备六价铬标准溶液的方法有多种，常用的包括直接称量法、
稀释法和标准溶液稀释法。

其中，标准溶液稀释法是最常见的制备
方法，其步骤包括准确称取一定体积的已知浓度标准溶液，稀释至
一定体积，得到所需浓度的标准溶液。

在制备六价铬标准溶液时，需要严格控制各个环节，以确保其
质量。

首先，应选择优质的原料和溶剂，并确保其纯度和稳定性；
其次，在制备过程中要严格按照操作规程进行，避免操作失误导致
溶液浓度偏差；最后，在制备完成后，应进行严格的质量检测和稳
定性测试，确保溶液的准确性和稳定性。

六价铬标准溶液在实验室中具有重要的意义，它不仅可以用于校准分析仪器，还可以作为实验室常规分析的参考物质。

因此，在选择六价铬标准溶液时，应该根据具体实验要求和仪器特性进行选择，以确保实验结果的准确性和可靠性。

总之，六价铬标准溶液是实验室中不可或缺的重要试剂，其质量和稳定性对实验结果具有重要影响。

在制备和选择六价铬标准溶液时，应严格按照操作规程进行，并进行严格的质量控制和稳定性测试，以确保其准确性和可靠性。

六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）GB/T 74671 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110?干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829?0.0001g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

六价铬的测定方法标准曲线
六价铬测定的标准曲线可以通过以下步骤获得：
1. 准备一系列浓度不同的标准溶液，建议选取5组以上浓度的标准溶液，每组标准溶液的浓度不同，但浓度间隔相等。

2. 在标准溶液中加入一定量的还原剂，如铜铁销，使六价铬还原成三价铬。

3. 利用比色法，测定每组标准溶液的吸光度，并记录下来。

4. 将实验得到的吸光度值与相应的六价铬浓度进行线性回归分析，计算出标准曲线的方程式和相关系数。

5. 利用标准曲线，可以准确测定未知样品中的六价铬浓度。

需要注意的是，在进行六价铬测定之前，需要进行一系列预处理工作，如样品采集、样品前处理等，以确保测定结果的准确性和可靠性。

六价铬标准溶液六价铬标准溶液是一种重要的化学试剂，广泛应用于环境监测、食品安全、药品生产等领域。

六价铬是一种有毒物质，其存在对人体健康和环境造成严重危害，因此对其监测和检测显得尤为重要。

本文将对六价铬标准溶液的相关知识进行介绍，包括其定义、制备方法、应用领域等内容。

首先，六价铬标准溶液是指已知浓度的六价铬溶液，通常用于化学分析、环境监测等领域的标定和校准。

六价铬标准溶液的制备方法通常包括称量固体六价铬化合物并溶解于溶剂中，或者通过稀释已知浓度的六价铬标准溶液来获得所需浓度的标准溶液。

在制备过程中，需要严格控制溶剂的纯度和溶解条件，以确保所得标准溶液的准确性和可靠性。

其次，六价铬标准溶液在环境监测领域具有重要意义。

六价铬是一种常见的工业废水污染物，其存在会对水体造成严重污染，对水生生物和人类健康造成危害。

因此，通过使用六价铬标准溶液进行水体中六价铬的监测和检测，可以及时发现和控制六价铬的污染情况，保障水质安全和生态环境的健康。

此外，六价铬标准溶液还在食品安全和药品生产领域发挥着重要作用。

食品中过量的六价铬会对人体健康造成危害，因此需要对食品中的六价铬含量进行监测。

同时，在药品生产过程中，六价铬标准溶液也常用于药品中六价铬残留量的检测和控制，以确保药品的质量和安全性。

总的来说，六价铬标准溶液作为一种重要的化学试剂，在环境监测、食品安全、药品生产等领域发挥着重要作用。

通过严格控制其制备方法和使用条件，可以确保六价铬监测和检测的准确性和可靠性，保障人类健康和环境安全。

希望本文所介绍的相关知识能够对六价铬标准溶液的理解和应用提供帮助。

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Water quality-Determination of chromium(VI)-1、5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1 适用范围1、1本标准适用于地面水与工业废水中六价铬的测定。

1、2测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0、2μg六价铬,最低检出浓度为0、004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1、0mg/L。

1、3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼与汞也与显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼与汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。

