高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量_刘杰

高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析【摘要】目的：主要是采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量。

方法：填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；波长为289nm；并且评价其回收率、RSD以及稳定性等。

结果：甲硝唑在（39.74～397.40)μg／mL范围内，和氯霉素在(49.82～498.20)μg／mL 范围内的时候起线性关系较为良好；甲硝唑和氯霉素的品均回收率为97.52%和97.23%，RSD为0.80%和0.91%。

结论：该方法适合于测定复方甲硝唑制剂的质量控制。

【关键词】甲硝唑；氯霉素；含量测定；高效液相色谱法我院自制的复方甲硝唑擦剂是一种外用的药物制剂，该药的主要成分包括1%的氯霉素、0.5%的硫酸锌以及2%的甲硝唑。

该药主要是治疗脂溢性皮炎、痤疮等，其治疗的效果是比较理想的，并且不良反应较小。

该药物的制作质量对治疗的效果、患者的健康等有着重要的影响，然而该药物的质量标准主要是对药物中的硫酸锌含量进行测定，在以往的测定法中主要是采用容量法以及紫外吸收光谱法，该方法操作起来比较繁琐，其影响的因素也是比较多的，严重的影响了该药物的质量的有效控制。

本文主要是采用高效液相色谱法对该药中的甲硝唑、氯霉素含量等进行测定，从而有效的控制其制剂的质量。

1 仪器和试药笔者对该药的测定主要是采取Agilent1 100的高校液相色谱仪。

试药：其对照品主要包括甲硝唑、氯霉素对照品；某院自制的复方甲硝唑擦剂（生产批号为：20050304,20050305,20050306）。

2 测定的方法和结果本组的测定主要是采用高效液相色谱法对复方甲硝唑中的甲硝唑、氯霉素的含量等进行测定。

2.1 色谱的条件以及系统实用性实验在试验中所采用的填充剂为：十八烷基硅烷健合硅胶；流动相以醋酸、甲醇、水为主；其流速控制在1.0mL／min，色谱柱的温度要控制在20℃，其进样量控制在10μL。

高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析
宋建建
【期刊名称】《中国中医药咨讯》
【年(卷),期】2011(3)16
【摘要】目的:主要是采用高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中甲硝唑和氯霉素的含量.方法:填充剂为:十八烷基硅烷健合硅胶;流动相以醋酸、甲醇、水为主;波长为289nm;并且评价其回收率、RSD以及稳定性等.结果:甲硝唑在(39.74～397.40)μg /mL范围内,和氯霉素在(49.82- 498.20)μg / mL范围内的时候起线性关系较为良好;甲硝唑和氯霉素的品均回收率为97.52%和97.23%,RSD为0.80%和0.91%.结论:该方法适合于测定复方甲硝唑制剂的质量控制.
【总页数】1页(P310)
【作者】宋建建
【作者单位】东营市药品检验所,山东,东营,257091
【正文语种】中文
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5.高效液相色谱法测定复方甲硝唑擦剂中成分含量分析
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科技专论369高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量【摘要】近年来，人们生活水平的提升促使了人们对于各种医疗药品也提出了新的要求，从而为人类身体健康提供了保证。

本文就高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量进行了分析，并探讨了其工作要点。

本实验的目的：建立一套系统的甲硝唑片中甲硝唑含量的测量方法，并着重以高效液相色谱法进行分析。

实验方法：利用Agilent C18液相色谱柱作为主要的测量设备，以甲醇水为相关溶液，并采用20:80的比例来配置，以冰醋酸调控其PH值，且将其PH值控制在3.5的流动相，检测波长控制在277nm。

实验结果：通过该方法进行测试，得出了甲硝唑在2.8~28μg/ml浓度范围之内的面积与进样量之间存在着一定的线性关系，这种线性是呈现出良性状态的，我们通过回归方程是y=3.1437x+8.695×104来对其平均回收率进行计算，得出结果为其平均回收率为99.6%，其中日平均相对标准差（RSD）约为0.93%，其稳定性为1%。

实验结论：通过以上的实验内容和实验结果表明，该实验方法是一种使用设备易见、操作方法简单且精确、快捷的一种实验方式，对于样品的稳定性、重现性都有着良好的控制作用，可以作为甲硝唑中各种微量元素含量测定方法。

【关键词】高效液相；甲硝唑；甲硝唑片；含量很高随着国民经济和科学技术的发展，我国的医学也呈现出繁荣态势，尤其是在改革开放之后，随着市场经济体制的确立与完善，国外各种先进技术的引进为我国传统的医疗事业提供了发展的新动力，也为我国医药事业的研究与追索提供了广阔的市场空间和基础平台。

