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分子印迹固相萃取_化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

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分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测中的应用进展闫宏远,杨更亮*(河北大学药学院,河北省药物质量分析控制重点实验室,河北保定071002)摘要:以分子印迹材料作为特效吸附剂的分子印迹固相萃取技术具有从复杂样品中选择性吸附目标分子及其结构类似物的能力,较好地克服了由于样品复杂所带来的内源性干扰问题,因此非常适用于复杂样品的预处理与富集。

本文介绍了分子印迹固相萃取技术的原理、最新进展以及相关萃取参数的优化过程,对近几年国内外分子印迹固相萃取技术在动物源食品中药物残留检测方面的应用进行了总结;阐明了分子印迹固相萃取技术在实际应用中存在的不足,并对其未来的发展进行了展望。

关键词:分子印迹固相萃取;药物残留检测;动物源食品;应用中图分类号:O658文献标识码:A文章编号:10008713(2011)07057208Application of molecularly imprinted solid phase extraction on drugresidues in animal source foodsYAN Hongyuan, YANG Gengliang*(College ofPharmacy ofHebeiUniversity, Key Laboratory ofPharmaceuticalQuality ControlofHebei Province, Baoding071002, China)Abstract: Due to the superiormolecular recognition and good physical and chemical stability, the molecularly imprinted materials have gained more and more concern recently in extrication and separation fields. Using the imprinted materials as adsorbents, the molecularly imprinted solid phase extraction (MISPE) allows selective extraction of the target molecules and its analogues from complex matrices, and is suitable for complex sample preparation and enrichment processes. This article describes the principle, latest progresses and parameters of molecularly imprinted solid phase extraction and summarizes its extraction and applications for the determination of drug residues of animal source foods in recent years. Moreover, the shortcomings and future prospects of molecularly imprinted solid phase extraction are also mentioned.Key words: molecularly imprinted solid phase extraction (MISPE); drug residue detection; animal source foods; applications分子印迹技术(MIT)是20世纪末兴起的一项具有高选择性分子特异识别特性的功能材料制备技术[1]。

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量
而在食 品卫生 及水 质检 验 中是 必检 项 目之一 。 目 前 测定 方法 主 要 以气 相 色 谱 为 主 ， 分 析 结 果 受 但 许 多 因素 影 响 Ｊ 本 文 以蔬 菜 和水 果 为 检 测 样 。
色谱 柱 ：ｏｂｘ Ｒ Ｈ Ｂ—Ｃ ８ １ ８Ｌ ４ ６ Ｚ ｒａ Ｒ Ｔ Ｓ １（．１ ． ｍ， ． ×５ ｍ ， ｇ ｅ ｔ Ｕ Ａ） 流 动 相 ： ０ 甲 醇 （ ０ ｍ Ａ ｉ ｎ， Ｓ ； ｌ ７％ 含
关键词 ： 马拉硫磷 ； 高效液相色谱 ；测定
中 图分 类 号 ： ６７ ７ ０ ５ ．２ 文献标识码 ： Ａ
马拉 硫磷 （ 品名 Ｍａ ｔｉ ， 名 马 拉 松 ） 商 ｌ ｈｏ 又 ａ ｎ 是 种农 业 上应用 广泛 的高 效 、 毒 、 低 接触 性 有机 磷 类杀 虫剂 ， 可用 于拌粮作 防护 剂使 用 ， 可 用 于空 也
维普资讯
第１ ９卷第 １ ０期
２０ ０ ７年 １ ０月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉａ ｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｌ ａｉ ｎ ｅ ｃ ｌＲ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｉ ｔ ｃ ｏ
Ｖ０ ． ９． ｏ １ １１ Ｎ ． ０ Ｏｃ ． ｏ ｔ２０ ７
收 稿 日期 ：０ ６１ — 修 回 日期 ￣０ ７０ －５ ２ ０ —２１ ９； ２０ －８ ０ 基 金 项 目 ： 龙 江 教育 厅 资 助 项 目（ １１０ ２ 黑 １ ５ １８ ）
一
仓 、 材 和加工 厂等 的消 毒 。其对 人 畜 毒性 较 低 ， 器 在高 等动 物体 内代谢速 度 快 、 代谢 毒 性 小 、 残效 期 短并具 有触 杀 、 胃毒 、 蒸 等作 用 … 。在 强 氧化 剂 熏
作 用下 ， 马拉硫磷 能被 氧化 成 马拉 氧 磷 ， 生物 体 在 中氧 化酶 的作 用 下 能 被 氧化 代 谢 成 马 拉 氧 磷 Ｊ ， 因此其 毒 理是 它 经 过 体 内活 化 后 ， 成 的氧 化 马 生