2原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂与蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。

3、1 丙酮。

3、2 硫酸3、2、1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4,ρ=1、84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

3、3 磷酸:1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4,ρ=1、69g/ml,优级纯)与水等体积混合。

3、4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3、5氢氧化锌共沉淀剂3、5、1硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。

3、5、2氢氧化钠:2%(m/v)溶液。

称取2、4g氢氧化钠,溶于120ml水中。

用时将3、5、1与3、5、2两溶液混合。

3、6高锰酸钾:40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热与搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。

六价铬的测定 GB/T 7466—87二苯碳酰二肼分光光度法《水和废水监测分析方法》（第四版增补）（P346）一、方法的适用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。

当取样体积为50ml，使用30nm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0。

004mg/L；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/L.二、仪器分光光度计，10mm、30mm比色皿。

三、试剂1.丙酮。

2.（1+1）硫酸：将硫酸（ρ=1。

84g/ml)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

3.(1+1）磷酸：将磷酸（ρ=1.69g/ml)与水等体积混合。

4.0。

2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中.5.氢氧化锌共沉淀剂：1）硫酸锌溶液：称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。

2）2％氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2。

4g,溶于新煮沸放冷的水至120ml水中，同时将1)、2）两溶液混合。

6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml.7.铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯)0。

2829g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含0。

100mg 六价铬.8.铬标准溶液（Ⅰ）:称取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀.每毫升溶液含 1.00μg 六价铬。

使用时当天配制。

9.铬标准溶液(Ⅱ)：称取25.00ml铬标准贮备液;置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含5.00μg 六价铬。

使用当天配制此溶液。

10.20%尿素溶液：将尿素〔(NH2)2CO〕20g溶于水并稀释至100ml。

11.2％亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。

12.显色剂(Ⅰ）：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。

GB/T 7467六价铬的测定方法（二苯碳酰二肼分光光度法）1 适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定1.2 测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L 即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2 原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4•7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7，优级纯)0.2829±0.0001g，用水溶解后，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

实验:水中六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）
一、目的和要求：掌握水中六价铬测定及铬形态分析原理和操作技术；了解测定水中六价铬的注意事项。

二、方法原理：在酸性条件下，Cr6+可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色配合物，测定540nm 波长的吸光度，光度法定量。

三、仪器试剂：
1、50mL具塞比色管，250ml锥形瓶，分光光度计。

2、显色剂二苯碳酰二肼丙酮溶液（2.5g/L）：称取0.25g二苯碳酰二肼溶于100mL丙酮中，盛于棕色瓶于冰箱内可保存半个月，颜色变浅不能使用。

3、六价铬标准应用液：称取0.1414g经105～110℃烘至恒重的重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于纯水中，并于容量瓶中用纯水定容至500mL，此浓溶液的浓度为100μg/mL。