医药作为保证人类身体健康的关键部分，在整个人类身体健康方面发挥着不可替代的作用。

我们在生活中，身体一旦受到疾病的影响，很难凭借自身的抵抗力去克服病魔，在折基础上，药品的重要性逐渐的发挥了出来，为人们身体健康和生命提供了有力的保障基础。

甲硝唑作为现代医疗职业中较为常见的药品之一，其各种含量测定越来越受到人们的重视，也是相关工作人员研究的核心重点所在。

高效液相色谱法测定甲硝唑中甲硝唑含量的不确定度报告1.依据的技术标准《中国药典》2015年版二部。

2.测量原理高效液相色谱法的基本原理是在高压下，利用不同组分与固定相和液体流动相作用力不同，实现分离的的色谱方法。

高压输液泵将流动相泵入装有固定相的色谱柱，对由进样器注入色谱柱的待分离组分进行分离，分离后的各组分依次进入检测器，检测信号通过积分仪或数据处理系统记录与处理，实验各组分定性与定量分析。

3.使用的仪器和试剂3.1岛津公司LC-20AT型高效液相色谱仪，经检定合格。

3.2甲硝唑对照品，由中国食品药品检定研究院提供，含量100%。

3.3经检验合格容量瓶100mL，A类，在20℃时，允差±0.1mL；容量瓶50mL，A类，在20℃时，允差±0.05mL；移液管5ml，A类，允差±0.015mL。

3.4电子天平最大允许误差为:±0.5mg，电子天平最小鉴别力为0.00001g。

4.测量程序4.1对照品溶液的制备：精密称取甲硝唑对照品①0.02602g ②0.02552g，分别置100mL容量瓶中，用流动相甲醇：水（20:80）稀释至刻度，摇匀。

4.2供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml 量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

4.3 测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得。

5.数学模型和不确定度传播率甲硝唑片中甲硝唑的含量测定的数学模型(1)式中，C样——被测样品的浓度，mg/mL；C对——甲硝唑对照品浓度，mg/mL；A样——被测样品中甲硝唑的峰面积；A对——甲硝唑对照品的峰面积；将输入量C对、A样、A对和C样的重复性因素组合在一起，归入输出量含量（%）的重复性因素，因此不需分别评定各输入量重复性引入的不确定度分量，而是直接评定测量结果含量（%）的重复性引入的不确定度分量。

高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量周瑾;林强
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2007(19)3
【摘要】目的建立高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑含量的测定方法.方法采用Hypersil ODS2柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(20:80),检测波长277nm,流速为1.0mL·min-1.结果甲硝哇进样量在0.5024μg～4.020μg与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD为
0.81%(n=6).结论该方法操作简便、结果准确、重现性好.
【总页数】2页(P45-46)
【作者】周瑾;林强
【作者单位】福州市药品检验所,福州,350007;福州市药品检验所,福州,350007【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC-ELSD法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中胆酸和猪去氧胆酸的含量 [J], 徐陆忠;严莺;周学琴
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3.HPLC法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中甲硝唑的含量 [J], 吴卫涛
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5.高效液相色谱法测定人工牛黄甲硝唑胶囊中胆红素含量 [J], 李香荷;王强;高燕霞;张冬;郭毅;张轶华
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甲硝唑的质量检测方案一、引言甲硝唑是一种重要的抗感染药物，用于治疗多种细菌和寄生虫感染疾病。

