高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_李桂锋

高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析【摘要】目的：主要是采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量。

方法：填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；波长为289nm；并且评价其回收率、RSD以及稳定性等。

结果：甲硝唑在（39.74～397.40)μg／mL范围内，和氯霉素在(49.82～498.20)μg／mL 范围内的时候起线性关系较为良好；甲硝唑和氯霉素的品均回收率为97.52%和97.23%，RSD为0.80%和0.91%。

结论：该方法适合于测定复方甲硝唑制剂的质量控制。

【关键词】甲硝唑；氯霉素；含量测定；高效液相色谱法我院自制的复方甲硝唑擦剂是一种外用的药物制剂，该药的主要成分包括1%的氯霉素、0.5%的硫酸锌以及2%的甲硝唑。

该药主要是治疗脂溢性皮炎、痤疮等，其治疗的效果是比较理想的，并且不良反应较小。

该药物的制作质量对治疗的效果、患者的健康等有着重要的影响，然而该药物的质量标准主要是对药物中的硫酸锌含量进行测定，在以往的测定法中主要是采用容量法以及紫外吸收光谱法，该方法操作起来比较繁琐，其影响的因素也是比较多的，严重的影响了该药物的质量的有效控制。

本文主要是采用高效液相色谱法对该药中的甲硝唑、氯霉素含量等进行测定，从而有效的控制其制剂的质量。

1 仪器和试药笔者对该药的测定主要是采取Agilent1 100的高校液相色谱仪。

试药：其对照品主要包括甲硝唑、氯霉素对照品；某院自制的复方甲硝唑擦剂（生产批号为：20050304,20050305,20050306）。

2 测定的方法和结果本组的测定主要是采用高效液相色谱法对复方甲硝唑中的甲硝唑、氯霉素的含量等进行测定。

2.1 色谱的条件以及系统实用性实验在试验中所采用的填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；其流速控制在1.0mL／min，色谱柱的温度要控制在20℃，其进样量控制在10μL。

高效液相色谱法测定甲硝唑中甲硝唑含量的不确定度报告1.依据的技术标准《中国药典》2015年版二部。

2.测量原理高效液相色谱法的基本原理是在高压下，利用不同组分与固定相和液体流动相作用力不同，实现分离的的色谱方法。

高压输液泵将流动相泵入装有固定相的色谱柱，对由进样器注入色谱柱的待分离组分进行分离，分离后的各组分依次进入检测器，检测信号通过积分仪或数据处理系统记录与处理，实验各组分定性与定量分析。

3.使用的仪器和试剂3.1岛津公司LC-20AT型高效液相色谱仪，经检定合格。

3.2甲硝唑对照品，由中国食品药品检定研究院提供，含量100%。

3.3经检验合格容量瓶100mL，A类，在20℃时，允差±0.1mL；容量瓶50mL，A类，在20℃时，允差±0.05mL；移液管5ml，A类，允差±0.015mL。

3.4电子天平最大允许误差为:±0.5mg，电子天平最小鉴别力为0.00001g。

4.测量程序4.1对照品溶液的制备：精密称取甲硝唑对照品①0.02602g ②0.02552g，分别置100mL容量瓶中，用流动相甲醇：水（20:80）稀释至刻度，摇匀。

4.2供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml 量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

4.3 测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

5.数学模型和不确定度传播率甲硝唑片中甲硝唑的含量测定的数学模型(1)式中，C样——被测样品的浓度，mg/mL；C对——甲硝唑对照品浓度，mg/mL；A样——被测样品中甲硝唑的峰面积；A对——甲硝唑对照品的峰面积；将输入量C对、A样、A对和C样的重复性因素组合在一起，归入输出量含量（%）的重复性因素，因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果含量（%）的重复性引入的不确定度分量。

HPLC法测定甲硝唑片的溶出度
邵超
【期刊名称】《安徽医药》
【年(卷),期】2012(016)001
【摘要】目的建立甲硝唑片溶出度的高效液相测定方法.方法色谱柱为Waters Sunfire CI8 柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-水 (20:80),流速为 1.0 ml·min-1,检测波长为 320 nm,柱温为30℃.结果甲硝唑在 0.05～0.90 g·L-1浓度范围内呈良好线性关系 (r=1.0),平均回收率为 100.2%(n=9),RSD为 0.39%.结论该方法准确、可靠,可用于甲硝唑片的溶出度测定.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】邵超
【作者单位】安徽省阜阳市食品药品检验所,安徽,阜阳,236015
【正文语种】中文
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲硝唑片的溶出度 [J], 王美云
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4.HPLC-UV法测定不同厂家甲硝唑片的含量和溶出度 [J], 江冬英;胡巧云
5.HPLC法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 [J], 李战伟
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万方数据
高效液相色谱法测定甲硝唑原料的含量
作者：苗莉
作者单位：哈尔滨仁皇药业有限公司,黑龙江,哈尔滨,150300
刊名：
哈尔滨医药
英文刊名：HARBIN MEDICAL JOURNAL
年，卷(期)：2011,31(2)
被引用次数：1次
1.陈新谦;金有预汤光新编药物学 2007
2.国家药典委员会中华人民和国药典(二部) 2010
3.周宝斌甲硝唑的不良反应与合理用药 1987(02)
4.国家药典委员会中华人民共和国药典(二部) 2010
5.李菁;季怀萍;涂远晖非水滴定法测定马来酸氯苯那敏含量实验的微型化 2002(06)
6.吴琼诗;李光耀;王玉非水滴定法测定药物含量的不确定度评定[期刊论文]-广东药学院学报 2005(06) 1.周广青.陈江甲硝唑芬布芬胶囊中溶出度的测定方法研究[期刊论文]-现代医药卫生 2012(8)
本文链接：/Periodical_hebyy201102034.aspx。