吸取此浓溶液1.0mL于容量瓶中，用纯水定容至100mL，此溶液中六价铬的浓度即为1.0μg/mL。

4、1+7硫酸溶液：将10mL浓硫酸缓慢加入70mL纯水中。

四、操作步骤：
1
2、用分光光度计于540nm波长处、10mm或30mm吸收池中，以高纯水为参比，依次测定它们的吸光度。

3、以六价铬浓度为横坐标，校正吸光度值为纵坐标，利用Excel来绘制标准曲线，写出线性回归方程及R2值，计算水样中六价铬的浓度（单位用mg/L来表示）。

五．注意事项：
1、所有器皿不能用洗液浸泡，所用器皿在使用前后应清洗干净。

2、计算标准系列中六价铬的浓度时，最终体积以50.0ml来进行计算。

六价铬的测定方法标准-回复六价铬（Cr(VI)）是一种具有高度毒性和致癌性的金属离子，对人体和环境都具有严重的危害。

因此，准确测定六价铬的浓度对于环境保护和人类健康至关重要。

在这篇文章中，我们将详细介绍一种常用的测定六价铬浓度的方法，即离子色谱法。

离子色谱法是一种基于溶液中离子间相互作用的分析方法，常用于测定水体和土壤中的金属离子。

以下是测定六价铬浓度的标准步骤：步骤一：试样的制备首先，需要采集样品，如水样或土壤样品。

采集时需要遵循一定的采样原则，保证样品的代表性。

然后将样品进行预处理，通常包括过滤、稀释等步骤。

这一步旨在去除杂质，使样品适合进行后续的分析。

步骤二：标准曲线的绘制为了准确测定样品中的六价铬浓度，我们首先需要绘制一条标准曲线。

可选择适量的六价铬标准溶液，分别稀释为一系列浓度不同的标准溶液。

然后使用离子色谱仪分别对这些标准溶液进行测定，并记录测定结果。

将所得的测定结果作为纵坐标，标准溶液浓度作为横坐标，绘制标准曲线。

步骤三：样品的测定使用相同的实验条件和分析方法，将样品注入离子色谱仪进行测定。

离子色谱仪会根据样品中离子浓度的不同，通过离子交换柱将样品中的离子分离出来，并通过在线检测器测定其浓度。

根据标准曲线，可以计算出样品中六价铬的浓度。

步骤四：质控与数据处理为了保证测定结果的准确性，需要进行质控工作。

质控一般包括空白对照、溶液稀释校验、仪器精度校验等。

通过质控工作，可以验证分析方法的准确性和稳定性。

同时，在进行数据处理时，还需采用统计学方法对数据进行分析，以获得可靠的结果。

综上所述，离子色谱法是一种常用的测定六价铬浓度的方法。

通过制备样品、绘制标准曲线、样品测定和质控与数据处理，可以获得准确可靠的测定结果。

然而，需要注意的是，离子色谱法的操作要求较高，需要仪器设备和专业技术支持。

因此，在实际操作中，应选择适合自身条件的分析方法，并合理进行质控工作，以确保测定结果的准确性和可比性。

同时，为了保护环境和人类健康，应加强对六价铬的监测与管理工作，减少其对环境的污染。

铬通常存在于电镀、冶炼、制革、纺织、制药等工业废水污染的水体中。

通常铬以三价和六价的形式存在于水中,六价铬的毒性比三价铬强,并有致癌的危害。

因此我国规定生活饮用水中,六价铬的含量不得超过0.05mg/L。

一般可以通过分光光度法和原子吸收法来检测铬在水质中的具体参数。

干扰水质中六价铬的检测因素一般低价汞离子Hg+和高价汞离子Hg2+能够与DPCI作用生成蓝色或蓝紫色配合物,但在本实验所控制的酸度条件下,反应的灵敏度不够，所以大家操作时要多加注意即可。

而铁的浓度大于1mg/L时,特别容易与试剂生成黄色化合物，对整个的六价铬测定产生干扰,分析人员要特别注意，在分析时可以通过加入H1PO4与Fe3+配位而消除干扰。

另外五价钒V+与DPCI反应生成棕黄色化合物,但该化合物很不稳定,一般在20min后颜色就会自动褪去,故大家可以不用考虑。

不过少量Cu2+、Ag、Au2在一定程度上对分析测定有干扰。

用分光光度法测定六价铬在使用分光光度法测定六价铬时常用二苯碳酰二肼(DPCI)作显色剂。

在微酸性条件下(1.0mol/LH2SO)生成紫红色的配合物。

其颜色深浅与六价铬的含量成正比,最大吸收波长为540nm。

可以通过标准曲线法或者相关水质检测仪器测出六价铬的含量。

如果水质中钼低于100mg/L时不会对实验测定产生影响,另外水中的异性还原性物质也不干扰测定。

检测六价铬时需要注意的问题1.在进行水质检测前所有的实验玻璃器皿要进行清洗，需要注意不能使用重铬酸钾，可以用硝酸或硫酸等混合液进行洗涤，在清洗之后要用纯水清洗干净，另外需要保证玻璃器皿表面及内壁光洁完整，内壁不能有划痕，以防铬被内壁表面吸附。

2.在检测时铬的标准溶液有两种浓度，其中1μg/mL的六价铬标准溶液适用于低浓度的水质样品，若为高浓度的水质样品就需要采用另一种浓度的铬标准溶液。

3.二苯碳酰二肼在于六价铬反应时，显色的酸度应该控制在0.05-0.3mol/L。

水中铬(六价)标准溶液
制备水中铬(六价)标准溶液的方法通常涉及使用已知浓度的六
价铬化合物（如硫酸铬酸钾）溶解于适量的溶剂（通常是纯水）中，然后通过稀释得到一系列不同浓度的标准溶液。