分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留

分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留

分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留胡艳云;徐慧群;姚剑;吕亚宁;宋伟;李文静;韩芳;郑平【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2014(42)2【摘要】以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物.将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件.结合液相色谱串联质谱法,实现了果蔬样品中20种三唑类杀菌剂的高通量特异性检测.对样品前处理过程中的加标回收率进行了考察,并对比了分子印迹固相萃取和ENVI-Carb/SPE小柱的基质效应.结果表明:在1.0,2.0和10.0 μg/kg加标水平下,三唑类农药的回收率在81.0％～ 109.7％之间,相对标准偏差小于12.6％,基质效应在91.1％～121.8％之间.方法灵敏、准确度高,与ENVI-Carb/SPE小柱相比,能更有效减弱基体效应.【总页数】6页(P227-232)【作者】胡艳云;徐慧群;姚剑;吕亚宁;宋伟;李文静;韩芳;郑平【作者单位】安徽出入境检验检疫局,合肥230022;食品安全分析与检测安徽省重点实验室,合肥230022;安徽出入境检验检疫局,合肥230022;安徽出入境检验检疫局,合肥230022;安徽出入境检验检疫局,合肥230022;食品安全分析与检测安徽省重点实验室,合肥230022;安徽出入境检验检疫局,合肥230022;食品安全分析与检测安徽省重点实验室,合肥230022;安徽大学化学化工学院,合肥230039;安徽出入境检验检疫局,合肥230022;食品安全分析与检测安徽省重点实验室,合肥230022;安徽出入境检验检疫局,合肥230022;食品安全分析与检测安徽省重点实验室,合肥230022【正文语种】中文【相关文献】1.分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中9种氟喹诺酮药物残留 [J], 杨艳菲;曹旭敏;李雪莲;宋建德;孙晓亮;王淑婷;王晓茵;李琳;赵思俊2.分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留 [J], 张学亮;罗云敬;姜洁;路勇;冯楠3.虚拟模板分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测果蔬中三唑类杀菌剂 [J], 刘博;尹航;高文惠4.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中26种有机磷农药残留 [J], 韩洛利; 李柱梅; 朱其从; 王毅红5.分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂 [J], 朱旭冉;刘媛;韩正政;程铭;邢维海;张佳笑;杨立亭;王健;佘永新因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-气相色谱质谱法测定蔬菜中的8种杀虫杀菌剂

固相萃取-气相色谱质谱法测定蔬菜中的8种杀虫杀菌剂

二氯甲烷 5 mL（1 ∶ 1）活化小柱后，
在最佳分析条件下对标准溶液进
将复溶样品转入萃取柱中，再 10 mL 行测定，标准品的总离子流图示于图 1
丙酮 - 二氯甲烷（1 ∶ 1）先后分三次 中，标准曲线方程及相关系数列于表 2
淋洗固相萃取柱，收集洗脱液并氮吹 中。在实验浓度范围内，线性关系良
至近干，用 1.0 mL 丙酮定容。
回收率 RSD 回收率 RSD （%） （%） （%） （%）
化合物
添加浓度
添加浓度
（0.05mg/Kg） （0.1mg/Kg）
回收率 RSD 回收率 RSD （%） （%） （%） （%）
氟虫腈亚砜 91 2.2 92 3.7 氟虫腈砜 81 3.75 103 3.96
-1749
23659
0.999
0.005
氟甲腈
0.01~0.5
-1048.4
23031
0.999
0.005
氟虫腈
0.01~0.5
-1241.8
18873
0.998
0.005
腈菌唑
0.01~0.5
636.23
16456
0.999
0.005
氟虫腈砜
0.01~0.5
-1710.2
17825
0.999
0.005
关键词：杀虫剂；杀菌剂；气相色谱 / 质谱；超声辅助提取；固相萃取
随 着 生 活 水 平 的 提 高， 人 们 对 于 食品安全问题越来越注重。为了保证 食品的安全，农药标准的限量要求也 越来越严格，建立简单、高效和准确 的农药残留检测方法是目前分析工作 者关注的焦点问题 [1]。固相萃取法的 回收率和富集倍数高，净化彻底，被 广泛用于农药残留的前处理 [2]。利用 质谱优良的定性能力，气相色谱 - 质 谱可以很好地避免样品检测假阳性， 提高检测准确度 [3]。本文乙腈为提取 溶剂，CARB/NH2 固相萃取小柱（500 mg/6 mL）净化，通过 Rtx-5MS 色谱 柱分离检测，用气相色谱 - 质谱检测 方法，对蔬菜中氟虫腈及其代谢产物、 腈菌唑、恶霜灵、异菌脲、吡唑醚菌 酯等 8 种杀虫杀菌剂进行了测定。