甲硝唑的质量检测方案一、引言甲硝唑是一种重要的抗感染药物，用于治疗多种细菌和寄生虫感染疾病。

为了确保甲硝唑的质量符合标准要求，制定和实施一个可靠的质量检测方案是至关重要的。

本文将介绍甲硝唑的质量检测方案，以确保其合格性和安全性。

二、原料检验甲硝唑的原料检验是确保其制备过程中的原料符合质量标准的关键步骤。

以下是甲硝唑原料检验的主要内容：1. 外观检查：对甲硝唑的外观进行全面检查，包括颜色、形状、气味等指标，确保没有明显异常。

2. 质量分析：采用适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC），对甲硝唑进行定性和定量分析，确保药物的纯度和含量达到标准要求。

3. 杂质检测：使用适当的杂质检测方法，如气相色谱法（GC），检测甲硝唑中的有机溶剂、重金属、水分等杂质，保证药物的纯净度和安全性。

三、制剂检验甲硝唑的制剂检验是确保其制备过程中的各个环节和质量标准符合要求的重要环节。

以下是甲硝唑制剂检验的主要内容：1. 溶解度测定：用适当的溶剂测定甲硝唑的溶解度，确认药物在规定条件下的溶解度是否符合标准要求。

2. 含量测定：采用适当的方法，如紫外分光光度法，测定甲硝唑制剂中的有效成分含量，确保药物的质量符合标准。

3. 储存稳定性检验：将甲硝唑制剂置于不同贮存条件下，如高温、高湿等，一定时间后测定药物的含量变化，确认其稳定性和储存条件要求。

四、质量控制点检验为了进一步确保甲硝唑的质量，设立一系列质量控制点进行检验是必要的。

以下是甲硝唑质量控制点检验的主要内容：1. 外观检查：在药物生产过程的关键环节，如原料投料、反应过程中，对甲硝唑的外观进行检查，确保无异常情况发生。

2. 温度控制：监测甲硝唑制剂生产过程中的温度变化，确保生产温度符合要求，避免因温度过高或过低导致药物质量问题。

3. 反应时间控制：控制甲硝唑制剂的反应时间，以确保药物在反应过程中的充分反应，达到预期效果。

4. 成品检验：对甲硝唑成品进行全面检查，包括外观、含量、溶解度等指标，确保最终产品符合质量标准。

高效液相法测药品中甲硝唑的含量作者：张巍等来源：《黑龙江水产》 2013年第2期张巍1 刘万学2 李宁1 彭玮1（1.哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨 150070）(2.黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018）摘要：采用高效液相色谱法（HPLC）测定甲硝唑片的含量，本法具有简便、快速、准确等优点，可用于甲硝唑片含量的测定。

关键词：高效液相色谱法、甲硝唑片、含量测定、注意事项1 引言甲硝唑（Metronidazole Tablets）（化学名称：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇）甲硝唑在水产养殖生产上常被用于治疗鱼类的几种滴虫感染。

但甲硝唑存在致癌性和致遗传变异等毒副作用，因此，许多国家禁止其在动物源性食品中使用，规定在所有食品动物可食性组织中最高残留限量（MRL）为零。

我国农业部（2002年农业部第227号公告）也有同样规定。

建立针对这种违禁兽药的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。

甲硝唑片的常规检测方法为高效液相色谱法，参照标准《中国药典》2010年版二部。

2 实验部分2.1 仪器与试剂高效液相色谱仪，泵1525，紫外检测器2487，自动进样器（Waters公司）；AB265-S电子天平（Mettler公司）；AR2140D电子天平（赛多利斯公司）；101A-0S电热恒温鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；甲醇（Fisher公司）和水（由Millipore公司超纯水器制得）为色谱试剂；甲硝唑标准品（含量100%，购自中国药品生物制品检定所）。

2.2 色谱条件及测定法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长320nm。

取甲硝唑片20片，精密称定，研细，精密称定细粉约0.3425g（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀虑过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。