这些标准溶液可以
用于校准分光光度计、原子吸收光谱仪或其他分析仪器，以便准确
测定待测水样中的六价铬含量。

在实验室中，水中铬(六价)标准溶液的浓度通常以毫摩尔/升（mol/L）或微克/毫升（μg/mL）为单位进行表示。

根据实际需要，可以根据相关标准和方法要求选择合适的浓度范围。

除了制备标准溶液外，实验中还需要严格控制实验条件，避免
交叉污染和误差，确保测定结果的准确性和可靠性。

同时，实验人
员需要严格遵守相关安全操作规程，采取适当的防护措施，以避免
接触到有毒的六价铬化合物。

总的来说，水中铬(六价)标准溶液在环境监测和分析化学实验
中具有重要的应用价值，通过准确测定水样中六价铬的含量，有助
于保护环境、预防污染，并确保人类健康。

饮用水中六价铬测定方法确认实验报告1.方法依据采用GB/T 5750.6-2006饮用水中六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法2.方法原理在酸性溶液中，六价铬可与二苯碳酰二肼作用，生成紫红色络合物，比色定量。

3.仪器3.1可见分光光度计3.2 实验室常规玻璃仪器4.试剂详见GB/T 5750.6-2006 饮用水中六价铬的测定5分析操作步骤：5.1 样品的预处理按照GB/T 5750.6-2006对样品进行预处理。

5.2 分析步骤5.2.1 吸取50 rnL水样(含六价铬超过10 μg时，可吸取适量水样稀释至50 mL)，置于50 mL比色管中。

5.2.2 另取50 mL比色管8支，分别加入六价铬标准溶液0 mL，0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL，2.00 mL，6.00 mL，8.00 mL和10. 00 mL，加纯水至刻度。

5.2.3 向水样及标准管中各加2.5 mL硫酸溶液及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液，立即混匀，放置l0 min。

5.2.4 于540 nm波长，用3 cm比色皿，以纯水为参比，测量吸光度，绘制标准曲线。

6讨论6.1适用范围：本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中的六价铬。

6.2测定范围：当水样体积为 50mL，使用 30mm 比色皿时,本方法的检出浓度为 0.004mg/L。

6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定： X L=X b+ KS bL式中X b是空白溶液测量值的平均值，S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个选定的常数，一般K=3。

与X L-X b（即KS bL）相应的浓度或量即为检出限D.L。

所以：D.L= X L-X b/k=KS bL /k （k为校准曲线的斜率）根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液Cr6+ (15032)在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.0284x+0.0051及6.5准确度（具体数据附表）6+6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）2.准确度实验（加标回收）根据分析方法规定执行，回收率在 90 %- 110 %之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。

六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method1 适用范围1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2测定范围试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2原理在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm 处进行分光光度测定。

3 试剂测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠：4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5氢氧化锌共沉淀剂3.5.1硫酸锌：8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g，溶于100ml水中。

3.5.2氢氧化钠：2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6高锰酸钾：40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。

水样中氯六价铬的测定
1、方法提要
在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸钾才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。

2、试剂
（1）KCrO 4 10%水溶液
（2）标准C AgNO3=0.0500 mol ·L -1
3、测定
取50 mL 水样于150 mL 烧杯中，加10% KCrO 4溶液10滴，用0.05 mol ·L -1
标准AgNO 3溶液滴定至桔黄色为止。

4、计算
ρ（Cl －）/ mg ·L -1 =V
C V 453.351⨯⨯×103
（十五）六价铬的测定
1、方法原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540 nm 。

2、试剂
（1）（1+7）硫酸 （A.R ）
（2）0.25%丙酮、二苯碳酰二肼溶液：称0.25g 二苯碳酰二肼溶于100 mL 丙酮溶液中。

（3）ρ（Cr ）=5 μg/mL
3、操作
取50 mL 水样于50 mL 比色管中，加入（1+7）硫酸2.5 mL ，加入二苯碳酰二肼2.5 mL ，摇匀，λ=540 nm ，b=3 cm 。

标准系列：吸取ρ（Cr ）=1 μg/mL 的标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0 mL 于50 mL 比色管中，加水稀释至50 mL ，以下同上。

4、计算公式
ρ（Cr +6）/ mg ·L -1=
V m x。