固相萃取-高效液相法测定蔬菜中6种磺胺类药物

固相萃取-高效液相法测定蔬菜中6种磺胺类药物

固相萃取-高效液相法测定蔬菜中6种磺胺类药物
刘雪;余晟;韦彩云;王玲玲
【期刊名称】《食品科学》
【年(卷),期】2013(034)002
【摘要】以石墨烯为吸附剂制备固相萃取柱,建立固相萃取-高效液相色谱法检测6种磺胺类药物的方法.采用紫外检测器进行定性和定量分析,检测波长为270nm.对包括吸附剂的种类、洗脱剂的种类和用量、样品溶液的pH值和样品体积等参数进行详细优化.在优化条件下,6种磺胺类药物在0.1～100μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.990～0.997.检出限(RSN=3)为6.3～21.1ng/L.方法的精密度为2.12％～4.75％.将该方法用于蔬菜样品分析,回收率为79.3％～104.2％.
【总页数】5页(P204-208)
【作者】刘雪;余晟;韦彩云;王玲玲
【作者单位】信阳师范学院化学化工学院,河南信阳 464000;信阳师范学院化学化工学院,河南信阳 464000;平顶山市质量技术监督检验测试中心,河南平顶山467000;信阳师范学院化学化工学院,河南信阳 464000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.72
【相关文献】
1.固相萃取-高效液相法测定芝麻油中苯并（a）芘 [J], 蒋珍菊;王雁;杨巧
2.分子印迹固相萃取超高效液相荧光法测定螺类中多环芳烃 [J], 胡园;郑伊诺;陆荣茂;许凯伦;曾国权;黄建东;潘齐存
3.固相萃取-高效液相法测定植物样品中除草剂类农药残留量 [J], 孔维巍
4.高效液相法测定畜产品中磺胺类药物残留量的研究 [J], 曹火仁;孙文梅;彭笑蓉;曹向英
5.固相萃取-高效液相法测定黄酒中多酚 [J], 徐秋月;周志磊;毛健;岳翠益;李志威因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中8种禁用色素近年来，随着食品安全问题的日益突出，对于食品中禁用色素的检测也越来越受到重视。

禁用色素是指在食品中不允许使用的色素，它可能带来食品安全隐患，对消费者的健康造成威胁。

开发一种快速、准确、灵敏的方法来同时测定食品中的禁用色素显得尤为重要。

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法（SPE-UHPLC-MS/MS）是一种应用广泛的方法，能够在较短的时间内对复杂样品进行分析，提高检测的灵敏度和准确性。