为了确保甲硝唑的质量符合标准要求，制定和实施一个可靠的质量检测方案是至关重要的。

本文将介绍甲硝唑的质量检测方案，以确保其合格性和安全性。

二、原料检验甲硝唑的原料检验是确保其制备过程中的原料符合质量标准的关键步骤。

以下是甲硝唑原料检验的主要内容：1. 外观检查：对甲硝唑的外观进行全面检查，包括颜色、形状、气味等指标，确保没有明显异常。

2. 质量分析：采用适当的分析方法，如高效液相色谱法（HPLC），对甲硝唑进行定性和定量分析，确保药物的纯度和含量达到标准要求。

3. 杂质检测：使用适当的杂质检测方法，如气相色谱法（GC），检测甲硝唑中的有机溶剂、重金属、水分等杂质，保证药物的纯净度和安全性。

三、制剂检验甲硝唑的制剂检验是确保其制备过程中的各个环节和质量标准符合要求的重要环节。

以下是甲硝唑制剂检验的主要内容：1. 溶解度测定：用适当的溶剂测定甲硝唑的溶解度，确认药物在规定条件下的溶解度是否符合标准要求。

2. 含量测定：采用适当的方法，如紫外分光光度法，测定甲硝唑制剂中的有效成分含量，确保药物的质量符合标准。

3. 储存稳定性检验：将甲硝唑制剂置于不同贮存条件下，如高温、高湿等，一定时间后测定药物的含量变化，确认其稳定性和储存条件要求。

四、质量控制点检验为了进一步确保甲硝唑的质量，设立一系列质量控制点进行检验是必要的。

以下是甲硝唑质量控制点检验的主要内容：1. 外观检查：在药物生产过程的关键环节，如原料投料、反应过程中，对甲硝唑的外观进行检查，确保无异常情况发生。

2. 温度控制：监测甲硝唑制剂生产过程中的温度变化，确保生产温度符合要求，避免因温度过高或过低导致药物质量问题。

3. 反应时间控制：控制甲硝唑制剂的反应时间，以确保药物在反应过程中的充分反应，达到预期效果。

4. 成品检验：对甲硝唑成品进行全面检查，包括外观、含量、溶解度等指标，确保最终产品符合质量标准。

高效液相法测药品中甲硝唑的含量作者：张巍等来源：《黑龙江水产》 2013年第2期张巍1 刘万学2 李宁1 彭玮1（1.哈尔滨市兽药饲料监察所黑龙江哈尔滨 150070）(2.黑龙江省水产技术推广总站黑龙江哈尔滨 150018）摘要：采用高效液相色谱法（HPLC）测定甲硝唑片的含量，本法具有简便、快速、准确等优点，可用于甲硝唑片含量的测定。

关键词：高效液相色谱法、甲硝唑片、含量测定、注意事项1 引言甲硝唑（Metronidazole Tablets）（化学名称：2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇）甲硝唑在水产养殖生产上常被用于治疗鱼类的几种滴虫感染。

但甲硝唑存在致癌性和致遗传变异等毒副作用，因此，许多国家禁止其在动物源性食品中使用，规定在所有食品动物可食性组织中最高残留限量（MRL）为零。

我国农业部（2002年农业部第227号公告）也有同样规定。

建立针对这种违禁兽药的简单、便捷、灵敏的检测方法非常必要。

甲硝唑片的常规检测方法为高效液相色谱法，参照标准《中国药典》2010年版二部。

2 实验部分2.1 仪器与试剂高效液相色谱仪，泵1525，紫外检测器2487，自动进样器（Waters公司）；AB265-S电子天平（Mettler公司）；AR2140D电子天平（赛多利斯公司）；101A-0S电热恒温鼓风干燥箱（天津市泰斯特仪器有限公司）；甲醇（Fisher公司）和水（由Millipore公司超纯水器制得）为色谱试剂；甲硝唑标准品（含量100%，购自中国药品生物制品检定所）。

2.2 色谱条件及测定法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（20:80）为流动相；检测波长320nm。

取甲硝唑片20片，精密称定，研细，精密称定细粉约0.3425g（约相当于甲硝唑0.25g），置50ml量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀虑过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取甲硝唑对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。