高效液相色谱法测定复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的
含量
母发旭
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2008(002)005
【摘要】目的建立复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因含量的HPLC测定方法.方法色谱柱为Hypersil-C18(4 6 mm×200 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(75:25,含0.36%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至7.1);流速为0.8 ml/min;检测波长为310 nm;进样量为20 μl.结果甲硝唑线性范围为24～120 μg/ml,平均回收率为100.52%,RSD为0.65%,n=6; 盐酸丁卡因线性范围为12～60 μg/ml,平均回收率100.78%,RSD为0 51%,n=6.结论方法简便、快速、准确,重现性好,可用于复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量测定.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】母发旭
【作者单位】610072,四川省人民医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方氯甲霜中氯霉素及甲硝唑的含量 [J], 杨瑾;莫国栋;林丽;曾维国;李嘉良;卢志军
2.反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量 [J], 陈咏;楼永明
3.高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量 [J], 于华生;陈婕;廖一梅
4.高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑散中甲硝唑、盐酸丁卡因及醋酸地塞米松的含量 [J], 姚水宝;黄小华;宋静贤;杨水新;俞雪梅
5.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量 [J], 杨鲲
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高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量摘要】目的建立高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量。

方法采用Hypersil GOLD C18(250×4.6mm 5μm)，流动相为甲醇—水（35：65），检测波长为320nm，流速为1.0 mL?min-1 [1]。

结果甲硝唑线性范围为10.0μg/ml～80.0μg/ml（r=0.9985）,平均回收率99.92%，RSD为0.18%（n=9）。

结论该法简便、准确、结果可靠，可用于测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量。

【关键词】高效液相色谱法复方甲硝唑乳膏甲硝唑含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2013）31-0118-02【Abstract】Purpose To Set Up A HPLC Method For Determinating The Contents Of Compound metronidazole cream , Perfect The State Food And Drug Administration Standards.. Methods Adopt Hypersil GOLD C18(250×4.6mm 5μm), Movingphase Is methanol And water(35:65),The Wavelength Of Determination Is 320nm. Results The Range Of Linearity Is （10.0μg/ml-80.0 μg/ml）（r=0.9985）;The Average Recovery Is 99.92%; RSD Is 0.18%(n=9).Conclusion The Method Of HPLC Is Brief、Convenient、Feasible And Accurate, Using In The Determinating The Contents Of Compound metronidazole cream.【Keywords】 HPLC Compound metronidazolecream metronidazole Content determination复方甲硝唑乳膏收载于《中国医院制剂规范?西药制剂》[2]是一种既可治疗皮肤病，又能避免产生依赖性或造成激素性皮炎的药物，主要治疗毛囊虫皮炎、痤疮酒渣鼻、滴虫性阴道炎等。

高效液相色谱法测定甲硝唑栓的含量
刘菲;张扬;沈君;韩峰超
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2001(002)003
【摘要】目的:用高效液相色谱法测定甲硝唑栓中甲硝唑的含量.方法:以岛津ODS 为层析柱(150mm×4.6mm,10μm),流动相:乙腈-水(20:80),检测波长:310nm,流速:1.0ml·min-1,样品经乙醇溶解,过滤后进行分析.结果:测得平均回收率为
99.8%,RSD=0.19%(n=5),回归方程Y=324508.6X+7271.35,r=0.9999,线性范围6.4～32μg·ml1-1.结论:此法准确、可靠,简便快速,可适于甲硝唑栓的含量测定.【总页数】2页(P44-45)
【作者】刘菲;张扬;沈君;韩峰超
【作者单位】沈阳市药品检验所,沈阳,110001;沈阳市药品检验所,沈阳,110001;沈阳市药品检验所,沈阳,110001;沈阳市药品检验所,沈阳,110001
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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1.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 [J], 刘杰
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5.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量 [J], 杨鲲
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甲硝唑片两种不同含量测定方法的比较杨敏;张连成【期刊名称】《黑龙江医药》【年(卷),期】2016(29)3【摘要】Objective:Metronidazole tablets, the internal standard method and external standard assay results were compared, the internal standard method to establish the accuracy of the determination within higher standard method. Method: Waters symme-try-C18 , Methanol-0.02mol/L oxalic acid solution as the mobile phase (40:60:1,V/V).The detection wavelength was 268nm, The flow rate was 1.0 ml/min, the column temperature was 25℃, the injection volume was 20μl. Result:The linear range of metronida-zole was 30~110.0μg·ml-1 (r=0.9997). The average recovery was 99.53%and RSD was 0.81%(n=9). Conclusion:The method is sim-ple, accurate and suitable. It can be used for quality control of metronidazole tablets.%目的：建立内标法测定甲硝唑片的含量，内标法与外标法测定结果进行比较，内标法准确度更高。

方法：采用高效液相色谱法。