本文将介绍使用SPE-UHPLC-MS/MS方法对食品中8种禁用色素进行快速、准确检测的研究。

实验过程中，我们选择了一些常见的食品样品，包括肉制品、酱油、饮料等，以及一些模拟样品作为研究对象。

对样品进行固相萃取处理，使用固相萃取柱提取样品中的禁用色素。

接着，采用超高效液相色谱技术对提取得到的物质进行分离，并利用串联质谱进行检测。

在分析过程中，我们使用了高分辨率的质谱仪，以提高检测的准确性和灵敏度。

通过优化实验条件和仪器参数，我们成功建立了一种同时测定食品中8种禁用色素的SPE-UHPLC-MS/MS分析方法。

通过对实验结果的分析，我们发现这种方法具有较高的灵敏度和准确性。

实验结果表明，即使在低至0.1μg/kg的浓度下，我们也能够准确地检测到样品中的禁用色素。

我们还对方法进行了验证实验，结果表明该方法具有较好的重现性和准确性。

这说明SPE-UHPLC-MS/MS方法可以有效地应用于食品中禁用色素的检测。

我们还对这些禁用色素在不同食品样品中的分布情况进行了研究。

结果表明，不同食品样品中禁用色素的含量和种类有所差异，一些样品中甚至同时检测到了多种禁用色素。

这说明禁用色素对食品安全造成了一定的威胁，需要加强对食品中禁用色素的监管和检测。

本研究成功建立了一种用于食品中禁用色素的快速、准确检测的方法，为食品安全监管提供了重要的技朋支持。

我们也发现食品中禁用色素的问题仍然比较严重，需要引起相关部门和消费者的高度重视。

分子印迹技术在食品安全检测中的应用

分子印迹技术在食品安全检测中的应用杨卫海;张吉;夏明星;徐月静;严守雷;王清章【摘要】The basic principle and classification of molecular imprinting technology was introduced; and its application in food safety detection and analysis such as solid-phase exaction, sensor technology and chromatographic analvsis was reviewed.The prospect of this technology was also put forward.%综述了分子印迹技术的基本原理及分类,并对其在固相萃取、传感器、色谱分析等食品安全检测中的应用进行了概述,同时展望了分子印迹技术的应用前景和发展趋势.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2011(050)013【总页数】3页(P2598-2600)【关键词】分子印迹技术;食品安全;检测分析【作者】杨卫海;张吉;夏明星;徐月静;严守雷;王清章【作者单位】山东省黄岛出入境检验检疫局,山东,青岛,266555;华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070;山东省黄岛出入境检验检疫局,山东,青岛,266555;山东省黄岛出入境检验检疫局,山东,青岛,266555;山东省黄岛出入境检验检疫局,山东,青岛,266555;华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070;华中农业大学食品科学技术学院,武汉,430070【正文语种】中文【中图分类】TS201.2“民以食为天，食以安为先”。

食品安全是一个重要的民生问题。

食品中有害化学物质残留、非食品添加剂以及病原微生物污染问题仍是当前食品安全最为重要的因素之一。

近年来，我国食品安全问题日益突出，如三聚氰胺毒奶粉事件、瘦肉精事件、海南毒豇豆事件等，这些无不为食品安全敲响了警钟。

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中农药马拉硫磷残留量牛古丹;俞志刚;李晓霞【期刊名称】《化学研究与应用》【年(卷),期】2007(019)010【摘要】马拉硫磷（商品名Malathion，又名马拉松）是一种农业上应用广泛的高效、低毒、接触性有机磷类杀虫剂，可用于拌粮作防护剂使用，也可用于空仓、器材和加工厂等的消毒。

其对人畜毒性较低，在高等动物体内代谢速度快、代谢毒性小、残效期短并具有触杀、胃毒、熏蒸等作用[1]。

在强氧化剂作用下，马拉硫磷能被氧化成马拉氧磷，在生物体中氧化酶的作用下能被氧化代谢成马拉氧磷[2]，【总页数】3页(P1166-1168)【作者】牛古丹;俞志刚;李晓霞【作者单位】哈尔滨理工大学化学与环境工程学院,黑龙江,哈尔滨,150080;哈尔滨理工大学化学与环境工程学院,黑龙江,哈尔滨,150080;哈尔滨理工大学化学与环境工程学院,黑龙江,哈尔滨,150080【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究 [J], 林维宣;田苗;李继业;曹冬梅2.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中34种植物生长调节剂的残留量 [J], 陈金斌;张伊;张晓景;王凌杰3.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定中药西南金丝梅中26种农药残留量[J], 胡晓旭;杨宏兴;熊佳梁;谭伟;王红斌;杨敏4.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量[J], 马琳;陈建波;赵莉;占绣萍5.双柱固相萃取-高效液相色谱法测定大米中氨基甲酸酯农药残留量的研究 [J],因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