高效液相色谱法测定复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的
含量
母发旭
【期刊名称】《中国现代药物应用》
【年(卷),期】2008(002)005
【摘要】目的建立复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因含量的HPLC测定方法.方法色谱柱为Hypersil-C18(4 6 mm×200 mm,10 μm),流动相为甲醇-水(75:25,含0.36%三乙胺,用冰醋酸调节pH值至7.1);流速为0.8 ml/min;检测波长为310 nm;进样量为20 μl.结果甲硝唑线性范围为24～120 μg/ml,平均回收率为100.52%,RSD为0.65%,n=6; 盐酸丁卡因线性范围为12～60 μg/ml,平均回收率100.78%,RSD为0 51%,n=6.结论方法简便、快速、准确,重现性好,可用于复方甲硝唑溶液中甲硝唑和盐酸丁卡因的含量测定.
【总页数】2页(P28-29)
【作者】母发旭
【作者单位】610072,四川省人民医院药剂科
【正文语种】中文
【中图分类】R9
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定复方氯甲霜中氯霉素及甲硝唑的含量 [J], 杨瑾;莫国栋;林丽;曾维国;李嘉良;卢志军
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高效液相色谱法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑含量姜德长【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(20)8【摘要】目的建立测定甲硝唑漱口液中甲硝唑含量的高效液相色谱法.方法采用Ultimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.075 mol/L磷酸二氢钾溶液(13:87)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为274 nm.结果甲硝唑质量浓度在50～200 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,n=5),平均回收率为99.19%,RSD=0.53%(n=6).结论该方法简便、快速、准确,可用于甲硝唑漱口液的甲硝唑含量测定.%Objective To establish a HPLC method for the determination of metronidazole content in Metronidazole Gargles. Methods The chromatographic condition included the Ultimate C18 column(250 mm ×4.6 mm,5 μm) and the mobile phase of methanol-0.075 mol/L potassium dihydrogen phosphate(13∶87). The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was 274 nm. Results The concentration range of 50- 200 μg/mL for metronidazole and its peak area showed the good linear relation( r = 1. 000 0, n = 5). The average recovery rate was 99.19％, RSD=0. 53％, (n =6). Conclusion This HPLC method is simple, rapid and accurate, which can be used for the content determination of metronidazole in metronidazole gargles.【总页数】2页(P44-45)【作者】姜德长【作者单位】湖南省永州市药品检验所,湖南,永州,425100【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R988.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定甲硝唑乳膏中甲硝唑的含量 [J], 田力;汤新强2.HPLC法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量 [J], 刘晓哲;王丽娜3.HPLC法测定甲硝唑漱口液中甲硝唑的含量 [J], 王学颖;渠莉;赵玉梅4.高效液相色谱法测定复方甲硝唑乳膏中甲硝唑含量 [J], 杨鲲5.二阶导数光谱法测定复方甲硝唑漱口液中甲硝唑含量 [J], 沈杰;黄荣飞;奚菁颖;胡巨祥;宋钟娟因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑搽剂中甲硝唑和氯霉素含
量
赵建颖
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2012(21)20
【摘要】目的建立同时测定复方甲硝唑搽剂中甲硝唑和氯霉素含量的高效液相色谱法.方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.1)为流动相,检测波长为277 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.结果甲硝唑和氯霉素的进样量线性范围分别为214.10～2 141.00 μg(r=0.999 9)和55.96～559.60 μg(r=0.999 9),平均回收率分别为98.09％(RSD=0.73％)和98.48％(RSD=0.87％).结论该方法两种成分分离效果好,可同时测定,方法简便快速,结果准确可靠,可作为复方甲硝唑搽剂的质量控制方法.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】赵建颖
【作者单位】河南省洛阳市食品药品检验所,河南洛阳 471023
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R986
【相关文献】
1.HPLC法同时测定复方甲硝唑西咪替丁乳膏中甲硝唑和氯霉素的含量 [J], 刘晓军
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甲硝唑片--2000版药典标准发布时间：2004-10-25 来源：本站整理【通用名称】甲硝唑片【其他名称】甲硝唑片甲硝唑片拼音名：Jiaxiaozuo Pian 英文名：Metronidazole Tablets 书页号：2000年版二部－157 本品含甲硝唑(C6H9N3O3)应为标示量的93.0％～107.0 ％。

【性状】本品为白色或类白色片。

【鉴别】(1) 取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑10mg），照甲硝唑项下的鉴别(1) 试验，显相同的反应。

(2) 取本品的细粉适量（约相当于甲硝唑0.2g），加硫酸溶液(3→100)4ml ，振摇使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10ml，放置后即生成黄色沉淀。

(3) 取含量测定项下的溶液，照分光光度法（附录ⅣA）测定，在277nm 的波长处有最大吸收，在241nm 的波长处有最小吸收。

【检查】有关物质照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇－水（20:80）作为流动相；检测波长为315nm。

理论板数按甲硝唑计算应不低于2000。

取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于甲硝唑0.1g），置100ml量瓶中，加流动相适量，充分振摇，再加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；量取适量，加流动相制成每1ml中含10μg 的溶液，作为对照溶液。

取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的主峰高为满量程的10％,再取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，量取各杂质峰面积的和，不得大于对照溶液主峰面积的1/10。

溶出度取本品，照溶出度测定法（附录ⅩC第一法），以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液3ml，量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录ⅣA），在277nm的波长处测定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系数（E1% 1cm）为377计算出每片的溶出量。

高效液相色谱法测定甲硝唑片的含量
黄莘
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2008(20)10
【摘要】目的建立反相高效液相色谱测定甲硝唑片含量的方法 .方法色谱柱Kromasil KR100-5 C18;流动相:甲醇-水(20∶80);流速:1mL.min-1;检测波
长:319nm.结果甲硝唑在9.41～94.15μg.mL-1浓度范围内线性关系良好
(r=0.99998,n=7),平均回收率101.29%,RSD=0.28%.结论本法快速,简便,准确,重复性好.
【总页数】2页(P47-48)
【作者】黄莘
【作者单位】泉州市药品检验所,泉州,362000
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑的含量 [J], 刘杰
2.高效液相色谱法测定甲硝唑片剂的含量 [J], 周仰青;洪可俊
3.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析 [J], 苗爱东;王彦宗
4.高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析 [J], 苗爱东;王彦宗
5.离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量 [J], 王自然;伏光华
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