食品分析--食品矿质元素的测定

二、双硫腙的性质
食 双硫腙(Dithizone)，又名打萨腙，二苯硫腙等，学名二苯基硫 品 卡巴腙(Diphenyl thocarbazone)在有机相中有两种互变异构： 分 析
双硫腙为紫黑色结晶粉末，可溶于CHCl3及CCl4中。溶液呈绿色，但浓度大时 为两色性(光通过时为红色，反射光呈绿色)；不溶于水和酸，微溶于乙醇，可 溶于氨的碱性溶液。双硫腙(以HDZ表示)可与20多种重金属形成配合物。此配 合物溶于有机溶剂如四氯化碳中，且具有一定的颜色，可将重金属从水溶液 提取到四氯化碳中，因此，在分析化学中常利用这种性质作金属的分离，富 集等操作，同时还能进行比色分析。 可用于湿法冶金。
食品的原料大部分来自农作物。农作物生长的土壤、环境和水 质中的污染情况对农作物中元素含量的影响很大。农作物富集
分 了环境中的无机元素，再由鱼虾、家禽、家畜进一步富集，最
析 后通过食品进入人体。
食品中无机元素的另一个来源是食品在加工、贮藏、包装和运 输过程中污染造成的，如不纯金属用具和容器造成食品中铅、
比色法一直被广泛采用，这是由于该法设备简单、价廉，能达 到食品中限量元素规定标准的灵敏度。
原子吸收分光光度法由于它的选择性好，灵敏度高，测定手续 简便快速，可同时测定多种元素。
食 品 分 析
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第二节 食品中金属元素的比色测定 食 食品中的无机元素，常与有机物质结合，以金属有机化合物或包夹物的 品 形式存在于食品中， 分 在测定无机元素之前，必须先破坏有机物质，释放出被测组分。通常采 析 用灰化法和消化法。
食 第十二章 食品中限量元素的测定 第一节 概 述
品 除构成有机物（C、H、O、N外）所有元素称为矿物质，约占人体重量的6％ 分 左右，生物细胞中发现80多种元素，不是所有的元素都是生物必需的。 析 矿物质分类：

三、 水溶性灰分和水不溶性灰分 的测定

向测定总灰分所得残留物中加入25mL去 离子水，加热至沸，用无灰滤纸过滤， 用25mL热的去离子水分多次洗涤坩埚， 将残渣连同滤纸移回原坩埚中，放入干 燥箱中干燥，再进行灼烧、冷却、称量、 直至恒量。

水不溶性灰分质量分数
X=m4-m0/m1-m0×100 式中 m3—不溶性灰分加坩埚的质量，g。 水溶性灰分质量分数=总灰分质量分数-水 不溶性灰分质量分数
2) 灰化温度：


应根据食品的种类和性状等各方面因素， 选择合适的灰化温度。食品的灰化温度 一般为500~550℃。例如，鱼类及海产 品、谷物及其制品、乳制品≤550℃；果 蔬及其制品、砂糖及其制品、肉制品 ≤525℃；个别样品（如谷物饲料）可以 达到600℃。 一般将食品灼烧至灰分呈白色或浅灰色， 并达到恒量为止。
二、 食品中总灰分的测定


1、 原理 将一定量的样品经炭化,放入500~600℃高 温炉中灼烧，发生一系列的物理和化学变 化，水分及挥发性物质以气态逸出，有机 物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本 身的氧和空气中氧作用生成二氧化碳、氮 的氧化物及水分而散失，有机酸的金属盐 主要转变为碳酸盐或金属氧化物，有些组 分转变成磷酸盐、硫酸盐或卤化物，这些 残留物即为总灰分，称量残留物的质量即 可计算出样品中总灰分的含量。
2、 操作步骤

（1）试样处理 ①试样制备 所用设备（如电磨、绞肉机、匀浆器、打 碎机等）必须是不锈钢制品，所用容器必 须使用玻璃或聚乙烯制品，做钙测定的试 样不得用石磨研碎。鲜样（如蔬菜、水果、 鲜鱼、鲜肉等）先用自来水冲洗干净后， 再用去离子水充分洗净。干粉类试样（如 面粉、奶粉等）取样后立即装容器密封保 存，防止空气中的灰尘和水分污染。