马来酰肼的分子印迹-化学发光传感检测技术研究


７ ３
１Ｉ ｍ ｌ ）高碘酸钾储备液（ ．×１ Ｉ ｍ ｌ ）甲醇、 ０２ ｏ Ｌ ； ／ １０ ０ ２ ｏ Ｌ ； ／ 乙腈 、 冰醋酸、 氢氧化钠均为分析纯 ， 购于天津市第一
化学试 剂厂 ． 其它 所用试 剂 均为分 析纯 ， 水为 ２次去 离子水 ．
第 ３ 卷第 １ ４ 期
２１年 １ ００ 月
江西师范大学学报 （ 自然科学版）
Ｊ Ｕ Ｎ ＬＯ Ａ Ｇ Ｉ Ｏ ＭＡ ７ｒ Ｒ 兀 （ Ａ Ｕ Ａ ＣＥ Ｃ ） ０ Ｒ Ａ ＦＪ Ｎ Ｘ Ｒ Ｌｌ Ⅵ１ｓ Ｙ Ｎ Ｔ Ｒ ＬＳ ＩＮ Ｅ Ｉ Ｎ Ｎ
Ｖｏ ．４ １ ３ Ｎｏ． １
抑制植物芽的生长， 被广泛用于马铃薯、 洋葱、 大蒜和萝 卜 的贮藏期抑制发芽 ． 然而植物组织中 Ｍ Ｈ残留物进 入人体后可以中断细胞的分裂 ， 对人体的生长细胞产生毒害作用 ， 是一种强大的致变物…． 目前已报道的测
定马来酰肼的方法不多 ， 主要是色谱分析方法如气相色谱法 （Ｃ 、 Ｇ ） Ｊ高效液相色谱法（ Ｐ Ｃ 与质谱【 、 ２ ＨＬ） ３ 分光 Ｊ 光度法［ ｊ 及电化学法［ Ｊ 等检测技术的联用方法． 但由于上述方法所需仪器 昂贵、 操作复杂， 且大多在分析
收稿 日期 ：０９１－２ ２０．０２
基金项 目： 浙江省教育厅科研 （ ２０ｏ０５ 资助项 目． Ｙ ０８６５ ） 作者简介 ： 杨伟群 （９３）女 ， １７． ， 江西九江人 ， 高级实验师 ， 主要从事环境分析化学研究
第１ 期
杨伟群 ， ： 等 马来酰肼的分子印迹． 化学发光传感 检测技术研究
前需要试 剂的衍 生化处理 ， 因此不适 合对 复杂样 品的快速在 线分析 ． 分子 印迹技术 是近年来 出现 的制备分 子印迹 聚合 物 （ ｏ ｃｌ ｐ ｎｎ ｏ ｍ ｒＭＰ 的新 方 法之一 ． Ｍ ｌ ｕａ Ｉ ｒｔｇＰｌ ｅ， Ｉ） ｅ ｒｍ ｉ ｉ ｙ 由 于 ＭＰ中的识别 位点具 有和 目标分 子高度 互补 的功 能基 团和空 间结构 ， Ｉ 因而表 现 出对其 目标分 子具有很 好

蔬菜中主要生长调节剂残留检测方法的研究进展

蔬菜中主要生长调节剂残留检测方法的研究进展王一茜;张广华;何洪巨【摘要】生长调节剂在蔬菜生产中的应用非常广泛,其对蔬菜产品展量安全的影响一直受到广泛地关注,而且其残留量也是在蔬菜出口过程中的重要检测指标.本文综述生长调节剂的分类和生理作用,对蔬菜中常用的8种生长调节剂:氯吡脲、2,4-D、赤霉素、乙烯利、矮壮素、丁酰肼、多效唑、防落素的残留量检测方法进行归纳综述.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2012(018)002【总页数】5页(P6-10)【关键词】生长调节剂;分类;前处理;检验检测;蔬菜质量安全【作者】王一茜;张广华;何洪巨【作者单位】河北农业大学园艺学院保定071001;河北农业大学园艺学院保定071001;国家蔬菜工程技术研究中心北京100097;北京农产品质量检测与农田环境检测技术研究中心北京 10009【正文语种】中文前言由于中国人的饮食习惯，蔬菜是最基本的生活消费品之一，其质量安全问题不仅关系到国民的健康，并且还关系到我国农产品在国际市场上的竞争力，以及我国农业的增效、农民的增收。