临用时混合配制 原理: 在酸性条件下碘化钾氧化而释放出为原来 样品中6倍的游离碘
思考题
1.微量元素(铁、铜、锌、碘、钙)的测定 原理和方法
2.比色法测定微量元素的操作步骤 3.微量元素的测定方法有哪些？举例说明
A lg I0 KlN I
K'c
5.另外还有极谱法、离子选择电极法和荧 光分光光度法。
（极谱法——光学分析的一种，让电流通过溶液， 然后增加电压，由电流变化情况来进行定量、定 性分析。如：小型极谱仪，可用来自动监测自来 水中限量元素的含量，实验操作全都自动化，每 隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量
Pb、Cd、Cu、Hg、Fe等离子
测定吸光度 530nm波长处

（三）食品中铁的测定方法
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
原理 ：在酸性条件下，Fe3+与CNS-作用， 生成血红色硫氰酸铁配合物，溶液颜色深 浅与铁含量成正比，可以比色测定。
食品中铁的测定方法
1.硫氰酸盐比色法
测定要素: pH条件：酸性 显色剂：硫氰酸钾(20%) 氧化剂：过硫酸钾(2%) 测定吸光度: 485nm波长处
1．如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cr等，这些元素在 体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。
例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。 在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。
北京部分 农产品含 砷量过高 可能导致 中毒！
04年网上 报道。
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二、样品的处理与制备
GB 5009.14—2003(双硫腙比色法)
1.原理：在pH4.5—5.0时，锌与双硫腙作 用生成紫红色配合物, 它能溶于氯仿、 四氯化碳等有机溶剂。可用硫代硫酸钠 和盐酸羟胺掩蔽干扰离子。

食品中的无机盐含量测定技术无机盐是指食品中的矿物质成分，包括钠、钾、镁、钙、磷等重要元素。

这些无机盐对于人体的生理功能起着至关重要的作用，比如维持神经和肌肉功能、调节水分平衡、参与代谢反应等。

正因如此，准确测定食品中的无机盐含量对于保障人体健康至关重要。

为了确保测定结果的准确性和可靠性，科学家们开发了多种测定技术来分析食品中的无机盐含量。

下面将介绍几种常见的无机盐含量测定技术。

一、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，可用于测定食品样品中钠、钾、镁等元素的含量。

该方法利用吸收原子能级跃迁的原理，通过测量样品溶液对特定波长的光的吸收来分析样品中的元素含量。

该方法准确度高，灵敏度较好，适用于大批量样品的分析。

二、电导率法电导率法是一种常用的快速测定食品中钠含量的方法。

该方法利用食品样品中含有的离子对电流的导电能力进行测定。

通过测量样品在特定条件下的电导率，可间接测定其中的钠离子含量。

该方法操作简便，快速高效，特别适用于实时和在线监测。

三、X射线荧光光谱法X射线荧光光谱法是一种非破坏性的无机盐分析方法，可以同时测定多种元素的含量。

该方法通过照射食品样品，使其产生特定能量的X射线，然后测量样品所辐射的荧光光谱，进而确定元素的浓度。

该方法无需样品预处理，分析速度快，适用于各种食品类型。

四、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种高灵敏度的无机盐分析技术，可用于测定食品中微量元素的含量。

该方法通过激发样品中的金属离子，使其发射出特定波长的荧光光谱，并通过测量光谱强度来确定元素的浓度。

该方法操作简便，准确度较高，适用于对微量元素含量的测定。

总结起来，食品中的无机盐含量测定技术涵盖了原子吸收光谱法、电导率法、X射线荧光光谱法和原子荧光光谱法等多种方法。

每种方法都有其优点和适用范围，可以根据实际需要选择合适的技术进行测定。

这些测定技术的应用为食品质量控制和人体健康提供了有力支持，保障了食品安全和人们的健康生活。