蔬菜产品质量安全是一个国家经济发展水平和人民生活质量的重要标志之一，并与我们每个人的日常生活息息相关。

据有关部门统计，近几年来，我国生长调节剂的年产量接近2000吨，常用品种近百个。

但是对它的使用现在社会舆论一直存在广泛的争议，尤其在“西瓜膨大剂”，“香蕉催熟事件”的事件发生后，人们对生长调节剂的认识造成误会，给生长调节剂的发展蒙上巨大的阴影。

生长调节剂对蔬菜质量安全的影响变得越来越突出，应加强对其使用方法和用量的监督检测,不仅要关注植物生长调节剂在蔬菜中的作用，还要关注植物生长调节剂的毒性及残留等问题。

在我国，植物生长调节剂虽归入到农药的范畴中，但是它是一类能够调节植物生长发育的农药[1, 2]，不以杀伤有害生物为目的，所以其毒性一般为低毒或微毒。

蔬菜中生长调节剂的残留量是指其毒性及有效成分存在于蔬菜体内的量。

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分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼周 敏，米 娟，刘彩云 ，王树伦，马永钧(西北师范大学化学化工学院，甘肃省生物电化学与环境分析重点实验室，甘肃省高分子材料重点实验室，省部共建生态环境相关高分子材料教育部重点实验室，甘肃 兰州 730070)摘 要：马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用，据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。

以马来酰肼为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，偶氮二异丁腈为引发剂，用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物，并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱，对样品进行固相萃取后进行发光检测。

在最优条件下，相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL 范围内呈良好的线性关系，检出限2.6×10-5mg/mL(3σ)，相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL 马来酰肼，n =10)。

将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定，加标回收率在95.2%～111.7%之间，相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。

关键词：马来酰肼；分子印迹；固相萃取；化学发光；流动注射；蔬菜Determination of Maleic Hydrazide in Vegetables by Molecularly Imprinting Solid PhaseExtraction-Chemiluminescence MethodZHOU Min ，MI Juan ，LIU Cai-yun ，WANG Shu-lun ，MA Yong-jun(Key Laboratory of Bioelectrochemistry and Environmental Analysis of Gansu Province, Key Laboratoryof Polymer Materials of Gansu Province, Key Laboratory of Eco-Environment-Related Polymer Materials, Ministry of Education, College of Chemistry andChemical Engineering, Northwest Normal University, Lanzhou 30070, China)Abstract ：A fl ow injection-chemiluminescence (FI-CL) method based on molecular imprinting-solid phase extraction has been developed for the determination of maleic hydrazide (MH) in vegetables. This method was based on the enhancement effect of MH on chemiluminescence intensity of galangin-potassium permanganate-polyphosphoric acid system. A molecular imprinting polymer (MIP) was synthesized from the thermally initiated polymerization of MH as a template molecule, methacrylic acid as a functional monomer and ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as a cross-linker and azodiisobutyronitrile (AIBN) as an initiator and used to prepare a solid phase extraction column. Samples were subjected to solid phase extraction before CL assay. Under optimized conditions, relative CL intensity showed good linear relationship with MH concentration in the range from 5.0 × 10-5 to 3.0 × 10-2 mg/mL. The limit of detection of this method was 2.6 × 10-5 mg/mL (3σ). The precision (RSD) for 10 replicate determinations of a known concentration of MH (1.0 × 10-3 mg/mL) was 2.7%. In the determination of potato, onion and garlic by this method, average spike recovers of MH were in the range from 95.2% to 111.7% with RSD 1.8% for potato, 2.4% for onion and 2.1% for garlic, respectively.Key words ：maleic hydrazide (MH)；molecular imprinting polymers (MIPs)；solid phase extraction (SPE)；flow injection (FI)；chemiluminescence (CL)；vegetables中图分类号：O657.39；O658.2 文献标识码：A文章编号：1002-6630(2012)24-0205-05收稿日期：2011-09-19基金项目：国家自然科学基金地区科学基金项目(21167015)；甘肃省自然科学基金项目(1010RJZA017)固相萃取技术(solid phase extraction ，SPE)是样品前处理的重要技术之一，主要通过固相填料对样品组分的选择性吸附及解吸过程，实现对样品的分离、纯化和富集，已在食品安全检测、环境分析等众多领域得到广泛应用[1]。

固相萃取中选择合适的填料对于提高分离的选择性意义重大。

分子印迹聚合物(molecular imprinting polymers ，MIPs)是一类具有良好分子识别能力的新型高分子仿生材料，具有预定性、识别性和实用性好等特点，且机械稳定性和热稳定性好，对酸、碱有耐腐蚀性，易于制备，因而适合作为固相萃取填料用于分离富集复杂样品中的痕量目标分析物，以达到分离纯化的目的[2-3]。

Sellergren等[4]将MIPs材料用于固相萃取，选择性较高且几乎不存在杂质干扰。

此后，分子印迹固相萃取成为固相萃取研究的热点之一，也成为分子印迹技术显示其优越性的重要应用领域之一[5]。

马来酰肼(maleic hydrazide，MH)又称抑芽丹，化学名称为顺丁烯二酰肼，是一种植物生长抑制剂和选择性除草剂。

MH可阻碍植物细胞分裂和降低光合作用，能强烈地抑制芽的生长，因此常被用于抑制蔬菜如马铃薯、洋葱和大蒜等贮藏期发芽[6]。

但有报道称MH是一种诱变致癌剂，一定剂量下会导致细胞染色体断裂，从而产生细胞毒性[6]，因此对蔬菜中MH残留量的检测具有重要意义。

目前，检测MH残留量的方法不多，主要有离子色谱法(ion chromatography，IC)[7]、液相色谱法(liquid chromatography，LC)[8-9]、气相色谱法(gas chromatography，GC)[10]、毛细管电泳法(capillary electrophoresis，CE)[11]和伏安分析法[12-13]等。

流动注射化学发光法(flow injection-chemiluminescence，FI-CL)具有灵敏度高、检测速度快、线性范围宽、仪器简单等优点，在食品、药物及环境分析中已得到广泛的应用[14-15]。

研究小组曾基于马来酰肼在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应建立测定MH含量的流动注射-化学发光分析方法[16-17]。

但利用酸性发光体系检测马来酰肼的方法很少有文献报道。

本工作利用马来酰肼在多聚磷酸介质中，对高良姜素-高锰酸钾体系化学发光的增敏作用，建立马来酰肼的流动注射化学发光分析方法；并采用热聚合法，以MH为模板分子合成了对MH具有特异性识别能力的分子印迹聚合物，将其作为固相萃取材料，用于固相萃取蔬菜提取液中的MH。

1 材料与方法1.1 材料与试剂马铃薯、洋葱、大蒜市售。

马来酰肼(纯度99%) 天津科锐斯公司；乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)(纯度99%) 上海晶纯化学试剂有限公司；甲基丙烯酸(MAA)(纯度99%) 天津市化学试剂研究所；偶氮二异丁腈(AIBN)(纯度95%) 天津市凯信化学工业有限公司；高良姜素(纯度99%) 上海友思生物科技有限公司；KMnO4(储备液：2.0×10-2mol/L) 北京化工厂；多聚磷酸(0.18mol/L) 上海联合化工厂。

MAA和 EGDMA使用前减压蒸馏除去阻聚剂，马来酰肼和高良姜素置于4℃冰箱中避光保存。

实验所用试剂除特别注明外均为分析纯，实验用水均为二次去离子水。

马来酰肼储备液(1.0×10-4g/mL)：准确称取一定量的马来酰肼，在热水浴中超声溶解，冷却至室温后加水定容于50mL容量瓶中，使用时逐级稀释；高良姜素储备液(1.0×10-4g/mL)：称取适量的高良姜素，用0.01mol/L 的氢氧化钠溶液溶解，加水定容于10mL容量瓶中，放置24h备用，使用时逐级稀释至所需质量浓度。

1.2 仪器与设备IFFM-E型流动注射化学发光仪西安瑞迈电子设备有限公司；JSM-6701F冷场发射扫描电子显微镜日本电子株式会社；THZ-C恒温振荡器江苏太仓实验设备厂；2100&UV-2100型分光光度计尤尼柯(上海)仪器有限公司；LD5-2A型离心机北京京立离心机有限公司；RE-52A型旋转蒸发器、SHZ-Ⅲ型循环水真空泵上海亚荣生化仪器厂；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器郑州长城科工贸有限公司。